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原子吸收光谱中常用定量分析方法

发布时间:2022-09-14 22:56:52

❶ 原子发射光谱定量分析常用的方法有哪几种

原子发射光谱定量分析常用的方法有一种,原子发射光谱法(AES),是利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成,而进行元素的定性与定量分析的方法。
原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
原子发射光谱法包括了三个主要的过程,即:
1、由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;
2、将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;
3、用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。

❷ 原子吸收分光光度法常使用哪些定量分析方法

原子吸收分光光度法的定量依
据是吸收定律,其方法主要有标准
曲线法和标准加入法。

❸ 原子吸收光谱法定量分析方法

转载:《分析测试网络网》
这是我写的“原子吸收光谱分析的定量分析方法”帖出来与大家共享,希望各位批评指正,在这先谢谢了~~
2.3 原子吸收光谱分析的定量方法
原子吸收光谱分析是一种动态分析方法,用校正曲线进行定量.常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和浓度直读法,如为多通道仪器,可用内标法定量.在这些方法中,标准曲线法是最基本的定量方法,是其他定量方法的基础.
2.3.1 标准曲线法
标准曲线法(standard curve method),又称校正曲线法(calibration curve method),是用标准物质配制标准系列,在标准条件下,测定各种标准样品的吸光度值Ai(i=1,2,3,…)对被测元素的含量 ci(i=1,2,3,…)建立校正曲线A=f(c),在同样条件下,测定样品的吸光度值Ax,根据被测元素的吸光度值Ax从校正曲线求得其含量cx.校正曲线如图2—4所示.
(对不起,图我现在都还没有画出来)图2—4 校正曲线及其置信范围(阴影部分表示置信范围)
校正曲线的质量对获得准确测定结果有着直接的影响,因此,我们在建立校正曲线过程中,应遵循以下的原则:
(1)选择精度好的分析方法在严格控制分析条件的情况下建立校正曲线;
(2)在保证校正曲线为线性的条件下,应尽可能扩大被测组分含量的取值范围;
(3)在实验工作量一定的情况下,适当增加实验点的数目、减少每一实验点的重复测定次数,比增加每一实验点的重复测定次数、减少实验点的数目能更有效地提高校正曲线的精度.但随着实验点数目的增加,校正曲线精度的提高速率越来越慢,实验点数目n大于6以后,精度提高速率很慢.从置信系数tα,f考虑,在 n6时,tα,f值减小的速率也很慢,校正曲线的置信范围变小的速率很慢,再靠进一步增加实验点数目提高标准曲线的精度是不合算的.因此,5~6个实验点建立校正曲线是合理的;
(4)被测组分的含量应尽可能位于校正曲线的中央部分.位于校正曲线高、低含量(浓度)两端的实验点的测定精度较位于曲线中央部分的实验点的测定精度差,因此,对校正曲线两端的实验点的测定次数要多一些;
(5)鉴于校正曲线低含量(浓度)区的测定精度较差,而空白溶液正位于这一测定精度差的区域,因此,以空白溶液校正仪器(即用空白溶液调零)是不合适的.合理的做法应是对空白溶液多进行几次测定,取其测定平均值,将它作为含量(浓度)为零的实验点参与校正曲线的拟合;
(6)由于“空白值”的测定误差较大,且为随机变量,不同的取样会得到不同的空白值,因此,在扣除空白值时,直接扣除用空白溶液测定的空白值不是一个好方法.用校正曲线拟合得到的截距值作为实际空白值扣除会得到更好的结果.这是因为截距值是统计平均值,它比由空白溶液直接测定的值更稳定,精度更好;
(7)测定未知样品时,重复测定可以提高估计值cx的精度,因此,在条件允许的情况下,多进行几次测定是有利的;
(8)检验校正曲线是否发生变化,最好用不同浓度的标准溶液进行检验.比如建立校正曲线时用浓度为c1、c3、c5、c7、c9的五个实验点,检验校正曲线是否发生变化时,最好用浓度为c2、c4、c6、c8、c10的五个实验点.这是因为当两条标准曲线无显着性差异时,可以用一条共同的标准曲线来拟合这10个实验点,实验点数目增加能有效提高标准曲线的精度.若用相同浓度的标准溶液进行检验,当用一条共同的标准曲线来拟合这两组实验点时,实验点数目并没有增加,仍然是5个实验点,只是增加了每一个实验点的精度,这样并不能有效地提高校正曲线的精度.
如读者有兴趣想进一步详细了解校正曲线的建立、如何进行校正曲线的显着性(相关性)检验、线性范围的确定、精度与置信区间的确定和利用校正曲线进行预报和控制以及两条校正曲线如何进行比较等问题,可参阅邓勃编写的《分析测试数据的统计处理方法》,北京清华大学出版社1995年版第5章.
