四种波谱分析方法侧重点

⑴ 核磁共振波谱法的原理

这个一般照着实验书抄就好了，手头没书了，看网络吧

核磁共振波谱分析法(NMR)是分析分子内各官能团如何连接的确切结构的强有力的工具。磁场中所处的不同能量状态（磁能级）。原子核由质子、中子组成，它们也具有自旋现象。描述核自旋运动特性的是核自旋量子数I。不同的核在一个外加的高场强的静磁场（现代NMR仪器由充电的螺旋超导体产生）中将分裂成2I＋1个核自旋能级（核磁能级），其能量间隔为ΔE。对于指定的核素再施加一频率为ν的属于射频区的无线电短波，其辐射能量hν恰好与该核的磁能级间隔ΔE相等时，核体系将吸收辐射而产生能级跃迁，这就是核磁共振现象。
NMR谱仪就像高级的外差式收音机一样可接收到被测核的共振频率与其相应强度的信号，并绘制成以共振峰频率位置为横坐标，以峰的相对强度为纵坐标的NMR图谱。
化合物分子中同种核由于与其相连接的原子或原子团的不同，所处的化学环境就不同，也就是说被测核的核外电子的状态与电子云的密度是不同的。因此导致对外加磁场产生的屏蔽作用也不同，也就是说这些核实际所受的磁场强度是不同的，分裂的磁能级间隔不同。由于这个原因它们将在稍微不同的频率处出现共振吸收。这种共振吸收频率相对于人为规定的基准核共振频率之差Δν与基准核频率ν基准之比，即这个吸收峰的相对位移，称为化学位移δ，它是无量纲的数，一般在10数量级。根据不同基团中核的化学位移在各自特定的区域内出现的特点可以确定化合物分子中官能团的种类。邻近基团之间有相互作用会导致谱峰有更精细的裂分，利用这种裂分裂距的大小与形状可进一步确定分子内部相邻的基团的连接关系，最后便可推断分子的化学结构。

⑵ 对波谱分析方法的认识与理解

四大谱：红外、氢谱、碳谱、质谱，对结构的确认是必须的。

⑶ 化学分析方法中较常用的检测方法

鉴定金属由哪些元素所组成的试验方法称定性分析，测定各组分间量的关系(通常以百分比表示)的试验方法称定量分析。若基本上采用化学方法达到分析目的，称为化学分析。若主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法)，一般采用仪器来获得分析结果，称为仪器分析。化学分析根据各种元素及其化合物的独特化学性质，利用化学反应，对金属材料进行定性或定t分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容积法等三种。重量分析法是使被测元素转化为一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离，最后用天平称重方法测定该元素的含量。滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液与被测元素进行完全化学反应，根据所耗用标准溶液的体积(用滴定管测量)和浓度计算被测元素的含量。气体容积法是用量气管测量待测气体(或将待测元素转化成气体形式)被吸收(或发生)的容积，来计算待测元素的含量。由于化学分析具有适用范围广和易于推广的特点，所以至今仍为很多标准分析方法所采用。仪器分析根据被测金属成分中的元素或其化合物的某些物理性质或物理与化学性质之间的相互关系，应用仪器对金属材料进行定性或定量分析。有些仪器分析仍不可避免地需要通过一定的化学预处理和必要的化学反应来完成。金属化学分析常用的仪器分析法有光学分析法和电化学分析法两种。光学分析法是根据物质与电磁波(包括从丫射线至无线电波的整个波谱范围)的相互关系，或者利用物质的光学性质来进行分析的方法。最常用的有吸光光度法(红外、可见和紫外吸收光谱)、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法(看谱分析)、浊度法、火焰光度法、x射线衍射法、x射线荧光分析法以及放射化学分析法等。电化学分析法是根据被测金属中元素或其化合物的浓度与电位、电流、电导、电容或电量的关系来进行分析的方法。主要包括电位法、电解法、电流法、极谱法、库仑(电量)法、电导法以及离子选择电极法等。仪器分析的特点是分析速度快、灵敏度高，易于实现计算机控制和自动化操作，可节省人力，减轻劳动强度和减少环境污染。但试验装工通常较庞大复杂，价格昂贵，有些大型、复杂、精密的仪器只适用于大批量和成分较复杂的试样分析工作。

⑷ 用于有机结构分析常用的有机波谱方法有哪些

有机四谱：紫外，红外，核磁和质谱。 紫外可见光谱法：波长200~400nm；分子运动：外层电子跃迁 ；光谱类型：电子光谱； 仪器：紫外分光光度计。 红外：0.8~1000微米；振动与转动跃迁；红外光谱；红外分光光度计。测的主要为官能团。 核磁：1~1000m；核自旋跃迁；核磁共振谱；核磁共振仪。有氢1谱和碳13谱。 质谱：测定的是分子量。

