A. 样品组合处理
样品组合的目的是按照等间距的原则给样品加权插值，为了避免由于样品聚集对估值的影响，确保在给矿块插值时符合地质统计学的要求，样品长度的确定应根据实际中大多数样品的取样间距来确定，这样就可以避免由于样品长度大而使得其品位也高，在应用样品进行空间插值的时候，使得该样品分配的计算权值过大。根据样品的取样长度绘制所有样品的直方图如图8.4。
由图8.4可以看出，所有钻孔的样长平均值为2.08m。通常情况下，组合样品长度的确定应与开采段高相适应，在没有确定开采方法之前，由于原始样品中样长为2m的样品居多数，因此，组合样长选择2m，以使大部分分析数据在组合估值中不会改变，而且最终所有的样品区间都为相同的长度。
图8.1 Ⅰ号样品铜元素分布直方图
图8.2 Ⅱ号样品铜元素分布直方图
B. 样品的鉴定、分析、测试及试验
对加工后的样品要进行必要的鉴定、分析测试、试验及研究，这是矿石质量研究的重要环节。在矿产勘查各阶段都应进行，只是随阶段及任务的变化，研究内容有所侧重，精度有所差异。
( 一) 矿石的矿物学及矿相学鉴定
对矿石进行矿物学、矿相学及岩石学研究是矿石质量研究的基础性工作，也是一种概略估计矿产质量的方法，对某些主要利用其中有用矿物的矿产，更有特殊意义。
对矿石的矿物学研究，目前仍是以显微镜 ( 偏光、矿相、实体) 下鉴定为主，辅以各种测试手段，如硬度、磁性、折射率、微化分析、电子探针等测试。鉴定、测试是直接在加工过的样品 ( 如光片、光面、薄片和单矿物样) 上进行。主要包括以下几个方面:
1) 查明矿石矿物成分、矿物共生组合、矿物次生变化及分布规律;
2) 确定矿石中各矿物组分的数量，据精度要求不同，可采用目估法和统计法等;
3) 查明矿石结构构造，测定矿物外形、粒度、嵌布特性及硬度、脆性、磁性、导电性等物理性质，为解决选、冶加工方法提供资料;
4) 考查矿石中元素赋存状态，为确定工业矿物，确定选、冶方法和流程提供依据;
5) 结合物相分析，确定矿石氧化程度，划分矿石类型，查明分布。
( 二) 矿石化学成分分析
矿石化学成分分析目的是确定矿石的化学成分及其含量，同时还要查明元素的赋存状态及分布规律。常用的分析方法有光谱分析、化学分析以及核子物理方法等。
1. 光谱分析
光谱分析主要用于普查找矿阶段，如地球化学找矿，在勘探阶段则常用于检查矿石中可能存在的伴生有益组分和有害元素的种类和含量，为组合分析提供项目，分析项目较多，主要根据矿石类型、元素共生组合规律、岩矿鉴定和光谱半定量分析结果确定，故又称为多元素分析。
2. 化学分析
化学分析是最基本的方法，其分析精度高。分析结果用来评价矿石质量、圈定矿体、估算储量。据分析的目的要求又可分为基本分析、组合分析、合理分析和全分析。
1) 基本分析又称普通分析、单项分析、主元素分析。分析的目的是查明矿石中主要有用组分的含量及变化情况，以了解矿石质量、划分矿石类型、圈定矿体和估算储量。基本分析是勘查工作中数量最多的一种化学分析工作，故必须系统地进行。分析项目为主要有用组分，具体因矿种和矿石类型而定。
2) 组合分析的目的是了解矿石中伴生有益组分及有害组分含量，以便估算伴生有益组分的储量及有害杂质对矿石质量的影响。组合分析项目是根据全分析和多元素分析结果确定，即当有益或有害组分达标或超标时，则作组合分析。组合分析样品由基本分析副样8 ～ 12 个组合而成，组合时应符合样品合并原则。
3) 合理分析又称物相分析，其任务是确定有用组分赋存的矿物相，以区分矿石的自然类型和技术品级，了解有用矿物的加工技术性能和矿石中可回收的元素成分。合理分析的项目主要是矿石主要有用组分，有时也研究伴生有益组分和有害杂质的矿物相。合理分析样品的取样是根据矿石的岩矿鉴定结果，在不同类型或品级的分界线两侧附近采取，样品数目一般为 5 ～20 个，也可用基本分析或组合分析的副样组合而成。
