四组分分析实验方法

‘壹’ 常用的石油沥青的四组分分析方法有哪些

芳香分，饱和分，胶质，沥青质，四种。
三组份分析法：油分，树脂，地沥青质。

‘贰’ 如何提高分析实验结果的准确度方法

1 选择合适的分析方法
(1) 根据试样的中待测组分的含量选择分析方法。高含量组分用滴定分析或重量分析法；低含量用仪器分析法。
(2) 充分考虑试样共存组分对测定的干扰，采用适当的掩蔽或分离方法。
(3) 对于痕量组分，分析方法的灵敏度不能满足分析的要求，可先定量富集后再进行测定 .

2 减小测量误差
→称量：分析天平的称量误差为±0.0002g，为了使测量时的相对误差在0.1%以下，试样质量必须在0.2 g以上。
→滴定管读数常有±0.0l mL的误差，在一次滴定中，读数两次，可能造成±0.02 mL的误差。为使测量时的相对误差小于0.1%，消耗滴定剂的体积必须在20 mL以上，最好使体积在25 mL左右，一般在20至30mL之间。
→微量组分的光度测定中，可将称量的准确度提高约一个数量级 。

3 减小随机误差
在消除系统误差的前提下，平行测定次数愈多，平均值愈接近真实值。因此，增加测定次数，可以提高平均值精密度。在化学分析中，对于同一试样，通常要求平行测定（parallel determination）2-4次。

4 消除系统误差
由于系统误差是由某种固定的原因造成的，因而找出这一原因，就可以消除系统误差的来源。有下列几种方法。
(1)对照试验 -contrast test
(2)空白试验 - blank test
(3)校准仪器 -calibration instrument
(4)分析结果的校正 -correction result
5 整理系统误差
(1)对照试验
→与标准试样的标准结果进行对照 ;
标准试样、管理样、合成样、加入回收法。
→与其它成熟的分析方法进行对照 ;
国家标准分析方法或公认的经典分析方法。
→由不同分析人员，不同实验室来进行对照试验。
内检、外检。
(2) 空白试验
空白实验：在不加待测组分的情况下，按照试样分析同样的操作手续和条件进行实验，所测定的结果为空白值，从试样测定结果中扣除空白值，来校正分析结果。
消除由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质引起的系统误差，但空白值不可太大。
(3)校准仪器
仪器不准确引起的系统误差，通过校准仪器来减小其影响。例如砝码、移液管和滴定管等，在精确的分析中，必须进行校准，并在计算结果时采用校正值。
(4)分析结果的校正
校正分析过程的方法误差，例用重量法测定试样中高含量的 SiO 2 ，因硅酸盐沉淀不完全而使测定结果偏低，可用光度法测定滤液中少量的硅，而后将分析结果相加。

‘叁’ 对ng各组分进行物理分析的方法有几种

有以下几种方法


?1.控制变量法


?2.理想实验法;


?3.等效替代法;


?4.转换法;


?5.类比法


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_环? 一些比较抽象的看不见、摸不着的物质要研究它们的规律，可转化为学生熟知的看得见、摸得着的宏观现象来认识它们。


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‘肆’ 分析化学实验的分析方法有哪些

如果你指的是定量分析化学，分析方法有重量法和滴定法
重量法包括沉淀重量法、气化法、电解法、萃取法等，重量分析方法适合于常量分析，相对误差较小，但操作繁琐，耗时较长。
滴定法包括酸碱滴定、配合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定四种方法。该方法简便、快速、有足够的准确度，相对误差较小，主要用于常量组分测定，但需要特定的指示剂。
有时候吸光光度法也被划入化学分析的范畴，主要是因为吸光度测定前通常需要一个配合显色的过程，这是一个化学过程。

‘伍’ 钙离子、EDTA混合液中各组分的分析的实验方案

用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：

‘陆’ 细胞组分的分离与分析有哪些基本的实验技术

超速离心技术、显色技术、荧光标记技术、免疫电镜技术、原位杂交技术、放射自显影技术、流式细胞仪、显微分光光度测定技术

‘柒’ 我国现行规范采用四组分法将沥青材料划分为哪几个组分各组分与沥青材料的技术性质关系如

现行规范为JTJE20-2011。
四组分为：沥青质、胶质、芳香分、饱和分。
沥青质是影响沥青脆点的成分。
芳香分对沥青乳化起决定性作用。
胶质对沥青的粘度、延度等起决定性作用。
饱和分对针入度、软化点起决定性作用。

