河南荧光分析仪操作方法

㈠ 荧光分析方法中检测器为什么要与激发光呈90度方向检测

荧光分析方法中检测器要与激发光呈90度方向检测，是为了尽量减少光线的散射和反射等对荧光分析的影响。
物质发射的荧光是没有方向的，均匀的向四周发射，角度不会影响荧光的强度。但激发光被溶液，器壁反射和散射时，是有方向的。与激发光呈90度方向检测，其它的干扰光线最低，噪声最小。

㈡ 荧光分析仪的主要用途

1.接近欧盟海关的测试方法
2.欧盟海关是采用X荧光的检测方法，进行快速通关检测。对于X荧光检测合格的产品，其可以快速放行。对怀疑的或者超标的样品，再次作化学分析。因此，X荧光模拟了欧盟的通关筛选过程。
3. 便于工厂品质检验加大抽样量，做到对产品的环保指标心中有数，环保判定更可靠。
4.目前，只有X荧光分析仪器，可以对RoHS测试做到快速无损测试，它满足对测试的原材料做到大量抽样的要求。这样才可以大大提高对进货原材料的环保评测的可靠性。
RoHS I荧光分析仪，是专门测六种有害物质：铅（Pb〈Pb〈 1000ppm），镉（Cd〈 100ppm），汞（Hg〈 1000ppm），六价铬 （Cr VI 〈 1000ppm），多溴联苯 （PBB〈 1000ppm），多溴联苯醚（PBDE〈 1000ppm），具有设备前处理简单、准确率高、无损样品，可以进行多元素测定等优点，被广泛应用于工业、学术，实验室及研发场所等领域。
它可以精确、快速测量各种塑料 、电子元器件、电器、金属、溶液等对象里面的有毒有害元素。直观的软件操作接口，实现视频检测扫描区域；仅需数秒钟，就可获得高精度、重要性的数据，并可通过EXCEL表格生成分析报告，增加条码扫描功能，方便进一步的检查。
全面应对RoHS欧洲化学物质法规，为电子电器出口商提供快速、安全、准确的测试手段。RoHS II荧光分析仪可以提供完整解决方案。