4) 全分析的目的是了解矿石中各种元素及组分的含量，以便进行矿石物质成分研究。全分析的项目是根据光谱分析结果，除痕量元素外的所有元素。全分析最好在勘查阶段初期进行，以便指导勘查工作。全分析样品可单采，也可利用组合分析副样，但必须有代表性，大致上每种矿石类型 1 ～2 个，一个矿区不超过 20 个。要求各种元素分析的总含量应接近于 100% 。对某些以物理性质确定工业价值的矿石如石棉等，只需个别化学全分析样以了解其化学成分，判定其矿物种类即可。
3. 化学分析样品的内外检
1) 内检是指由原实验室检查基本分析的偶然误差。内检样由送样单位从副样中抽取，编密码送原分析实验室进行检查，检查的数量不少于原分析样品总数的 10% 。如果送样单位对某些分析结果有疑问时也可指定一定数量的样品重新检查。
2) 外检是指其他实验室检查原实验室基本分析的系统误差。外检数量一般为基本分析样的 3% ～5% ，但小型矿床外检样品应不少于 30 个。外检样由送样单位分期分批向基本分析单位指定送外检的号码，然后由基本分析单位将副样送具备相应资格的外检单位。
3) 仲裁分析是指: 若内检、外检两者分析结果出现系统误差时，双方各自检查原因，若无法解决，则报主管部门批准进行第三方的仲裁分析，若仲裁分析证实基本分析是错误的，则应详查其原因，如无法补救，应全部返工。
4) 化学分析误差计算:
绝对误差 = 原分析样品品位 － 检查分析样品品位
相对误差 ( 平均误差) = 两次分析平均误差数 ÷ 原分析平均含量
矿石允许误差计算公式如下:
固体矿产勘查技术
式中: Y 为计算相对误差，% ; C 为修正系数: Fe、Mn、Cr、Ni 各取 0. 67，Cu、Pb、Mo取 1. 00，Zn 取 1. 50，Ag 取 0. 40; x 为测定结果浓度值，% 。
( 三) 矿石物理技术性质测定
测定矿石物理技术性质，一般是为矿产资源/储量估算及矿床评价提供必要的资料，而对于某些非金属矿床 ( 如云母、水晶、石棉等) ，更重要的是为了评价其矿产质量，确定其加工工艺特性。通常，物理技术性质测定项目有矿石体重、湿度、孔隙度、硬度、块度，矿石和围岩的抗压强度、裂隙度、坚固性、松散系数等。评价非金属矿产质量所需测定的项目则视矿种和要求而定。现选择几种常用的主要物理技术性质测定简介如下。
1. 体重测定
体重是指自然状态下单位体积矿石的重量。它是储量计算的重要参数之一。矿石体重测定分小体重和大体重两种情况。
1) 小体重: 目前多采用涂蜡法，取小块样品 ( 直径 5 ～ 10cm) 封蜡，根据阿基米德原理，采用涂蜡排水法测定矿石在封蜡前后的重量及封蜡后的体积，便可按下式计算:
固体矿产勘查技术
式中:D为矿石体重;W为样品的重量;W1为样品涂蜡后的重量;V1为样品涂蜡后的体积(放入水中测定);V2为样品上所涂蜡的体积;d为蜡的相对密度，一般为0.93。
2) 大体重: 是用全巷法采样在野外直接测定。先将样品称重 W，再测采出样品的坑道体积即样品体积 V ( 通过灌沙法测量沙子体积) 。大体重 D 的计算公式为:
固体矿产勘查技术
不同类型不同品级的矿石，应分别测定体重。一般每一品级矿石需测小体重20～30件，样品体积一般为60～120cm3(计算平均值用于矿产资源/储量估算);大体重每一矿石类型为1～3个，取样体积一般不小于0.125m3(即长、宽、深均为0.5m)。体重样品应在坑道、探槽、人工露头点采取。
由于小体重样品的裂隙已被破坏，相对变致密了，所以通常小体重大于大体重 ( 误差有时高达 50% ～80% ) ，当矿体中裂隙发育时，大体重应多测几个以校正小体重。
