挥发性元素分析方法

Ⅰ 挥发性物质检测

当然不对。判断液体物质挥发性大小，是根据沸点的高低，沸点低，即容易变成气体，即容易挥发。与密度没有必然的关系。如，液溴，密度大于水，但极易挥发，所以保存要注意水封，密封。如，酒精，密度小于水，但沸点就比液溴高一些，78摄氏度。根据学科的不同，“物质”概念的具体指称有所不同。在化学中，物质是指任何有特定分子标识的有机物质或无机物质，包括：(1)整体或部分地由化学反应的结果产生的物质或者天然存在物质的任何化合物；(2)任何元素或非化合的原子团。化学物质包括元素、化合物(含其中添加剂，杂质），副产物，反应中间体和聚合物。但不包括混合物、制品（剂），物品。分子能独立存在，是保持物质化学性质的最小微粒。原子是化学变化中的最小微粒，在化学反应中，原子重新组合成新物质。原子结合形成分子。离子是带电的原子或原子团。中学化学中，常见挥发性物质如下：氢卤酸、硝酸、氢硫酸、氨水等挥发性酸和碱，溴、汞、烃、醇、酮、醚等低沸点单质和有机化合物等。

Ⅱ 元素分析的原理

元素分析原理是，将样品置于氧气流中燃烧，用氧化剂使其有机成分充分氧化，令各种元素定量地转化成与其相对应的挥发性氧化物，使这些产物流经硅胶填充柱色谱，用热导池检测器分别测定其浓度，最后用外标法确定每种元素的含量。

Ⅲ 挥发性气体（VOC）探测方法

垃圾填埋场挥发出的空气含有大量的挥发有机污染物（Volatile Organic Compounds，VOCs），虽含量低，但毒性强，对环境的毒害程度不容忽视，在美国等一些发达国家，已将微量的芳烃化合物和卤代化合物作为对垃圾场的常规监测项目。除挥发一部分外，更多的污染组分停留在渗漏液中。当前，垃圾场大部分采用挖坑填埋的方法，虽然它具有投资少，见效快的特点。但防渗措施处理不当，会对土壤和地下水造成不可估量的危害。据表8.3.1、8.3.2所示，垃圾渗漏液中的有机和无机组分比饮用自来水高出许多倍，可通过取样检测土壤、水中各组分的浓度以及挥发有机组分（VOC）的浓度来圈定污染区。对VOC的检测主要通过现场采样（水、土样、气），室内分析的办法，需要专门的实验室和仪器设备。

垃圾填埋场空气的主要成分是CH₄和CO₂，当然仅考虑CH₄和CO₂是远远不够的，还需分析对人健康危害较大的苯类、烷烃类化合物，这类物质多达六七十种。空气中挥发有机污染组分的分析可用吸附管吸附-热脱吸附法和气相色谱-质谱仪来完成。将具有不同吸附能力的吸附管，内填充碳分子筛和硅胶的多层吸附管，在吸附管前端接装有无水硫酸铜的玻璃管除去空气中水分，放在离地高度约1 m的三角架上，以0.20 L/min的速率在多个采样点采集20 min，然后取下取样管，密封，送实验室在尽可能短的时间内完成分析。

气体CH₄和CO₂的分析可用气相色谱（GC）来完成，配氢火焰离子检测器（FID）加镍转换炉可完成对CH₄和CO₂的检测。气体浓度定量需要用标气定标，用镍触发酶填充柱先将CO₂转化为甲烷，通过甲烷来换算成CO₂。

若是采集的土样，可先加入少量去离子水，把样品浸泡在水中，用吹扫-捕集法进行前预富集处理后，将吹扫出的气体送入GC分析。GC/MS选择离子法对一些高分子的有机化合物进行定量和定性分析很方便。水样与土样分析基本一致，如果想了解各成分的具体的分析流程和方法可参考国标或美国环保局（USEPA）公布的操作规程。图8.3.20是垃圾场挥发物的气相色谱分析结果。共检测出多达63种VOCs，其中苯、甲苯、乙苯、萘、一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯苯、1，2-二氯苯、1，3-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯是毒性强的致癌物，被美国环保局列为优先控制的污染物。

