元素定量分析的方法燃烧法

A. 吸收体积法,吸收滴定法,吸收重量法,燃烧法原理

燃烧法基本原理是可燃性气体燃烧时，其体积的缩减，消耗氧的体积或生成CO的体积有一定的比例关系，根据其体积缩减，耗氧的体积或生成CO的体积，可以计算可燃性气体的量。

吸收体积法，吸收滴定法，吸收重量法原理：

吸收体积法基本原理；利用气体组分的化学性质，使气体混合物和特定试剂接触，则混合气体中的被测组分和试剂发生化学反应而被定量吸收，其它成分则不发生反应，如果吸收前后的温度及压力一致，则吸收前后的体积之差，即为被测组分的体积。

对于液态和固态物料，也可利用同样的原理，使物料中的被测组分经过化学反应转变为气体，然后用特定试剂吸收，根据气体体积进行定量测定。

吸收滴定法的基本原理是使混合气体通过特定的吸收剂溶液，则被测组分和吸收剂反应而被吸收，然后在一定条件下用标准溶液滴定，该法是综合应用吸收法和滴定法来测定气体物质含量的。

吸收重量法：的基本原理是综合应用吸收法和重量分析法，测定气体物质或可以转化为气体物质的元素含量的方法，称为吸收重量法。

B. 有机化合物的组成元素的定量分析方法具体指的是什么

运用这个科学的燃烧氧化理论，拉瓦锡弄清了碳酸气(CO2)是碳与氧元素的化合物。他根据一般的有机物在空气中燃烧都生成碳酸气和水的实验事实，建立了有机化合物的组成元素的定量分析方法，将一定量的有机物在一定体积的空气或氧气中燃烧，用苛性钾或苛性钠溶液来吸收产生的碳酸气，再从残留物中计算出生成的水量，由此就可确定有机化合物中碳、氢、氧三种元素的质量比。

C. 什么是燃烧分析法

燃烧分析法，是指将你待分析的物质，在它可以燃铙的气氛中完全充分地燃烧，然后收集全部的反应产物，通过一系列的吸收和称量，确定生成物的组成和质量。进而反推出原被分析物的组成和质量。

D. 李比希燃烧法、钠熔法、铜丝燃烧法、是元素定性分析法______（判断对错

李比希于1831年最早提出测定有机化合物中碳、氢元素质量分数的方法，是元素的定量分析法，
钠熔法是定性鉴定有机化合物所含元素（氮、卤素、硫）的方法；铜丝燃烧法可定性确定有机物中是否存在卤素；
故答案为：×

E. 超轻元素分析

超轻元素Be、B、C、N、O和F的K系特征X射线波长相当于Ti、Cr、Mn、Fe、Co，Ni，Cu和Zn的L系的波长。当测量这些元素的波长长(≥1.2nm)、能量低(≤1keV)的X射线时，原始辐射的衰减很大，且只能用D值较大的分光晶体进行分光。因此，与其他元素相比，X射线强度和峰背比要低很多。降低工作电压E₀，加大出射角%，可以减少吸收效应。最大强度受两种相反因素制约:①X射线强度随工作电压的增加而增加;②X射线的产生深度随工作电压的增加而加大，吸收也增加。两种相反效应下会有产生X射线最大强度的最佳电压。在分析超轻元素时选用最佳工作电压E₀和最大出射角%，但不能完全避免试样内的强烈吸收效应。

较重元素的L系X射线的存在也影响超轻元素的分析。如果重叠的是高次衍射线，可通过调整脉冲高度分析器加以消除。例如，在分析氧化锌时，适当调整脉冲高度分析器的下限和道宽，可排除ZnLβ二级衍射线的影响，获得较好的OKα峰。(图89.16)如果在超轻元素分析中，出现重叠峰而又不能用上述方法甄别时还可采取另外的措施。以对碳氮化合物的包体TiNC的分析为例。图89.17是分别从TiNC、TiC和Ti获得的TiL线的波谱。TiNC的TiL显然要比纯钛的强，因为这个峰包含了TiL(θ=18.5°)和少量的NKα(θ=18.5°)，而且氮对TiL线吸收较弱。但TiLα(θ=16.0°)被氮强烈吸收，其强度只有纯钛的三分之一。这种类型的包体分析确实比较困难。