2. 矿石湿度测定
矿石湿度是指在自然状态下单位重量矿石中的含水量，即含水量与湿矿石的重量百分比。测定矿石湿度是为了估算储量之用，因为体重一般是湿体重，而品位是干品位，计算储量时两者必须统一，即校正一方，才能提高测量计算精度。
矿石湿度 B 为 :
固体矿产勘查技术
式中:Wsh为湿样品重量;Wg为干样品重量。
当湿度较大时 ( ＞3% ) ，体重值应进行湿度校正。
校正品位采用下式:
固体矿产勘查技术
式中:Csh为矿石湿品位;Cg为矿石干品位。
矿石湿度样应与体重样用同一样或同地采取，以便验证。由于湿度与孔隙度、裂隙度、采样深度、地下水位等有关，所以湿度样应分类采取，每一类不少于 15 ～20 个，样品重量 300 ～500g。
3. 矿石松散系数测定
松散系数是指一定量矿石在爆破前后的体积比值，即矿石由天然状态到爆破之后的松散程度。测定目的是为确定矿车、吊车、矿仓等的容积提供资料，计算公式如下:
固体矿产勘查技术
式中:K为松散系数;Vs为爆破后松散矿石体积;Vy为爆破前原矿石体积。
4. 矿 ( 岩) 石的抗压强度测定
抗压强度是指矿 ( 岩) 石在外力作用下抵抗破碎的能力。测定抗压强度是为开采设计提供依据，以便计算坑道支护材料用。
一般是在矿层及顶底板围岩中采样，按不同硬度级别分别采取，每一级采 2 ～ 3 个，规格为 5cm ×5cm ×5cm 的立方体，每种试验应取两块，送专门实验室分别进行平行层面和垂直层面的施压试验。
( 四) 矿石选冶工艺性质试验
矿石选冶工艺性质试验是矿产勘查工作必不可少的重要环节之一。因为矿产勘查阶段探明的矿产储量，除少数外，大多数不能自然达到工业生产利用要求，必须进行选冶试验。其试验标准是应达到工业生产上既技术可行，又经济合理。这也是矿产可否供工业生产利用的原则标准。选冶试验只有达到一定程度，才能断定选冶试验是否达到上述标准。1987 年国家储量委员会颁布的 《矿产勘查各阶段选冶试验程度的暂行规定》对于矿石选冶试验程度的分类及矿产勘查各阶段选冶试验程度的要求等，做出了较明确的规定。
1. 矿石选冶试验程度的分类
矿石选冶试验程度是指试验深度、广度和规模的综合概念。根据试验的目的、要求和特征，技术经济指标在现实生产中的可靠性，选冶试验规模及模拟度的高低等，将选冶试验程度分为五类:
1) 可选 ( 冶) 性试验。在实验室采用具有工业意义的选冶方法和常规流程，在对矿石物质组成初步研究基础上，用物理或化学的方法获得目的产品反映的技术指标，目的是为了判别试验对象是否可作为工业原料。试验定量程度低、模拟度差。可选 ( 冶) 性能对评价矿石质量具有重要意义，对易选 ( 冶) 矿石试验结果，可作为制定工业指标的基础。
2) 实验室流程试验。在可选性试验基础上，利用实验室规模的设备，进一步深入研究在何种流程条件下获得较好的选冶技术指标而进行的流程结构及条件的多方案比较试验，即选择技术经济最优的流程方案和条件。试验结果一般是矿床开发初步可行性研究和制定工业指标的基础，对易选矿石，也可作为矿山设计依据。
3) 实验室扩大连续试验。对实验室流程试验推荐的流程串组为连续性的类似生产状态操作条件下的试验，试验是在动态中实现，具有一定的模拟度，成果是可靠的。其结果一般可作为矿山设计的基本依据; 但对于难选矿石，仅能作为矿床开发初步可行性研究和制定工业指标的基础资料和依据。
4) 半工业试验。是在专门试验车间或实验工厂进行矿石选冶的工业模拟试验。是采用生产型设备，按 “生产操作状态”所作的试验。目的是验证实验室扩大连续试验结果。工业模拟度强，成果更为可靠。其试验一般是作为矿山建设前期的准备而进行的，供矿山设计使用。
