水杨酸酯研究方法

Ⅰ 水杨酸甲酯的含量测定方法包括哪些

测定方法有：指示剂法、皂化反滴法等。常用皂化反滴法。

酯基的测定

皂化反滴法

RCOOR′+KOH（过量）→RCOOK+R′OH+KOH（剩余）

KOH（剩余量）+HCl→KCl+H2O

仪器:

微量酸式滴定管10 ml和50 ml 吸量管10 ml 磨口锥形瓶100ml14#

磨口球形冷凝管 14#

试剂

氢氧化钾乙醇溶液 :0.2mol·dm－3 盐酸标准溶液 :0.1 mol·dm－3

酚酞指示剂 1%（乙醇溶液）

试样 : 苯甲酸乙酯

实验步骤

准确称取约0.5 mmol的酯于100 ml磨口锥形瓶中，易挥发的试样用毛细管法称量。用吸管吸取10.00 ml 0.2mol·dm－3氢氧化钾乙醇溶液放于锥形瓶内，加几粒沸石，装上回流冷凝管，将混合物温和加热回流约1~3h，使皂化完全。冷却后，用水淋洗冷凝管，加入1~2滴酚酞指示剂，用0.1mol·dm－3盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，至红色刚好褪去为止。空白试验与试样测定同时进行。

结果处理

酯%=

式中V 试样消耗盐酸标准溶液体积，单位为ml；

VO 空白消耗盐酸标准溶液体积，单位为ml；

c 盐酸标准溶液浓度，单位为mol·dm－3；

M 试样的分子量；

W 试样的质量，单位为g；

n 试样分子中酯基的个数

注意事项

（1）皂化是否完全，以及反应速度的快慢均取决于碱的浓度和反应温度。一些难皂化的酯必须适当延长反应的时间。

（2）如果试样中含有游离酸，则应另外滴定酸的含量，或者在正式滴定前用碱将游离酸预先中和之。

（3）醛、酚、酰胺、腈对此法有干扰。

（4）氢氧化钾的乙醇溶液有时呈现黄色，其原因可能是乙醇中含有醛。

（5）为了提高皂化速度，应增加碱的浓度，但碱的浓度增加，必然使滴定误差增大。为了提高测定的准确度，有人建议用离子交换法来直接测定皂化后产生的酸，以及用双指示剂法测定难以皂化的酯。

Ⅱ 水杨酸是从哪里提取的,是天然的吗

水杨酸最初发现于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中，是天然的；之后实现了可以人工制备。

水杨酸可由苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠，蒸馏脱水后，通二氧化碳进行羧基化反应，制得水杨酸钠盐，再用硫酸酸化，而得粗品。粗品经升华精制得成品。

其制备方法是由苯酚钠盐与二氧化碳羧基化后再经酸化而得。用苯酚及液体烧碱制成苯酚钠盐溶液，真空干燥，然后于100℃下慢慢通入干燥的二氧化碳，当压力达到0.7～0.8MPa时，停止通二氧化碳，升温至140～180℃。

反应完毕后加清水，使水杨酸钠盐溶解后进行脱色、过滤，再加硫酸酸化，即析出水杨酸，经过滤、洗涤、干燥即得成品。

(2)水杨酸酯研究方法扩展阅读：

水杨酸用途：

1、主要作为医药工业的原料，用于制备阿司匹林、水杨酸钠、水杨酰胺、止痛灵、水杨酸苯酯、血防-67等药物。染料工业用于制备媒染纯黄、直接棕3GN、酸性铬黄等。还用作橡胶硫化延缓剂和消毒防腐剂等。

2、用作环氧树脂固化的促进剂，也可作为防腐剂。可用来制备水杨酸甲酯、水杨酸乙酯等合成香料。染料工业用作制备直接染料及酸性染料等的原料。还可用作橡胶防焦剂、消毒剂等。

3、少量用于配制动物香型香精等日用香精。微量用于食品中，起防腐剂的作用。是医药工业重要的原料。

Ⅲ 水杨酸的工业制法

水杨酸在工业上是利用苯酚钠在5
～6大气压下于120～170℃与二氧
化碳反应制得。 也可由水杨醇或
水杨醛氧化制得，或由冬青油中
的水杨酸甲酯皂化制得。后两种方法成本太高，产量有限。水杨酸主要用于制造乙酰水杨酸，是常用的退热止痛药，药名为阿司匹林。