图8.3.20 垃圾填埋场样品的总离子色谱图

Ⅳ 具有挥发性的物质如何判断其性质

当然不对。判断液体物质挥发性大小，是根据沸点的高低，沸点低，即容易变成气体，即容易挥发。与密度没有必然的关系。如，液溴，密度大于水，但极易挥发，所以保存要注意水封，密封。如，酒精，密度小于水，但沸点就比液溴高一些，78摄氏度。根据学科的不同，“物质”概念的具体指称有所不同。在化学中，物质是指任何有特定分子标识的有机物质或无机物质，包括：(1)整体或部分地由化学反应的结果产生的物质或者天然存在物质的任何化合物；(2)任何元素或非化合的原子团。化学物质包括元素、化合物(含其中添加剂，杂质），副产物，反应中间体和聚合物。但不包括混合物、制品（剂），物品。分子能独立存在，是保持物质化学性质的最小微粒。原子是化学变化中的最小微粒，在化学反应中，原子重新组合成新物质。原子结合形成分子。离子是带电的原子或原子团。
中学化学中，常见挥发性物质如下：氢卤酸、硝酸、氢硫酸、氨水等挥发性酸和碱，溴、汞、烃、醇、酮、醚等低沸点单质和有机化合物等。

Ⅳ 元素分析仪的反应原理

反应原理：

动态闪烧-色谱分离法， 通俗的叫法是杜马斯燃烧法。样品经过粉碎研磨后，通过锡囊或银囊包裹，经自动进样器进入燃烧反应管中，向系统中通入少量的纯氧以帮助有机或无机样品燃烧，燃烧后的样品经过进一步催化氧化还原过程，其中的有机元素碳C、氢H、氮N、硫S和氧O, 全部转化为各种可检测气体。 混合气体经过分离色谱柱进一步分离， 最后通过TCD热导检测器完成检测过程。整个过程根据样品性质的不同和检测元素种类的不同通常可以在5-10分钟内完成。根据样品类型和用户的应用领域，又可以分为多种模式。也可以扩展连接同位素比质谱仪使用，确定OH和NC同位素组成。

产品简介：

元素分析仪，是指同时或单独实现样品中几种元素的分析的仪器。各类元素分析仪虽结构和性能不同，但均基于色谱原理设计。其工作原理是在复合催化剂的作用下，样品经高温氧化燃烧生成氮气、氮的氧化物、二氧化碳、二氧化硫和水，并在载气的推动下，进入分离检测单元。在吸附柱将非氮元素的化合物吸附保留后，氮的氧化物经还原成氮气后被检测器测定。其他元素的氧化物再经吸附-脱附柱的吸附解析作用，按照C、H、S的顺序被分离测定。样品中氟、磷酸盐或大的重金属物质的存在会对分析结果产生负效应，而强酸、碱或能引起爆炸性气体的物质禁止使用元素分析仪进行测定。由于土壤样品矿物质成分、晶型结构比较复杂，为保证测定结果的准确性和稳定性，在使用元素分析仪时样品颗粒必须充分均匀。

主要特点：

1、该系统由PC机控制，可完成绝大多数金属材料中元素的含量测定，系统程序的编制采用目前时尚的可视化编程语言，因此系统的功能强大，界面友好。

2、系统在分析过程中，零点和满度自动跟踪，并由PC机进行辅助定标，保证了测量精度。系统的操作简单快捷。

3、电子天平和系统联机，实现了分析过程的不定量称样，提高了系统的分析速度。

4、系统建立了功能强大的数据库，用于分析结果数据及工作曲线的储存和查询，其数据的修改和曲线的增删均十分方便。

南京诺金高速分析仪器厂从事高速分析仪器研发、生产、销售及售后服务为一体的专业化高科技企业。公司产品电脑多元素分析仪可检测多种材料：普通钢、低合金钢、不锈钢、生铸铁、球墨铸铁、耐磨铸铁、合金铸铁等。检测结果直接电脑显示，台式打印机直接打印，并可打印各元素符号。

Ⅵ 挥发分的测定

方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在 (900 ± 10) ℃，隔绝空气加热 7min。以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

仪器设备

挥发分坩埚 带有配合严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图73.7 所示。坩埚总质量为15～ 20g。

图73.7 挥发分坩埚(数字单位: mm)

