导航:首页 > 研究方法 > 硫酸锰母液水杂质的分析方法

硫酸锰母液水杂质的分析方法

发布时间:2022-09-30 22:53:12

⑴ 低价锰(硫酸锰)如何配制

只知道让高锰酸钾在酸性条件下被还原可以制得,比如乙烯+硫酸+高锰酸钾 之类 只知道让高锰酸钾在酸性条件下被还原可以制得,比如乙烯+硫酸+高锰酸钾 之类
回答者:dasyou - 魔法师 四级 7-25 12:24

制备硫酸锰最佳工艺条件的研究

The Optimum Technology of Preparing Manganese Sulfate

杨新科

摘 要:对软锰矿与黄铁矿、硫酸直接浸取制备硫酸锰进行了实验研究,得出了最佳工艺条件.当浸出条件为软锰矿∶黄铁矿∶硫酸为1∶0.3∶0.45,浸出温度为96℃,浸出时间7h,固液比1∶5时,锰的浸出率可达97.00%.该工艺具有能源消耗少,生产成本低.锰的回收率高等优点.
关键词:最佳条件;软锰矿;还原浸取;硫酸锰
分类号:TF114.1 文献标识码:A
文章编号:1002-4336(2001)03-0015-02

基金项目:陕西省教委自然科学基金资助项目(NO.99JK009)
作者简介:杨新科(1950-),男,陕西扶风人,副教授.
作者单位:杨新科(宝鸡文理学院化学化工系陕西宝鸡 721007)

参考文献:

〔1〕罗锡如.用软锰矿和硫铁矿生产硫酸锰的研究[J].无机盐工业,1983,15(3):2-4.
〔2〕宁孝生.氧化锰矿直接还原浸出溶液的净化电积[J].中国锰业,1996,14(3):32-34.

收稿日期:2001年4月28日

出版日期:2001年8月28日

实验室制法:
方法一:把过量黑色的二氧化锰固体放入定量的硫酸溶液中,黑色的固体立即溶解并生成红色的水溶液,就是硫酸锰(II)溶液。其中溶液有黑色杂质(碳或二氧化锰),把它过滤后便可得到清纯的硫酸锰(II)溶液。

参考资料:万方数据库 CHINA'S MANGANESE INDUSTRY

⑵ 制备硫酸锰结晶水合物时,为什么要洗涤,硫酸锰不是易溶吗

用少量水洗涤除去其他杂质,以得到纯度更高的硫酸锰结晶水合物。

⑶ 一水硫酸锰产生的离心母液如何除杂

那得看具体情况,不知道你的母液里有些什么杂质。

⑷ 硫酸中如何除杂硫酸锰和硫酸钾

难以去除,似乎只可以用蒸馏的办法了
(仅供参考)

