蚕丝不同溶解方法的研究

‘壹’ 速求蚕丝被保养蚕丝被的选购技巧

蚕丝被分桑蚕丝被和柞蚕丝被两种，其中桑蚕丝的保暖效果更好，价格也贵一些。由于桑蚕丝的成本要比柞蚕丝高60%左右，所以市面上有很多混淆概念的。统称蚕丝被，实际使用的是柞蚕丝。
“富丽真金”是个不错的床上用品牌子，特别是他们的“拉舍尔”毛毯，既厚实又宽大，在南方阴冷的冬天盖在被子上舒服极了。
一、手感目测法

从纤维的长度与整齐度上观察：蚕丝纤维细而长(绢丝短)，有特殊光泽；化学纤维长的丝很长，短纤维短，整齐度较好。从手感及强度上分析：蚕丝手感适中；粘胶纤维丝、锦纶丝、涤纶丝与蚕丝相近。用手拉断纤维时分析蚕丝、合成丝的纤维强度，两者都很强；粘胶丝比较弱。蚕丝纤维和大部分合成丝的伸长度都适中。从重量上分析：蚕丝适中，粘胶丝比蚕丝重；锦纶丝、晴纶丝、丙纶丝比蚕丝轻；涤纶丝、维纶丝，与蚕丝重量相近。

二、燃烧鉴别法

用火燃烧纤维视其有关现象判断。这种鉴别方法，只能粗略区分纺织丝纤维。

1.蚕丝在接近火焰时，有熔离火焰的现象，在火焰中燃烧有丝丝声。离开火焰以后很难继续燃烧，火焰会自熄，燃烧时有飞溅现象。闻起来有烧羽毛味。灰烬易碎、脆、蓬松、呈黑色。

2.粘胶纤维接近火焰即可燃烧，在燃烧中有爆裂声。离开火焰以后，继续燃烧极快，无余辉。闻起来感觉像燃烧纸味，并夹杂化学品味。灰烬既无光泽也无灰、间有少量灰黑色灰。

3．锦纶和涤纶接近火焰时，立即出现熔缩，在火焰中熔化燃烧、滴落，并有起泡现象。但是，锦纶离开火焰后不直接续燃，而涤纶则能够继续燃烧，少数有烟。锦纶闻起来似芹菜味，灰烬硬、圆、轻，棕色到灰色之间，呈珠状；涤纶闻起来感到有极弱的甜味，灰烬呈硬、圆、黑或淡褐色。

三、显微镜观察鉴别法

借助于显微镜对织品纤维的特征形态进行观测，用来区分各种纤维。

1．桑蚕丝：将蚕丝的纤维放在显微镜下观测，其形态特征平直。然后再观测它的横向截面，
其形态特征为不规则三角形。

2．粘胶纤维：重复上面的方法，纵向观测有沟槽，横向截面有锯齿形或多页形边缘。

3．锦纶、涤纶和丙纶：纵向观测形态平滑，横向截面呈圆形。

四、溶解鉴别法

利用各种纤维在不同的化学溶剂中溶解性能的不同，对织物纤维鉴别分类。将蚕丝放在预先准备配置好的各种不同浓度、不同品种的溶液中，观察溶液中纤维的变化，记录它的现象。蚕丝放入浓度为98％的硫酸溶液中，不溶解；而在70％的硫酸溶液中，蚕丝就能溶解。放入浓度为
20％的盐酸溶液里，呈微溶状；蚕丝在37％或60％的盐酸溶液里能够溶解。蚕丝不溶于85％的甲酸和冰醋酸，可是能够溶解于5％的氢氧化钠溶液。对有机溶剂，如二甲苯、间甲酚(浓、室温)和二甲基甲酰胺均不溶。

五、化学药品着色鉴别法

蚕丝在锡莱着色剂A和碘化钾溶液中，发生着色反应，使蚕丝的颜色发生变化，通过观察颜色的变化来鉴定纤维的种类。

我们把蚕丝放在盛有锡莱着色剂A器皿中，两者发生着色反应后，蚕丝呈褐色：而放入盛有碘化钾溶液器皿中进行着色，反应后呈淡黄色。这种方法用于无染色织物的鉴定，颜色变化十分明显。而且，蚕丝与合成纤维有明显的颜色区别，不宜混淆。但是，在我们的文物藏品中，凡是纯丝织品，都带有颜色，而且大多数丝织品不只是一种颜色，它是多种颜色并存物。所以，这种蚕丝的鉴别方法不能应用于文物织品的鉴定上。

