简述总磷在线分析仪维护方法

1. 有人有在线监控系统运营维护方案吗

全省污染源在线监控系统运行维护实施方案

为确保污染源在线监控系统长期、正常、稳定运行，最大限度地发挥污染源在线监控系统的作用，使各级环保部门及时、准确、完整地掌握排污企业在线监控数据，根据国家、省相关标准和技术规范，制订本实施方案。
一、制订依据
(一)《主要污染物总量减排监测办法》（国发〔2007〕36号）；
(二)《污染源自动监控管理办法》（国家环境保护总局令第28号）；
(三)《水污染源在线监测系统验收验收技术规范(试行)》（HJ/T 354-2007）；
(四)《水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）》（HJ/T 355-2007）；
(五)《固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）》（HJ/T 75-2007）；
(六)《水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）》（HJ/T 356-2007）；
(七)《环境污染源自动监控信息传输、交换技术规范（试行）》（HJ/T352-2007）；
(八)《浙江省环境自动监测监控系统管理办法（试行）》（浙环发〔2006〕20号）；
(九)《〈浙江省环境自动监测监控系统管理办法（试行）〉补充规定》（浙环发〔2007〕32号）；
(十)《浙江省污染源在线监控系统运行规范（试行）》（浙环发〔2006〕21号）；
(十一)《关于印发〈全省环境监控中心建设技术方案〉等技术文件修订版的通知》（浙环发〔2007〕33号）；
(十二)《关于统一建立全省自动监控系统运营维护公司的通知》（浙环发〔2006〕35号）；
(十三)《关于重申严格执行〈浙江省污染源在线监测系统建设技术要求（试行）〉等规定的通知》(浙环发〔2006〕59号)；
(十四)《关于全省污染源在线监控系统运行维护有关事项的通知》（浙环发〔2006〕86号）；
(十五)《全省污染源在线监控系统建设验收和运行管理实施方案》（浙环发〔2007〕62号）；
(十六)《关于全省环境自动监测监控系统网络建设有关事项的通知》（浙环办函〔2007〕9号）；
(十七)《关于污染源在线监控系统建设全球眼资费的指导意见》（浙江省环境保护局、浙江省电信有限公司2007年6月26日文件）。
二、运行维护目标
总体目标：确保污染源在线监控系统正常运行，对重点污染源实行24小时实时在线监控，并将监测数据、视频图像通过计算机平台、专用通讯网络快速、及时、准确地传输到各市、县、区环保部门的监控中心。
具体目标：
1、监测数据完整性：实现对排污企业24小时实时在线监控，按国家的相关规定，将在线监测数据根据企业的排放情况完整上传至各级环保部门的监控平台，各在线监控系统的各类设备运转率（特别是主分析仪设备）应分别达到90%。
2、监测数据准确性：通过各级环境监测部门定期比对（废水类比对频率为每年至少1－2次、废气类比对频率为每年至少1次）和平时不定期抽查校验，确保在线监测数据的准确率达到90%，使监测设备的监测数据准确性保持在允许误差范围之内。
3、视频网络畅通性：保证全天24小时视频图像的流畅、清晰和传输网络的畅通。
4、运维档案完整性：建立完整的运维技术档案，确保各级环保部门可通过调阅运维技术档案，了解该在线监控系统的使用、维修、停运、性能检验、水样比对等全部历史资料，进而对在线监控系统各台设备的运行情况做出正确评估。
三、运行维护内容
全省污染源在线监控系统的运行维护工作严格按照国家环保总局《水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）》（HJ/T 355-2007）和《固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）》（HJ/T 75-2007）以及《浙江省污染源在线监控系统运行规范》（浙环发〔2007〕33号）进行。主要内容如下：