㈢ X荧光分析仪的工作原理及特点

荧光，顾名思义就是在光的照射下发出的光。
从原子物理学的知识我们知道，对每一种化学元素的原子来说，都有其特定的能级结构，其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行，内层电子在足够能量的X射线照射下脱离原子核的束缚，成为自由电子，我们说原子被激发了，处于激发态，这时，其他的外层电子便会填补这一空位，也就是所谓跃迁，同时以发出X射线的形式放出能量。由于每一种元素的原子能级结构都是特定的，它被激发后跃迁时放出的X射线的能量也是特定的，称之为特征X射线。通过测定特征X射线的能量，便可以确定相应元素的存在，而特征X射线的强弱（或者说X射线光子的多少）则代表该元素的含量。
量子力学知识告诉我们，X 射线具有波粒二象性，既可以看作粒子，也可以看作电磁波。看作粒子时的能量和看作电磁波时的波长有着一一对应关系。这就是着名的普朗克公式：E=hc/λ。显然，无论是测定能量，还是波长，都可以实现对相应元素的分析，其效果是完全一样的 原装进口电制冷探测器，可以快速分析从11Na到92U之间的全部元素，精度高、测量时间短，它可以广泛用于有色矿山、钢铁、水泥、耐火材料、不锈钢、合金等领域
特点：
1. 同时分析元素周期表中由钠（Na）到铀（U）之间的全部元素；
2．可检测固体﹑液体﹑粉末，不需要复杂的制样过程；
3．分析测量动态范围宽，
SiO2 ≤0.04% AL2O3 ≤0.04%
Fe2O3 ≤0.04% CaO ≤0.04%
MgO ≤0.04% SO3 ≤0.04%
K2O ≤0.04% Na2O ≤0.04%
TiO2 ≤0.01% Cl- ≤0.001%
|KH| ≤0.01 |SM| ≤0.1 |AM| ≤0.1
4．采用原装进口国际最先进的探测器，它具有高分辨率、高计数率的特点，使测量时间短，1分钟内可以得到满意的结果；
5．采用原装进口信号处理线路，处理速度快，精度高，稳定可靠；
6．X光管采用高压激发，激发与测试条件采用计算机软件数码控制与显示；
7．探测器无需液氮保护，可以方便地应用到各个地方各个领域；
8．先进的真空自动控制及数字真空检测显示，自动化程度高；
9．具有样品自旋功能，降低样品表面不光洁及条纹的影响，可以应用于各类金属分析行业；
10．仪器装备有彩色液晶显示屏，可以实时监示仪器运行过程中的各个参数；
11．先进的仪器漂移自动修正，确保仪器长期稳定；
12．精确度高，稳定性好，故障率低；
13．采用多层屏蔽保护，辐射安全性可靠；
14． WINDOWS XP中文应用软件，独特先进的分析方法，完备强大的功能，操作简单， 使用方便,分析结果存入标准ACCESS数据库，便于与配料系统联网。 1．多功能置样装置
A．样品种类：固体﹑液体﹑粉末﹑镀层。
B．样品托盘：可自动旋转的测量装置。
C．样品室的环境：可选择空气﹑真空﹑氦气。由软件自动控制，无需人工操作。
2. 激发系统
激发系统采用独特的倒置直角光学结构设计。以50KV的低功率X射线发生器作为激发源，从X射线管产生的初级X射线通过滤光片后直接激发样品，通过选择激发条件更能获得最佳的分析结果。由高电压发生器，X射线发生器及数码控制显示系统等电子线路部分构成。
A.高电压发生器：电压与电流采用软件自动数码控制及显示。
X射线稳定度：0.2%/8小时。
电压范围：0V至50kV连续可调。
电流范围：0mA至1mA连续可调。
B. X射线发生器：采用韧致辐射型﹑低功率﹑自然冷却﹑高寿命的X光管，并根据实际应用需要选择靶材。对轻元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高激发效率。
3．X射线探测系统
国际领先的X射线探测系统,电制冷高分辨率高计数率探测器：薄窗对Fe 5.9keV的X射线计数率为 1000CPS时的分辨率为140eV。对轻元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高灵敏度与分辨率。
4. 高级原装能谱仪电子学系统
原装进口的放大器等信号处理器：适应高分辨率﹑高计数率，具有国际先进水平；自动调整放大倍数，2048道地址；
5．微机分析系统
A．高级名牌商用机；
B．19寸高分辨率彩色液晶显示器；
C. HP激光打印机。
6．软件
A．操作：WINDOS XP操作系统软件，，使用方便。
B．功能：能谱显示，分析元素设置，能量刻度，X光管高压、电流自动控制，样品盘自动旋转控制，自动真空控制，与其它计算机通讯，标准数据库结果存放；
C．分析方法：线性拟合，二次曲线，强度校正，含量校正，基本参数方法。
D．仪器的漂移自动修正：保证仪器的分析结果长期稳定。
7. 电源
220V 50HZ 交流电
8. 仪器的安全性：本仪器的放射性安全指标完全符合国家标准,在仪器外壳5cm处的剂量小于5μSv/h。
9. 本仪器对水泥生料含量的重复测量精度
S(Al)<0.04 S(Ca)<0.06
S(Si)<0.05 S(Fe)<0.03 钢铁行业：生铁、炉渣、矿石、烧结矿、球团矿、铁精粉、铁矿石等。
水泥行业：生料、熟料、水泥、原材料等。
耐火材料:主要包括高硅质的粘土类、高铝质的矾土类、高镁质的镁砂类、高铬质类、各类刚玉等耐火材料。
有色行业：铝厂各类样品、铅锌矿、铜矿、锡矿、银矿、钼矿等。
电气电子产品行业：针对ROHS六种有害物质检测，主要包括：白家电，如电冰箱、洗衣机、微波炉、空调、吸尘器、热水器等；黑家电，如音频、视频产品、DVD、CD、电视接收机、IT产品、数码产品、通信产品等；电动工具，电动电子玩具、医疗电气设备等。
食品行业：食品中重金属浓度分析。
考古学：古物年代鉴定。
艺术品修复：颜料中金属成分分析。

