分析微孔和中控的孔径的方法

① 比表面和孔径分析方法都有哪些种类

这些方法包括气体吸附法、压汞法、电子显微镜法（SEM 或 TEM）、小角 X 光散射（SAXS）和小角中子散射（SANS）等。2010年，美国分散技术公司（DT）和美国康塔仪器公司还联合开发了电声电振法，比利时 Occhio 公司开发了图像法大孔分析技术。总体来说，每种方法都在孔径分析方面有其应用的局限性。
纵观各种孔径表征的不同方法，气体吸附法是最普遍的方法，因为其孔径测量范围从0.35nm到100nm以上，涵盖了全部微孔和介孔，甚至延伸到大孔。另外，气体吸附技术相对于其它方法，容易操作，成本较低。如果气体吸附法结合压汞法，则孔径分析范围就可以覆盖从大约0.35nm到1mm的范围。气体吸附法也是测量所有表面的最佳方法,包括不规则的表面和开孔内部的面积。

② 孔径是用什么测量仪器和工具测量

可以采用能测孔径的通用长度测量工具，例如游标卡尺、工具显微镜、万能比长仪、卧式测长仪、卧式光学计和气动量仪等；也可采用专用的孔径测量工具，例如内径千分尺、内径百分表和千分表、内径测微仪、电子塞规和利用气动光学电学等原理的孔径量仪等。

对于孔的直径的测量，有直接测量、间接测量和综合测量等测量方法。

(2)分析微孔和中控的孔径的方法扩展阅读

用氮吸附法测定中微孔孔径分布为广泛采用的方法，用氮吸附法测定BET比表面积的一种延伸，都是利用氮气的等温吸附特性曲线：在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力（P/P0），P为氮气分压，P0为液氮温度下氮气的饱和蒸汽压。

P/P0在0.05-0.35范围内时，样品吸附特性符合BET方程；当P/P0≥0.4时，由于产生毛细凝聚现象，即氮气开始在颗粒孔隙中发生凝聚，通过实验和理论分析，可以测定孔容、孔径分布。

③ 超滤膜孔径如何测定

超滤膜孔径的测定微孔滤膜的孔径分离效率是关键所在，所以评价滤膜孔径甚为重要。

目前大致采用以下方法：

一、直接测量法

1.直接法测膜孔径

（1）电子显微镜

扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）电子显微镜表征膜的孔径、孔径分布及膜的形态结构。

制样至关重要。湿膜样品要经过脱水、蒸镀、复型等处理。

逐级脱水法：膜样品用5%饿酸固定，然后在提取器中用CCl4或乙醇逐级脱水，再用环氧树脂包埋固化，最后用超薄切片机切成薄片。适用透射电子显微镜的观察。

低温冷冻脱水法：膜样品放在液氮或其他低温介质中冷冻，使膜样品中的水急速冷冻为细小的结晶，然后在低温（至少低于-60°C）和低真空下，使冷冻的结晶逐级升华。这样制备的膜样品不收缩，经镀金或复型，可用电子显微镜观测。

微滤膜的孔径为0.05-10m，扫描电镜可分辨。

超滤膜的孔径为1nm-30mm，扫描电镜的分辨率低于5-10nmnm，所以采用扫描电镜观测超滤膜的结构是困难的。

透射电镜的分辨率比扫描电镜要高得多，约为3-4A正确制样，高分辨率的透射电镜可以观测超滤膜的表面细微结构。

环境扫描电子显微镜（ESEM），克服了常规SEM的局限性。使湿的、油性的、脏的和不导电的样品不经处理就可直接上机观测。

二、间接测量法

间接法是利用与孔径有关的物理现象，通过实验测出相应的物理参数，在假设孔径为均匀直通圆孔的假设条件下，计算得到膜的等效孔径，主要方法有泡点压力法、压汞法、氮气吸附法、液液置换法、气体渗透法、截留分子量法、悬浮液过滤法。

泡点法：

泡点压力所对应膜的最大孔径。实测时，膜应被液体完全润湿，否则将带来误差。

亲水性膜采用水为润湿液体；疏水性膜采用醇为润湿液体。

测定步骤

a将样品平行于液面浸入蒸馏水中，使其完全湿润b将滤膜置于测试池上，压上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d开通气源，使压力缓慢上升，当滤膜表面出现第一个气泡并连续出泡时的气体压力值，带入公式可求出样品最大孔径值。