5) 工业试验。借助工业生产装置的一部分或一个或数个系列，性能相近，处理量相当的设备，进行局部或全流程的试验，具有试生产性质。主要用在矿床规模很大，矿石性质较为复杂，或采用先进技术措施，缺乏足够经验，以及有因技术、经济指标或新设备的适应性需在工业试验中得到可靠验证时才进行工业试验。可见，工业试验是建厂前的一项准备工作，其试验结果作为矿山设计建厂和生产操作的基础和依据。
上述选冶试验程度，先后层次分明，前一试验是后一试验的基础，后一试验是前一试验的验证、发展和提高，各类试验程度应该循序渐进，不可逾越。对于某些易选冶矿产可只进行第一类或前两类试验; 而对于难选冶矿产，则需按顺序进行上述全部试验。一般前三项试验由勘查单位负责进行; 第四项试验由勘查单位与工业部门密切配合进行; 第五项试验由工业部门进行。
2. 矿产勘查各阶段矿石选冶试验的基本要求
矿产勘查各阶段都应进行矿石选冶试验。运用选冶试验手段评价矿石质量和矿床经济价值时，选冶试验程度应与矿产勘查程度相适应。即按各勘查阶段工作目的要求、矿产选冶难易的不同，而进行相应的选冶试验。矿产选冶难易程度是根据矿产物质组成研究，初步推断和划分为易选、一般和难选矿石。
勘查各阶段只做必做的矿石选冶试验，其基本准则是既保证矿石能提供工业生产利用，又避免不必要的浪费和损失。其选冶试验程度和对试验样的要求详见表 7-5。
表 7-5 矿产勘查各阶段矿石选冶试验程度表
注: 易选矿石是指组分简单、工业利用成熟的矿石; 一般矿石是指可用组分多，工业利用上成熟的矿石; 难选矿石是指组分杂、矿物细，在国内外存在着技术难题。( 据董智虞等，稍作删简补充)
各阶段选冶试验必须在物质组成研究的指导下进行，切不可盲目试验。由于各阶段工作的目的要求不同，对矿产物质组成的研究要求也有区别，相应地可分为大致研究、初步研究和详细研究等。试样的采取必须保证代表性，要求不同阶段有所差别，随勘查工作深入，代表性应依次增强。试样必须按不同类型矿石分别采取，矿石类型的划分标志多种多样，一般有矿石的致密程度、矿石中有用组分种类及其含量、矿石结构构造和矿石氧化程度等。
C. 分析测试方法
地球化学找矿分析中经常采用的分析测试方法归纳起来大致有如下几种。
1.比色分析
比色分析是在一定条件下，使试剂（显色剂）与试液中待测元素反应生成有色溶液，通过目估与标准有色溶液（又称标准色阶）对比，以确定待测元素的含量；或者通过仪器（如光电比色计或分光光度计）测定有色溶液对某一波长的光的吸光度，来求得待测元素的含量。用目估比较的方法一般称为目视比色法，只能达到半定量；用光电比色法或分光光度计来测定的方法又称分光光度法，可以达到定量要求。
比色分析的优点是简便、快速且灵敏度较高，一般可检出0.1～0.01μg/mL的含量。目前，比较常用的野外痕金快速测定就是采用目视比色法（微珠法或泡塑法）来确定的，一般可达纳克级，满足野外快速找金的要求；在化探扫面中W，Cd常采用分光光度法的方法来测定。
2.原子发射光谱分析
原子发射光谱分析的基本原理：任何元素的原子都是由带正电的原子核和围绕它高速旋转的带负电的电子组成，最外层的电子称为价电子。在正常情况下，原子处在最低的能量状态，称为基态。当基态原子受到外加能量（热能、电能等）激发时，它的外层电子从低能级向高能级跃迁，此时原子处于激发状态。该状态下价电子不稳定，大约在10-8s内便要恢复到较低的能量状态或基态，同时以光的形式释放出多余的能量。由于各种元素原子结构是一定的，每种元素都能发射某些特征波长的谱线（如铜有327.39nm，282.44nm，297.83nm，当然每条谱线的灵敏度有所差异）。根据元素有无特征谱线，就可确定该元素是否存在；根据特征谱线的强度就可确定元素的含量。