⑸ 硫酸锰生产工艺

给你一篇论文吧,还有几篇,想要联系我

两矿法浸出低品位软锰矿的工艺研究
贺周初, 彭爱国, 郑贤福, 余长艳, 刘昱霖
X
(湖南化工研究院功能材料所,湖南长沙 410007)
摘 要:介绍了两矿法浸出低品位软锰矿的原理及工艺条件,在一定的工艺条件下,以硫铁
矿作还原剂,用硫酸直接浸出Mn 含量为25 %左右的低品位软锰矿,浸出率达93 % ,该工
艺具有能耗少,成本低,实用性强,锰回收率高等特点,为低品位软锰矿的利用开辟了新的
途径。
关键词:两矿法;软锰矿;硫酸锰;工艺研究
中图分类号: TF111. 31 文献标识码:A 文章编号:1002 - 4336 (2004) 02 - 0035 - 03
近10 年来,随着我国锰冶金及锰化工的飞
速发展,对锰矿的需求量越来越大,高品位的锰
矿日渐减少,锰矿的出厂价近年也在不断攀升,
给锰冶金及锰化工行业的生产成本控制提出了
严峻挑战。我国的锰矿储量十分有限,而大部
分是低品位的。低品位的菱锰矿已在电解锰及
电解二氧化锰中得到广泛利用,低品位的软锰
矿一直无法直接利用,只有通过选矿来提高品
位,这样既提高了成本又浪费了资源。为克服
传统法生产硫酸锰转化率低、能耗大、成本高,
且劳动强度大,对环境污染严重的缺点,充分利
用我省低品位软锰矿,作者开展了两矿法浸出
低品位软锰矿制硫酸锰及其下游产品的工艺研
究。实验表明:该法原料来源广,工艺及设备简
单,操作稳定,能耗低,生产成本低,具有广泛的
实用性,显着的经济效益和社会效益。
1 基本原理
两矿法浸出软锰矿制硫酸锰的研究较多,
但直接利用锰含量低于30 %的低品位软锰矿
制备硫酸锰还未见报道。软锰矿中锰是以二氧
化锰的形式存在的,不能被硫酸直接浸出,必需
要有还原剂的存在,才能将Mn4 + 还原成Mn2 +
再与H2SO4 生成MnSO4 。还原剂有多种,如硫
铁矿、硫酸亚铁、二氧化硫及其它还原剂。作者
选用原料来源广,价格便宜,操作方便,还原效
果好且便于大规模工业生产中使用的硫铁矿作
还原剂,即两矿法。就是将软锰矿、硫铁矿、硫
酸按一定比例混合,在一定条件下反应生成硫
酸锰,然后再将同时被硫酸浸出的其它杂质除
掉,得到硫酸锰。一般认为,两矿法的主反应方
程式为:
15MnO2 + 2FeS2 + 14H2SO4
15MnSO4 + Fe2 (SO4) 3 + 14H2O
选定的硫酸锰生产工艺流程见图1 。
2 实 验
2. 1 原料及规格
软锰矿:本研究采用湖南省衡阳地区某矿
未经选矿的低品位软锰矿,粒度为01150 mm ,
其主要成分如下:
MnO2 39181 % ,Mn 25117 % , Fe 7125 % ,
MgO 0174 % ,CaO 1718 %。
硫铁矿: 采用湖南省某矿硫铁矿,粒度为
01150 mm ,其主要成分如下:
S 3517 % , Fe 35186 % ,其中FeS∶1414 % ,
FeS2∶5711 %
硫酸:采用湖南省某厂93 %的冶炼回收酸
2. 2 实验研究
实验以2 000 mL 的烧杯为反应器,带搅拌
器。首先将一定量的水注入反应器,开启搅拌,
按一定比例准确加入软锰矿、硫酸,升温,然后
慢慢加入硫铁矿粉。加热升温至95 ℃左右,保
温3~6 h ,反应完毕后加入除铁剂,待pH > 5
时,将反应料浆过滤,洗涤,洗水作下次浸取用,
得到的硫酸锰溶液加入除杂剂,在搅拌的条件
下保持一定时间,然后过滤,滤液经静置后再过
滤,以除去硫酸锰溶液中的杂质,干净的硫酸锰
溶液可作为金属锰或二氧化锰、碳酸锰等下游
产品的原料,也可浓缩结晶再干燥得到硫酸锰
产品。
3 实验结果及讨论
3. 1 条件实验
条件实验采用正交试验的方法进行,固定
软锰矿、液固比及反应温度,选择硫铁矿用量、
硫酸用量和反应时间作为3 个因子来设计正交
试验,每个因子取3 个不同的水平,正交试验各
因子的水平设计见表1 。
表1 正交试验因子水平设计表
水平
因 子
A ( FeS2 ,g) B (H2SO4 ,g) C(时间Ph)
1 A 1 B1 C1
2 A 2 B2 C2
3 A 3 B3 C3
正交试验方案及结果见表2 。
表2 正交试验方案及结果
序号
A B C
1 2 3
浸取率P%
1 A 1 B 1 C1 75. 5
2 A 1 B 2 C2 85. 2
3 A 1 B 3 C3 68. 6
4 A 2 B 1 C1 92. 7
5 A 2 B 2 C2 93. 5
6 A 2 B 3 C3 83. 2
7 A 3 B 1 C1 83. 7
8 A 3 B 2 C2 84. 3
9 A 3 B 3 C3 79. 4
K1 229. 3 251. 9 243. 0
K2 269. 4 263. 0 257. 3
K3 247. 4 231. 2 245. 8
K1 76. 4 84. 0 81. 0
K2 89. 8 87. 7 85. 8
K3 82. 5 77. 1 81. 9
R 13. 4 10. 6 4. 8
因子主次A > B > C
较优水平A 2 B 2 C2
从表2 看出, A 因子中, k2 = 8918 为最大,
说明A 因子中A 2 水平最好,同样, B 因子和C
因子中, B2 水平和C2 水平最好。因此, A 2 、
B2 、C2 为较优水平。由表中R 值看出,对浸出
率影响的因子主次为A 因子最大, B 因子次
之, C 因子较小。
3. 2 最优工艺条件验证
根据正交试验结果, 选取因子中A 2 、B2 、
C2 为工艺条件,固定软锰矿用量,反应温度取
95 ℃,液固比取5∶1 ,进行循环试验,试验的其
中3 组连续数据见表3 。
表3 最优工艺条件循环试验结果
序号
项 目
软锰矿Pg 硫铁矿Pg 硫酸Pg 液固比温度P℃ 反应时间Ph 浸出率P%
1 200 S 110 5∶1 95 4 93. 48
2 200 S 110 5∶1 95 4 93. 60
3 200 S 110 5∶1 95 4 92. 12