㈣ 荧光光谱仪原理

荧光分析法的基本原理

处于基态的被测物质的分子在吸收适当能量，如光、化学、物理能后，其共价电子从成键分子轨道或非键分子轨道跃迁到反键分子轨道上去，形成分子激发态。分子激发态不稳定，将很快衰变到基态。在分子激发态返回到基态的同时常伴随着光子的辐射。这种现象就是发光现象。荧光则属于分子的光致发光现象。

二、荧光分光光度计的特点

用荧光分析法分析的仪器，称荧光分光光度计。
荧光分析法具有灵敏度高（比紫外、可见分光光度法高2~3个数量级），能提供激发光谱、发射光谱、发射强度、特征峰值等信息，在生物、环保、医学、药物、石油勘探等诸多领域都有广泛的应用。本仪器不仅能直接、间接地分析众多的有机化合物；另外，还可利用有机试剂间的反应，进行近70种无机元素的荧光分析。荧光的光谱特征是荧光光谱总是滞后于激发光谱即斯托克斯位移.

三、荧光强度与物质浓度的关系

1．对于某种荧光物质的稀溶液，在一定强度的激发光照射下，荧光物质的发射强度与入射光的强度以及检测器的放大倍数成正比，
由光源发出的光经滤光片后成为单色光，样品在此单色光的照射下，产生荧光，荧光由大孔径非球面镜的聚光及光栅的分光后，照射于光电倍增管上，光电倍增管把光信号转换为电信号，经放大处理，最后由计算机输出显示或进行图谱打印

㈤ 关于荧光分析的问题，急!!!!!!!!!

一般来说，化学分析法比荧光分析法更为准确。 但是荧光分析以其不需要复杂的制样过程，分析时间短，可实现多种元素同时无损检测等特点得到越来越广泛地应用。
提高荧光分析法准确度的方法如下：
（1）溶剂：溶剂能影响荧光效率，改变荧光强度，因此，在测定时必须用同一溶剂。

（2）浓度：在较浓的溶液中，荧光强度并不随溶液浓度呈正比增长。因此，必须找出与荧光强度呈线性的浓度范围。

（3）酸度：荧光光谱和荧光效率常与溶液的酸度有关，因此，须通过条件试验，确定最适宜的pH值范围。

（4）温度：荧光强度一般随温度降低而提高，因此，有些荧光仪的液槽配有低温装置，使荧光强度增大，以提高测定的灵敏度。在高级的荧光仪中，液槽四周有冷凝水并附有恒温装置，以便使溶液的温度在测定过程中尽可能保持恒定。

（5）时间：有些荧光化合物需要一定时间才能形成；有些荧光物质在激发光较长时间照射下会发生光分解。因此，过早或过晚测定荧光强度均会带来误差。必须通过条件试验确定最适宜的测定时间，使荧光强度达到量大且稳定。为了避免光分解所引起的误差，应在荧光测定的短时间内才打开光闸其余时间均应关闭。

（6）共存干扰物质 有些干扰物质能与荧光分子作用使荧光强度显着下降，这种现象称为荧光的猝灭（quenching）；有些共存物质能产生荧光或产生散射光，也会影响荧光的正确测量。故应设法除去干扰物，并使用纯度较高的溶剂和试剂。