在地球化学找矿分析中激发光源多采用电弧光源，近年来等离子光源（ICP）也逐渐盛行起来。原子发射光谱分析法是地球化学找矿分析中最普遍采用的多元素测定方法，较好的方法一次装样可完成近20种元素的测定，由于其测定过程多采用人工方式，缺点是在测定速度上稍微慢了些，另外，干扰较多且不易掌握。目前在地球化学找矿分析中，应用最好方法就是Au，Ag和Pt发射光谱分析法，特别是Au的发射光谱测定是化探扫面推荐的标准配套分析法。
3.原子吸收光谱分析
原子吸收光谱分析基本原理：每一元素的原子具有吸收该元素本身发射的特征谱线的性能。分析某一元素时，用能产生该元素特征的光源（如以该元素制作的空心阴极灯）。当这种光源发射的光通过被测元素的基态原子蒸气时，光就被吸收。其吸收的量与样品中被测元素的含量成正比，通过测量光源发射的光通过原子蒸气被吸收的量即可测得元素的含量。
原子吸收系统分析的特点是灵敏度高（10-6级）、准确度和精密度较高、分析速度快、分析范围广，可测定70多种元素。在地球化学找矿分析中常用在Cu，Pb，Zn，Ni等元素的测定。近年来开始采用无火焰原子吸收光谱（石墨炉或钽舟电热原子化器），它能达到更高的灵敏度（10-9级），但精度目前还不理想。
4.荧光分析
物质的分子或原子，经入射光照射后，其中某些电子被激发至较高的能级，当它们从高能级跃迁至低能级时，可发射出比入射波长更长的光，则这种光称为荧光。随着激发源的不同（如可以是紫外线、X射线等），又有不同的荧光分析方法。
◎荧光光度分析：利用紫外线照射物质所产生的荧光强度来确定该物质的含量，在地球化学找矿分析中常用于铀含量的测定，灵敏度可达到10-7～10-6。
◎原子荧光分析：元素的基态原子蒸气，在吸收元素发射的特征波长的光线之后，从基态激发至激发态，当这些原子由激发态跃迁至基态时就发射出荧光，由此可借助测定荧光强度来测定试样中元素的含量。在地球化学找矿分析中常采用这些方法来测定As，Sb，Bi，Hg的含量。
◎X射线荧光分析：X射线荧光分析基本原理：当X射线（初级X射线）照射待测样品中的各种元素时，X射线中的光子便与样品的原子发生碰撞，并使原子中的一个内层电子被轰击出来，此时原子内层电子空位，将由能量较高的外层电子来补充，同时以X射线形式释放出多余的能量，这种次级X射线叫作X射线荧光。各元素所发射出来的X射线荧光的波长取决于它们的原子序数，而其强度与元素含量相关，借此可确定存在的元素及其含量。
该方法谱线简单，易于识别，干扰较小，方法选择性高，不仅用于微量组分（10-6）的测定，也适用于高至接近100%的含量组分的测定，且具有相当高的准确度。该方法不损坏样品，故同一试样可重复进行分析。它非常适用于原子序数5（B），6（C），8（O），9（F）～92（U）的测定，但仪器价格比较昂贵。
5.极谱分析
极谱分析是一种特殊条件下的电解分析，它用滴汞电极被分析物质的稀溶液，并根据得到的电压电流曲线，以半波电位确定何种元素存在，以极限扩散电流确定元素的含量。该方法灵敏度一般可达1μg/L～1mg/L。新的极谱技术可提高3～4数量级，甚至提高6个数量级（如催化极谱法测铂族元素），相对误差约2%～5%，一份试液（只几毫升）可同时测定几个元素，地球化学找矿中常用于W，Mo的测定。
6.离子选择性电极
离子选择性电极是一种电位分析法，简单地说是把一对电极（一个叫指示电极，其电位随被测离子浓度变化，另一个叫参比电极，电位不受溶液组成变化的影响，具恒定值，起电压传递作用）插入待测溶液，当把两电极连接起来，构成一个原电池时，两极间的电位差完全取决于溶液中待测离子的浓度（电位差和离子浓度的对数成线性关系）。
为了测定各种离子，可以制作各种离子的指示电极，它的电极的膜电位只与溶液中该离子的浓度对数成线性关系，故称为离子选择性电极，如氟离子选择性电极，其膜电位只与溶液中氟离子浓度有关。
