1. 氯化铵的浓度测定。试剂有:氢氧化钠0.1N;甲醛1+1;酚酞0.2%。求详细的分析计算步骤
4 NH4+ + 6HCHO ==(CH2)6N4 + 4H+ +3H2O
H+ + OH-=H2O
NH4+ ------------OH-
n(NH4+)=n(NaOH)
2. 如何化验氯化铵浓度,做水玻璃型壳硬化剂用的,我们化验室用氢氧化钠和酚酞试剂还有甲醛、草酸
5.2 氯化铵或氮含量的测定甲醛法
5.2.1 原理
在中性溶液中,铵盐与甲醛作用,生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,在指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定酸。
5.2.2 试剂和溶液
5.2.2.1 氢氧化钠(GB 629):c(NaOH)=0.1mol/L溶液;
5.2.2.2 盐酸(GB 622):c(HCl)=0.1mol/L溶液;
5.2.2.3 硫酸(GB 625)标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=1.0mol/L溶液;
5.2.2.4 氢氧化钠(GB 629)标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L溶液;
5.2.2.5 甲基红:1g/L乙醇溶液;
5.2.2.6 酚酞:10g/L乙醇溶液;
5.2.2.7 甲醛溶液:250g/L溶液,按下述方法配制与标定:
a. 用多聚甲醛配制:称取280g多聚甲醛(HGB 3487)加800mL水及35mL氨水(GB 621),加热溶解后,冷却至室温,过滤,或静置1~2天,取上层清液,按照(C)规定的方法测定甲醛含量,再配制成250g/L的甲醛溶液。
b. 用试剂甲醛溶液配制:将甲醛溶液(GB 685)置于蒸馏瓶中,缓慢加热至96℃左右,蒸馏至甲醛中甲醇含量小于1%后(蒸馏至体积约剩余二分之一)停止加热,将剩余溶液按照本条(C)规定的方法测定甲醛含量,再配制成250g/L的甲醛溶液。
c. 甲醛含量的测定:移取50.0mL(Na2SO4)=1.0mol/L的亚硫酸钠溶液(称取126.0g无水亚硫酸
钠(HG 31078)用水溶解并稀释至1000mL)于250mL锥形瓶中,加3~4滴酚酞指示液,用c(1/2H2SO4)=
1.0mol/L的硫酸溶液中和至浅红色,用移液管加入3.0mL甲醛溶液,用上述硫酸标准溶液滴定至浅红
色,经2min不消失为终 点。
d. 甲醛含量(g/L)按式(3)计算:
(c.V1×0.03003/V)×100………………………………………(3)
式中:c──硫酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; V1──测定消耗硫酸标准滴定溶液的体积,mL;V──甲醛溶液的体积,mL;0.03003──与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)=1.000mol/L〕相当的以克表示的甲醛的质量。
5.2.3 仪器
一般实验室用仪器。
5.2.4 分析步骤
5.2.4.1 试样溶液的制备
称取约0.9g试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加30mL水,使之溶解,加1~2滴甲基红指示液,用盐酸或氢氧化钠溶液中和至橙色。
5.2.4.2 空白试验
在测定的同时应进行空白试验,除不加样品外,试剂用量和测定手续与测定试样时相同。取平行测定结果的算术平均值为空白试验值。
5.2.4.3 测定
加15mL甲醛溶液于试样溶液(5.2.4.1)中,再加入4~5滴酚酞指示液,摇匀后放置5min,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液pH相当于8.5时呈现的浅红色,保持1min不消失为终点。
5.2.5 分析结果的表示
5.2.5.1 氯化铵含量x1,以氯化铵(NH4Cl)的质量百分数表示,按式(4)计算:
x1=〔c(V2-V1×0.05349/m(1-x3)〕×100………………………(4)