⑸ 波谱分析的进展

从19世纪中期至现在，波谱分析经历了一个漫长的发展过程。进入20世纪的计算机时代后，波谱分析得到了飞跃的发展，不断地完善和创新，在方法、原理、仪器设备以及应用上都在突飞猛进。 四谱是现代波谱分析中最主要也是最重要的四种基本分析方法。四谱的发展直接决定了现代波谱的发展。在经历了漫长的发展之后四谱的发展以及应用已渐成熟，也使波谱分析在化学分析中有了举足轻重的地位。
1.1. 紫外-可见光谱
20世纪30年代，光电效应应用于光强度的控制产生第一台分光光度计并由于单色器材料的改进，是这种古老的分析方法由可见光区扩展到紫外光区和红外光区。紫外光谱具有灵敏度和准确度高，应用广泛，对大部分有机物和很多金属及非金属及其化合物都能进行定性、定量分析，且仪器的价格便宜，操作简单、快速，易于普及推广，所以至今它仍是有机化合物结构鉴定的重要工具。近年来，由于采用了先进的分光、检测及计算机技术，使仪器的性能得到极大的提高，加上各种方法的不断创新与改善，使紫外光谱法成为含发色团化合物的结构鉴定、定性和定量分析不可或缺的方法之一。
1.2.红外光谱
1947年，第一台实用的双光束自动记录的红外分光光度计问世。这是一台以棱镜作为色散元件的第一代红外分光光度计。到了20世纪60年代，用光栅代替棱镜作为分光器的第二代红外光谱仪投入实用，由于它分辨率高，测定波长的范围宽，对周围环境要求低，加上新技术的开发和应用，使红外光谱的应用范围扩大到络合物、高分子化合物和无机化合物的分析上，并且可以储存标准图谱，用计算机自动检索。20世纪70年代后期，第三代即干涉型傅里叶变换红外光谱仪投入使用。此种光度计灵敏度、分辨率高，扫描速度快，是目前主要机型。近来，已采用可调激光器作为光源来代替单色器，研制成功了激光红外分光光度计，也就是第四代红外分光光度计，它具有更高的分辨率和更广的应用范围。但目前尚未普及。
1.3.核磁共振
自1945年F.Bloch和E.M.Purcell为首的两个研究小组同时独立发现核磁共振现象以来，1H核磁共振在化学中的应用已有50年了。特别是近20年来，随着超导磁体和脉冲傅里叶变换法的普及，核磁共振的新方法、新技术不断涌现，如二维核磁共振技术、差谱技术、极化转移技术及固体核磁共振技术的发展，是核磁共振的分析方法和技术不断完善，应用范围日趋扩大，样品用量减少，灵敏度大大提高。
1.4.质谱
早在1912年左右，J.J.Thomson就制成 了第一台质谱装置，并用其发现了20Ne和22Ne。早期，这种方法主要用于测定相对原子质量和发现新元素。在20世纪30年代，由于离子光学理论的建立促进了质谱仪的发展。20世纪40年代以后质谱法除用于实验室工作外，还用于原子能工业和石油工业。60年代开始，质谱就广泛地应用于有机物分子结构的测定。近几十年来，质谱仪也发展迅速，相继出现 了多种类型和多种用途飞质谱仪。 波谱分析除了四谱之外还有拉曼光谱、荧光光谱、旋光光谱和圆二色光谱、顺磁共振谱、X射线衍射法等。
由于不同的光谱都有其所长。目前拉曼光谱和红外光谱的联用已应用广泛，旋光光谱、圆二色光谱在测定手性化合物的构型和构想、确定某些官能团在手性分子中的位置方面有独到之处，因此也常和紫外光谱联用以达到更高要求的分析目的。

⑹ 质谱、色谱、光谱、波谱的区别和用途

1、质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。

2、色谱法,利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。

3、光谱是复色光经过色散系统（如棱镜、光栅）分光后，被色散开的单色光按波长（或频率）大小而依次排列的图案。光波是由原子内部运动的电子产生的．各种物质的原子内部电子的运动情况不同，所以它们发射的光波也不同。

4、波谱包括可见-紫外分光光度法（UV-VIS）、红外（IR）、核磁共振波谱（MNR）和质谱（MS），用于各种化合物的鉴定，可以根据不同波谱峰的位置、高度、MS中离子碎片的荷质比来确定化合物的分子量、结构等等。

(6)四种波谱分析方法侧重点扩展阅读：

质谱仪的种类：

①气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）

②液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）

色谱分类：

1.柱色谱

2.纸色谱

3.薄层色谱

⑺ 波谱分析的分类

波谱法主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱，简称为四谱。除此之外还包含有拉曼光谱、荧光光谱、旋光光谱和圆二色光谱、顺磁共振谱。波谱法的种类也越来越多。

⑻ 遥感中的波谱都有什么特征

遥感中的波谱分析主要是以光学理论为基础，一般波谱增强都是用直方图线性拉伸，K-L,K-T来变换，以物质与光相互作用为条件，建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系，从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法，该法主要包括紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法和质谱分析法。波谱分析的理论不仅对药物结构分析和鉴定起着重要的作用，同时也是药物化学、药物分析、药物代谢动力学、天然药物化学等学科的必不可少的分析手段。波谱分析法由于其快速、灵敏、准确、重现在有机药物结构分析和鉴定研究中起着重要的作用，已成为新药研究和药物结构分析和鉴定常用的分析工具和重要的分析方法。