Duncumb用TiKα线分析Ti的含量，用TiC做标准分析C含量，分析结果为Ti80%、C4%。N的含量从与100%的差值间接推算。

对超轻元素而言，X射线发射谱主要是由一个价电子跃迁到K壳层的空位上所产生，是单一谱线。价电子最容易受到化学结合状态的影响，因此化学键的不同将影响其特征X射线的波长、波峰形态和各条谱线的相对强度，从而直接影响超轻元素的定量分析。

图89.17 Ti、TiNC和TiC的TiL波谱的对比图(E₀=10keV)

图89.18 各种含碳物质的CK波谱

图89.18为自然元素碳及碳化物的CK波谱，碳化物相对于石墨CK系的波长漂移很显着。BK系、NK系等波谱也有这种现象。因此，进行定量分析时可以采取两种办法:①选择波长飘移相对于试样而言可以忽略不计的标样;②在测量试样和标样时改变谱仪的位置。

关于超轻元素分析标样的选择，不仅要充分考虑波长漂移，而且必须能产生一个计数率高、重复性好的峰强。

因此，在分析纯碳试样时只能用光谱纯石墨或热解石墨做标样，而不能用各种金属碳化物作标准。在分析含碳合金时，则以成分相似的试样作标样，可获得较好的分析结果。图89.19是铁镍合金中碳的电子探针定量分析校正曲线，所用标样是含有一定量碳的Fe、Fe-10%Ni、Fe-20%Ni的金属样品，分析晶体使用面间距d为5.015nm的硬脂酸铅，图中碳的相对强度比是用上述标样中的碳的纯峰值除以Cr₃C₂碳标样的纯峰值而得。当铁镍合金钢中碳的含量一定，镍的增加将使碳的强度比减小，这是因为镍对CKα的吸收系数比铁大。

超轻元素分析对试样制备的要求更严格。要避免使用含有超轻元素的磨料研磨或抛光表面。否则，应当仔细清洗试样以消除磨料的沾污(最好用超声波而不用浸蚀法清洗，以免留下残留污染层)。试样一经制备后即放入仪器进行分析，或者存放在真空容器内待分析。

当试样受电子束轰击时，其表面由于吸附了来自真空泵中的油蒸汽和仪器中存在的任何外来有机物质而产生污染层。这对于特征X射线能量小于1keV的超轻元素，吸收比较严重。在做碳分析时，还由于污染层中碳的影响，使CKα的强度随着电子束轰击时间作同步增加。避免这种污染层影响的方法:①在被分析试样的表面附近通进低压空气或氧气，可将热碳沉淀物氧化，抑制污染层的产生。高能电子束起到了类似离子轰击溅射的作用。这种装置可以安装在各种扫描电镜上。②在被分析试样表面最靠近处放置温度较低的物质，如液氮冷指，使有机分子趋向于冷指而不趋向试样表面。上述两种方法也可同时应用。

图89.19中，对于Fe-Ni-C标样，当C的含量为零时，相关曲线并不通过原点。这可能是在制样过程中试样暴露于大气等因素使之在分析前已有一层很薄的碳膜。因为即使使用带离子泵的仪器，仍可看到污染膜的影响。显然，这些污染膜不是在测定时产生的。

在多元素合金中或多元素矿物中，要精确地进行超轻元素定量分析十分困难。主要原因在于用作修正的一些主要参数，如超轻元素在重元素基质中的质量吸收系数、电离电位等还很不精确。各人所用的数据差别甚大，特别是Mo和V;因此，在作复杂合金的定量修正时，其结果精度很少好于±10%。如果使用成分与试样接近的标样，误差将会减小。

F. 如何对未知样品进行定性分析检测

咨询记录 · 回答于2021-10-04

G. 关于钠融法和李比希氧化还原法

a．李比希燃烧法是元素定量分析法，钠熔法定性鉴定有机化合物所含元素（氮、卤素、硫）的方法，铜丝燃烧法可定性确定有机物中是否存在卤素，故a错误；
b．元素分析仪来确定有机化合物中的元素组成，例如，可用元素分析仪确定c、h、o等元素，故b正确；
c．“钠熔法”是定性鉴定有机化合物所含元素（氮、卤素、硫）的方法，有机化合物样品与金属钠一起加热熔融，生成氰化钠、卤化钠和硫化钠等，钠失去电子发生氧化反应，故c错误；
d．1h核磁共振谱可以确定分子中含有几种环境的氢，但是1h核磁共振谱就不可能确定任何有机物分子的结构，故d错误；
故选b．