式中:c──氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V1──空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V2──测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;m──试样的质量,g;x3──水的百分含量;0.05349──与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.00mol/L 〕相当的以克表示的氯化铵的质量。
所得结果应表示至二位小数。
3. 沉淀滴定法测定氯化铵的含量(实验方案)
氯化铵片—氯化铵的测定—沉淀滴定法 方法名称:氯化铵片—氯化铵的测定—沉淀滴定法 应用范围:本方法采用滴定法测定氯化铵片中氯化铵(NH4Cl)的含量。 本方法适用于氯化铵片中氯化铵的含量测定。方法原理:供试品研细加水溶解后,加糊精溶液、荧光黄指示液与碳酸钙,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.349mg的氯化铵。 试剂: 1. 水(新沸放置至室温)2. 硝酸银滴定液(0.1mol/L)3. 基准氯化铵4. 碳酸钙5. 荧光黄指示液6. 糊精溶液仪器设备: 操作步骤: 取本品10片,精密称定,研细,精密量取适量(约相当于氯化铵0.12g),加水50mL溶解后,再加糊精溶液(1→50)5mL、荧光黄指示液8滴与碳酸钙0.10g,摇匀,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.349mg的氯化铵。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.764。
4. 用银量法测定氯化铵时,应用什么方法确定终点为什么
银量法是指生成银盐沉淀的沉淀滴定分析法,通常根据使用的指示剂不同分成莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法,他们依次使用铬酸钾、铁铵矾和吸附指示剂。
用银量法测定氯化铵时,实际测定的是氯离子。可分别采用莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法测定。
莫尔法采用硝酸银标准溶液为滴定剂、铬酸钾为指示剂,滴定反应为
Ag+
+
Cl-
=
AgCl
↓。过了化学计量点后,银离子便于铬酸根生成砖红色的铬酸银沉淀指示终点的到达。注意,滴定的pH值不能超过7.2,否则, AgCl
将会因生成银氨络离子而溶解导致测定失败。
佛尔哈德法采用返滴定法测定氯化铵含量,方法为:加定量过量的硝酸银标准溶液至试液中使氯离子与硝酸银反应生成氯化银沉淀,过量的硝酸银采用铁铵矾为指示剂、用硫氰酸铵标准溶液滴定至微红色为终点。由于该方法在酸性介质中进行,因而铵根离子无干扰。但要阻止氯化银沉淀转化为硫氰酸银沉淀,通常可采取过滤除去AgCl沉淀或加硝基苯包裹AgCl的方法阻止这种转化。
法扬司法用AgNO3标准溶液为滴定剂、荧光黄为指示剂,滴定至粉红色为终点。与莫尔法类似,滴定的pH值不能超过7.2,否则, AgCl
将会因生成银氨络离子而溶解导致测定失败。
5. 急需氯化铵浓度的测定方法!!!!!!!!
取相同体积试液两份,一份用稀硫酸调节至中性,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色为终点,分析出氯化铵的浓度。
另一份以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至橙红色为终点,分析出氨的浓度。
6. 氯化铵的含量测定能否用吸附指示剂法或铁铵矾指示剂法
可以用铁铵矾指示剂,与氯离子反应;通常用的指示剂为百里酚蓝指示剂。
7. 氨水和氯化铵化学分析
氯化铵:样品是固体的话如下 去本品约0.12克,精密称定,加水50毫升溶解,再加2%糊精溶液5ml,荧光黄指示液8滴与碳酸钙0.10克,摇匀,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液相当于5.349mg的氯化铵
8. 氯化铵除了用甲醛测量其含量,还可以用什么方法
利用硝酸银滴定氯离子,也可以吧。
9. 氯化铵的浓度怎么测量
沉淀称量法操作比较麻烦,用容量滴定法也可以。
1、用莫尔法测定氯离子,即用硝酸银标准溶液滴定,碘化钾指示剂。
2、用凯氏定氮法测定铵基,然后计算氯化铵含量。
10. 氯化铵浓度怎么测具体分析步骤
可用硝酸银溶液滴定分析,和一般溶液一样的分析就可以,