还有一种方法是红外光谱鉴别法，利用不同纤维基团可产生不同的红外光谱的特征，将各种纤维区别开来。这种方法，首先要制作标准红外光谱，将未知纤维样品的红外光谱与标准的红外光谱进行对照，加以鉴定。

使用须知：
蚕丝被有2层，被套，被芯（内套和蚕丝内胎）。正常情况下，被套在使用2-4个月后应清洗一次。建议在使用14-30天后晾晒一次，晾晒时间60-90分钟，一次晾晒的时间不宜过长，过高的温度会使伤害蚕丝使得丝棉变硬。切勿让被芯在烈日下曝晒。强烈建议晾晒时使用工具或手掌轻拍数次以清除附着的灰尘。
在一般情况下请尽量不要去洗被芯。但是如果在某些情况下一定要洗，请务必使用中性的洗涤剂，任何酸性或碱性的洗涤剂都会破坏蚕丝蛋白。清洗时以轻揉，浸泡为主，切勿用力揉搓。

‘贰’ 桑蚕丝怎么洗_简单实用的洗涤方法推荐(4)

辨别桑蚕丝的方法 桑蚕丝，它含有18种氨基酸与蛋白质，对人体有着很好的营养作用。但市面上有一些以次充好或者没有标注服装面料成分的，就需要自己加以辨别了。在购买前先轻轻抚摸，真的桑蚕丝手感柔和并且会有一点涩手的感觉。还可以用最为直接的方式就是能找到一点衣服上的边角余料，用火烧。因为桑蚕丝它是蛋白质成分，所以燃烧味道是烧毛发味的，且燃烧后形成的黑颗粒颂碎，而纺真丝面料则是很硬的疙瘩，味道是塑料的燃烧味道。之后全部化为很细腻灰烬的则是全真丝，也就是桑蚕丝，否则就是涤纶丝。

对于不同质量的桑蚕丝可以从以下五个方面进行正确鉴别：

1、 外观。优质的蚕丝其外观具有珍珠般的色泽，对光线具有漫折射的性能。洁净少有杂质，丝路有序整齐，而品质较差的蚕丝往往因添加了漂白剂等化学药品，使其外观呈苍白色，不具光泽和润泽感，杂质较多，丝路混乱。

2、 触感。优质的蚕丝触感柔顺滑腻富弹性，无硬性团块;而劣质蚕丝则触感粗糙无柔性，无润泽感，茧茎、茧块、生茧片、蛹蜕相对较多。

3、 味道。带有油性或霉臭味的蚕丝均为劣质品。

4、 燃烧。蚕丝燃烧时不具延燃性，与火焰分离时即停燃。燃烧后呈松散状灰，具有毛发烧焦味。

5、 纤维强度。蚕丝强伸力越好，品质则越佳。研究显示，特级桑蚕丝所能承受的强伸力应强于同直径的铁丝。优质的蚕丝并具极佳的恢复弹性，而劣质蚕丝的强伸力、恢复弹性等纤维性能均较差。
桑蚕丝的优缺点
桑蚕丝做成的被子非常轻、特别柔软，滑爽，特别舒服，蚕丝对人身体有益，不会过敏，在所有被子中是最舒适的，并且蚕丝还有追风、除湿、安神、滋养及平衡人体肌肤之妙用。桑蚕丝滑爽、透气、轻柔、吸湿、不刺痒、抗静电，如果你对生活品质有要求，蚕丝被优点是别的被子无法比拟的。同样，桑蚕丝制成的衣服，同样具备以下这些优点。

1、 桑蚕丝，素有冬暖夏良之称，因为桑蚕丝放显微镜下，38%是空心的。在寒流来袭时，能发挥强大的御寒力和保暖性;天气较暖时，则犹如凉被般轻爽舒适。

2、 它还有舒适、让心血管无负荷的功能。因为桑蚕丝具有很好的保暖性能，冬天无须像其他被子一样要盖很多床，这就避免了心脏和血管在睡眠承受过大的负荷和压力，让您睡的更舒适，更香甜，更健康。