‘捌’ 石油沥青四组分分析法奖励沥青分离为哪四种

石油沥青四组分分析法奖励沥青分离为以下四种：

1、饱和分（S）。

2、芳香分（Ar）。

3、胶质（R）。

4、沥青质（At）。

(8)四组分分析实验方法扩展阅读：

沥青化学四组分析仪是适用于采用溶剂沉淀及色谱柱法进行道路石油沥青的四组分成分分析的分析仪。

1、结构组成：

由沥青质抽提器（包括球形冷凝器及100ml抽提器组装面成）和玻璃吸附柱。

2、使用注意事项：

（1）、设备不宜在磁场或电场中操作使用，必须采取屏蔽措施，防止仪器设备损坏或降低测量精度。

（2）、机械类仪器设备，使用前必须进行空载运转确保无故障后方可加载使用。用前润滑，用后擦试干净。

（3）、仪器设备不准随意拆改或解体使用，确因需要开发新功能或改造更新等，需按分级管理权限，履行审批手续后再实施。

参考资料

网络-沥青化学四组分析仪

‘玖’ 试验设计

本书中通过静态吸附试验，力图研究BTEX在不同介质条件下的吸附动力学、吸附模型和各种因素对于吸附行为的影响，得出BTEX的吸附常数，比较不同的BTEX组分在不同介质中的吸附行为，并探讨在河流渗滤系统中，BTEX的吸附行为与降解作用的相互作用。

（一）试验方法

为了更深入地研究BTEX经过河流渗滤系统中被河流沉积物吸附的过程，获得更加详细的参数，吸附试验由三部分组成，包括吸附等温线、吸附动力学曲线和吸附影响因素。

1.样品采集与制备

吸附试验采用的土壤样品为黄河花园口采集的三种不同的河流沉积物样品，分别为粉土、细砂和粗砂。将土壤样品经过风干、除杂、筛分，并测定各种相关理化参数（见表3-2）。

本次试验所用BTEX单组分为苯、甲苯、乙苯和间二甲苯（二甲苯包括邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯三种同分异构体），所有样品均为色谱纯试剂。BTEX各单组分理化参数见表3-4。

2.吸附动力学曲线试验方法

精确称取2.000g土样于20mL顶空瓶中，加入配制好的浓度为30mg/L的BTEX混合溶液，置于恒温水浴振荡器中，设定温度16±1℃，振荡速度480r/min，启动机器，开始计时。控制振荡时间分别为1h、2h、4h、6h、10h、12h、24h、30h、36h、48h、54h、60h，达到相应振荡时间后立即将溶液和土样离心分离，并用顶空气相色谱法测定各组分含量，用减差法得到不同平衡时间的吸附量，从而绘制出吸附动力学曲线。为保证试验精度，在试验过程中同时配制了两种空白溶液：土样空白和有机物空白，来扣除土壤溶出物和挥发的误差。另外控制溶液pH值在3～4之间，抑制微生物的降解作用。

3.吸附等温线试验方法

分别精确称取2.000g土壤样品于20mL顶空瓶中，配制8种不同浓度的BTEX混合溶液，并分别量取上述溶液20mL加入装有土壤样品的顶空瓶中，置于恒温振荡仪中。设定温度为16±℃，振荡速度180r/min，启动机器，开始计时。待到吸附平衡时间48h后，将样品全部取出，以3200r/min离心30min，用注射器取上清液10mL迅速注入20mL顶空瓶中压盖密封，用顶空气相色谱法测定其中BTEX各组分浓度。为保证试验精度，每个BTEX浓度设置一个不加土样的空白溶液作为控制样，3种土样分别设3个土样空白（2g土样和2g纯水）以扣除土壤溶出物的影响。每一浓度进行3组平行试验，以避免由于土样不均匀及其他偶发因素的干扰。另外，调节溶液pH值在3～4之间，抑制微生物的降解作用。