该方法灵敏度高，有的达到10-9级，设备较简单，测定速度快。地球化学找矿中用于F，Cl，Br，I的测定。
实际应用中除上述介绍的主要方法外，还有诸如中子活化分析、等离子质谱分析等方法，但这些方法所采用设备价格过于昂贵，应用面不广，这里不再介绍。
地球化学找矿中分析测试方法多种多样，但依靠单一的分析测试手段完成分析测试任务要求显然是不现实的。在实际生产中常常是采用多种分析测试手段组合的方式，这样无论从分析测试灵敏度、精密度和准确度，还是从经济效益、测试速度上才能达到最优。例如，辽宁地矿局中心实验室在早期区域化探样品分析就采用了如下的组合方式（表3-12）。
表3-12 辽宁地矿局中心实验室区域化探样品采用的分析方法
注：XRF—X射线荧光光谱；ICP-P—等离子粉末光谱分析法；OES—发射光谱法；POL—极谱法；ISE—离子选择电极法；AAN—石墨炉原子吸收法；AFS—原子荧光光谱法；AAS—原子吸收光谱法；COL—比色法。
（据罗先熔等，2007）
D. 单组分样品定量分析的三种方法的异同点
具体如下：
单组分样品定量分析的三种方法为外标法、内标法、标准加入法。
共同点：三种方法都需要做色谱分析，都是在样品和标准品的基础上做对比分析。
不同点：
外标法：操作简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。
内标法：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。
标准加入法：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。
E. 试述分析化学中 样品分析的一般步骤有哪些
样品分析一般步骤：
1.首先检测样品的理化指标(pH,粘度，酸值等);
2.对样品进行分离提纯，得到各性状下的单一成分;
3.SEM+EDS，可以通过扫描电镜和能谱，获知形貌、粒径分布、元素半定量等，为后续分析做个参考。
4.FITR，红外光谱分析。通过红外，可以或者很多官能团结构或者直接获得样品成分;
5.进行顶空GC-MS。如果样品是无机和有机混合物，可以获得样品有机物成分;
6.高分辨ICP-MS。可以获知样品全元素分布;
7.核磁;
成分分析需要注意什么问题?
1.有效成分含量太低，在分离过程中获取不到或者被分离手段污染得不到相应成分。
2.样品杂质含量太多，在检测过程中，杂质会对结果造成误判。
3.样品中有同分异构体，这样的成分在检测手段上很难区分。
4.样品中有螯合物或者聚合物，这样分析的结果很难得到原料是什么。
5.样品分离后的产物，在现有数据库中无法匹配到数据。
F. 样品分析测试
北京矿产地质研究院2003年的样品和中国地质科学院物化探研究所2003～2005年的样品分析由中国地质科学院物化探研究所中心实验室承担，北京矿产地质研究院2004～2005年的样品分析由有色金属桂林矿产地质测试中心承担。
1.常规化探分析
使用多种仪器分析16～18中元素含量，分析方法和检出限见表1－1。
表1－1 分析方法及分析检出限
续表
元素含量单位(wB):Au，Ag，Hg为10－9;其他元素为10－6。
2.元素活动态分析
残坡积土壤样品自然风干后，加工至－60目，送化验室使用循序提取法测定水溶相、粘土相、有机相、铁锰吸附相等活动态形式元素含量。
腐殖质组成样品偏提取分析方法组合为:等离子质谱测试Cu、Pb、Zn、Ag、Mn、Mo、Ni和稀土元素Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sm、Tb、Tm、Y、Yb等，原子荧光法测试As、Sb、Hg。测试相态两个:腐殖酸相和富里酸相。重铬酸钾氧化－外加热法测定腐殖酸相(胡敏酸+富里酸相);0.5mol/L硫酸清除胡敏酸沉淀物后测定富里酸相。