3、 促进睡眠。桑蚕丝的丝胶成分含有18种氨基酸，这些氨基酸会散发出一种叫“睡眠因子”的细微分子，他可以使人神经处于较安定的状态，从而促进睡眠质量。

4、预防风湿症、关节炎及皮肤病。在天然蚕丝中，含有一种叫“亲水侧边氨基酸”的物质，能吸收空气中的水分，并加以排除，维持被内干爽，保持舒适，对风湿症、关节炎、皮肤病尤其有益。

5、防螨、防霉、抗菌、抗过敏。桑蚕丝具有极佳抗菌特性，拥有防止螨虫和霉菌滋生的能力，对过敏体质极为有益。
桑蚕丝的洗涤建议
1、桑蚕丝衣服洗涤时应使用中性洗涤剂水洗，洗后不能拧扭，不能日晒，自然悬挂晾晒。

2、切记不可用洗衣粉，洗衣皂.香皂等洗涤用品，不能与其他衣服混洗。

3、 桑蚕丝衣服洗涤时，如能在水中加一小匙食醋，洗净后面料更加色光艳亮。

4、桑蚕丝衣服晾至八成干中温熨烫，除皱最佳，熨烫时反面朝上，保持光泽，忌喷水，避免水渍痕。

5、桑蚕丝的衣服要注意防火，距离火炉要远，不能与樟脑丸放在一起，否则会让衣服易变脆。
桑蚕丝的保养方法
1、选购真丝服装要注意购买比自己原来尺码大2~4厘米,这样穿着舒适,且不易损伤桑蚕丝蛋白纤维。

2、桑蚕丝服装应阴干，不能在阳光或荧光灯下晾晒。

3、桑蚕丝服装应中温熨烫(130~140摄氏度)，

4、桑蚕丝服装吸湿性强，不穿时最好用衣架挂好并保持通风，如衣服不十分脏可不洗，将穿过的衣服挂在通风处待汗气挥发后再穿。

5、桑蚕丝服装最好挂装存放，保持干燥，防虫剂必须用布包好，不要直接接触衣物。

桑蚕丝的用途
桑蚕丝不仅是丝绸织造最主要的原料，而且还可用于制成人造血管。蚕丝与人体的角质和胶原同为蛋白质，结构十分相近，因此，具有极好的人体生物相容性。

桑蚕丝是制作蚕丝被的最佳原料，桑蚕丝做成的蚕丝被不仅柔软贴身、保暖透气，还因其绿色健康的特性，对人体具有多种保健作用。而且蚕丝的吸湿性是纯棉的1.5倍，是羊毛的1.8倍，所以能保持皮肤水分的平衡，对皮肤干燥的老年人有很好的疗效。桑蚕丝还可开发成许多高科技副产品。将桑蚕丝脱胶、溶解、透析提纯后，可制成纯净的丝素溶液，再将丝素溶液置于塑料模具中，经烘干制成薄膜，最后再经Co60辐射消毒形成“丝素膜”。该膜专门用于烧伤创面覆面，有助于创面愈合，也称为“人工皮肤”。由于桑蚕丝中含有对人体极具营养价值的18种氨基酸，人们根据蚕丝的这种特性，开发出以丝素为主要原料的化妆品系列。1973年，日本公开发表了蚕丝用于化妆品的新工艺。用作化妆品的丝素有两种：一种是直接将丝纤维去杂、脱胶、洗净，精制而成的“丝粉”(或称不溶性丝蛋白)，但由于这种丝粉分子量大，又不溶于水，较难被皮肤吸收。另一种是进一步将丝素用化学方法加以裂解，使丝蛋白长分子链巨分子分解成较短的蛋白分子链，即人们通常看到的丝素肽，也称丝肽。

桑蚕丝还可以制成蚕丝蛋白供人们食用。这种技术是由日本人首先开发的。最初经试验的这种冻胶的丝素分子还是由数千个氨基酸连接成的较大分子组成，不易被肠壁吸收。因此采用能分解蛋白的放线菌酶，进一步分解成低聚肽和氨基酸粉末，吸收率可大大提高。如今，在日本市场上已有加入了经裂解的蚕丝粉末的食品，如 蛋糕 、饼干、面条、果冻、冰淇淋、饮料、片剂、糖果等，受到了消费者的欢迎。此类食品含有18种氨基酸，脂肪、碳水化合物等含量较少，因而被视为一种健康的绿色食品。目前我国也正在开发研制这种蚕丝食品。相信在不久的将来，我们也可以享用国人自己生产的蚕丝食品了。