⑹ 硫酸锰工艺流程

锰的用途非常广泛,农业上是重要的微量元素;畜牧和饲养行业中,亦常在饲料中加入适量硫酸锰。硫酸锰也广泛用于医药、食品、农药、造纸、催化剂行业,随着科学技术的不断进步,其用量和应用领域会不断扩大。硫酸锰作为基础锰盐,只有含一个结晶水的硫酸锰物性比较稳定。除试剂级和有特殊要求的含有4-5个结晶水的产品外,几乎所有工厂生产的都是含一个结晶水的产品。随着高品位锰资源的日趋枯竭,传统蒸发浓缩的生产工艺已难以满足硫酸锰产品的生产需要。所以,研究、开发和应用硫酸锰生产新工艺,尤显必要。

1 试验部分

1.1 原材料

软锰矿、黝锰矿、菱锰矿及黄铁矿的化学分析及矿粉粒度见表1和表2。钛白工业废酸:ρ(H2SO4)=168g/L,ρ(FeSO4)=118g/L。浓硫酸:w(H2SO4)=96%。

表1 软锰矿、黝锰矿、菱锰矿化学分析结果 %

矿种类
w(Mn)
w(Fe)
w(Ca)
w(CaO)
w(Mg)
w(MgO)
w(Al2O3)

广西桂平软锰矿
19.25
10.38
0.16

0.19

11.88

广西灵山太平黝锰矿
19.66
1.82

0.084

0.029
1.21

广西大新菱锰矿
19.21
6.21

5.3

1.91
2.45

矿种类
w(K2O)
w(Na2O)
w(SiO2)
w(SiO2)
w(<150μm粒子)

广西桂平软锰矿
0.79
0.29
22.12
42.35
≥97

广西灵山太平黝锰矿
0.08
0.011
63.26

≥97

广西大新菱锰矿




≥97

注:1)广西桂平软锰矿物相分析结果:w(MnO2)=30.02%,w(Mn2O3)=2.25%,w(MnCO3)=0.88%;2)广西灵山太平黝锰矿物相分析结果:w(MnO2)=29.5%,w(Mn2O3)=3.01%,w(MnCO3)=0.5%;3)广西大新菱锰矿:w(MnCO3)=39.58%。

表2 广西德保黄铁矿化学分析结果 %

组分
Fe
S
Zn
CaO
MgO
<75μm粒子

质量分数
30.88
32.08
0.55
1.83
0.81
≥97

1.2 主要设备

浸锰罐φ1000mm×1200mm;BMS 6/450-U压滤机;BAS 6/400-N不锈钢压滤机(过滤压强1MPa,过滤温度-5-200℃);YS-100L压力釜;202-4电热恒温干燥箱。

