Ⅰ 各位大虾帮帮忙：一个困扰我的化学问题
取样 用过量的氢氧化钠沉淀锌离子
过滤后 用标准浓度的酸滴定至完全溶解 得知锌离子的浓度 即氯离子的浓度
由此可知银的沉淀中有多少被氯离子沉淀掉的
减去以后就可以得到碘离子的浓度
不用称量 应该会比较准
Ⅱ 锌的测量方法
锌含量的测定方法一
本方法适用于测定转窑渣、铜镉渣、焙砂浸出渣、锌灰及氧化锌等锌的测定。
试剂：硫代硫酸钠10% 二甲酚橙0.5% 盐酸1+1 氨水1+1
缓冲液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml盐酸摇匀。
称取0.1—0.5g试样于250ml烧杯中，用水润湿，加10—15ml盐酸加热溶解完全，加3—5ml硝酸蒸发至试样分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，蒸发至冒硫酸浓白烟并近干，取下冷却，加水冲洗杯壁至40ml左右(如铁含量低应加补硫酸铁溶液使铁含量在20—30mg左右)，加3—4g氯化铵加热使氯化铵溶解，加氟化钠0.1g加热溶解取下冷却，加25ml氨水加热加5滴过氧化氢加热至过氧化氢气泡消失，取下冷却。
将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗净烧杯稀释至刻度，摇匀。过滤于干烧杯中，取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处干氨至无氨味或微氨味。取下冷却。加1—5ml硫代硫酸钠溶液 ，0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙 ，用(1+1)盐酸调至黄色，再用(1+1)氨水调至微红色，加20ml缓冲液，用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。
锌含量的测定方法二
本方法适用于测定锌精矿、铅锌矿、铁厂烟灰及锰含量高样品等锌的测定。
试剂： 硫酸1+1 硫酸铁100g/L 过硫酸铵20% 缓冲液—同方法1
称取约0.2g试样，精确至0.0001g,于400ml烧杯中，加少量水润湿，加入10ml—15ml盐酸，加上表皿，低温溶解驱赶硫化氢5～10min，加入5—8ml硝酸至试样分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，继续加热至呈湿盐状(如试样含碳较高，可在蒸至冒白烟时取下，放冷，加入1～2ml高氯酸，继续加热至近干)，取下放冷，用水冲洗表皿及杯壁，稀释体积至60ml左右加热溶解盐类，(如溶液中含铁较低，应当补加硫酸铁溶液(100g/L)使溶液中含铁在20～30mg)。
向试液中加3—5g氯化铵、10ml(200g/L)过硫酸铵溶液，加25ml氨水加热微沸1～2min,取下冷却，将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗净烧杯稀释至刻度，摇匀。过滤于干烧杯中，取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处赶氨至无氨味或微氨味。
取下冷却。加1—5ml硫代硫酸钠溶液 ，0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙 ，用(1+1)盐酸调至黄色，再用(1+1)氨水调至微红色，加20ml缓冲液，用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。
锌含量的测定方法三
本法适用于铜铅锌矿石中锌的质量分数在1%以上时锌的测定。 试剂配制
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值为5.5~6)：称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10mL冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。用精密pH试纸检验。