⑼ 波谱定性分析

波谱定性分析是电子探针定性分析的重要方法，通过探测试样组成元素的特征X射线进行定性分析，确定试样的组成，配合光学显微镜鉴定，可解决常用矿物的定名。通过线和面的分析，更可以了解组成元素在试样表面分析线和分析面上的变化情况，为矿物等试样的环带构造、微包体、固溶体岀溶、蚀变、元素类质同象和吸附等方面的研究提供有用的信息。

89.1.2.1 定性分析方法

首先通过光学显微镜，或电子图像，将试样置于分析位置上。在电子束的轰击下，试样产生组成元素的特征X射线，然后由谱仪的分光晶体分光，计数管接收并转变成电脉冲信号，得到试样组成元素的特征X射线全谱。根据莫塞莱(Moselyey)和布拉格(Bragg)定律，通过获得布拉格角，求出每个波长值，查出对应元素。在释谱过程中应注意谱线的判别、峰的重叠以及X射线谱的形态变化所引起的峰位改变。定性分析在计算机控制下自动进行。

(1)谱线的判别

要特别注意谱线图中出现的高次衍射线，可通过调节脉高分析器的窗宽消除高次线。

(2)谱线重叠

当试样组成复杂时，会出现特征X射线峰之间的重叠现象。

A.重元素的高次K或L线与轻元素的一次K系线重叠。例如:SKα线与CoKα(n=3)线，CKα线与CrLα(n=2)线重叠。

B.重元素的一次L或M线与轻元素的K或L线重叠。例如，SKα线与MoLα线，AsKα线与PbLα线重叠。

C.原子序数接近的元素的Kα和Kβ线的重叠。例如:VKα线与Ti的Kβ线重叠。

如出现A的情况，一般通过调节脉高分析器的窗宽就很容易将两者分开。当出现B和C的情况时，用脉高分析器就无能为力了。这时，必须通过选用晶面间距小的分光晶体，调窄记数管狭缝等办法来解决。

(3)谱线形态变化引起峰位改变

根据莫塞莱定律，原子序数Z决定特征X射线的波长。当元素组成化合物时，其谱线峰位与各自为单质时的谱线峰位有所不同。如图89.3如示，SiO₂的峰与单质Si相比就会向短波长一侧移动。

图89.3 元素组成化合物与单质时的X射线谱的形态变化引起峰位改变

89.1.2.2 元素线、面分布定性分析

将电子束偏转，在试样表面上扫描; 或固定电子束，移动试样进行扫描，都可以得到一种或几种元素在同一扫描线上的浓度变化曲线。正式记录前，最好先作一次线扫描预分析，调节零点和增益，使高含量谱线不致于越出，而低含量谱线又能有明显的反映 ［图89.4 (b) ］。

用电子束线扫描时，应调节电子束扫描速度、元素含量变化曲线的位置和增益等，以便得到理想的线扫描图象 ［见图89.4 (a) ］。

面分布分析是通过特征 X 射线像的观察，或通过吸收电子或背散射电子像的观察来对试样的元素含量或平均原子序数作出大致的判断。

元素特征 X 射线面扫描图像能反映试样表面分析区的元素分布情况 (见图89.5) 。图像上的白点密表示某种元素的含量高，稀则表示元素含量低。由于背景影响的存在，即使不含某种元素，扫描图像上也会有少量白点出现。正因为如此，含量在 1% 以下的元素，很难在面分布图像上与背景区分开。这时，可用更精密的半定量面扫描法进行分析。

图89.4 元素线分析方式

图89.5 电气石中所含的微量 F 与 Mg 的元素面分布图

面分析通常用于检查被分析区域内需作定量分析的元素的面分布是否均匀，有无包体，最后选定具有代表性的区域进行分析，以确保定量分析的代表性和准确性。

⑽ 简述四大波谱在化合物结构测试中的作用

四大波谱是质谱，核磁共振，红外/拉曼，紫外可见光谱。

质谱可以得到试样的相对原子质量，试样可能是原子，基团或者分子，得到的相对原子量可以推测结构。常和其他的分析仪器，例如液相色谱，气相色谱联用，还可以和等离子体发射光谱联用。

核磁共振没用过，记不大清了，只记得可以分辨官能团，和特征位置，有机方面的偏多。

红外和拉曼在有机用的偏多，每种化合物都有特征谱线，同时对于有机物可以分辨出结构中不同位置的氢，碳，以及其他基团。

紫外可见光谱应用很广，因为便宜而且运用简单，在很多方面都有应用。举几个例子，我用蒽酮-硫酸法，在210nm检测糖类；可以用紫外-可见来检测铁的浓度；通过特殊的方法可以用来检测蛋白质。

可以结合网络里边的定义了解它们可能的用途。