H. 有机中对未知有机物做元素分析的方法有哪几种要详答！

抄自 ke.com/wiki/有机元素定量分析 。
碳、氢分析 基本原理为让有机物在氧气流中燃烧，碳、氢分别氧化为二氧化碳和水，然后用无水高氯酸镁吸收水，用烧碱石棉吸收二氧化碳。由各吸收剂增加的重量分别计算碳和氢的含量。在最初的经典方法中，燃烧反应和样品分解缓慢，分析时间较长。其后不少学者研究了提高氧化能力和燃烧速度的措施，例如加大氧气流速、提高燃烧温度、使用各种氧化剂等；也研究了多种元素共存时的分析方法、去除其他元素干扰的方法、不用氧化剂的空管燃烧法等,确立了较佳的实用条件,为仪器化自动化打下了基础。现在虽然自动化仪器已普遍应用，但经典法仍为核对样品分析的基本方法。
碳、氢分析基本装置为一个密闭系统，氧气自氧气瓶中流入燃烧管，管内填充有氧化剂并保持在高温，样品放在瓷或铂制的小舟内，置于燃烧管的前端，逐渐加温燃烧,氧化产物随氧气通过管内填充剂使氧化完全,最后进入串联的水分和二氧化碳吸收管。分析完毕后取下吸收管称量，计算出碳、氢含量。
在样品燃烧方面，研究最多的是燃烧管内填充的氧化催化剂及燃烧温度。催化剂有氧化铜、四氧化三钴、高锰酸银热解产物、氧化铬等,也有使用混合氧化剂的,或在样品舟内在样品表面覆盖一层氧化剂(如氧化钨等)以帮助样品的氧化。燃烧管保持在高温，其温度根据使用的氧化剂而不同，一般为 600～1000°C。温度高对完全氧化有利，但会缩短石英燃烧管的寿命。一般来说，四氧化三钴的使用温度较低，因此用得较多。氧化铜要求的温度最高，但用作经典法的柱填充剂，效果很好，也一直沿用。燃烧管内常填充有银丝，以去除卤素和硫的燃烧产物而避免干扰。高锰酸银热解产物本身既可做氧化剂，又可有效地吸收卤素和硫，因此常用。氮的氧化物则另用一个吸收管，内装二氧化锰作吸收剂，也可用重铬酸钾的浓硫酸溶液吸收。
氮的分析 杜马法 1831年由杜马建立，后由普雷格尔改为微量分析方法。此法适用于大多数有机含氮化合物。其测定原理为在高温下将样品氧化，碳、氢分别氧化为二氧化碳和水，氮则生成氧化物，另以二氧化碳气为载气，将燃烧气体带入装有金属铜丝的还原管，此管保持在500～600°C，铜即将氮的氧化物还原为氮气。这些气体均通入氮量计内，氮量计中装满浓氢氧化钾溶液。除氮气外，其他气体均被氢氧化钾溶液吸收，因此可读取氮量计内氮气的体积，并校正至标准状态，由此求得氮含量。所用的仪器装置包括二氧化碳气体发生器，它与燃烧管连接,管前端放置装有样品的小舟,管内填装氧化剂，保持在高温。其填充量和使用温度与碳、氢测定中相同。燃烧后的气体再通入填有铜丝的还原管，最后进入有刻度的氮量计内进行读数。
克达尔法 1883年由克达尔首创，其后改为微量分析方法，适用于蛋白质，氨基酸，硝基、氨基等含氮化合物的测定。其测定原理为将样品用浓酸（如硫酸）消化，并加入适当的催化剂（如汞、乙酸汞、硫酸钾、硫酸铜等），氮被还原为氨，并以铵盐形式存在于溶液中。然后将消化液碱化，进行水蒸气蒸馏，氨即随水蒸气蒸出，蒸馏液通入弱酸溶液（如硼酸）中。氨全部蒸出后即可用标准酸溶液滴定（见酸碱滴定法），求出氨的量，再换算成氮。吸收液也可用稀碱标准溶液，以标准酸溶液滴定过剩的碱。此法无需特殊装置，较简便易行，多年来一直是常用的方法。