e气泡出现最多时的压力值，带入公式可求出样品最小孔径。

f由最大孔径与最小孔径即可算出平均孔径。

（1）电镜法比较直观，但属破坏性检测，也只能得到局部信息

（2）泡压法（又称气体渗透法）只局限于测定膜孔中的最大孔径，用于小孔径超滤膜的测定时所需压力远高于膜的使用压力，故一般认为只适用于微滤膜的测定。

④ 分子筛可以分为大孔，中孔，小孔，微孔，介孔等，是如何划分的，标准是什么谢谢！

通常根据孔平均半径的大小将孔分为三类：孔径小于0.35-2nm为微孔，2-50nm为中孔，大于等于50nm为大孔，2-500nm为中孔或介孔。

⑤ 微孔测试常识有谁知道

一般把微纳米粉体表面上的孔按其尺寸分为三类，孔径大于50nm为大孔，孔径在2至50nm为中孔或介孔，孔径小于2nm称为微孔。 从理论上说，氮吸附法测定孔径分布只适合于介孔。目前，国产仪器同时能够测定介孔及微孔的仅有北京中科晖玉科技有限公司生产的静态容量法仪器。很负责任的告诉大家，动态氮吸附比表面仪根本不能测试微孔，只有静态法比表面积及孔径分布测定仪能够测定微孔（＜1nm）。随着技术的不断进步，氮吸附法测孔的范围已可扩大至0.35～500nm的范畴，再大的孔需用压汞法测定，由于氮气分子的直径问题，用氮吸附法测试孔径0.35nm已达到微孔的极限。 测定微孔的技术非常复杂，因为，在氮气相对压力很低（< 0.01）时才能发生微孔填充，孔径在0.5～1nm的孔只有在氮分压小于0.00001时，才能产生微孔填充，动态法是无能为力的，静态容量法需要氮气压力小于1Pa, 为了测定更细微的孔，常采用分子泵，采用氩气作为吸附质也比较有利，他产生微孔填充的压力比氮气高，另一种可行的方法是采用CO2作吸附质在室温进行吸附，可以无需分子涡轮泵级的真空度，改变吸附质的做法牵涉其他许多问题，一般不采用。微孔分析的方法也很多，有D-R法、t-图法、 αs- 图法、 HK 、SF法、 NLDFT法等，其中t-图法相对比较实用。t-图法中，吸附量V被定义为吸附统计层厚t的函数，关键在于选择适当的t曲线，由V-t图中，可以很方便的得到比表面积、微孔孔径、微孔体积，在活性炭等微孔材料的分析中应用较多，效果很好。

⑥ 如何区别大孔，介孔及微孔材料

1.硬件上的不同： 微孔孔径分析，需要二级涡轮分子泵，氮气相对压力P/P0才能够达到10-6的要求，才能实现超微孔（0.35nm-0.7nm）的精确分析；同时，需要小量程、高精度压力传感器（10 torr、1 torr或0.1 torr）的合理使用。

⑦ 孔径分布的测定方法

用氮吸附法测定中微孔孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法，它是用氮吸附法测定BET比表面积的一种延伸，都是利用氮气的等温吸附特性曲线：在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力（P/P0），P为氮气分压，P0为液氮温度下氮气的饱和蒸汽压；当P/P0在0.05-0.35范围内时，样品吸附特性符合BET方程；当P/P0≥0.4时，由于产生毛细凝聚现象，即氮气开始在颗粒孔隙中发生凝聚，通过实验和理论分析，可以测定孔容、孔径分布。
利用氮吸附法测定孔径分布，采用的是体积等效代换的原理，即以孔中充满的液氮量等效为孔的体积。由毛细凝聚现象可知，在不同的P/P0下，能够发生毛细凝聚现象的孔径范围是不一样的。当P/P0值增大时，能发生凝聚现象的孔半径也随之越大，对应于一定的P/P0值，存在一临界孔半径rk，半径小于rk的所有孔皆发生毛细凝聚，液氮在其中填充，大于rk的孔皆不会发生毛细凝聚，液氮不会在其中填充。临界半径可由凯尔文方程给出了：
rk称为凯尔文半径，它完全取决于相对压力P/P0，即在某一P/P0下，开始产生凝聚现象的孔半径为一确定值，同时可以理解为当压力低于这一值时，半径大于rk的孔中的凝聚液将气化并脱附出来。实际过程中，凝聚发生前在孔内表面已吸附上一定厚度的氮吸附层，该层厚也随P/P0值而变化，因此在计算孔径分布时需进行适当的修正。
现在分析孔径的分布，一般是分开来分析，也就是，各个阶段的孔的分析模型不一样，微孔一般是HK,SF,T-plot.介孔的一般是BJH。大孔的一般是通过压汞法来测试。如果要想分析全孔的孔径分布。可以利用NLDFT模型来分析。

⑧ 材料比表面与孔径怎么分析数据

1）先做一个N2吸附测试，得到吸附等温线；然后用不同的计算模型分析表面积和孔径分布；
2）比表面积可以看BET数据或langmuir数据，大部分人喜欢用BET数据；
3）孔径分布可以参考DFT、HK或BJH数据，这个由材料的孔径确定。微孔材料一般参考DFT或HK数据，介孔材料一般参考DFT或BJH数据；若材料同时具有微孔和介孔，那个人觉得参考DFT数据最直观。

⑨ 什么是孔径分布测定

孔径分布测定是指测量确定材料中存在的各级孔径按数量或体积计算的百分率