㈥ 荧光分析仪的误差来源有哪些

X射线荧光分析仪是通过X射线管产生的X射线作为激光源，激发样品产生荧光X射线。根据荧光X射线的波长和强度来确定样品的化学组成。 作为一种质量检测手段，我国大，中型水泥厂（新型干法）几乎都配套使用了X射线荧光分析仪。X射线荧光分析过程中产生误差的原因主要有操作方面、仪器方面、以及试样本身等三方面因素。 操作方面带来误差的因素： ①粉磨时未设定好粉磨时间和压力，达不到要求的粉磨粒度或相应的料度分布。实验表明当粉磨时间短于试验设定时间，测定结果就会产生波动。同时，粉磨时未按规定加适量助磨剂或所加助磨剂中含有所要分析的元素，都会给测定结果带来较大影响。磨头和磨盘里留有前期样品或被其它物质污染），结果也会产生误差。 ②压片时，未设定好时间和压力，压力效果不好或压片时样品布入不均匀而产生了样品的堆积分布不均，或压片板（压片头）不洁净（或上面粘有前期样品）等，都会影响分析结果。 ③制样未保护好，制样装入试样盒的位置不当，结果给分析带来误差。制样未保护好有两层含义：A.未保护好制样光洁度。如用手指摸分析面、或用手指甲划、用口吹、用湿毛巾擦分析面等；B.制样在空气中放置太久，使分析面与空气中物质发生了物理化学变化。制样装盒位置不当，把测样片装倒了或测样片表面与试样盒表面成一倾斜角等，都会影响到射线管与分析面的距离，从而产生误差。 ④荧光分析中，由于分析面上的样品灰未除掉，久之影响到仪器真空度；或由于操作者粗心，分析程序选错，如测生料时用上测熟料的分析曲线或用了测石灰石的曲线，显然结果不正确。 仪器方面的误差因素： ① 压片板（或压片头）不光洁，导致分析面不光滑，从而影响测量结果。 ② 光路真空度不合适，分光晶体、滤光片选择不佳，使各种射线产生干扰，影响分析。 ③ X射线管电压、电流不稳定，从而产生结果波动。 ④随着时间的延长，X光管内部元件尺寸位置变化引起初级X射线强度的变化，或X射线管阳极出现斑痕，靶元素在窗口沉积，给分析结果带来误差。 ⑤温度的变化，引起分光晶体晶面间距变化，从而影响分光效率。正比计数管高压漂移，温度变化引起管内气体成分变化，影响放大倍数。 ⑥ 电子电路的漂移，计数的统计误差，检测过程的时间损失引入的计数误差等。 ⑦气体的压力、氮气、甲烷气体的流量、温度等辐射通道条件的变化，都会影响光路中气体对X射线的吸收。因此，气瓶的减压阀一旦调好，不要随意再动，特别是更换新气时，一定要尝试着多次调气压，否则，由于气流、气压不稳，使结果产生误差。 试样本身的误差因素： ① 试样易磨性。有的试样易磨性较差，对测定构成影响。 ② 试样成分。有的试样基本组成成分与标准试样组成成分不一致，也会影响测定结果。 ③基体效应。基体中其它元素对分析元素的影响，包括吸收和增强效应，吸收效应直接影响对分析元素的激发和分析元素的探测强度。增强效应使分析元素特征辐射增强。 ④ 不均匀性效应。X射线强度与颗粒大小有关，大颗粒吸收大，小颗粒吸收小，这是试样粒度的影响。 ⑤ 谱线干扰。各谱线系中谱线产生重叠、干扰，还有来自不同衍射级次的衍射线之间干扰。 避免误差的措施： 对于上述几方面误差，应具体情况具体分析予以克服。 首先应将样品磨细、压实以减少试样的不均匀性，其次是选择无干扰的谱线、降低电压至于扰元素激发电压以下，选择适当分光晶体、计数管、准直器或调整脉冲高度分析器、提高分辩本领，在分析晶体和探测器之间放置滤光片，滤去或减弱干扰谱线。第三是严格按仪器设备管理办法安装、调试好仪器设备，避免仪器误差。第四是严格按照操作规程认真操作，避免人为的操作误差。

㈦ 荧光物含量测定方法的定量测定

荧光分析法的定量测定方法较多，可分为直接测定法和间接测定法两类。
a.直接测定法：
利用荧光分析法对被分析物质进行浓度测定，最简单的便是直接测定法。某些物质只要本身能发荧光，只须将含这类物质的样品作适当的前处理或分离除去干扰物质，即可通过测量它的荧光强度来测定其浓度。具体方法有两种。
1. 直接比较法：配制标准溶液的荧光强度Fx，已知标准溶液的浓度Cs，便可求得样品中待测荧光物质的含量。
如果空白溶液的荧光强度调不到零，则必须从Fs和Fx值中扣除空白溶液的荧光强度F0，然后进行计算。
2. 标准曲线法：将已知含量的标准品经过和样品同样处理后，配成一系列标准溶液，测定其荧光强度，以荧光强度对荧光物质含量绘制标准曲线。再测定样品溶液的荧光强度，由标准曲线便可求出样品中待测荧光物质的含量。
为了使各次所绘制的标准曲线能重合一致，每次应以同一标准溶液对仪器进行校正。如果该溶液在紫外光照射下不够稳定，则必须改用另一种稳定而荧光峰相近的标准溶液来进行校正。例如，测定维生素B1时，可用硫酸奎宁溶液作为基准校正仪器。
b、间接测定法：
有许多物质，它们本身不能发荧光，或者荧光量子产率很低，仅能显现非常微弱的荧光，无法直接测定，这时可采用间接测定方法。
间接测定方法有以下几种：
1.化学转化法：通过化学反应将非荧光物质变为适合于测定的荧光物质。例如金属与螯合剂反应生成具有荧光的螯合物。有机化合物可通过光化学反应、氧化还原、偶联、缩合反等应，使它们转化为荧光物质。
2.荧光猝灭法：这种方法是利用本身不发荧光的被分析物质能使某种荧光化合物的荧光猝灭的性质，通过测量荧光化合物荧光强度的下降，间接地测定该物质的浓度。
3.敏化发光法：对于很低浓度的分析物质，如果采用一般的荧s光测定方法，其荧光信号太弱而无法检测，可使用一种物质（敏化剂）以吸收激发光，然后将激发光能传递给发荧光的分析物质，从而提高被分析物质测定的灵敏度。