Ⅳ 试设计一个用冰乙酸和水杨酸反应制备乙酰水杨酸的实验方法

我只打出过程部分，流程图你可以自己画，打字不容易，望采纳，谢谢。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的.水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得.
在50mL圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol），再加10滴浓硫酸,充分摇动.水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右，维持20min,并经常摇动.稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml冷水中,并用冰水浴冷却15min,抽滤,冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品.
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解，然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率.测熔点

Ⅳ 水杨酸辛酯的合成方法

在1000mL三口瓶中按一定比例加入水杨酸甲酯、辛醇和甲醇钠，并分别装置温度计，刺形分馏柱和机械搅拌器。搅拌下加热回流反应，通过冷凝器收集反应副产物甲醇。随着甲醇的不断蒸出，反应液逐渐升温，至200～205℃后反应结束。冷却至8O℃以下，用热水洗涤两次，并用无水硫酸钠干燥后，用油泵先脱除前沸物异辛醇和少量甲酯等混合物，然后收集165℃~168℃/2.3kPa的馏分为产品。

Ⅵ 水杨酸甲酯的制备。实验室设计实验。详细的过程。以7g水杨酸为原料。

实验目的：

学习在酸催化下以有机酸与醇作用制备酯的原理和实验方法。巩固简单蒸馏和减压蒸馏操作技术。

水杨酸甲酯( MethylSalicylate)最初是从冬青植物中提取出来的,故又称冬青油,是一种天然酯,存在于依兰油、月下香油、丁香油之中,具有冬青树叶的香气。常作香料用于饮食品、牙膏、化妆品等。水杨酸甲酯可由水杨酸和甲醇作原料在硫酸催化下酯化而得。

反应式：

附注：

(1)容器中含水会使酯化收率下降。

(2)如果没有及时振摇均匀,有时会出现部分原料碳化现象。

(3)本反应所有仪器必须干燥，任何水的存在将降低收率。

(4)避免明火加热，因为甲醇为低沸点的易燃液体。

(5)加入碳酸氢钠溶液，并轻轻振摇分液漏斗，使生成的二氧化碳气体及时逸出。最后塞上塞子，振摇几次，并注意随时打开下面的活塞放气，以免漏斗集聚的二氧化碳气体将上口活塞冲开，造成损失。

Ⅶ 提取植物叶片中的水杨酸及测定其含量的方法

一般采用柳树，杨树，冬青树皮或猕猴桃果实等来提，当然杨柳科的树叶中水杨酸含量也是很高的。

测定含量：

主要仪器：Beckman高效液相色谱仪，岛津荧光检测器，Heidolp旋转蒸发仪。SA标准品，上海五联化工厂生产；甲醇为色谱纯，天津市四友生物医学技术有限公司生产；其余所用试剂均为分析纯；水(二次蒸馏水，自制)。

HPLC检测条件：Cl8柱，7．3mm~20cm；流动相： 甲醇：乙酸缓冲液(pH3．2)=50：50；岛津荧光检测器(激发波长为310nm，发射波长为415nm)；流速为1．0mIMmin；进样量为201xL。

提取：

水杨酸可由苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠，蒸馏脱水后，通二氧化碳进行羧基化反应，制得水杨酸钠盐，再用硫酸酸化，而得粗品。粗品经升华精制得成品。

其制备方法是由苯酚钠盐与二氧化碳羧基化后再经酸化而得。用苯酚及液体烧碱制成苯酚钠盐溶液，真空干燥，然后于100℃下慢慢通入干燥的二氧化碳，当压力达到0.7～0.8MPa时，停止通二氧化碳，升温至140～180℃。

(7)水杨酸酯研究方法扩展阅读：

水杨酸在某些弱酸性电解液中作为添加剂，也可用作电镀或化学镀的络合剂。化妆品防腐剂。主要用于花露水、痱子水、奎宁头水等水类化妆品。除防腐杀菌作用外，还有祛除汗臭、止痒消肿、止痛消炎等功能。