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‘叁’ 蚕丝在哪种化学溶液中不能溶解

这个问题无解。从逻辑上说都是无解的，别说从化学上说了。
我们可以知道蚕丝在哪些溶液中能够溶解，但是根本无法说完蚕丝在哪些溶液中不能溶解。因为化学溶液可以有千千万万种，谁能一一都把它们列举出来完？
可以告诉的是，蚕丝可以溶解在氢氧化钠溶液中，硫酸溶液中，次氯酸钠溶液中，高氯酸溶液中，氢氧化钾溶液中，氯水溶液中，硝酸溶液中，盐酸溶液中。除此之外，就算是一个化学家，他恐怕也说不出更多的其他常见化学溶液了。
但是，谁都没法告诉，都有哪些溶液无法溶解蚕丝。洗涤剂溶液，食盐水溶液，醋酸溶液，甲酸溶液，氯化钾溶液，氯化镁溶液，硫酸铝溶液，硫酸钠溶液，硫酸钾溶液，硝酸铵溶液，硝酸钠溶液，硝酸镁溶液、硝酸锌溶液，氯化铵溶液，氨水溶液……这里只是说了九牛一毛，还要继续说吗？

‘肆’ 如何鉴别桑蚕丝

桑蚕丝面料鉴别：

1、观察：面料颜色洁白略带有一丝米黄色。面料的纤维长度比较长，韧性非常好。横截面

类似正三角形，可直接观察到。

2、手感：手感非常细腻和柔滑，触感顺滑，摩擦能听到丝鸣。

3、纤维燃烧缓慢，先是卷缩成一团，气味类似毛发或禽毛烧焦的味道，火焰离开后停止燃

烧，呈黑褐色小球的形状，压之成粉末状。

4、蚕丝能在碱性次氯酸钠溶液中溶解。

(4)蚕丝不同溶解方法的研究扩展阅读

使用桑蚕丝面料的好处：

1、天然环保：无污染性和刺激性，亲肤效果好。

2、柔顺舒适：触感美好，柔软顺滑，有较好护肤功效。

3、功能性佳：面料具有极好的吸湿性、散热性和放湿性，对人体肌肤具有一定恒温作用。

4、美观飘逸：面料飘逸悬垂，装饰效果好，有一股天然的光泽度。

5、抗菌防螨：能迅速吸收汗水并散去，有效地防止螨虫和霉菌滋生，抗菌防螨效果好。

6、抗静电紫外线：纤维拉力强，有多种氨基酸，能吸收紫外线。

‘伍’ 真丝面料如何鉴别

有很多种方法

一、纤维镜观察法：桑蚕丝纤维：横截面形态：不规则三角形；纵面形态：光滑平直，纵向有条纹。

各种纤维的纵截面和横截面见下图：

一般情况下，都会综合的利用上述几种方法来确保鉴别的准确性。

‘陆’ 真正蚕丝放入酒精里会发生什么变化

真正蚕丝放入酒精里没有什么变化。如果放入酒精中燃烧，会有头发烧焦的味道。
简介：
真正蚕丝放入酒精里没有什么变化。
真蚕丝主要的成分是蛋白质，可以把买来的丝用火烧一下，然后闻下味道，如果味道跟烧头发的那种焦味就是真的，那是蛋白质燃烧的味道。
如果是人造丝，燃烧是纸烧焦的味道。

‘柒’ 蚕丝如何溶解进水

蚕丝想要溶解进水的话。可以溶解它的溶剂有含氯氧化剂（次氯酸钠、亚氯酸钠、氯水等），碱剂（烧碱、氨水、氢氧化钾等），强酸（硫酸、盐酸）等等。

1、水解蚕丝的制作过程是比较简单的，它是以蚕丝作为主要基础，在ph大于7的环境下，利用水解方式提取其中的弹力纤维而形成的胶原蛋白。

2、水解蚕丝的主要成分是氨基酸，核糖，核酸等等，之所以水解蚕丝蛋白会得到大家的推崇，有一个很重要的原因，就是它跟支撑人体细胞的主要蛋白质一胶原蛋白一样，能完全被人体吸收利用起来。