4.吸附影响因素试验方法

为研究土壤有机质含量、pH 值、含盐量、温度对吸附过程的影响，按照不同的试验条件，设计了4组影响因素试验，采用吸附等温线的试验方法测定平衡吸附量，4组影响因素试验条件见表3-7。

表3-7 影响因素试验条件

其中，第1 组是在土壤样品中加入过量H₂O₂，完全氧化其中的有机质，风干、碾碎、过2mm 筛，使其机械组成与原土壤样品接近。然后按照不同的比例加入一定量的H₂O₂ 氧化处理过的土样，得到不同有机质含量的试验样品M₁～M₅；第2 组利用酸、碱调节溶液pH 值，使之介于4～14之间，对应4个不同pH值梯度P₁～P₄；第3组用NaCl调节溶液含盐量使之介于0～10g/L之间，对应4个浓度梯度S₁～S₄；第4组分别控制平衡温度为5～30℃，对应4个温度梯度W₁～W₄。分别在四组不同的试验条件下应用吸附等温线试验方法得到BTEX各组分吸附量与不同影响因素之间的相关关系。为保证试验精度，同样设置了土壤空白样、有机物空白样和平行样，除pH值影响以外其他试验均通过调节pH值来控制微生物降解作用。

（二）数据分析和质量保证

试验精度保证：由于本次试验的目标污染物是极易挥发的BTEX，试验过程中挥发损失的控制、试验溶液浓度的均一稳定、样品测试的准确性就显得极为重要，质量守恒对本试验的成败至关重要。

本部分的目标主要是要考察河流沉积物对目标污染物BTEX的吸附作用，因而试验过程中需要控制挥发和降解作用等质量损失。挥发作用和容器壁的吸附作用可以通过不加土样的空白控制样来确定，通过比对吸附试验样品，可以确定挥发损失和容器壁的吸附量。一般情况下，降解作用通过在试验过程中加入一定量的叠氮化钠（NaN₃）作为生物抑制剂，也可以通过在试验过程中通过调节溶液pH值来抑制微生物降解作用，本次试验采用将pH值控制在3～4之间来抑制微生物降解作用。另外为了避免土壤溶出物的影响，还设计了土样空白。

目标溶液的配制：溶液浓度是否均一稳定是吸附试验成败的另一个关键。试验溶液可以用水直接配制，也可以采用选取辅助溶剂配制的方法。由于BTEX极易挥发，试验要求溶液浓度在试验过程中均一稳定，因此运用甲醇与水无限相溶的特性，选用甲醇作为助溶剂，以保证试验溶液均一，浓度稳定。所用BTEX单组分和甲醇均为色谱纯试剂，试验用水为实验室用纯水。

测定仪器和测定方法是试验结果准确性的另一个保证，本次试验采用《水和废水监测分析方法》中推荐的顶空气相色谱法进行样品测定，分别测定BTEX四种单组分浓度。试验结果来自华北水利水电学院环境工程实验中心，所用气相色谱仪型号为岛津 GC-14 C，带有GC-14 C岛津色谱数据工作站，以及中兴汇利 DK-3001 顶空进样器，使用FID检测器。色谱条件为：进样口温度 200℃；检测器温度 260℃；柱温程序，50℃（0min）（1min）；分流比10∶1～50∶1；载气，高纯N₂（99.999%）。进样条件：样品，50℃；阀箱，60℃；管路，65℃。样品平衡时间，30 min；进样量：1 mL。方法线性如图3-7所示。

数据分析方法是合理结论的前提和保证之一。为了排除试验中各种偶发因素的影响，本次试验针对吸附等温线测定中的每一浓度级别、吸附动力学试验不同取样时间都设计了三组平行试验，对每一组三个平行样的检测值采用平均值加标准偏差的方法进行数据处理。

‘拾’ 我国现行的石油沥青化学组分分析方法可将石油沥青分为哪几个部分

参考NB/SH/T 0509-2010《石油沥青四组分测定法》中给出的规定。
石油沥青四组分主要分为饱和分、芳香分、胶质、沥青质四部分。