㈧ 光谱分析仪的使用方法

不同公司生产的，不同型号的操作都不一样的吧。
便携的很好用的，基本上照一下就出来了。
科研用的大型光谱仪有专门的售后指导的，使用起来也很复杂。
基本上就是光源出光，照到样品上，或反射或透射接收后同过软件分析得出结果。
主要有红外、拉曼、荧光三种光谱仪，每一种的操作也都不一样。

㈨ 荧光分析仪保养及使用

荧光光谱法具有灵敏度高、选择性强、用样量少、方法简便、工作曲线线形范围宽等优点，可以广泛应用于生命科学、医学、药学和药理学、有机和无机化学等领域。

荧光分光光度计的发展经历了手控式荧光分光光度计，自动记录式荧光分光光度计，计算机控制式荧光分光光度计。

光分光光度计三个阶段;荧光分光光度计还可分为单光束式荧光分光光度计和双光束式荧光分光光度计两大系列。其他的还有低温激光Sh p ol’skill荧光分光光度计，配有寿命和相分辩测定的荧光分光光度计等

荧光分光光度计操作步骤

1.开机：接通电源，打开主机开关，点燃（打开）光源后，根据说明书要求启动计算机。

2.检测前准备：参照仪器说明书，在20天内至少进行一次激发校准和发射校准，检测前仪器应预热。

3.工作条件的选择：环境温度应在20℃±5℃;相对湿度不大于70%;电源稳定，无磁场、电场干扰。根据样品的特性及荧光强度，选择合适的仪器工作条件（如狭缝、PM增益、响应时间等）。

（1）荧光激发光谱测定

设置仪器参数，扫描发射波长，找到maxλem，以此为发射波长，记录发射强度作为激发波长的函数，便得到激发光谱。

（2）荧光发射光谱测定

设置仪器参数，扫描激发波长，找到maxλex，以此为激发波长，记录发射强度与发射波长间的函数关系，便得到荧光发射光谱。

（3）差谱测定

设置仪器参数，选择合适的工作方式，测定背景溶液的发射光谱并储存起来，在一定的工作方式下，扫描样品溶液的发射波长，得到当时的光度值和储存的背景值之间的差示值，即差谱。

（4）峰面积积分

选择适当的工作方式，对样品溶液进行积分操作，即得到峰面积积分。

（5）荧光强度

选择合适的测量参数，设置λex、λem，采用定点读数或扫描方式，即可测得所选波长处的荧光强度。

（6）定量测定

配制一系列已知浓度的标准溶液，在一定的测定条件下，设置λex、λem，按照由稀至浓的次序，测定标准溶液的荧光强度，绘制荧光强度—浓度的工作曲线，不改变仪器参数测定未知溶液的荧光强度，由工作曲线即可求出未知溶液的浓度。