氧的分析 氧是有机化合物中最常见的元素之一,因此其含量测定一直受到重视。但过去因为缺乏简便的测定方法，所以在有机化合物的元素分析中，多不进行氧的测定，而只是按差值计算氧含量,即从100％中减去其他所有元素的百分含量的总和，其差值即作为氧的含量。这样做显然误差较大，影响结果的推算。至20世纪50年代以后才有较实用的方法，其基本原理为使有机化合物在高纯惰性气流（常用氮气）中高温热解，热解产物通过铂碳催化剂，含氧物质均转化成一氧化碳，再用五氧化二碘或无水碘酸将一氧化碳氧化为二氧化碳，同时释出碘，可用重量分析测定二氧化碳或碘，也可用碘量法滴定，测量释放出的碘，再折算成氧，求出含量。在分析前应进行空白试验，以确保整个分析系统中没有氧气存在。惰性气体也应先纯化，常用的方法为：使氮气通过保持在500～600°C、装有金属铜的还原管以除去氧气，并经过无水高氯酸镁和烧碱石棉管以除去二氧化碳和水分。如果样品中含有其他元素（如氮、硫、卤素等）时，在最后测定前均须将它们的燃烧产物除去以免干扰，通常使经过铂、碳还原后的气体通过烧碱石棉管即可。
卤素的分析 最初使用的方法为将样品在密封系统(如玻璃封管或金属弹筒)内与氧化剂混合加热分解，使卤素（见卤族元素）转化为卤化物，然后加水溶解，以银量法（见沉淀滴定法）或汞量法进行滴定。也有使用燃烧管的方法，使卤化物转化为卤素，吸收后滴定，这些方法较费时费事。20世纪50年代末期W.舍尼格尔发明了氧瓶法破坏样品，简便易行，许多元素的测定均采用了这个方法。将瓶内放好吸收液，充满氧气，称好的样品用滤纸包好，放在瓶塞下面固定的铂丝圈内，用火点燃滤纸后立即放入瓶内塞好，使其燃烧分解。吸收液多用稀碱溶液，氯化物被吸收后即可用硝酸银或硝酸汞标准液滴定。溴和碘在吸收后尚须用还原剂处理，将氧化至高价的溴和碘还原成溴和碘的负离子后再用银量法或汞量法滴定。氟化物可用比色法测定，或用硝酸钍溶液滴定，或加入过量铈(Ⅲ)，与氟生成络合物（见配位化合物），过量铈用乙二胺四乙酸滴定。近年也有用离子选择性电极直接测量的。
硫的分析 用氧瓶法分解样品，使硫转化为硫酸根后用氯化钡或硝酸铅等滴定，求出含量。
磷的分析 氧瓶法分解样品时使磷转化为磷酸根,用磷钼酸比色法或使生成磷酸镁铵沉淀后，用乙二胺四乙酸滴定过量的镁而求含量。
金属的分析 多用灰化法,将样品灼烧,由残渣求出金属含量。贵金属如金、银、铂等以元素形式称量，其他大多数金属可在灼烧前加入硫酸或硝酸，最后以硫酸盐或氧化物形式称量。前者有钾、钠、钙、镁、钡、锂、镉、锰、锶、铈、锌、铷、铅等；后者有铝、铬、铜、铁、汞、钼、锡、硅等。汞也可用燃烧管法，最后用金吸附汞，称重，求出含量。镍、钴样品可在氢气流中燃烧，最后以金属形式称量。
其他元素的分析 砷可按类似磷的方法测定，在氧瓶中燃烧后用砷钼酸比色法或砷酸镁铵沉淀法测定。硼化合物用氧瓶法分解，加入甘露醇使硼酸与之结合，即有足够酸性,可用标准碱溶液滴定。硒用氧瓶法分解,或用比色法测定,或使它与二氧化硫反应,生成元素硒后称量进行定量测定。硅与过氧化钠熔融后生成硅酸盐，用比色法或重量分析进行定量测定。

I. 元素分析的原理

元素分析原理是，将样品置于氧气流中燃烧，用氧化剂使其有机成分充分氧化，令各种元素定量地转化成与其相对应的挥发性氧化物，使这些产物流经硅胶填充柱色谱，用热导池检测器分别测定其浓度，最后用外标法确定每种元素的含量。

J. 李比希元素定量分析法 例子

即将准确称量的样品置于一燃烧管中，经红热的氧化铜氧化后，再将其彻底燃烧成二氧化碳和水，用纯的氧气流把它们分别赶入烧碱石棉剂（附在石棉上粉碎的氢氧化钠）及高氯酸镁的吸收管内，前者将排出的二氧化碳变为碳酸钠，后者吸收水变为含有结晶水的高氯酸镁，这两个吸收管增加的重量分别表示生成的二氧化碳和水的重量，由此即可计算样品中的碳和氢的含量：碳%=（12×100×A）/（44×B），氢%=（2×100×C）/（18×B）（其中A代表生成的二氧化碳重量，B代表样品的重量，C代表生成的水重量）。