（一）日常维护
污染源在线监控系统由采样单元、在线监测单元、视频监视单元、数据采集单元、数据传输单元、辅助单元、环境监控中心平台和监测站房单元等组成。具体维护要求如下：
1、废水类的日常维护
（1）采样单元：针对水泵、管路、预处理等设施进行清洗、保养、维修更换等工作，保证管路畅通，防止管路的堵塞和泄漏；
（2）监测单元：主要针对流量计、pH计、COD（或TOC）水质自动分析仪、氨氮水质自动分析仪、总磷总氮水质自动分析仪等设备，在满足国家环保总局和省环保局的各类技术规范要求的基础上，进行设备的日常维护、保养、校验、维修等工作；
（3）数据采集单元：从一次仪表和数据采集设备上所采集到的监测数据是否一致，从一次仪表到各级环保部门监控平台的监测数据保证同步传输，保证数据采集设备的正常运行；
（4）辅助单元：废水分瓶采样器与在线监控系统的报警功能联动，对分瓶采样器作日常的保养、维护工作，确保设备正常运行；
（5）监测站房单元：保持监测站房的清洁，保证站房内的温度、湿度、电力设施达到监测设备的运行要求；
（6）氨氮分析仪和总磷/总氮分析仪：在满足国家环保总局和省环保局的各类技术规范要求基础上，进行设备的日常维护、保养、校验、维修等工作；
（7）仪器校准：TOC/COD/氨氮/总磷总氮等主分析仪，每48小时通过仪器进行自动的零点和量程校正；
（8）TOC分析仪数据准确性校验：每月应按照HJ/T354-2007方法进行CODcr转换系数验证。当废水组份或工况发生较大变化时，应及时进行转换系统确认；
（9）按照危险废物处置的相关规定，妥善收集并处置仪器废液。
废水类在线监测系统日常维护、校验、仪器检修、质量保证与质量控制、仪器档案管理等具体要求详见《水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）》（HJ/T 355-2007）。
2、废气类的日常维护（维护周期为每周）：
（1）采样/预处理单元：针对采样头、伴热管、反吹系统、气体预处理等设施进行清洗、保养、维修更换等工作，保证气体管路畅通，防止气路的堵塞和泄漏，保证气体预处理系统的过滤、冷凝、排水等设施的正常运行；
（2）在线监测单元：主要针对烟气在线分析仪（二氧化硫、氮氧化物、氧）、温度压力流速一体化分析仪、烟尘检测仪等设备，在满足国家环保总局和省环保局的各类技术规范要求的基础上，进行设备的日常维护、保养、校验、维修等工作；
（3）数据采集单元：从一次仪表和数据采集设备上所采集到的监测数据是否一致，从一次仪表到各级环保部门监控平台的监测数据保证同步传输，保证数据采集设备的正常运行；
（4）监测站房单元：保持监测站房的清洁，保证站房内的温度、湿度、电力设施、到达采样点的安全设施均达到监测设备的运行要求；
（5）监测仪器校验：每月进行一次全系统的校验，进行零点、跨度、线性误差和响应时间的检测，做到零气与标准气体和样品气体通过的路径（如采样探头、过滤器、洗涤器、调节器）一致。
废气类在线监测系统的日常运行管理要求详见《固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）》（HJ/T 75-2007）。HJ/T 75-2007未作规定的内容，详见《浙江省污染源在线监控系统运行规范（试行）》（浙环发〔2007〕33号）。
3、视频监视和网络传输单元
（1）远程监视编码器、摄像机、前端存储、传输网络告警（每日）；
（2）编码器软件版本一致性检查、配置数据检查（每季）；
（3）供电、室内、室外、温度、湿度、防雷接地和电源线路接口检查，标签粘贴、设备工作状况、指示灯信息检查（每季）；
（4）清洁箱体内视频服务器，清洁摄像机外罩（每季）；
（5）填写巡检记录、编写客户端巡检报告（每季）；
（6）补光装置及其定时设置检查，备品备件（不含用户自行采购的设备）、工具仪器及资料整理（每月）。
4、环境监控中心维护要求
（1）各级环保部门需建立监控中心的24小时值班制度；