高温炉 带有高温计和调温装置，能保持温度在 (900 ±10) ℃，并有足够的 (900 ±5) ℃ 的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为 920℃ 时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在 3min 内恢复到 (900 ±10) ℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔，小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距离炉底 20～30mm 处。

坩埚架 用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在高温炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方 (图73.8) 。

坩埚架夹 见图73.9。

图73.8 坩埚架(数字单位: mm)

图73.9 坩埚架夹

压饼机 螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约 10mm 的煤饼。

分析步骤

称取1g (精确至0.0001g) 粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样，置于预先在900℃灼烧至恒量的带盖瓷坩埚中，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约 3mm 的小块。

将高温炉预先加热至 920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热 7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在 3min 内恢复至(900 ± 10) ℃，此后保持在 (900 ± 10) ℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。

从炉中取出坩埚，放在空气中稍冷却，移入干燥器中冷却至室温后称量 (精确至0.0001g) 。

焦渣特征分类

测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分:

1) 粉状———全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。

2) 粘着———用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。

3) 弱粘结———用手指轻压即成小块。

4) 不熔融粘结———以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。

5) 不膨胀熔融粘结———焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。

6) 微膨胀熔融粘结———用手指压不碎，焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡 (或小气泡) 。

7) 膨胀熔融粘结———焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过 15mm。

8) 强膨胀熔融粘结———焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于 15mm。

为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。

按下式计算空气干燥煤样的挥发分含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:V_ad为空气干燥煤样的挥发分质量分数，%;m为称取空气干燥煤样的质量，g;m₁为煤样加热后减少的质量，g;M_ad为空气干燥煤样的水分的质量分数。

注意事项

1)煤的挥发分测定是一种规范性很强的分析，其结果受加热温度、加热时间、加热方式、所用坩埚的大小、形状、材质及坩埚盖的密封程度等影响。改变任何一个分析条件，都会对测定结果带来影响。

2)每次分析最好放同样数目坩埚，以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。

3)坩埚从高温炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水。

4)当测定低变质程度的煤如褐煤、长焰煤时，由于它们的水分和挥发分很高，如以松散状态放入900℃炉中加热，则挥发分会骤然大量释出，把坩埚盖顶开(产生爆鸣声)带走煤粒，使结果偏高，而且重复性差。若将试样压成饼切成3mm的小块后再进行测定，由于试样紧密可减缓挥发分的释放速度，因而可有效地防止煤样爆燃、喷溅，使测定结果稳定可靠。

Ⅶ 挥发酚的分析方法

酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。
水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法,浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法.
高浓度含酚废水可采用溴化容量法,此法适用于车间排放口或未经处理的总排放污水口废水.
若当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。
如 对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等

Ⅷ 元素分析仪器可以定量分析哪些元素

元素分析仪器定量分析：
元素分析仪是一种能分析物质所含元素的一种仪器，能利用先进的技术精密地分析物质，已广为使用。可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多种元素。
元素分析仪作为一种实验室常规仪器，可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定, 在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。可广泛应用于化学和药物学产品，如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量，从而揭示化合物性质变化，得到有用信息，是科学研究的有效手段。
元素分析仪化验的五大元素是特指钢铁中的碳、硫、硅、磷、锰五种元素。元素分析是用来鉴定被测物质由哪些元素（或离子）所组成，这类方法称为定性分析法；用于测定各组分间（各种化学成分）量的关系（通常以百分比表示），称为定量分析法。物质的五大元素分析所采用的化学分析方法可分为经典化学分析和仪器分析两类。前者基本上采用化学方法来达到分析的目的，后者主要采用化学和物理方法（特别是最后的测定阶段常应用物理方法）来获取结果，这类分析方法中有的要应用较为复杂的特定仪器。发展迅速，且各种分析工作绝大部分是应用仪器分析法来完成的，但是经典的化学分析方法仍有其重要意义。有些大型精密仪器测得的结果是相对值，而五大元素分析仪器的校正和校对所需要的标准参考物质一般是用准确的经典化学分析方法测定的。因此，仪器分析法与化学分析法是相辅相成的，很难以一种方法来完全取代另一种。
金属元素分析仪根据各种元素及其化合物的独特化学性质，利用与之有关的化学反应，对物质进行定性或定量分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容量法。