2.3.2 标准加入法
对标准曲线法的定义中,可以看出分析结果的准确性直接依赖于标准系列与被分析样品的组成的精确匹配.但在实际分析工作中,样品的基体、组成和浓度千变万化,要找到完全与样品组成相匹配的标准物质是很困难的.
标准加入法(standard addition method)是在若干份等量的被分析样品中,分别加入0、c1、c2、c3、c4、c5等不同量的被测定元素标准溶液,依次在标准条件下测定它们的吸光度Ai(i=1,2,3,4,5,…),建立吸光度Ai对加入量ci的校正曲线(见图2—5).因为基体组成是相同的,可以自动补偿样品基体的物理和化学干扰,提高测定的准确度.校正曲线不通过原点,其截距的大小相当于被分析试样中所含被测元素所产生的响应,因此,将校正曲线外延与横坐标相交,原点至交点的距离,即为试样中被测元素的含量cx.
标准加入法所依据的原理是吸光度的加和性.我们在应用标准加入法时应注意以下几点:
(1)标准加入法只能用于校正曲线线性范围内才能得到正确结果,对非线性校正曲线,吸光度会导致测定结果偏高.因此,所有的测量都应在线性范围内;
(2)最低浓度的样品溶液最适宜的吸光度测量值在0.1~0.15范围内;最适宜的待测元素加入量是使测量值增加约2,3和4倍,一般至少测定4个点(包括样品溶液点),但各点必须仍在校正曲线的线性范围内;
(3)当伴生物对测定影响不太严重时,标准加入法可以消除物理干扰和与浓度无关的轻微的化学干扰,但不能消除有浓度有关的干扰如电离化学干扰,同时也不能消除光谱干扰和背景吸收的干扰.应采用相应的消除和减小以上干扰的措施后,再用标准加入法;
(4)应用标准加入法时扣除标准空白是必要的.空白和样品应该分别作标准加入法,然后作浓度扣除.因为两者基体不同、干扰不同,空白加标和样品加标的曲线的斜率是不同的,因此不能直接用扣除吸光度来计算.
2.3.3 浓度直读法
浓度直读法(concentration direct reading)的基础是标准曲线法.将标准曲线预先存于仪器内,只要测定了试样的吸光度,仪器自动根据内置的校正曲线算出试样中被测元素的浓度和含量,并显示杂仪器上.其测定的准确度直接依赖于:a、校正曲线的线性、稳定性;b、测得的试样吸光度值必须落在校正曲线动态范围内.前面已经提到,吸光度测量是一种动态测量,实验条件的变化,不可避免地引起吸光度值的变化,条件a不能保证.根据最小二乘线性回归的原理,平均值所在的实验点( , )一定落在校正曲线上.试样中被测元素含量偏离校正曲线线性范围的平均值 越远,测定结果的误差越大,而仪器通常没有明确浓度直读范围,不便控制.由此可见,浓度直读法定量的准确度要逊于标准曲线法和标准加入法.浓度直读法的优点是快速.
2.3.4 内标法
内标法(internal standard method)是相对强度法,是在标准试样和被分析试样中分别加入一定量的内标元素,在标准条件下测定分析元素和内标元素的吸光度比Ai/An,以Ai /An对ci(i=1,2,3,4,…)建立校正曲线,在同样条件下,测定试样中被测元素和内标元素的吸光度比Ax/An,根据所测得的吸光度比值从校正曲线求得试样中被测元素含量cx.内标法最大的优点是可以减少实验条件变动所引起的随机误差,提高了测定的精密度.
因为要同时测定被测元素与内标元素的吸光度,必须使用双通道原子吸收光谱仪器,而现在广泛使用的仪器是单通道原子吸收光谱仪器,因此,内标法在原子吸收光谱分析中很少应用.
内标元素与分析线对(被测元素的谱线为分析线,内标元素的谱线为内标线,两者组成分析线对)的选择:
(1)内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质;
(2)内标元素若是外加的,必须是试样中不含有或含量极少可以忽略的;
(3)分析线对选择要匹配:或两条都是原子线,或两条都是离子线.尽量避免一条是原子线一条是离子线;
(4)分析线对两条谱线的激发电位应有相近.若内标元素与被测元素的电离电位相近,分析线对激发电位也相近,这样的分析线对称为“均匀线对”;
(5)分析线对波长应尽量接近.分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很小,并不受其他谱对的干扰.
说明:文章内容引用了一些论坛中一些不知名的朋友的论述,在这里谢谢了啊~~~~
参考文献没有列出来:
邓勃主编.应用原子吸收与原子荧光光谱分析.北京:北京化工出版社,2003年;
邓勃.原子吸收分光光度法.北京:清华大学出版社,1981年;
邓勃.分析测试数据的统计处理方法.北京:清华大学出版社,1995年;
邓勃,何华 .原子吸收光谱分析.:化学工业出版社,2004年
朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习!
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❹ 原子吸收光谱仪检测重金属含量的方法