㈩ 荧光分析系统基本操作

在石油勘探开发过程中，地质岩心的荧光发光现象是初步判断油气显示层段的最简便、最直观实用的重要标准之一。岩心是可反复使用的宝贵实物资料，经过多次观察和取样分析后，其表面的油气会逐渐逸出、挥发，或岩心本身逐渐被腐蚀、风化甚至破坏，无法再现取心时的荧光情形。因此，岩心刚出筒时的物性、含油性特征原态永久性保存显得尤为重要。目前大部分油田进行地质岩心的荧光图像采集时，采用简易的荧光照相技术，得到的荧光图像所反映的岩心荧光特性的误差较大。荧光录井常用的常规荧光检测仪也往往只能依靠肉眼观察，根据个人经验对岩心样品的荧光效应进行描述、判断和分析，分析结果带有较大的主观性。因此无论是岩心库荧光照相或是常规的岩心荧光录井，均存在主观误差较大、设备简陋、紫外线伤害等缺点。

荧光检测技术在近年内发展迅速，为弥补常规荧光检测仪器的不足，国内外研制了各式各样的定量荧光分析仪及应用荧光显微技术，从微观角度对含油荧光进行定量分析。四川大学研制的宏观岩心荧光图像信息系统则是从宏观角度整体上检测岩心荧光，及时获取岩心出筒时的物性、含油性特征原态，在储集层含油评价中显示了独特的优势，并在对荧光图像资料进行含油级别和含油性质进行分析评价时，为荧光检测及其定性与定量分析提供了一种新的技术手段，方便了对岩心荧光图像和其他资料进行综合管理和应用，可指导油气田的进一步钻探与开发。

含油岩石在紫外光的照射下会激发出荧光，根据荧光的面积、荧光强度来初步确定岩石的含油性，分析内容包括含油面积、无油面积、含油面积率、无油面积率、荧光强度和评级结果。常规荧光分析中将含油级别粗分为五级:油砂、含油、油浸、油斑、油迹。细分为7级:含油饱满油砂、不饱满油砂、含油砂岩、油浸砂岩、油斑砂岩、油迹砂岩、不含油砂岩。荧光分析系统能够通过前面介绍的图像处理算法自动分析荧光扫描图像中含油面积、荧光强度等参数，并根据参数进行自动评价。

岩心荧光分析系统能及时采集清晰的岩心荧光图像，真实直观地反映了岩心含油的实际情况，以图像文件的形式保存，建立了岩心荧光综合图文库和管理应用系统，为永久性保存岩心的含油气现象和特征提供了有效的工具，为今后的勘探开发研究、分析和应用含油气岩心资料提供了完整、清晰的数字化图像。通过对荧光图像参数特征的研究，利用荧光图像饱和度与丰度曲线，为荧光检测提供了定性和定量分析;综合应用岩心荧光图像资料和其他资料进行含油气评价，可直接提高地质录井油气综合评价的信息化、定量化程度。

1.读图

用鼠标单击文件菜单后，先选择读图方式，即“网络读图”或者“本地读图”。如果是“网络读图”，点击“读图像”，图文浏览库中的岩心图像和图像信息进行动态导入，分析结果能上传至服务器;如果是“本地读图”，在点击“读图像”命令后会弹出文件选择框，在文件选择框里选择所要读入的图像，如图5-68所示。

图5-68 打开文件

2.图像预处理

图像预处理的作用是提高图像质量，为提出准确图像目标打下基础。

3.设置处理框

图像处理框是用来设置图像分析区域的，如图5-69所示。

图5-69 设置处理框

4.荧光图像目标提取

如图5-70所示。

图5-70 目标提取

5.图像目标修改增强

可用特征提取或者手工修改，使提取目标更加准确。

6.成分分析

在分割图像后则可对分割出来的目标进行沥青质分类操作。沥青质分类有粗分和细分两种。点击菜单中的“粗分”则对图像目标进行粗分，同样点击“细分”进行进一步细分。如果认为“粗分”和“细分”的效果还不够理想，则可启用人工交互分类，如图5-71所示。

图5-71 成分分析

图5-72 数据浏览

7.参数计算

选中菜单中的参数计算，系统将自动统计出分析数据。

8.数据浏览

选中“查看”菜单中的“数据浏览”命令，弹出“数据浏览”对话框，从中便可浏览和修改分析数据。操作如图5-72所示。

9.报表预览和数据保存

选中菜单中的数据浏览项，弹出“数据浏览”对话框，便可浏览和修改分析数据。选择报表预览中“另存为”中的不同保存格式，即可将报表数据保存在分析员指定的位置，如图5-73所示。

单块岩心荧光图像分析

图5-73 荧光报表