3.元素痕量相态分析
西北有色地质研究院中心实验室:使用传统物相分析与元素活动态测量相结合的方法，测定Cu、Pb、Zn、Mo、Ag元素粘土吸附相、铁锰吸附相、有机络合物相、硫化物相、氧化物相、结合相及Au粘土吸附相、有机络合物相、自然金(或复合相金———含裸露－半裸露自然金、碳酸盐包裹金、硫化物包裹金、褐铁矿包裹金)、硅酸盐包裹相含量。
中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所中心实验室:采用循序提取法测Cu、Pb、Zn、Ag、Au元素水提取相、粘土相、有机相、铁锰氧化物相、碳酸盐相、硫化物相、硅酸盐相含量。
4.水化学分析
野外采集水样经超纯1∶1硝酸酸化后，用ICP－MS直接测试Cu、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Hg、Co、Mo、Ag、Ba、Ni、Mn、Au、W、Cd、Mn、K、Na、Ca、Mg、Si、Fe、Ce、La、Th、U、Y等28种元素。
5.植物分析
野外采集的植物枝、皮、根样品经清洗晒干后，加工至－80目，使用等离子质谱法、等离子光谱法、原子荧光法、无火焰原子吸收法测定Au、Ag、As、Bi、Cd、Co、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、W、Zn、Na2O、K2O等15～16种元素。
6.腐殖质测试
腐殖质组成测试参照GB7858—87和GB7857—87两个标准规定的方法进行。其中全碳量的测定执行GB7857—87标准;其他组分测定参考GB7858—87标准进行:称样10.00g，浸提剂(0.1mol/L的Na4P2O7与0.1mol/L的NaOH混合液)100mL，胡敏酸和富里酸分离时溶液的pH值调至1.5。Na4P2O7与NaOH为分析纯，普通蒸馏水。
G. 样品及分析方法
本书所研究的铂多金属矿层、黑色页岩、磷块岩样品均采自第一章所示的6个铂多金属矿区和织金新华大型磷矿区。研究样品的主量元素和微量元素含量主要采用X荧光光谱法（XRF）测定；稀土元素含量采用电感耦合等离子质谱（ICP-MS）分析。因铂多金属矿层样品中含硫高，易损坏制熔融玻璃样的铂-金坩埚而导致测试的失败，所以改用湿法硅酸盐分析其中的主量元素。各测试方法的样品测试流程如下：
一、XRF法测主量元素
该测试方法流程包括烧失量的计算和玻璃熔融制样两大步骤：
（1）计算烧失量：先称取坩埚重量W1，加入大于3g的样品，称总重W2；将装有样品的坩埚在150℃下干燥3h 后再次称重W3；然后再放入900℃马福炉中3h，待降温至200℃以下取出样品；放入干燥器中，冷却后即称重 W4；样品干燥备用，通过公式（LQI）=（W2-W4）/（W2-W1）计算出样品的烧失量（LQI）。
（2）玻璃熔融法制样：完成步骤一后，将1g样品和7g四硼酸锂、0.1g溴化锂装入样品瓶中，混合均匀；然后将混合物倒入铂-金坩埚中，在1200℃下加热20min，将熔融样品倒入模型，冷却成玻璃样片后待测。
二、XRF法测微量元素
该方法的制样较为简单，样品直接用压饼法制备：称取（10.000±0.002）g的粉末样，装入样品袋；再加入适量（0.7～1mL）的混合剂，揉捏至混合均匀；然后将混合物装进模型中，在小油压机里以15 t的压力压成饼状；在100℃下干燥2 h后待测。
三、ICP-MS分析微量元素