（2）监控中心的具体维护技术要求，参照《浙江省环境监控中心运行规范（试行）》（浙环发〔2007〕33号）的相关要求执行。
（二）突发故障（应急系统）
1、监测（监控）仪器方面：
（1）系统的检修：运行维护公司在发现故障或接到故障通知后，须在2小时内响应，如远程无法解决问题，则须在接到通知后12小时内到达现场进行处理。
（2）故障排除时间：对于一些容易诊断的故障，运行维护单位应直接带备件到现场进行针对性维修，此类故障排除时间不超过8小时，对不易诊断或维修的仪器故障，若72小时内无法排除，则运行维护单位使用备机以满足监测需求；在监测系统无法运行的过程中，必要时运维单位须采用手工监测的方式，手工监测的周期不低于每4小时1次。
2、传输网络和视频监视：故障响应时限1小时，故障修复时限48小时（不含用户自行采购设备原因）。
3、环境监控中心：发现故障或接到故障通知，要求专业技术人员在24小时内到现场进行处理；72小时内无法排除故障的设备，应由备用设备替代。
四、指导价格
以3年为一个运维周期计算，废水类在线监控系统运维费用指导价格为5万元/套/年（指一套标准的水质在线监控系统，包含TOC/COD分析仪、PH计、流量计、等比例分瓶采样仪、数据采集器等）。主分析设备使用3年以上的或在省局推荐目录以外的系统，可根据实际情况适当上浮，但不应超过指导价格的15%。主要费用组成如下：
1、耗材费：13530元
2、备件费：8670元
3、仪器校验和数据准确性维护费：9500元
4、现场员工费：7000元
5、实验室和运行监视人员平摊费：5000元
6、技术支持、考核管理费：2150元
7、车辆使用和折旧费：3950元
8、电脑折旧费：200元
废气类在线监测系统运维费用指导价格为8.5万元/套/年（指一套标准的烟气在线监测系统，包含烟气在线分析仪（二氧化硫、氮氧化物、氧）、温度压力流速一体化分析仪、烟尘检测仪、烟气采样及反吹系统、PLC控制系统及数据采集器等）。主分析设备3年以上的或在省局推荐目录以外的系统，可根据实际情况适当上浮，但不应超过指导价格的15%。主要费用组成如下：
1、设备所使用的耗材费用为：18083元
2、设备所使用的备件费用为：35700元
3、仪器校验和数据准确性维护费：8000元
4、现场运行维护员工费用为：11600元
5、运行监视值班人员平摊费用为：2000元
6、公司技术支持、考核管理费用平摊：2150元
7、车辆使用和折旧费用为：6167元
8、电脑折旧费用为：300元
水、气在线监测系统的具体运行费用组成详见附1。
视频及网络传输的费用，依据浙江省环境保护局、浙江省电信有限公司2007年6月26日印发文件《关于污染源在线监控系统建设全球眼资费的指导意见》执行。
环境监控中心的运行维护费用，由各市县区环保部门自行解决。
五、组织机构
按照省局“统一运行维护”原则和相关文件精神，由省环科院负责组建集运行维护和技术指导于一体的运行维护公司（以下简称“省运维公司”），统一负责全省污染源在线监控系统的运行维护工作。
省电信公司利用现有的三级网络运维组织机构和全球眼业务的专业化维护队伍，完善环保专用网络和视频监控的支撑响应体系，开展运行维护工作。
省运维公司须依照有关规定取得国家环保总局颁发的《环境污染治理设施运营资质证书》，遵循“保本微利”的原则，负责组建覆盖全省的运行维护技术保障体系，在11个设区市建立运行维护分中心，并在设区市下属的县（市、区）设立满足运维要求的现场运行维护组。组织机构详见附2。
省运维公司须配套建立支持全省运行维护工作的技术支持部门和管理考核部门，负责全省各类监测设备的技术支持保障工作及管理考核各地现场运行维护过程中的服务质量工作；设区市分中心除运行维护好辖区内的污染源在线监控系统之外，还需指导好下属的县（市、区）现场维护组的工作及提供必要的技术支持工作，并积极参加省运维公司安排的各类原厂技术培训，努力提升自身的技术水平；县（市、区）现场维护组应遵循省运维公司和市运行分中心的指挥调度，完成辖区内污染源在线监控系统日常运行维护的具体现场实施工作。
