❶ 怎么测水中的氨氮
氨气敏电极法
1 原理
在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3 氨气敏电极法主流仪器品牌
进口品牌:德国WTW,英国RAIKING
国内品牌:锐泉
4 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.最低检出限:仪器的最低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l。
纳氏试剂比色法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项
:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
❷ 高浓度废水中氨氮的测定方法
氨氮 的 测定 方法 ,通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰 测定 ,需要相应 的 预处理。以下是纳氏试剂比色法 的 测定 方法 。
一、纳氏试剂比色法 的 原理
碘化钾和碘化汞 的 碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物,其色度与 氨氮 含量成正比,通常可在410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法), 测定 上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当 的 预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业 废水 和生活污水。
二、仪器
1、带氮球 的 定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计
3、PH计
三、试剂
做次实验配制试剂均应用无氨水配制。
1、无氨水。配制可选用以下任意一种 方法 制备:
(1)蒸馏法:每升蒸馏水 中 加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器 中 重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ,密塞保存。
(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L 的 盐酸溶液
3、1mol/L 的 氢氧化钠溶液
4、轻质氧化镁:将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计(PH6.0-7.6)。
6、防沫剂:如石蜡碎片
7、吸收剂:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、纳氏试剂。可选用下列 方法 之一制备:
(1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次加入少量 的 二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色不易降解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液 中 ,用水稀释至400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶 中 ,密塞保存。
(2)称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水,然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液 中 ,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶 中 ,密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液:称50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6 - 4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
10、铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过 的 氯化氨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶 中 ,稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶 中 ,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 测定 步骤
1、水样预处理:取250mL水样(如 氨氮 含量较高,可取适量并加水至250mL,使 氨氮 含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶 中 ,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏。定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收剂;采用水扬酸—次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。
2、标准曲线 的 绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管 中 ,加水至标线,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.50mL纳氏试剂,混匀。放置10min 后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,已水作参比 测定 吸光度。
由测得 的 吸光度,减去零浓度空白管 的 吸光度后,得到校正吸光度,绘制以 氨氮 含量(mg)对校正吸光度 的 标准曲线。
3、水样 的 测定
(1)分取适量经絮凝预处理后的水样(使 氨氮 含量不超过0.1mg),加入50mL比色管 中 ,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
(2)分取适量经蒸馏预处理后 的 馏出液,加入50mL比色管 中 ,加一定量 的 1mol/L氢氧化钠溶液以 中 和硼酸,稀释至标线,加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白 测定 。
五、计算
由水样测得 的 吸光度减去空白实验 的 吸光度后,从标准曲线上查得 的 氨氮 含量(mg)。
氨氮 (N,mg/L)=1000m/V
式 中 :m——由校准曲线查得 的 氨氮 量(mg);V——水样体积(mL)
❸ 测定生活污水中氨氮,采用何种预处理方法污水取样量
亲
《水和废永监测分析方法》中测氨氮可以用纳氏试剂光网络法来检测,《城镇污水处理厂污染排放标准》中说测氨氮用蒸馏和滴定法。
蒸馏滴定一般对于高度含量的比较好,滴含量的还是用分光法比较好,至于前处理,如果问样品很干净可以直接用纳氏试剂法测定,如有点脏可用絮凝沉淀法前处理,很脏的测蒸馏。
亲
生活污水测氨氮答取样的时候一定专要取样后放到密封的容器内
然后尽快放到低温保存
否则氨氮会挥发出去的
你说的预处理是说的样品比较脏的时候用絮凝沉淀法前处理吧?
至于污水取样量的话用不了很多,你拿矿泉水瓶灌一瓶就可以了。
希望能帮到你
满意请采纳属
O(∩_∩)O~
❹ 测定生活污水中氨氮,采用何种预处理方法污水取样量
亲
《水和废永监测分析方法》中测氨氮可以用纳氏试剂光度法来检测,《城镇污水处理厂污染排放标准》中说测氨氮用蒸馏和滴定法。
蒸馏滴定一般对于高含量的比较好,滴含量的还是用分光法比较好,至于前处理,如果样品很干净可以直接用纳氏试剂法测定,如有点脏可用絮凝沉淀法前处理,很脏的测蒸馏。
亲
生活污水测氨氮取样的时候一定要取样后放到密封的容器内
然后尽快放到低温保存
否则氨氮会挥发出去的
你说的预处理是说的样品比较脏的时候用絮凝沉淀法前处理吧?
