‘壹’ 外标法、内标法是什么意思
外表法就是用标准品的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线,测出样品的峰面积或峰高,在标准曲线上查出其对应的浓度,这是最常用的一种定量方法,内标法是对应外表法说的,外表法需要用样品和标准品对比,但是有时我们很难保证样品和标准品进的体积是一样的,毕竟要有误差,这时候就用内标法,就是在外标法的基础上,在样品和标准品里在加入一种物质,通过加入物质的峰面积或峰高的变化,就可以看出我们标准品和样品进样体积的差别,但同时会引进加入物质的秤量误差.所以一般用外标法来定量,如果进样体积很难掌握,就用内标法,可以消除进样体积的误差
‘贰’ 什么是内标法
内标法在色谱分析中是一种常用的定量分析法。它尤其广泛的应用于高压液相色谱中。这种方法可以抵消仪器和过程带来的误差。 将一定量的某种纯物质,作为内标物加入到已知重量的样品中,进行色谱分析,内标物在色谱图上得到分离的峰。根据已知含量的内标物的峰面积和样品的峰面积,计算组分的百分含量。只要主要组分能被分离和能被检测就可使用这个方法,一些次要组分成为重叠峰或者对检测器无响应就可以允许存在。不过,内标物的选择要符合以下要求:(1)内标物的峰与组分峰能完全分离(2)内标物峰在色谱图上出现的位置,最好在欲定量组分峰的邻近位置。如果样品中有几个组分需要定量,并且他们的k’之差别较大,这时就需要用几个内标物来作定量测定。(3)内标物的性质和浓度尽量与预测定峰的接近。(4)内标物是样品中不存在的,与样品各组分、柱填料和移动相不发生化学反应。 根据组分百分含量与其色谱峰面积成正比的关系进行计算:式中,Pi、fi、Ai和Ps、fs、As分别为组分i和内标物的含量百分比、相对校正因子和峰面积。将两式相除,得: 假设我们以内标物的相对校正因子作为这些组分相对校正因子的标准,即所有的组分的校正因子都是相对于内标物的,即fs = 1其中是已知的,将组分i的标准物与内标物配成溶液接近的二元混合物,进行色谱分离,将测得峰面积以及已知的浓度代入(8)式中,求得fi,最后根据(7)式计算分析样品中组分i的百分含量。 有(8)式我们还可以看出,对于一定的样品组分和内标物组成的溶液,当内标物在混合溶液中的含量相同时,样品组分在溶液中的含量与组分峰面积和内标物峰面积之比成正比。因此,我们可以将样品组分标准物与内标物之成数分内标物含量相等的、样品组分含量不同的溶液。将他们分别进样后,得到一系列相应的Ai和As。每组Ai/As值对相应的样品组分含量Pi作图,得带一条外推可通过坐标原点的直线。 同时将样品和内标物配制成与上述组分标准物有相同内标物含量的溶液,在相同的操作条件进样后,从色谱图上得到此溶液中组分i与内标物s的峰面积比Ai/As。将其与上述方法绘制的标准校正曲线作对照,从与此Ai/As相对应的点即可求得组分i在样品中的含量。 内标法特别适用于只需要比较准确的测定样品中一两个峰的情况。结果小心地测定校正因子或绘制标准校正曲线,这个方法的精密度最好可达0.1%。 这个方法的不足之处是增加了一个内标物,是分离的难度增大,对于组成复杂的样品,分离更为困难。另外,每次测定都需要准确的称量,操作麻烦,难以适应快速的中间控制分析。 内标法亦可用峰高进行计算,但与外标法一样,要求操作条件十分稳定
‘叁’ 内标法光谱定量分析方法,相对强度法是谁提出来的
罗伯特·雷亚。
内标法(InternalStandardMethod)是将一定重量的纯物质作为内标物(参见内标物条)加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。内标法是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。
光谱定量分析依据的是光谱中出现的分析元素的谱线强度,因而测量谱线的强度是进行定量分析的基本环节。
相对强度法是一个专业词语,是原子发射光谱分析中的一种定量方法。
‘肆’ 色谱分析中归一化法、外标法、内标法的区别
一、使用不同:
除了内标法和归一化法,常用的气相色谱方法还有外标法。与内标法相比,外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。
外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。
二、含义不同:
面积归一化法优点是简便、准确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。
外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液分别取一定体积,注入色谱仪,根据峰面积和浓度做标准曲线。
内标法是试样中所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时,可采用此法。内标法是在准确称取一定量的试样中,加入一定的标准物质,根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积,计算待测组分的含量。
应用范围
外标法适用于工厂中的常规分析,它用于衡量组分的分析也能得到满意的结果。这个方法的精确度,在很大程度上取决于操作条件的控制。样品分析的操作条件,必须严格控制于绘制校正曲线时的条件。
当峰高对操作条件的敏感性以及对拖尾峰、柱子超负荷和检测器有大的响应时,给出非线性的校正曲线,此时峰面积计算常常可以得到更好的结果。不过,对重叠峰,难以准确的测量峰面积,必须提高分离度才能达到预期的效果。
以上内容参考:网络-外标法
‘伍’ 内标法和外标法的区别是什么
1、方法不同
内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积及相对校正因子。外标法是按梯度添加一定量的标准品于空白溶剂中制成对照样品,与未知试样平行地进行样品处理并检测。
2、要求不同
内标法对于内标物的选择要有一定的原则,适于分析样品量较少的情况;不要求样品里的所有组分都出峰,只要内标物和所关注的组分出峰并分离好就可以。外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。
3、难易成度不同
内标法必须准确称量试样和内标物,否则会影响实验结果,因而操作较困难。外标法不需测量校正因子,操作简单,计算方便。
(5)什么叫内标法仪器分析方法中扩展阅读:
内标法可分为计算法、内标标准曲线法。按规定精密称(量)取对照品和内标物,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液。
取一定量进样,记录色谱图。用含对照品和内标物的对照溶液所得色谱峰响应值,计算出校正因子f,再根据此校正因子f和在待测样品中加入的内标物的量,及待测样品各色谱峰响应值,即可计算出待测样品中指定色谱峰对应的物质的量。
‘陆’ 内标法名词解释
内标法(internal standard method),是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。内标法是将一定重量的纯物质作为内标物(参见内标物条)加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量。内标法可分为计算法、内标标准曲线法。
‘柒’ 内标法计算公式是什么
f=(As/ms)/(Ar/mr)
其中As和Ar分别为内标物和对照品的峰面积或峰高,ms和mr分别为加入内标物和对照品的量。
再取各品种项下含有内标物的待测组分溶液进样,记录色谱图,再根据含内标物的待测组分溶液色谱峰响应值,计算含量(mi)
mi=fxAi/(As/ms)
其中Ai和As分别为供试品和内标物的峰面积或峰高,ms为加入内标物的量。必要时,再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成为标示量的百分含最,或根据稀释倍数和取样量折算成百分含最。
内标法的计算原理:
将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子。
按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。内标法是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。
以上内容参考:网络-内标法
‘捌’ 有关仪器分析的内标法问题. 何谓内标法光谱定量分析时为何要采用内标法
在被测元素的谱线中选一条分析线,在基体元素谱线中选一条与它相匀称的内标线,根据这一对谱线强度的比值对被测元素的含量制作工作曲线,然后对未知试样进行定量分析的方法称为内标法.
因为谱线强度 I 不仅与元素的浓度有关,还受到许多因素的影响,采用内标法可消除因实验条件的波动等因素带来的影响,提高准确度.