所以如果能在平时多使用富含水解蚕丝蛋白的护肤品、化妆品的话，能让细胞跟细胞之间的间隙变得更紧致，距离被缩短了，自然肌肤的整体柔韧度和紧致度也会有所提升。

蚕丝蛋白其实是部分结晶体，其中有许多不能溶于水的纤维丝。这种丝决定了蚕丝轴向。

科学家从蚕茧中提取出蚕丝，然后将它再次溶于水中。他们发现，随着水的数量的变化，蚕丝在水溶液中的结构也发生变化。他们据此推测，蚕丝要想成型，取决于在一段时间内蚕丝蛋白与水的比例。

蚕丝蛋白水溶液是处于一种亲水与非亲水的混合状态。为了检测水的比例对蚕丝的影响，科学家配比了蚕丝蛋白的溶液，在溶液中，所有的蚕丝蛋白全部溶于水中。随后，科学家在水中加入了一种化合物，这种化合物可以逐渐地吸收水分。

随着化合物将水分的逐渐吸收，蚕丝蛋白水溶液的亲水部分开始结合，最后形成链条。随着水分继续被吸收，蚕丝链结合在一起形成了纳米级别的球状粒子——胶态离子。这种胶态离子又结合在一起形成更大的胶体结构。此时，这种胶体依然是溶于水的，从而避免了过早地形成结晶。

‘捌’ 我想蚕丝溶解后跑 SDS-PAGE 不知用什么做溶剂合适

以不同的溶解体系来溶解蚕丝,根据凝胶化时间和粘度法等手段来分析各溶解体系的不同,并用傅里叶红外光谱法(FT IR)对不同的体系进行表征。结果表明:不同溶解体系来溶解蚕丝,所得出的丝素溶液的稳定性,特性粘度和二级结构都是不同的,从而得出蚕丝不同溶解体系的应用范围。

‘玖’ 真蚕丝放在白醋里能溶解吗

不能溶解但可以软化，鉴别蚕丝方法：检查外观，优质蚕丝为乳白色略黄，蚕丝表面有柔和光泽，不发黑、不发涩、丝质绵长，拉开表面蚕丝后，内部无成团的絮状碎蚕丝。
燃烧鉴别：点燃后，有烧焦羽毛的臭味因为它含有蛋白质，燃后成为野火色粉末，燃烧时发出毛发烧焦的气味，无火光。
触感：优质的蚕丝触感柔顺，滑腻、富有弹性、无团块，劣质蚕丝触感粗糙，无柔韧，无润泽感。
蚕丝是自然界中最轻最柔最细的天然纤维，撤消外力后可轻松恢复原状，内胎不结饼，不发闷，不缩拢，均匀柔和，可永久免翻使用。蚕丝被，采用上等的蚕丝，以新颖的纤陌结构，使水汽自由流通。加上蚕丝本身特有的透气、透湿性能，使蚕丝被感觉更加滑，爽不温，温而不燥。桑蚕丝主要由动物蛋白组成，富含十八种人体所必须的氨基酸，能促进皮肤细胞活力，防血管硬化，长期使用可防皮肤衰老，对某些皮肤病有特殊的止痒效果，对关节炎，肩周炎，哮喘病有一定的保健作用。素有“人体第二肌肤”、“纤维皇后”之美誉。
桑蚕丝真丝洗涤时应使用中性洗涤剂水洗，洗后不能拧扭，不能日晒，自然悬挂晾晒。桑蚕丝真丝洗涤时，如能在水中加一小匙食醋，洗净后面料更加色光艳亮。晾至八成干中温熨烫，除皱最佳，熨烫时反面朝上，保持光泽，忌喷水，避免水渍痕。