省运维公司须建立完善的运行维护管理制度，内容应包括岗位职责、技能培训考核及技术评定级别考核、实验室操作、备件库的管理/使用、工作考核等各项内容。并制定运行维护的资金单独核算体系，确保运行维护资金的专款专用，年底进行资金的审核。须建立完整的员工技能培训体系，员工须取得岗位培训合格证书，做到持证上岗。要按相关要求做好岗位技术考核的年检工作。
六、运行维护模式
省运维公司在各设区市设立相应的运行维护（市级）分中心，并通过各市的分中心，建立覆盖到县一级的运行维护队伍。也可通过与当地机构合作的方式进行运行维护管理，派驻专业技术支持工程师和专业管理人员，在确保当地合作机构运行维护的技术实力和抗风险能力情况下，省运维公司可将当地机构纳入全省的运行维护管理体系，对该地区的运行维护队伍实施有效管理。
七、考核
污染源在线监控系统的运行维护工作将列入各设区市生态省建设和省市环保局年度目标责任考核。
省环保局对运行维护单位的运行维护资质进行考核，考核不合格时，先责令其限期整改，逾期整改无效的，按照国家相关规定，向发证机构建议对其运行资质进行停用、吊销等处罚，强制取消该机构在本省的运行维护资格。
市县环保局负责对本地区污染源在线监控系统运行状况进行考核。考核内容主要为：
（一）排污企业：是否委托合法运行单位；企业配套的工作设施是否完备；是否及时、足额支付运行维护费用。
（二）运维单位：运行维护单位是否建立相应的管理制度；运行维护人员的上岗资格是否具备；监测数据是否完整上传至各级环保部门的监控平台；监测数据的准确率是否达到相关考核要求；是否定期进行比对监测；运行维护的技术档案是否完整；响应时间是否满足。
（三）电信公司：前端设备接入性能指标要求；传输网络性能指标要求；全球眼业务质量指标及其要求；是否建立运行维护的操作管理制度，运行维护技术档案；是否建立足够支撑所运维点的备品备件库。
（四）环境监控中心：确保数据处理、存储备份、多媒体展示、应急调度、视频会议、网络安全等所有设备的运行正常。
八、职责分工
（一）省环保局工作职责
1、负责监督、检查、指导各市、县（市、区）污染源在线监控系统运行维护工作；
2、负责制定污染源在线监控系统运行维护管理规范；
3、负责专业运营机构资质审查、备案和年度考核；
4、负责组织软件的统一开发和系统维护。
（二）各市、县（市、区）环保局工作职责
1、负责组织对辖区内污染源在线监控系统运行维护工作的统一监督管理。
2、负责辖区内专业运行维护机构的日常管理和检查考核（包括监测设备日常运行记录、日常维护记录、维修记录及仪器检定证书、校正记录和设备台账），定期审核运行单位上报的在线监测系统的监测数据。
3、负责对在线监测设备进行定期（国控重点污染源和省控废水重点污染源自动监测设备实验室比对监测为每季度一次，省控废气重点污染源和其他污染源为每半年一次）抽检和校验，平时对各类仪器进行不定期抽检校验。校验工作可交由有资质的环境监测机构承担（其中总装机容量30万千瓦/时的火力发电厂须委托省环境监测中心实施），内容包括：现场比对试验、质控样试验、对运行数据和日常运行记录进行审核检查等。
4、负责对在线监控系统的运行、维护和监测数据的完整率进行监督检查，对不按照规定建设或者擅自拆除、闲置、关闭及不正常运行污染源在线监控系统的排污单位依法实施处罚。
5、各级环保部门负责各自监控中心的运行维护工作，并负责所辖的视频网络、监控中心的日常监督及年度考核。
（三）电信公司的工作职责
污染源在线视频监控系统运维范围指全球眼平台、传输网络、和视频终端设备，确保其正常、稳定运行。
九、时间要求
以市、县（市、区）为单位，在2008年3月底前完成辖区内所有污染源在线监控系统运行维护合同的签订工作。2007年新安装（或改造）的在线监控系统，须本着“成熟一家、验收一家、运维合同签订一家、运维单位接手一家”的原则进行操作。新建项目的在线监控系统在通过验收的当月就要交由有资质的运行维护单位进行运行维护。
各地环保部门应积极争取当地财政的支持，尽快落实运行维护的资金补助政策，力争将运行维护费用列入本级政府财政预算。