分析步骤: 称取0.2000~0.5000g试样于300 mL烧杯中，加15~20 mL硝酸，低温加热5～6min，稍冷加1~2g氯酸钾继续加热蒸发至溶液体积为5～6 mL，取下加水使溶液体积保持在100 mL左右，加入10 mL300g/L硫酸铵溶液，加热煮沸，用氨水中和并过量15 mL，加10mL200g/L氟化钾溶液，加热煮沸约1min，取下加5 mL氨水、10 mL乙醇，冷却后移入250 mL容量瓶中，用水定容。干过滤，弃去最初流下的15~20 mL滤液，吸取100 mL或50 mL溶液于250 mL锥形瓶中(试样中锌的质量分数小于20%时吸取100 mL，大于20%时吸取50 mL)。
加热煮沸以驱除大部分氨(但勿使氢氧化锌白色沉淀析出)，冷却，加1滴1g/L甲基橙指示剂，用盐酸(1+1)中和至甲基橙变红色，然后加1滴氨水(1+1)，使其变黄，加入15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加2~3 mL100g/L硫代硫酸钠溶液，混匀。加入2~3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至黄色，即为终点。
溶液消耗的EDTA标准溶液体积之差，mL。 m0——称取试样量，g。
注意事项:
(1)本法基于使锌呈锌氨络离子状态与干扰元素分离，如氨的 含量不足，锌不能完全角成锌氨络离子，会使结果偏低。
(2)当试样中铅的质量分数大于40%时，应在用氨水中和
大量酸后，加20 mL饱和碳酸铵，以下操作与分析步骤相同。
Ⅲ 碘量法(铝片、铁粉还原)
方法提要
试样经氢氧化钠、锌粉还原焙烧分解，在盐酸介质中用铝片、铁粉将锡还原为二价，以碘酸钾标准溶液滴定，测得锡量。
试剂
锌粉。
铁粉。
氢氧化钠。
氯化钠。
溴化钠。
盐酸联胺。
高锰酸钾溶液(10g/L)。
淀粉-木薯粉-碘化钾混合溶液称取淀粉、木薯粉各0.5g(或单用木薯粉1g)，用少许水润湿，加沸水100mL，搅匀，煮沸，冷却后加入少许固体碳酸氢钠(可放置数日不变)，用时加入3～5gKI，搅匀。
锡标准溶液ρ(Sn)=1.00mg/mL配制方法见本章48.3.1碘量法(铝片还原)。
碘酸钾标准溶液称取0.1gKIO3和5gKI，用水溶解后，加入0.3gKOH，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL约相当于0.17mgSn。
标定:分取10.00mL锡标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入80～90mL(1+1)HCl，加0.5g铝片和1～2g铁粉，用盐酸冲洗瓶壁，塞上盛有饱和碳酸氢钠溶液的康氏漏斗。待铝片溶解后，置电热板上由低温渐渐加热至铁粉完全溶解，煮沸至冒大气泡约5～10min(中途摇动数次)。取下，迅速往康氏漏斗中添加饱和碳酸氢钠溶液。冷却后，取下康氏漏斗，加入3～5mL淀粉-木薯粉-碘化钾混合溶液，用碘酸钾标准溶液滴定至纯蓝色为终点。同时作空白试验。由滴定锡标准溶液和空白溶液所消耗碘酸钾标准溶液的体积以及所取锡标准溶液的浓度和体积，计算碘酸钾标准溶液对锡的滴定度T(g/mL)。
其他试剂与本章48.3.1碘量法(铝片还原)相同。
分析步骤
称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样置于15mL高型瓷坩埚中，在600℃焙烧1～2h，冷却。加入1～2g锌粉搅匀，加1～1.5gNaOH，盖上2～3g锌粉和0.5～1gNaCl，放入500℃高温炉中，升温至700℃，保持2～3min，取出冷却。放入已盛有80～90mL(1+1)HCl的250mL锥形瓶中，加热煮沸至熔融物完全溶解后，取下冷却。加入0.5g铝片和1～2g铁粉，然后按碘酸钾标准溶液标定步骤操作，测得锡量。
