1. 分析化学:邻二氮菲分光光度法测定铁
试样用盐酸或硝酸溶解。在微酸性介质中,铁与硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲形成紫红色三元络合物,用甲基异丁基酮萃取该络合物,于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。
3 试剂
3.1甲基异丁基酮
3.2过氧化氢(30%)
3.3盐酸(1+1)
3.4硝酸(1+1)
3.5硫氰酸钾(500g/l)
3.61,10-二氮杂菲乙醇溶液(2.5g/l):称取0.25g1,10-二氮杂菲溶解于100ml乙醇中。
3.7铁标准贮存溶液:准确称取0.1000g(99.9%)于150ml烧杯中,加30ml盐酸(3.3),低温加热溶解,冷却至室温。移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含10�0�8g铁。
3.8铁标准溶液:移取10.00ml铁标准贮存溶液(3.7)于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含1�0�8g铁。
4仪器
分光光度计
5试样
5.1试样经900度预灼烧1h,并置于干燥器中冷却至室温备用.
5.2金属试样需去掉表面氧化蹭,取样后立即称样.
2. 简述邻二氮菲比色法测定铁的原理,实验中加入的试剂各起什么作用
原理:
邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 3 2+;
相关反应式如下图:
铁易溶于稀的无机酸中,生成二价铁盐,并放出氢气。在常温下遇浓硫酸或浓硝酸时,表面生成一层氧化物保护膜,使铁“钝化”,故可用铁制品盛装冷的浓硫酸或冷的浓硝酸。
在加热时,铁可以与浓硫酸或浓硝酸反应,生成+3价的铁盐,同时生成SO2或NO
3价铁离子的检验:
1、加入苯酚显紫红色;
2、加SCN-(离子)显血红色(络合物);
3、加入氢氧化钠有红褐色沉淀。
3. 用邻二氮菲测定铁时,为什么要加入盐酸羟胺其作用是什么试写出
保证将Fe³⁺全部还原成Fe²⁺;消除其它离子的干扰;
方程如下:4Fe³⁺+2NH₂OH → 4Fe²⁺+N₂O+H₂O+4H⁺
邻二氮菲最常用的应用是分光光度法测定铁。它可通过邻苯二胺、硫酸、甘油和砷酸的水溶液回流反应制取。
邻二氮菲在pH为2~9时,会与亚铁离子(Fe²⁺)形成稳定的橙红色邻二氮菲亚铁离子,可通过分光光度法来分析。ogK=21.3,摩尔吸收系数为1.1×104,最大吸收峰在508nm。
(3)邻二氮菲测定铁属于什么分析方法扩展阅读:
邻二氮菲-Fe(II)指示剂可通过将1.485g一水合邻二氮菲和0.695gFeSO4·7H2O溶于100mL水中来配制。用于硫酸高铈滴定铁盐的指示剂。一个相关的配体是红菲绕啉(BPT),4,7-二苯基-1,10-邻二氮菲。
邻二氮菲也可用于烷基锂化合物含量的分析。具体步骤是使样品与少量(约1mg)的邻二氮菲作用,呈深色,再用醇类滴定,直到达到无色的滴定终点。
4. 邻二氮菲分光光度法测定铁 的原理是仕么
邻二氮菲(1,10—二氮杂菲),也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。在pH2—9范围内(一般控制在5—6间)Fe2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe(Phen)32+lgK=21.3,在510nm下,其摩尔吸光系数为1.1104L/moL.cm, )Fe3+
与邻二氮菲作用生成兰色配合物,稳定性较差,因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使Fe2+还原为Fe3+:
2 Fe3++2NH2OHHCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-
本方法的选择性很高。相当于含铁量40倍的Sn、AI、Ca、Mg、Zn、Si,20倍的Cr、Mn、V、P和5倍的Co、Ni、Cu不干扰测定。
5. 邻二氮菲分光度法测定铁的含量实验是什么
邻二氮菲分光度法测定铁的含量实验是目前普遍研究采用的一种测定方法。
主要试剂和仪器:
1、铁标准溶液(1.00 × 10-3mol·L-1,0.5mol·L-1HCI溶液):
准确称取0.4822gNH4Fe(SO4)2·12H2O,置于烧杯中,加人80mL6 00mol·L-1HCI溶液和适量蒸馏水,溶解后转移至1L容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
2、邻二氮菲溶液(1.5g·L-1)。
3、盐酸羟胺(NH2OH·HCI)水溶液(100g·L-1)。
4、NaAc液(1 mol·L-1)。
5、NaOH溶液(1 mol·L-1)。
6、HCI溶液(6 mol·L-1)。
7、分光光度计,50mL比色管8支(或容量瓶8个)。
基本条件实验如下:
用吸量管吸取2mL 1.00× 10-3mol·L-1的铁标准溶液于50mL比色管(或容量瓶,下同)中,加入1mL 100 g·L-1的盐酸羟胺溶液,摇匀(原则上每加入一种试剂后都要摇匀)。
再加入2mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、 5mL1 mol·L-1的 NaAc溶液, 以蒸馏水稀释至刻度, 摇匀。
放置 10 min在可见分光光度计上,用 1cm的比色皿 , 以蒸馏水为参比溶液 ,从450 nm至550 nm 每改变 10nm测定一次吸光度。
然后 , 绘制A-λ吸收曲线(若用紫外-可见分光光度计,则在450~550nm之间自动扫描,测定A-λ吸收曲线),从吸收曲线上选择测定铁的适宜波长,一般选用最大吸收波长 λmax。
以上资料参考:网络-邻二氮菲分光度法
6. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁是什么
邻二氮菲分光光度法测定微量铁如下:
邻二氮菲是一种有机配位剂,可与Fe2+离子形成红色配位离子。
在pH=3~9范围内,该反应能够迅速完成,生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰,摩尔吸收系数为1.1×10-4,反应十分灵敏,Fe2+离子浓度与吸光度符合光吸收定律,适合于微量铁的测定。
实验中,采用的 pH=4.5~5的缓冲溶液保持标准系列溶液剂样品溶液的酸度;采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+离子并防止测定过程中Fe2+离子被空气氧化。
实验注意事项:
不能颠倒各种试剂的加入顺序。
读数据时要注意A和T所对应的数据。透射比与吸光度的关系为:A=log(I0/I)= log(1/T);测定条件指:测定波长和参比溶液的选择。
最佳波长选择好后不要再改变。
每次测定前要注意调满刻度。
7. 领二氮菲吸光光度法则定铁实验是定性还是定量实验
领二氮菲吸光光度法则定铁实验是定性实验。
加入盐酸羟胺:铁的自然稳定价态是三价,本法中要求铁为二价,故要用盐酸羟胺将三价铁定量还原为二价铁。HAc-NaAc缓冲溶液:本法显色要求控制pH在一定范围,而HAc-NaAc缓冲溶液pH在此范围之内。
适宜范围pH3-8,酸度高了,邻二氮菲有酸效应,酸度低了铁有水解(碱)效应,都会影响有色物质的稳定性,最终影响测定的准确度。
准确度较高
吸光光度法的相对误差为2%~5%,采用精密的分光光度计测量,相对误差为1%~2%,其准确度虽不如滴定分析法高,但已满足微量组分测定的准确度要求,而对微量组分的测定,滴定分析法是难以进行的。
吸光光度法所使用的仪器——分光光度计,操作简单,易于掌握。近年来,由于一些灵敏度高、选择性好的显色剂和各种掩饰不断出现,常可不经分离直接进行吸光度分析,有效地简化了测量步骤,提高了分析速度。
8. 邻二氮菲分光度法测定铁的实验是什么
邻二氮菲分光光度法测定铁实验是目前普遍采用的一种测定方法。
主要试剂和仪器:
1、铁标准溶液(1.00 × 10-3mol·L-1,0.5mol·L-1HCI溶液):
准确称取0.4822gNH4Fe(SO4)2·12H2O,置于烧杯中,加人80mL6 00mol·L-1HCI溶液和适量蒸馏水,溶解后转移至1L容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
2、邻二氮菲溶液(1.5g·L-1)。
3、盐酸羟胺(NH2OH·HCI)水溶液(100g·L-1)。
4、NaAc液(1 mol·L-1)。
5、NaOH溶液(1 mol·L-1)。
6、HCI溶液(6 mol·L-1)。
7、分光光度计,50mL比色管8支(或容量瓶8个)。
基本条件实验如下:
用吸量管吸取2mL 1.00× 10-3mol·L-1的铁标准溶液于50mL比色管(或容量瓶,下同)中,加入1mL 100 g·L-1的盐酸羟胺溶液,摇匀(原则上每加入一种试剂后都要摇匀)。
再加入2mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、 5mL1 mol·L-1的 NaAc溶液, 以蒸馏水稀释至刻度, 摇匀。
放置 10 min在可见分光光度计上,用 1cm的比色皿 , 以蒸馏水为参比溶液 ,从450 nm至550 nm 每改变 10nm测定一次吸光度。
然后 , 绘制A-λ吸收曲线(若用紫外-可见分光光度计,则在450~550nm之间自动扫描,测定A-λ吸收曲线),从吸收曲线上选择测定铁的适宜波长,一般选用最大吸收波长 λmax。
以上内容参考:网络-铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法
9. 邻二氮菲分光度法测铁思考题怎么选择本实验额额各种测定的参比溶液
在进行条件实验时,目的是比较某种条件对吸光度大小的影响,所以可以直接用蒸馏水做参比, 在绘制标准曲线时.以空白溶液做参比.9695