火焰原子吸收光谱法(FAAS)一般可用于溶液中微量金属元素的定量分析,半微量或常量的稀释后也可以分析。
要测定白酒中重金属的含量,如Pb,Cd等,
1.首先要有该元素的空心阴极灯,
2.其次要用该元素的标准溶液做合适的标准工作曲线:
测定样品前首先要做标准工作曲线,可以配制1ppm,2ppm, 5ppm, 10ppm (至少两个)的标准溶液(这儿可以考虑用50% 的乙醇水溶液配制标液),以该溶剂(0ppm)作空白/背景,测定吸收值,做吸收值vs浓度的标准工作曲线。所得直线线性关系要好。
3. 检测白酒样品中该元素的浓度:
先直接测量,若样品浓度在工作曲线的范围内,就可以直接根据吸收值计算该金属在白酒样品中的浓度;若样品浓度过高,在工作曲线范围之外,要稀释样品然后测量吸收值,根据吸收值计算溶液的浓度,再根据稀释倍数计算样品中该金属的浓度。

❺ 吸光度法进行定量分析的方法有哪些

1、标准管法 将待测溶液与已知浓度的标准溶液在相同条件下分别测定A值,然后按下式求得待测溶液中物质的含量。 CT=(AT/AS)*CS

2、标准曲线法 先配制一系列浓度由小到大的标准溶液,分别测定出它们的A值,以A值为横坐标,浓度为纵坐标,作标准曲线(A~c工作曲线),可以求出标准曲线的回归方程。在测定待测溶液时,操作条件应与制作标准曲线时相同,以待测液的A值从标准曲线上查出(得到)该样品的相应浓度。

3、吸光系数法 当某物质溶液的浓度为1mol/L,厚度为1cm时,溶液对某波长的吸光度称为该物质的摩尔吸光系数,以ε表示。ε值可通过实验测得,也可由手册中查出。

❻ 简要说明原子吸收光谱定量分析基本关系式的应用条件

原子发射光谱法(AES),是利用原子或离子在一定条件下受激而发射的特征光谱来研究物质化学组成的分析方法。根据激发机理不同,原子发射光谱有3种类型:① 原子的核外光学电子在受热能和电能激
[原子发射光谱]