附：1.水、气在线监测系统运行费用组成
2.全省运维机构组织框架和力量配置
3.监控系统运行考核评分表

2. 水质中总氮总磷的测定方法，具体的国家标准方法急

在水体中，有机氮和无机氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖，使水质透明度降低，水质变坏。因此，总氮、总磷是衡量水质的重要指标。总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备：
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸，一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：

式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75％。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5％。
8.1.3 准确度
相对误差为＋1.9％。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4％。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4％。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9％。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。
以上仅供参考。

3. 目前测总磷的方法是什么

目前测总磷的国标方法是钼酸铵分光光度法，我们污水厂用的是 无锡点创科技的总磷在线分析仪，仪器设计原理同国家标准GB11893-89规定的方法，和实验室手工分析呈良好相关性；符合行业标准HJ/T 103-2003中规定的各项参数。

4. 实验室仪器设备的日常维护，保养规则有哪些

仪器的维护分为定期维护和日常维护，目的都是排查出故障隐患，可以及时采取预防措施，避免故障的发生。

定期维护是固定期限对大型重点设备的彻底维护保养。这一工作一般由维修人员与仪器专责人共同完成，主要工作是对仪器各单元内部元件的工作状态进行检查和优化，各动作参数进行核对校准，并检查各易损件是否完好，对不良和可疑元件进行更换，以及仪器内部积尘的清扫等等。

（1）日常维护是每天对仪器设备的维护检查，包括每班的点检和每日的巡检。每台仪器的工作要求不尽相同，所以对每台仪器的点检内容、项目也不相同，这一工作当班操作者应严格按照点检卡对所用仪器逐项进行仔细检查。

①使用、维护人员在开箱后，应认真研读随机带的说明书，掌握其结构、原理、功能、操作要点，维护与保养要求；

②仪器内外应保持干净，注意防潮湿、防锈蚀、防干扰；

③精密仪器要轻取轻放，光学部件要用擦镜纸，不能使用湿布擦抹；

④对电子线路板要清除灰尘，检查仪器接地情况；

⑤机械及传动部分要除锈迹、污物，并且做好润滑上油。

（2）对于使用频次高的仪器维护方法：

①按照仪器的特性，属于热交换的，要定期检查通风口，及时清理灰尘及燃烧杂物；

②属于油压机械的或内有介质溶液的，要定期检查介质变色或界面情况，及时更换介质或适量增减；

③属于易损件的，要及时清理更换，如气相色谱仪的隔垫；

④有水循环的仪器，要防止因粉尘、浮游物等聚集，导致水流量不足，影响冷却效果或者因电导率升高影响仪器的性能；

⑤使用气源的仪器，要定期用肥皂水检查气路接头，防止漏气引起事故，或影响结果的准确性；

（3）对于使用频次低的仪器的维护方法：

①电子仪器和分析仪器要定期通电预热，防止电解电容变质，电子线路板局部短路或性能不良，影响仪器使用效果；

②对于用干电池的仪表，长期不用时要将电池取出后存放，防止电池腐烂损坏电极；

③微安表要将输入端短接后存放，灵敏检流计要将输入线圈锁住后存放；

④经常检查仪器的干燥硅胶，以防内部件受潮，影响仪器的稳定性指标；

⑤光学通道要定期除尘，除污及霉点。

现将所有仪器的共有部分进行简单介绍：

电路系统

目前所使用的仪器设备，其要求供电电压有220V、200V和110V等几种，所以在供电电源和仪器之间一般都有稳压电源或变压器。几乎所有的稳压电源都有电压指示，日常要注意的是其输出电压是否正常，如有异常，就不要开机使用，并马上通知维修人员。