1.3 工艺流程

以软锰矿或黝锰矿为原料制取硫酸锰工艺流程示意图见图1(略);以菱锰矿为原料制取硫酸锰工艺流程示意图见图2(略)。

1.4 原理

根据硫酸锰的溶解度超过100℃急剧降低的原理,采用压力釜结晶法预浓缩除杂净化生产硫酸锰产品。硫酸锰溶解度曲线如图3(略)所示。

2 结果及讨论

2.1 压力釜析晶预浓缩

用压力釜对上述3种锰矿所制备的合格中性液进行预浓缩净化处理,中性液质量见表3。将100L的中性液注入压力釜中,用压强1.5MPa的蒸汽间接加热。当釜内温度升至190-195℃时,釜内压强达到1.3-1.4MPa,保压静置10-15min。经取样排污阀外排部分上清液,达到预浓缩和一次净化之目的,结果见表4。随后用减压阀卸压,经卸料阀将预浓缩物料卸入冷却溶解槽,冷却溶解,静置陈化,达到二次净化目的,结果见表5。从表4和表5的结果可以看出,用压力釜析晶预浓缩,效果十分理想。关键是工艺流程的选择和终点温度的控制。

表3 中性液质量分析结果 g/L

中性液类型
ρ(Fe)
ρ(Al)
ρ(Ca)
ρ(Mg)
ρ(Pb)

软锰矿制取的中性液
0.000 30
0.021
0.58
2.17
0.001

黝锰矿制取的中性液
0.000 25
0.016
0.47
1.82
0.001

菱锰矿制取的中性液
0.000 25
0.016
0.86
4.83
0.001

表4 压力釜外排上清液分析结果

中性液类型
压力釜工作参数
外排上清液ρ/(g·L-1)
PH

终温/℃
终压/MPa
Mn
Fe
Pb

软锰矿中性液
185
1.15
5.5
0.000 35
0.001 0
2.81

软锰矿中性液
191
1.29
2.8
0.000 36
0.001 0
2.65

黝锰矿中性液
184
1.10
6.4
0.000 28
0.001 0
3.03

黝锰矿中性液
195
1.40
2.2
0.000 28
0.001 0
2.89

菱锰矿中性液
190
1.28
3.1
0.000 40
0.001 0
2.41

菱锰矿中性液
195
1.40
2.3
0.000 45
0.001 0
2.25

注:静置时间12min。

表5 压力釜预浓液冷却溶解、静置陈化净化分析结果

预浓液类别
预浓缩滤液各物质质量浓度/(g·L-1)
滤渣中各物质质量分数/%

Ca
Mg
Fe
Al
Pb
CaO
MgO
Al2O3
SiO2
Fe

软锰矿预浓液
微量
微量
0.000 20
0.000 39
0.000 5
15.01
17.61
0.38
0.26
0.50

黝锰矿预浓液
微量
微量
0.000 20
0.000 39
0.000 5
14.76
17.63
0.33
0.28
0.40

菱锰矿预浓液
0.08
0.46
0.000 25
0.000 39
0.000 2
16.13
19.18
0.36
0.12
0.55

2.2 压力釜结晶硫酸锰产品

将净化后的预浓液注入压力釜中,当釜内温度升至190-195℃时,釜内压强可达到1.3-1.4MPa,该状态下静置8-10min,经取样排污阀排出部分上清液,再经卸料阀卸入板框压滤机进行固液分离,结果见表6。产品经干燥后化验分析,结果见表7。从表6、表7看出,压力釜结晶硫酸锰,结晶率高,质量稳定可靠。该工序控制的关键是每一釜的生产时间,时间过长,产品的铁含量增加,产品外观颜色变黄。

