热分析方法应用举例

❶ 常用的热分析方法有哪些

物质在加热或冷却过程中会发生一定的物理化学变化，如融化、凝固、氧化、分解、化合、吸附和脱吸附等，在这些变化过程中必然会伴有一些吸热、放热或重量变化等现象，热分析法就是将这些变化作为温度的函数来进行研究和测定的方法。常用的方法有：差热分析法、差示扫描量热法、热重法。

热分析的定义是：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。
差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。可分为功率补偿型DSC和热流型DSC。
差热分析法是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较，未知物的任何化学和物理上的变化，与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降低

热重分析法(TG)是在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化。如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象，也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。

❷ 热分析有哪些应用

热分析技术是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应，如脱水，结晶-熔融，蒸发，相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等，是一种十分重要的分析测试方法。热分析技术主要包括差示扫描量热（DSC)，差热分析（DTA），热重分析（TGA）以及热机械分析（DMA）。

热分析技术作为一种科学的实验方法，在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。

一、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用

热固性树脂，是指树脂加热后产生化学变化，逐渐硬化成型，再受热也不软化，也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类，由于它具有良好的粘接性能，介电性能和化学稳定性，所以被广泛应用各个领域。

固化反应是指在适当的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。固化度是热固性聚合物材料一个很重要的参数，固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系，固化反应热是一定的，因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。

二、DSC方法对塑料行业热稳定性（氧化诱导期）的测定

塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用，市场空间十分广阔，尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求，迫使塑料的产业升级和产品的更新换代，塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此，塑料行业作为朝阳产业，仍有很大的发展空间。

❸ 何为热分析法,用热分析法测绘相图时,应注意哪些问题

热分析法是在程序控制温度下，准确记录物质理化性质随温度变化的关系，研究其受热过程所发生的晶型转化、熔融、蒸发、脱水等物理变化或热分解、氧化等化学变化以及伴随发生的温度、能量或重量改变的方法。
步冷曲线是热分析法绘制凝聚体系相图的重要依据。步冷曲线上的和转折点表征某一温度下发生相变的信息,二元凝聚体系相图可根据步冷曲线来绘制.常规的手工绘图方法不仅繁琐而且不可避免地会引入人为误差,随着计算机技术在数据处理方面的应用,可利用计算机编辑。步冷曲线是晶体的熔点组成的曲线,可以得到晶体在不同温度时的组成和熔点的变化情况。
广泛应用于物质的多晶 型、物相转化、结晶水、结晶溶剂 、热分解以及药物的纯度、相容性和稳定性可等研究中。

❹ 差热分析的原理是什么,可以得到样品什么参数

物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分 解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随有焓的改变，因而产生热效应，其表现为样品与参比物之间有温度差。记录两者温度差与温度或者时间之间的关系曲线就是差热曲线（DTA曲线）。

差示热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）简称差热分析，是在程序控制温度下测定待测物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。

物质在加热或冷却过程中的某一特定温度下往往会伴随吸热或放热效应的物理、化学变化，如晶型转换、沸腾、升华、蒸发、融化等物理变化以及氧化还原、分解、脱水和解离等化学变化。另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生，但热熔等某些物理性质也会发生改变。

此时的物质不一定改变，但是温度是必定会变化的。差热分析就是在物质这类性质基础上建立的一种技术。差热分析法是对加热过程中所发生上述各种物理-化学现象做出精确的测定和记录。

因此，被广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，也被广泛用于地质、冶金、石油、建材、化工等各个部门的研究及生产中。

❺ 热分析在高分子材料上的应用

热分析在高分子材料上的应用：
DSC谱、DTA谱：
熔点、沸点测定和物质鉴定（借助标准物的预先测定或标准数据）；
各种热效应（蒸发、升华、熔融、结晶、相变、生成等）焓变值测定和物质鉴定；
比热的DSC测定；
玻璃化转变、热容转变；
居里点转变-铁磁材料的居里点测试；
反应度、固化度、聚合度、结晶度的测定：
热氧化诱导期测定、热氧化稳定性研究；
由DSC或DTA测试曲线绘制相图；
接近纯净物质的纯度测试；

热重分析（TG）、热分析反应动力学-动态热重法实验（热重动力学）：
不仅可研究各类反应，也可用于分析各类转变和物理过程（如结晶、扩散等）的速率；
微商法TG求解动力学参数；
多个升温速率法求解动力学参数；

此外，热机械分析（TMA）和动态热机械分析（DMA)、温度调试式差示扫描量热法（TMDSC）和调试DSC(MDSC)也是热分析的范畴。

聚合物尺寸研究，高聚物结晶结构，聚合物各种反应速度的研究，测定聚合物玻璃化转变温度，聚合物热稳定性研究，等都是热分析的研究应用可以发挥作用的领域。

❻ 什么是热分析法

热分析（thermal
analysis，TA）是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。国际热分析协会（International
Confederation
for
Thermal
Analysis，ICTA）于1977年将热分析定义为：“热分析是测量在程序控制温度下，物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。”根据测定的物理参数又分为多种方法。
方法
最常用的热分析方法有:差(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法[1]
(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)。此外还有：逸气检测(EGD)、逸气分析(EGA)、
扭辫热分析(TBA)、射气热分析、热微粒分析、热膨胀法、热发声法、热光学法、热电学法、热磁学法、温度滴定法、直接注入热焓法等。测定尺寸或体积、声学、光学、电学和磁学特性的有热膨胀法、热发声法、热传声法、热光学法、热电学法和热磁学法等。
应用
热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化，对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面，是重要的测试手段。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。