对含砷高的试样，经锌粉、氢氧化钠熔融后，放入盛有100mL(3+2)HCl的250mL锥形瓶中，微沸(可见黑色砷的沉淀)，在摇动下加入3～5mLKMnO4溶液至黑色沉淀溶解，微沸驱赶氯气，再加1～2g盐酸联胺和0.5gNaBr，煮沸浓缩至40mL以下(赶砷)，补加40～50mL(1+1)HCl，加入0.5g铝片和1～2g铁粉，然后按碘酸钾标准溶液标定步骤操作，测得锡量。
对含铜1～5mg的试样，经锌粉、氢氧化钠熔融后，放入盛有80～90mL(1+1)HCl的250mL锥形瓶中，加热煮沸至熔融物完全溶解，取下冷却，仅加入1.5～2g铝片，然后按碘酸钾标准溶液标定步骤操作，测得锡量。
锡含量的计算见式(48.1)。
注意事项
1)试样中如含有硫化物或有机物质，须先在600℃高温炉中灼烧除去，再用氢氧化钠、锌粉、氯化钠进行熔融;如试样不含硫化物，可不经灼烧步骤。
2)对碘量法测定锡有干扰的元素主要有:铜、砷、钨、钼、锑、铋、锗、铬、钒、铌、钽和氟。当试液中砷含量大于3mg时，会产生元素砷的黑色沉淀，影响终点辨认，使结果偏低，可加入盐酸联胺、溴化钠煮沸赶砷的方法。当铜量大于2mg时，不宜采用铁粉作还原剂，因生成的金属铜影响终点，结果偏低;仅用铝片还原，析出的铜易被酸所复溶。
3)还原煮沸必须将瓶壁上的铁粉溶解完全，氢气驱尽;但煮沸不可过猛，防止瓶中溶液冲入康氏漏斗。
4)用木薯粉为指示剂，滴定终点较淀粉更为明晰。
Ⅳ 如何利用沉淀分析法测定铜锌
分析化学实验测铜用的是碘量法 测锌用的是络合滴定
测铜 首先标定标准溶液 包括Na2S2O3 K2Cr2O7
将试样0.1-0.15g用10mL（1+1）盐酸和2ml30%H2O2溶解 煮沸
加水60mL 滴加（1+1）氨水至刚好出现沉淀 再加8mL（1+1）醋酸 10mL20%NH4HF2缓冲溶液 10mL20%KI溶液
用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色 再加淀粉指示剂 滴定至浅蓝色
加十毫升10%NH4SCN 继续滴定至蓝色消失
测锌 同上称取式样 同样的方法消解 再加过量硫代硫酸钠掩蔽铜离子
再以铬黑T为指示剂 用标准EDTA滴定锌 至蓝色
Ⅳ 贵金属的分析方法有谁知道吗
贵金属从方法的角度上看，是需要通过富格林进行科学客观的分析才能有正确的认知的。
Ⅵ 碱熔分离-碘量法
方法提要
试样经过氧化钠和碳酸钠熔融，水提取，溶液用硫酸酸化后，用碘化钾还原砷为三价砷，煮沸除去反应生成的游离碘，残余游离碘用硫代硫酸钠溶液还原除去，再调节酸度，用碘标准溶液滴定三价砷测得砷量。铝、铅、锌、锡等离子在调节酸度时水解吸附砷，加入酒石酸钠溶液配位掩蔽。本法适用于砷矿石中大于0.5%砷的测定。
AsO3-4+4H++2I-→AsO-2+2H2O+I2
I2+2S2O2-3→S4O2-6+2I-
HAsO2+2H2O+I2→H3AsO4+2H++2I-
试剂
过氧化钠-碳酸钠混合熔剂(2+1)。
过氧化氢。
硫酸。
氢氧化铵。
碘化钾溶液(500g/L)。
酒石酸钠溶液(200g/L)。
硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=0.01mol/L称取2.48g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于1000mL刚煮沸冷却的水中，混匀。
饱和碳酸氢钠溶液(120g/L)。
砷标准溶液ρ(As)=1.00mg/mL称取1.3202g已在105℃烘2h的优级纯三氧化二砷(AsO3)，置于150mL烧杯中，加入20mLNaOH溶液(200g/L)溶解，加2滴酚酞指示剂，用(1+1)H2SO4中和溶液至微酸性，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
碘标准溶液c(1/2I2)=0.01mol/L称取1.27g碘片，放入预先加有40gKI及25mL水的带塞锥形瓶中，盖紧后摇动至碘全部溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定:于500mL锥形瓶中，溶解3gNaHCO3于100mL水中，加5mL淀粉溶液，用碘标准溶液滴定至浅蓝色，然后加入10.00mL砷标准溶液，再滴定至浅蓝色即为终点。同时作空白试验。由滴定砷标准溶液和空白溶液所消耗的碘标准溶液的体积以及所取砷标准溶液的量，计算碘标准溶液对砷的滴定度T(g/mL)。