表6 压力釜结晶硫酸锰研究结果

编号
预浓液加入量/L
终温/℃
终压/ MPa
母液
结晶率/%

体积/L
ρ(Mn)/(g·L-1)
pH

1#
100
191
1.28
47.2
11.87
1.8
95.37

2#
100
192
1.35
45.8
11.12
1.6
95.83

3#
100
195
1.41
46.3
9.80
1.5
96.28

4#
100
195
1.42
48.6
9.00
1.5
96.41

注:1#,2#为二矿加酸法预浓液;3#,4#为菱锰矿预浓液。

表7 硫酸锰产品检测结果%

编号
w(硫酸锰)
w(Mn)
w(Fe)
w(As)
w(Pb)
w(Cl)
w(水不溶物)
pH

1#
99.20
32.22
0.001 6
0.000 2
0.001 0
0.003 0
0.030
7.15

2#
98.87
32.16
0.003 6
0.000 2
0.001 0
0.003 0
0.025
6.50

3#
98.51
31.96
0.003 8
0.000 1
0.000 5
0.002 6
0.020
6.21

4#
98.56
31.98
0.001 8
0.000 1
0.000 6
0.003 1
0.021
5.98

注:1)外观颜色为亮淡玫瑰色;2)硫酸锰指MnSO4·H2O。

3 结论

1)压力釜结晶法生产硫酸锰,具有单位设备生产效率高、能耗较低、回收率高等优点。2)工艺先进,技术可靠,操作平稳,质量上乘,为中国丰富的低品位锰矿资源开拓综合利用的新途径,具有极高的社会经济效益。3)以该生产工艺为基础,可进一步开发w(Mn)≥45.5%的高纯合成碳酸锰、w(MnO)≥98%的高纯一氧化锰、w(MnO2)≥93.5%的高纯电解二氧化锰系列产品。4)压力釜结晶法生产硫酸锰,是硫酸锰微酸性溶液在压力系统中的物理化学反应过程,对设备系统的材质要求和质量要求较为严格,对系统中的设备管道配置要科学合理,否则,会对系统的正常安全运行造成影响。5)原材料的物理化学特性决定生产工艺流程和工艺技术参数。

⑺ 硫酸锰中镁过高怎么使其降下来,越低越好(最好不要带如其他杂质)

是固体不是? 可以将含有镁的硫酸锰固体用饱和的氯化锰洗涤即可.
也可以控制PH为若碱性沉淀出Mn2+ 要掌握好PH 否则Mg2+也跟着出来了.这比较麻烦,因为生成的沉淀不容与酸,只能用浓盐酸或者氨水配位溶解,而后还要考虑去除新杂质

⑻ 请问硫酸锰有什么用途

硫酸锰的用途:
重要的微量元素肥料之一,可用作基肥,浸种、拌种、追肥以及叶面的喷洒,能促进作物的生长增加产量。在畜牧业和饲料工业中,用作饲料添加剂,可使得畜禽发育良好,并有催肥效果。也是加工油漆、油墨催干剂;荼酸锰溶液的原料;合成脂肪酸时用作催化剂;此外,还可用于造纸、陶瓷、印染、矿石浮选;电解锰的生产原料以及制造其他锰盐的原料。也用于电池、冶炼催化剂、分析试剂、媒染剂、添加剂、药用辅料等。
制备方法:

1.由二氧化锰与硫酸作用而制得。
2.金属锰与硫酸合成
3.生产对苯二酚副产废液含硫酸锰和硫酸铵,废液经石灰乳中和除去杂质,然后加热脱氨的硫酸锰溶液,再经浓缩、结晶、脱水分离、干燥,包装得硫酸锰成品
硫酸锰的介绍:硫酸锰(化学式MnSO4,式量151.00),其一水合物为微红色斜方晶体,相对密度为3.50,熔点为700℃,易溶于水,不溶于乙醇。其以多种水合物的形式存在。因为易潮解,适用范围受到限制。硫酸锰不燃,具刺激性。

阅读全文

与硫酸锰母液水杂质的分析方法相关的资料

热点内容
钢的热处理的方法有哪些 浏览:846
智远一户通使用方法 浏览:822
驾驶避免剐蹭的方法有哪些 浏览:734
胸上缝的训练方法 浏览:106
太原公交乘车码使用方法 浏览:944
三星手机拨号快捷键怎么设置在哪里设置方法 浏览:528
如何辨别钻石好坏的方法 浏览:431
hdlc检测方法 浏览:670
水培石斛兰的种植方法 浏览:426
干式变压器项目研究试验方法 浏览:386
青春期偏头疼的原因和解决方法 浏览:66
瓷砖成型缺陷解决方法 浏览:392
一岁半亚麻籽油的食用方法 浏览:28
虫害处理方法哪里找 浏览:416
决战平安京有哪些方法登录 浏览:578
小腿划伤怎么处理方法 浏览:478
如何测量磷酸盐的方法 浏览:976
平稳序列检测方法 浏览:919
不打针治疗咳嗽的方法 浏览:280
毛利润30利润计算方法 浏览:4