❼ 简述热重分析在材料表征方面有哪些应用

热分析通过测定物质加热或者冷却过程中物理性质的变化来研究物质性质及变化，或者对物质进行鉴别分形。物理性质则包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、声学、电学及磁学等性质。

材料热分析意义：

在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。
热重分析法可以研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用： 无机物、有机物及聚合物的热分解； 金属在高温下受各种气体的腐蚀过程； 固态反应； 矿物的煅烧和冶炼； 液体的蒸馏和汽化； 煤、石油和木材的热解过程； 含湿量、挥发物及灰分含量的测定； 升华过程； 脱水和吸湿； 爆炸材料的研究； 反应动力学的研究； 发现新化合物； 吸附和解吸； 催化活度的测定； 表面积的测定； 氧化稳定性和还原稳定性的研究； 反应机制的研究。 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。

❽ 热分析在生命科学领域的应用

微量热技术和差示扫描量热技术(DSC)等在生命科学各领域的应用,为研究生命现象提供了定量的热化学信息,有助于从静态和动态的角度研究生命代谢过程,其研究的层次为:生态系统→生物群体→生物个体→生物组织→细胞→细胞器→生物大分子→生物小分子.量热学与生命科学的结合符合当代学科间相互交叉渗透的发展趋势,因此形成的生物量热学无论在学科的基础理论,还是在技术应用上都是很有生命力的方向.值得有关同行共同开拓.
年来，热分析（Therma lanalysis，TA）广泛应用于药品、食品、化妆品、 陶瓷、纺织、航天等众多研究领域中，特别是在药品质量研究过程中有其独到之处。据统计，在药物研究领域中，热分析的使用占10%-13%。发达国家已经把热分析方法作为控制药品质量，从事新药研究及药物新剂型开发，不可缺少的检测手段之一。美国药典32版（2009年）、英国药典2010年版、欧洲药典与日本药局方第15改正版和我国的《中华人民共和国药典2010年版》均已经将其作为法定方法收载，并规定有关的新药申报资料中必须要有热分析的检验报告，因此热分析方法引起了业内人士的日益重视。各个国家在具体应用方面有所不同，如美国药典，采用热分析方法主要用于熔点，药物多晶体转化，药物的升华，玻璃体样转化，结晶水脱水，挥散物，降解产物等测量，并在药典中规定了若干品种，如硫酸长春碱有关水分的测量，在程序升温及温度控制范围有明确规定。中国药典则对具体品种未做规定，对大体应用范围作了阑述。
热分析法逐步被推广到药物科学及其生产领域。热分析是指在程序控温下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。作为热分析三大方法：差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG)在药物科学中应用最为广泛。DTA为最早的热分析方法之一，其原理基于样品的温度Ts与参比物温度Ti之差△T的测定。
用DTA法可研究较短时间内样品的比热发生较大变化的反应，或是体系与环境有较大热交换的反应。DSC法为60年代初建立和发展的一种热分析法。DSC法在定量分析方面比DTA法具有更多优势，能直接测量物质在程序控温下所发生的热量变化，其定量和重现性都很好，故在各领域中受到普遍重视和应用。 TG法也是最常用的热分析法之一。TG法即是应用热天平在程序控温下测量物质质量与温度关系的一种热分析技术，主要特点为定量性强，能准确测定物质质量变化的速率。
由于热分析法是研究物质在程序升、降温过程中所发生的各种物理和化学变化过程，且具有仪器操作简便、准确度高、灵敏快速、不须作预处理以及试样微量化等优点，将其与先进的检测仪器及计算机系统联用，可获得大量可靠和广泛的信息，因此它是一类多学科通用的分析测试技术。近年来热分析技术与生命科学越来越紧密的结合，在药学科学等领域中逐渐得到广泛应用。如热分析法在药学研究中的应用，制药技术中药物的配方设计和药物的研制、药物成分的分析和质量检验，热分析技术在研究药物的作用方面具有其创新和实用的科学意义。

❾ 几种主要的热分析方法

温度：20~~1600 'C 主要应用：熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析 2。差示扫描量热法（DSC） 测的是热量～～～ 温度：-170~~750 ‘C 分析研究:与DTA大致相同，但能定量测定多种热力学和动力学参数，如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等~ 3.热重法（TG）测量对象是质量～～～ 温度：室温~~1000 ’C 主要用于：沸点、热分解反应过程分析与脱水量测定等，生成挥发性物质的固相反应分析、固体与气体反应分析等。 4.热机械分析法（TMA）分析尺寸和体积的变化～～～ 温度范围：-150~~600 ‘C 可以进行：膨胀系数、体积变化、相转变温度、应力应变关系测定，重结晶效应分析等。 5.动态热机械法（DMA） 力学性质～～～ 获得：阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等转变分析，模量、粘度测定等。

❿ 什么是热分析法简述其在金属相图绘制中的应用

热分析（thermal analysis，TA）是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis，ICTA）于1977年将热分析定义为：“热分析是测量在程序控制温度下，物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。”根据测定的物理参数又分为多种方法。
在金属相图绘制中的应用：
热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化，对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面，是重要的测试手段。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。