‘拾’ 蚕丝蛋白水解液怎样制备越详细越好，非常谢谢！

1 材料和方法
1.1 实验材料
1.1.1 原辅材料
蚕丝、葛根、枳枸子、乌梅均购于徐州市场。蔗糖、中性蛋白酶（130000 u/g）、胰蛋白酶（4000 u/g）由实验室提供，木瓜蛋白酶（650000 u/g）由广西海发生物酶制品厂提供。
1.1.2 主要试剂
甲醛试剂、浓硫酸、浓盐酸、氢氧化钠、无水硫酸钠、无水氯化钙、氯水、邻二甲酸氢钾、甲基红、硫酸铜、硼酸、牛肉膏、蛋白胨、琼脂、食盐、731及723阴阳离子交换树脂和混合提示剂：1体积的亚甲基蓝和 2体积的甲基红指示剂的混合物。
1.1.3 主要设备
电热恒温干燥箱、电热恒温培养箱、多功能粉碎机、低速大量离心机、架盘天平、磁力搅拌器、精密pH计、电子天平、数显恒温水浴锅、手提式压力蒸汽灭菌锅、电磁炉。
1.2 实验方法
1.2.1 工艺流程
（1）采用酸解液调配饮料的工艺流程
蚕丝脱胶→酸解→阳离子交换树脂脱酸→丝素氨基酸
中草药→清洗→浸提→粗滤→离心 调配→
香精、VC、蔗糖等
灌装→封口→杀菌→冷却→感官鉴评及卫生检测→成品
（2）采用酶解液调配饮料的工艺流程
蚕丝脱胶→CaCl2溶解丝素→酶解→灭酶→去CaCl2→丝素氨基酸
中草药→清洗→浸提→粗滤→离心→调配→灌装
香精、VC、蔗糖等
→封口→杀菌→冷却→感官鉴评及卫生检测→成品
1.2.2 蚕丝脱胶的方法
将洗净烘干后的蚕丝在Na2CO3溶液（0.4%，0.5%，0.6%）煮沸处理（20min，30min，40min），确定最佳脱胶条件。
1.2.3 丝素酸解的方法
将脱胶后的丝素烘干做单因素实验。先选酸度为3M，固液比1∶50，111℃下酸解15h，测定每小时的氨基酸含量，可得到酸解时间的适宜范围；再选定固液比1∶50，酸解时间在以上确定范围内，110℃下采取1.0M、1.5M、2.0M、2.5M、3.0M、3.5M、4.0M、4.5M、5.0M等不同浓度酸解，可选出适宜的酸浓度范围；最后选定酸浓度与时间在适宜范围内，通过选定不同固液比1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶70、1∶80，确定最适宜固液比范围。将得到的酸浓度、固液比、酸解时间分别在适范围内选3个水平做3因素3水平的正交实验，由此来找出最佳酸解条件。
1.2.4 丝素在CaCl2中的溶解
配制不同浓度（30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、）的CaCl2溶液，测定丝素在其中的溶解效果，找出溶解丝素的CaCl2最佳浓度。
1.2.5 酶解工艺的研究方法 （1）最佳水解酶选择。使蚕丝蛋白液在3种蛋白酶的最适加酶量、酶解温度、酶解pH值及相同酶解时间下进行酶解，比较3种酶的酶解效果，根据氨基酸得率选出水解效果最好的酶。（2）酶解条件确定。根据以上实验所确定的最佳丝素蛋白酶，分别对底物浓度，pH值、温度确定3个水平做正交实验，以此来确定酶解最佳条件。底物浓度分别为4%、5%、6%，pH值分别为5.0，5.5、6.0，酶解温度分别为50℃、55℃、60℃。
1.2.6 酸解液脱酸
采用732型强酸型阳离子交换树脂对酸解液进行脱酸，待流出液使茚三酮呈紫色反应时，停止上柱，用去离子水洗涤离子交换柱，至流出液近中性，再用0.5M氨水洗脱氨基酸，至不使茚三酮显紫色为止。
1.2.7 中草药汁的提取
将洗净的中草药与纯净水按1∶10的比例在90℃水浴锅中浸提1h，得到虑液，再在残渣中加入8倍量的纯净水于90℃水浴中浸提0.5h，把滤液与残渣液合并后经低速大容量离心机离心后备用。
1.2.8 饮料的调配
设计1个3因素3水平的正交试验来选择饮料的配方。为了对饮料进行评分，需按制品的色泽、香气、滋味和组织状态确定一个评分标准。
1.2.9 饮料杀菌及卫生检测