原子发射光谱
发而发射的光谱,通常所称的原子发射光谱法是指以电弧、电火花和电火焰( 如ICP等)为激发光源来得到原子光谱的分析方法。以化学火焰为激发光源来得到原子发射光谱的,专称为火焰光度法。②原子核外光学电子受到光能激发而发射的光谱,称为原子荧光(见原子荧光光谱分析)。③原子受到X射线光子或其他微观粒子激发使内层电子电离而出现空穴,较外层的电子跃迁到空穴,同时产生次级X射线即X射线荧光(见X 射线荧光光谱分析)。 在通常的情况下,原子处于基态。基态原子受到激发跃迁到能量较高的激发态。激发态原子是不稳定的,平均寿命为10-10~10-8秒。随后激发原子就要跃迁回到低能态或基态,同时释放出多余的能量,如果以辐射的形式释放能量,该能量就是释放光子的能量。因为原子核外电子能量是量子化的,因此伴随电子跃迁而释放的光子能量就等于电子发生跃迁的两能级的能量差 ,式中h为普朗克常数;c为光速;ν和λ分别为发射谱线的特征频率和特征波长。
根据谱线的特征频率和特征波长可以进行定性分析。常用的光谱定性分析方法有铁光谱比较法和标准试样光谱比较法。
原子发射光谱的谱线强度I与试样中被测组分的浓度c成正比。据此可以进行光谱定量分析。光谱定量分析所依据的基本关系式是I=acb,式中b是自吸收系数,α为比例系数。为了补偿因实验条件波动而引起的谱线强度变化,通常用分析线和内标线强度比对元素含量的关系来进行光谱定量分析,称为内标法。常用的定量分析方法是标准曲线法和标准加入法。
原子发射光谱分析的优点是:①灵敏度高。许多元素绝对灵敏度为10-11~10-13克。②选择性好。许多化学性质相近而用化学方法难以分别测定的元素如铌和钽、锆和铪、稀土元素,其光谱性质有较大差异,用原子发射光谱法则容易进行各元素的单独测定。③分析速度快。可进行多元素同时测定。④试样消耗少(毫克级)。适用于微量样品和痕量无机物组分分析,广泛用于金属、矿石、合金、和各种材料的分析检验。

❼ 应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么进行定量分析有哪些方法

原子吸收光谱法进行定量分析的依据是朗伯-比尔定律,最常见和简单的方法是标准曲线法。

❽ 原子吸收光谱中定量分析主要有那几种方法,它们各适用于什么情况

原子吸收光谱分析是一种动态分析方法,用校正曲线进行定量.常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和浓度直读法,如为多通道仪器,可用内标法定量.在这些方法中,标准曲线法是最基本的定量方法,是其他定量方法的基础.

❾ 应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么进行定量分析有哪些方法

原子吸收光谱法进行定量分析的依据是朗伯-比尔定律,最常见和简单的方法是标准曲线法。

❿ 为什么原子吸收光谱法只适用于定量分析而不用于定性分析

应该是你对原子吸收光谱的原理并不是很清楚。
首先由其应用而言,主要是应用在对一些金属元素特别是微量的金属元素含量的测定,有机方面应用较少(主要是因为有对样品进行焚化处理过程)。
其次,原理:样品中一特定元素由基态原子吸收特定能量的光辐射恰好使得核外电子激发,从而形成原子吸收光谱。
从仪器结构而言,空心阴极灯提供原理中“特定能量光辐射”,特定能量的光,只能由待测元素提供,其他元素无法取代,所以空心阴极是由待测元素的金属或合金制成。
原子化器提供原理中“基态原子”,基态原子吸收特定光形成吸收光谱。
整个过程中没有像紫外与红外那样,是一个吸收谱带,是一个范围区域,而原子吸收光谱只是一个特定值。

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