至于污水取样量的话用不了很多,你拿矿泉水瓶灌一瓶就可以了。
希望能帮到你
满意请采纳
O(∩_∩)O~
❺ 生活污水氨氮超标是什么原因怎么处理
维拓环境十万伏特团队为你解答。
1、超标的原因可能有:
1)你们公司比较节约用水;
2)你们公司人员十分密集,人员多,厕所使用频率高;
3)你们公司人员排泄时间段比较集中,比如集中在白天,污水厂取样也是在该时间段。
4)排放口距离厕所很近(导致污水厂人员所取样品不具有代表性)。
5)其它污水混入。
2、排查方法:定期取样检测;
1)在同一天的不同时间段在排放口分别取样,测定氨氮值。
2)在厂区不同的排放井口取样,测定氨氮值。
3)测定靠近厕所最近的管道检查井内的样品氨氮值。
分别分析,即可确定贵单位是否是排放不均匀,是否是取样无代表性,是否是厕所排出水导致。
如果都不是,那么必然会有某处的井内氨氮值偏高,调查该处废水来源即可确定高氨氮值废水来自何处。
3、处理方法:不知道原因,没有具体改善方法。总之,对症下药即可。
4、购买工具设施:如果你们单位氨氮值超标很多,而且最终发现没有什么客观原因,就是超标,那么就需要设立处理设施。
❻ 污水氨氮去除方法
方法一:生物膜法
生物膜法是指以天然材料、合成材料(如纤维)为载体,其表面的生物膜为微生物提供附着面,微生物通过分泌的酵素和催化剂降解污水中的物质,同时代谢生成物排出生物膜。生物膜法具有较高的处理效率,对于受有机物及氨氮轻度污染水体有明显的净化效果。
方法二:人工湿地法
人工湿地处理系统是在人工铺的基质上种植水生植物,利用湿地构成的土壤、植物,水生动物和微生物共同过滤、吸收污染物的工艺。湿地的基质、植物和水中微生物是净化污水的主体,植物起消耗营养物质和输氧的功能。植物的人工湿地的硝化能力明显高于无植物的人工湿地。
方法三:化学法
利用氨氮去除剂把氨氮直接氧化成氮气,此方法可选择人工投加无需增加高额工艺设备,投加具有强烈的灵活性,环保无二次污染且反应快速只需5~6分钟,对于农村生活污水集中处理来说是一个好选择。
综上所述便是小班对“水中氨氮的测定方法及步骤,污水中的氨氮如何处理?”的解答,大家都明白了吗?氨氮含量是检测水质安全的一个指标,它的测定方法也是大家需要了解且需要学会的,学好后对大家来说是非常具有实用性的。
方法四:树脂吸附法
氨氮在水中以游离氨和铵根离子的形式存在,根据一水合氨与铵根的平衡关系可知,利用离子交换工艺除氨氮时pH值尽量在偏酸性(pH值6左右)环境效果更佳。
随着环保形势越来越严,对于总氮的深度处理标准也越来越严,因为地域性限制,有些污水(如:垃圾渗滤液DTRO膜产水)或者净水(如:蒸发冷凝水)的处理需达到地表三类或者地表四类水质标准,在此情况下,我司T-42H特种除氨氮树脂应运而生,对于中低浓度(500mg/l以内)的氨氮的深度去除以及浓度氨氮(500-5000mg/l)的浓缩回收利用方面具有极佳的效果和极大的优势。
产品优势
1、处理精度,氨氮含量可以做到0.02ppm以下;
2、交换容量大,大实际交换容量可达30-40g/l;
3、化肥行业氨氮浓缩蒸发回收更具优势,树脂浓缩倍数大;
4、RO膜及DTRO膜后氨氮达标的保障措施;
5、蒸发冷凝水氨氮深度处理的佳选择(在投资成本、运行成本、占地面积等等方面综合考虑为佳首选工艺)。
❼ 污水中氨氮去除的最好方法是什么
您好,很高兴为您解答:
废水中氨氮的去除的方法
吹脱法
氨汽提技术将水的pH值提高到10.5~11.5的范围,在汽提塔内反复形成水滴。通过塔内大量空气循环,气体与水接触,氨逸出。该方法广泛应用于处理中高浓度氨氮废水,经常需要加入石灰,吹走后可以回收氨。
离子交换法
离子交换实际上是不溶离子化合物(离子交换剂)上的可交换离子与溶液中其他同性离子之间的交换反应。用离子交换法去除氨氮时,常用离子交换剂沸石、活性炭等,也研究采用合成树脂。
生物处理法
目前,生物生物方法是目前在实际应用中应用最广泛的方法,在处理低浓氨氨氮废水的低浓氨氮废水的实际应用中应用最广泛的方法。生物脱氮是在微生物的作用下,将有机氮和氨氮转化为N2和NxO气体的过程,包括硝化和反硝化。
膜处理法
膜分析是用膜分离水溶液中某些物质的总称。随着膜技术的成熟,膜吸收法、液膜法和膜生物法处理氨氮废水的研究不断取得进展。
化学法
在污水处理过程中,直接添加氨氮去除剂,这种去除剂是一种具有特殊骨架结构的大分子无机化合物,能去除90%以上的氨氮,不会造成二次污染。
❽ 氨氮如何测定
氧化镁蒸馏法,将样品调至中性,加入氧化镁是为了创造弱碱性的环境,这样子铵态氮才能被蒸馏出来。在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
10%硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释100ml,贮于玻璃试剂瓶中。
25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(8)生活污水氨氮分析方法扩展阅读:
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0。025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0。02mg/L。水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定。