主要作为医药工业的原料，用于制备阿司匹林、水杨酸钠、水杨酰胺、止痛灵、水杨酸苯酯、血防-67等药物。染料工业用于制备媒染纯黄、直接棕3GN、酸性铬黄等。还用作橡胶硫化延缓剂和消毒防腐剂等。

用作环氧树脂固化的促进剂，也可作为防腐剂。可用来制备水杨酸甲酯、水杨酸乙酯等合成香料。染料工业用作制备直接染料及酸性染料等的原料。还可用作橡胶防焦剂、消毒剂等。

Ⅷ 水杨酸甲酯的制备方案

水杨酸就是邻羟基苯甲酸，水杨酸可以用成品，跟甲酸反应，需要用浓硫酸作催化剂，还要加热条件首先，向圆底烧瓶中缓慢加入一定量的水杨酸，再加入浓硫酸（不能先加），最后加入甲酸，加热就可以了。加入量的多少取决于你要制取产物的多少
追问：
加完水杨酸再加硫酸，最后加甲酸？但是在制备水杨酸甲酯的过程不是酯化反应吗？两种酸不能进行酯化反应的吧，应该用的是甲醇吧，但是我看资料，是加水杨酸后再加甲醇，最后才加浓硫酸的呀！而药品的用量只是化学实验所需的，那化学实验一般要用的量是多少？
回答：
不好意思，我说错了，就甲醇。如果为了制备而作他用，产量是有要求的，如果仅仅是为了看看能不能生成而检验性质最好微量（要环保“低碳”）ㄈ○ńSciE
的感言：
谢了2010-05-08

Ⅸ 水杨酸甲酯的合成方法

1.收集杜鹃花科植物白株木(俗称冬青)树的枝叶，采用水蒸气蒸馏法提取可得冬青油。
精制方法：减压分馏，收集不含水和酸的中间馏分。
2.将水杨酸加入反应釜中，加入过量的甲醇，搅拌下再加入催化剂硫酸，加热进行反应。反应完毕后，用水洗至中性。再进行蒸馏，先常压蒸出甲醇和残留的水，再减压蒸馏收集馏分即可。
3.从天然精油中用分馏的方法单离出水杨酸甲酯。

Ⅹ 如何用化学方法鉴别水杨酸，乙酰水杨酸，水杨酸甲酯

1、首先鉴别出乙酰水杨酸：氯化铁溶液

氯化铁溶液与酚羟基反应可以显示出紫色，水杨酸与水杨酸甲酯均含有酚羟基，显示紫色，而乙酰水杨酸不含酚羟基，不显示紫色，即可以鉴别出乙酰水杨酸。

2、鉴别水杨酸和水杨酸甲酯

羧基可以和碳酸氢钠溶液反应产生二氧化碳，水杨酸中含有羧基，水杨酸甲酯不含羧基，因此水杨酸与碳酸氢钠溶液反应可有气泡产生，没有气泡产生的是水杨酸甲酯。

(10)水杨酸酯研究方法扩展阅读

水杨酸、乙酰水杨酸、水杨酸甲酯的区别：

1、物理性质不同

乙酰水杨酸是白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇，可溶于乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。水杨酸甲酯是一种无色或浅黄色、或浅黄红色透明油状液体，有强烈的冬青油香气。水杨酸是一种脂溶性的有机酸，白色的结晶粉状物。

2、应用范围不同

乙酰水杨酸是俗称的阿司匹林，解热镇痛药，用于发热、疼痛及类风湿关节炎等；水杨酸甲酯常作为医药制剂中口腔药与涂剂等的赋香剂，在一般香料的调和中也有应用；水杨酸用于碱量法及碘量法滴定的标准，在橡胶工业中用作防焦剂及生产紫外线吸收剂和发泡剂等。

3、化学性质不同

乙酰水杨酸可以和聚乙烯醇等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化；水杨酸甲酯与水一起煮沸时部分水解游离出水杨酸，使氯化铁呈紫色。露置空气中易变色。为冬青油的主要成分。遇铁会变成深褐色；水杨酸常温下较稳定，急剧加热分解为苯酚和二氧化碳，具有部分酸的通性。