淀粉溶液称取0.5g可溶性淀粉，加入5mL水调成糊状，在不断搅拌下加入100mL沸水，煮沸放冷备用。
酚酞指示剂(1g/L乙醇溶液)。
分析步骤
称取0.5g(精确至0.0001g)试样置于镍坩埚中，加入4～8gNa2O2-Na2CO3混合熔剂，搅拌均匀，在650℃高温炉熔融5min。取出冷却，放入盛有60mL水的250mL烧杯中浸取，用水洗出坩埚，如溶液中有高价锰的颜色，则滴加过氧化氢消除，煮沸除去剩余的过氧化氢。冷却后，将沉淀连同溶液全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。
移取25.0mL清液于500mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加入1滴酚酞指示剂，用(1+1)H2SO4中和并过量5mL，加入2mLKI溶液，加热煮沸除去大部分游离碘直至溶液呈浅黄色为止。取下，在流水中冷却，加入25mL酒石酸钠溶液(可阻止铝、铅、锌、锡在中和时水解析出沉淀吸附砷)，用水稀释至约120mL，加入5mL淀粉溶液，小心滴加硫代硫酸钠溶液至蓝色褪去，不能过量。
用(1+1)NH4OH中和至酚酞变微红色，滴加(1+1)H2SO4至微红色刚消失，再过量2～3滴使溶液成微酸性，流水冷却，加入25mL饱和碳酸钠溶液，用碘标准溶液滴定至蓝色出现即为终点(砷还原后不能久置，一般在4h内完成)。同时做空白试验。
按下式计算砷的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(As)为砷的质量分数，%;V1为滴定试样溶液消耗碘标准溶液的体积，mL;V0为滴定试样空白溶液消耗碘标准溶液的体积，mL;T为碘标准溶液对砷的滴定度，g/mL;V2为分取试样溶液的体积，mL;V为试样溶液的总体积，mL;m为称取试样的质量，g。
注意事项
1)碘量法的反应为可逆反应，氢离子的浓度影响平衡;只有在H+浓度较低时，反应向右进行并趋于完全。
2)当试样中锡含量高时，由于中和时水解析出沉淀吸附砷，应采用王水分解试样，使锡与砷分离或采用其他分析方法。
3)毫克量的铬、钒、钨、钼对测定无影响，当试样中钼量大于20mg时，钼被碘化钾还原成钼蓝，使终点无法观察，应预先萃取分离。
4)试样溶液中锑含量小于2mg时对测定无影响，高于2mg时测定结果略偏高。铜、铅、硅对测定无影响。
5)碱熔后，钙的碳酸盐沉淀对砷的吸附很小，50mg以内对结果无影响;铁、钙共存时，当Fe2O3大于250mg、CaO大于20mg时，将使砷的结果偏低。
Ⅶ 用碘量法测定合金中铜含量的步骤如下：把某铜锌合金1.2001g溶于硝酸，溶解后赶尽硝酸
根据反应：(1)2Cu2++4I－=2CuI+I2(2) I2+2S2O32-=2I-+S4O62-可知：Cu~ S2O32-
则有：Cu的质量为0.05×0.0225×63.55÷1.2001=59.57%
Ⅷ 样品中锌含量的测定方法一般有哪些
概述：目前常用的有四种古老的经典方法，即定氮法，双缩尿法（Biuret法）、Folin－酚试剂法（Lowry法）和紫外吸收法。另外还有一种近十年才普遍使用起来的新的测定法，即考马斯亮蓝法（Bradford法）。其中Bradford法和Lowry法灵敏度最高，比紫外吸收法灵敏10～20倍，比Biuret法灵敏100倍以上。定氮法虽然比较复杂，但较准确，往往以定氮法测定的蛋白质作为其他方法的标准蛋白质。
注意点：值得注意的是，这后四种方法并不能在任何条件下适用于任何形式的蛋白质，因为一种蛋白质溶液用这四种方法测定，有可能得出四种不同的结果。每种测定法都不是完美无缺的，都有其优缺点。在选择方法时应考虑：①实验对测定所要求的灵敏度和精确度；②蛋白质的性质；③溶液中存在的干扰物质；④测定所要花费的时间。
考马斯亮蓝法（Bradford法），由于其突出的优点，正得到越来越广泛的应用。