饮料杀菌：将成品分别在90℃下杀菌15min、20min、25min，然后置于37℃恒温水浴培养箱中观察其稳定性，选择最佳杀菌时间。细菌总数的测定采用平板菌落计数法。
1.3 检测项目及方法
蚕丝中粗蛋白的测定用微量凯氏定氮法。氨基氮含量的测定用甲醛电位法。
1.3.1 丝素酶解液脱酸效果的检验
采用732型强酸型阳离子交换树脂，放入高40cm，Φ15的树脂柱中，待流出液使茚三酮呈紫色，说明树脂已饱和，氨基酸液流出，此时停止上柱，用去离子水洗涤离子交换柱，至流出液近中性，再用0.5M氨水洗脱氨基酸，至不使茚三酮呈色反应，说明氨基酸已脱尽。
1.3.2 阴阳离子交换树脂去离子效果的检测
将用CaCl2溶液溶解后的丝素蛋白液选经过柱高40cm，Φ15的阳离子交换树脂柱去Ca2+，用NaOH溶液检测流出液中有无Ca2+，当无白色沉淀出现时，再经过柱高40cm，Φ15的阴离子交换树脂去除Cl-，用AgNO3检测流出液中有无Cl-，当无白色沉淀出现时停止上柱。
2 结果与讨论
2.1 蚕丝脱胶条件的确定
蚕丝中次要成分主要分布在丝胶蛋白中，为保证丝素氨基酸的质量，必须进行脱胶。丝素不溶于水，而丝胶是水溶性的。尽管丝胶有亲水性，但要在水介质中将它与丝素分离开来需很长时间，且要高温处理，为此采用Na2CO3作分离介质。其中丝胶蛋白脱去率（%）=丝胶液中蛋白质含量（g）×100%丝胶蛋白总量（g）。试验结果如表1。
表1 Na2CO3解脱丝素蛋白正交实验设计方案及结果
处理 时间（min） 浓度（%） 丝胶脱去率（%）
1 1（20） 1（0.4） 48.5
2 1 2（0.5） 35.7
3 1 3（0.6） 59.8
4 2（30） 1 60.3
5 2 2 100
6 2 3 100
7 3（40） 1 73.9
8 3 2 100
9 3 3 100
由表1可以看出，在0.5%NaCO3溶液中中煮沸30min脱胶效好最好。在煮沸时为防止水分蒸分，影响NaCO3浓度，需在容器上加盖子。蚕丝脱胶后即为丝素蛋白，丝胶蛋白存在于水介质中。
2.2 酸解单因子实验
用1g丝素在3M H2SO4，固液比1∶60，110℃下水解。从实验中发现丝素在H2SO4中3h才能完全溶解。测定4～15h的水解情况可知，氨基酸在8～10h含量较高，10h后变化很小，甚至开始减小。
用丝素在固液比1∶60，110℃下酸解8h，比较不同H2SO4浓度与氨基氮含量的关系，结果酸解浓度太低或太高都会影响氨基酸含量，控制在3M～4M较好。
用丝素在3M H2SO4，110℃下酸解8h，测固液比对酸解的影响，由于丝素至少1∶20的固液比才能浸泡，以此为最小固液比。结果固液比在1∶50～1∶70时水解效果最好。
2.3 酸解正交试验
从酸解单因素实验中得知影响酸解的因素主要是酸浓度、固液比、时间，由此选定各因素的3个水平，实验结果如表2。
表2 酸解正交试验结果与分析
所在列 A B C
因素 时间（h） 酸渡度（M） 固液化 氨基酸得率（%）
实验1 1（8） 1（3） 1（1∶50） 69.1
实验2 2（9） 2（3.5） 2（1∶60） 73.2
实验3 3（10） 3（4） 3（1∶70） 71.9
实验4 2 1 2 87.2
实验5 2 2 3 89.1
实验6 2 3 1 86.5
实验7 3 1 3 78.4
实验8 3 2 1 80.3
实验9 3 3 2 79.6
均值1 71.400 78.233 78.633
均值2 87.600 80.867 80.000
均值3 79.433 79.333 79.800
极差 16.200 2.634 1.367
由表2得酸解得率最高组合为A2B2C3，但从表4中得理想组合为A2B2C2，所以再做A2B2C2对照，结果测得丝素氨基酸得率为89.8%，比A2B2C3稍好，所以确定酸解最佳条件为酸浓度为3.5M，固液比1∶60，110℃下酸解9h。