先将粉末样（200目）100mg样品放入内胆为特福隆瓶的不锈钢溶样装置中，然后加入1mL 的 HF（38%）和 3mL 的 HNO3（68%），将溶样装置封闭后放入电烤箱中（190℃）恒温12h，取出冷却后打开溶样装置在电热盘上（150℃）蒸干，加入1mLHNO3后再度在电热盘上蒸干（150℃），加入 1mL 的 1μg·mL-1Rh 内标溶液和 1mLHNO3（40%）后再蒸干。残留物用8mLHNO3（40%）溶解，然后再度将溶样装置封闭后放入电烤箱中恒温（150℃）3h。冷却后用去离子水稀释溶样装置中的溶液，待测。
以上方法的样品分析在香港大学地球科学系ICP-MS研究实验室完成。XRF分析所用的仪器为Philips公司的PW2400型X荧光光谱仪，玻璃熔融法测主量元素用的标样为美国地质调查所USGS-SGR-1（页岩）和AGV-1（安山岩）；压饼法测微量元素所用的标样为USGS-BHVO-2（玄武岩）、BIR-1（玄武岩）和国家标准沉积物GSD-11（IGGE国家标准沉积物）；元素的分析精度为±2%。ICP-MS测试所用仪器为英国VG公司PQ Excell型号ICP-MS分析仪。标样为美国地质调查所USGS-SDO-1（页岩），元素的分析精度＜5%。考虑到本书研究样品主要跟沉积作用有关，稀土元素数据用后太古宙澳大利亚页岩（PAAS）进行标准化。
四、湿法硅酸盐分析主量元素
用硝酸处理预先称好的0.1 g粉末样，后用马福炉煅烧（600℃），再用氢氟酸溶样。用美国P5100型的原子吸收光谱仪测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn；用重量法测定Si；溶样法测定Al；比色法测定Ti、P。
H. 样品和分析方法
本次研究所用矿石样品采自贵州遵义新土沟剖面和大元钼矿坑道、湖南张家界大坪、柑子坪和后坪等典型下寒武统黑色岩系铂多金属矿剖面。将矿石样品破碎到0.1～0.2mm粒径，用磁选-重液分选，并经立体显微镜下精选分选出黄铁矿单矿物。经X衍射检验，黄铁矿样品纯度均大于99%。
将黄铁矿样品用丙酮在超声波中清洗20min，烘干，并在真空中120℃去气24h，以清除次生包裹体和附着在矿物表面的气体。然后压碎样品，释放出气体。释放出的气体经海绵钛泵、锆铝泵、活性炭液氮冷阱4级纯化，活性气体均被去除，氩、氙被冷冻，纯净的He、Ne进入分析系统，经加液氮的钛升华泵再次纯化去掉微量H2、Ar，并分析He同位素。最后于-78℃释放Ar，进行Ar同位素分析。根据压碎后通过160 目（0.100mm）的样品重量，计算样品的氦氩含量。分析仪器为乌克兰产MI 1201 IG惰性气体同位素质谱仪，3He电子倍增器接收，4He法拉第杯接收。电子倍增器分辨率为1200，法拉第杯分辨率为760。测试标准为北京大气，其3He/4He=1.4×10-6。
I. 单组分样品定量分析的三种方法有何异同点
方法不同，结构不同。
1、比率分析法。它是财务分析的基本方法，也是定量分析的主要方法。
2、趋势分析法。它对同一单位相关财务指标连续几年的数据作纵向对比，观察其成长性。通过趋势分析，分析者可以了解该企业在特定方面的发展变化趋势。
3、结构分析法。它通过对企业财务指标中各分项目在总体项目中的比重或组成的分析，考量各分项目在总体项目中的地位。
4、相互对比法。它通过经济指标的相互比较来揭示经济指标之间的数量差异，既可以是本期同上期的纵向比较，也可以是同行业不同企业之间的横向比较，还可以与标准值进行比较。通过比较找出差距．进而分析形成差距的原因。
5、数学模型法。在现代管理科学中，数学模型被广泛应用，特别是在经济预测和管理工作中，由于不能进行实验验证，通常都是通过数学模型来分析和预测经济决策所可能产生的结果的。
以上五种定量分析方法，比率分析法是基础，趋势分析、结构分析和对比分析等方法是延伸，数学模型法代表了定量分析的发展方向。