2.4 CaCl2溶解丝素结果
丝素在CaCl2溶液中的溶解特性较为特别，浓度低于35%或高55%时几乎不溶解，如表3，以40%为最佳。
表3 CaCl2浓度与丝素溶解关系
1 2 3 4 5 6 7 8
CaCl2浓度 30% 35% 40% 45% 50% 55% 60% 65%
丝素溶解度 0 14.5% 100% 32.5% 15.5% 0 0 0
2.5 最佳水解酶确定
木瓜蛋白酶pH控制在6.0，温度为50℃，E/S=10%，底物浓度即丝素蛋白浓度为4%，进行酶 解。实验表明：前1h酶解速度增加很快，3h达到0.07mg/ml，以后增加缓慢。胰蛋白酶在pH8.0，温度40℃，E/S=2%，丝素蛋白浓度为4%下进行酶解。7h达到最大值0.053mg/ml。中性蛋白酶在pH7.0，温度50℃，E/S=2%，丝素蛋白浓度为4%下酶解，3h达到0.065mg/ml。由此可知，木瓜蛋白酶水解效果最好。
2.6 木瓜蛋白酶水解丝素蛋白正交实验
做正交试验确定木瓜蛋白酶水解丝素蛋白的最佳条件组合。木瓜蛋白酶最佳酶解条件为pH5.5，温度55℃，底物浓度为5%，加酶量为10%。最终1.001g丝素蛋白可得0.184g氨基酸。从丝素的酸解、酶解比较得出，酸解明显比酶解好。
2.7 饮料调配
饮料的制作应注意风味的调整，影响本饮品风味的主要因素为氨基酸浓度、中草药浓度、糖浓度，因此设计1个3因素3水平的正交试验来优选饮料的配方。如表4。
表4 饮料调配结果与分析
所在列 A B C
因素 氨基酸 中草药 糖浓度（%） 实验结果
浓度（%） 浓度（%）
实验1 1（0.3） 1（2） 1（8） 7.8
实验2 1 2（3） 2（9） 7.4
实验3 1 3（4） 3（10） 7.2
实验4 2（0.4） 1 2 9
实验5 2 2 3 8.5
实验6 2 3 1 8
实验7 3（0.5） 1 3 7.6
实验8 3 2 1 7
实验9 3 3 2 7.5
均值1 7.467 8.133 7.600
均值2 8.500 7.633 7.967
均值3 7.367 7.567 7.767
极差 1.133 0.566 0.367
由表4可得饮品的最佳调配配方：氨基酸浓度为0.4%，中草药汁浓度为2%，糖浓度为9%，再加少量水蜜桃香精及VC即得成品。
2.8 饮品的贮藏稳定性试验
本试验在装罐前、后都进行杀菌，且对中草药汁进行离心，故得到的饮品澄清透明。在装罐后通过不同杀菌时间，观察其稳定性。分别在90℃条件下杀菌15min、20min、25min，冷却后置于37℃恒温培养箱内观察。9d后均无变化，仍是澄清透明的黄褐色溶液。
为了确定最佳杀菌时间，将保藏9d后的成品做细菌检测实验，结果是90℃杀菌25min细菌总数为56个/ml，满足国标要求。
3 产品质量标准
3.1 感官指标
色泽：黄褐色，均匀一致。风味：酸甜可口，有轻微的丝素氨基酸和中草药的苦涩味，无异味。组织形状：汁液透明，无杂质，久置后也无沉淀出现。
3.2 理化指标
酸度：pH3.5～4.0，总菌数≤100个/ml，大肠菌数≤3个/ml，致病菌不得检出。
4 结论
丝素酸解比酶解的氨基酸得率高，酸解得率达89.1%，而酶解只有18.1%。由于酸解比酶解操作简便且水解液色泽、气味均较好，所以在制作饮料时采用酸解液。确定的最佳脱胶条件为0.5%的Na2CO3煮沸处理30min，在此条件下丝胶全部脱除且丝素没有损失。脱胶后丝素经洗涤烘干处理后进行酸解，得到酸解最佳工艺条件为3.5MH2SO4，固液比1∶60，110℃下水解9h，氨基酸得率高达89.8%。将阳离子交换树脂脱酸的氨基酸溶液与中草药进行调配，得到饮料的最佳调配方案为丝素氨基酸浓度0.4%，中草药浓度2%，糖浓度9%，VC浓度0.2%。由此制得澄清透澈、酸甜可口的黄褐色饮品。