所有的仪器设备都要求有良好可靠的接地。可靠的接地线路，不但可以有效避免漏电对人身和设备的损害，而且可以屏蔽外界电磁场对仪器的干扰，使仪器分析数据更稳定。接地的检查由维修人员定期进行，主要检查各联结点是否牢固可靠，并定期测量接地电阻。

仪器内部各特定电压、电流部分：主要是仪器工作中某一部分所特殊要求的特定电压、电流，如：

（1）X射线荧光光谱仪射线管的工作电压、电流；（2）ICP功率管的Vp高压和Ip电流；

（3）碳硫仪振荡管的板流等等。

这一部分一般都有报警装置或检控仪表，在日常检查中，注意观察各监测仪表所示是否正常，指示是否有波动，有无报警等。

风路系统

冷却、散热用风路：主要是指仪器机箱上安装的各散热风扇和冷却系统上的散热风扇。其主要作用是增加空气循环，降低温度，以避免仪器内元件或单元（如电源）温度过高引发仪器故障。检查时主要观察风扇运转是否正常，有报警装置的注意其有无报警。

恒温循环用风路：仪器内部有些部位是要求恒温的，如ICP的光室。这些部位都有恒温装置，其工作一般是由一个加热元件提供热量，依靠风扇使热量均匀散开，并有温控系统来监测并控制加热元件的工作与否，以实现恒温，如果风扇损坏，则会使整个环境温度不均，影响分析结果的稳定。一般都设有温度显示或温度报警，在检查时要注意有无温度报警，温度是否在指定范围之内。

抽排风设施：抽排风的作用是强制冷却和排除有毒有害尾气，要求安装抽风的设备有ICP分析仪和原子吸收分析仪。抽排风设施也是每天必须检查的，主要看其工作是否正常，有无异常声音等。

水路系统

仪器中的循环水主要起冷却作用。各仪器的水冷却系统设计不尽相同：

（1）X射线荧光光谱仪和定氧仪的冷却水有内冷却水和外冷却水之分，(a)内冷却水是去离子水，用于冷却带电的高温元件【如X射线管和定氧仪的炉头等】,(b)外冷却水一般是自来水，用于冷却内冷却水。

（2）ICP分析仪的冷却水只有内冷却水，其内冷却水的降温靠的是风扇。

（3）原子吸收分析仪需冷却的部位不带电，所以是直接用自来水冷却。有的冷却系统设有检控报警装置（如X射线荧光光谱仪）这就方便日常检查，只要检查各监控装置是否正常，有无报警即可。

有些仪器水箱基本上设计在内部，外部没有明显的监测装置（如ICP分析仪和定氧分析仪），这就需要专责人和维修人员定期检查水量是否减少，如少应及时按配方、按需补充。

气路系统

检测分析仪器的用气主要有分析用气、动力用气和光室用气等三类。

分析用气：分析气回路一般都有压力表或流量计以方便监控流量大小。在每日的检查中，要注意其各参数值是否正常，有无堵塞或泄露。

分析气的纯度有一定的要求，可以直接使用超过纯度要求的气体，也可以加装气体净化机以提纯气体浓度。为了降低杂质限量，一般在气路中设计有除水、CO2等的过滤试剂。使用人员在点检中应注意，净化机工作是否正常，各试剂管中的试剂是否失效，如试剂短期内就失效，说明气源不纯，要及时向相关采购部门反映，更换气源。使用空气压缩机的仪器设备（如原子吸收的分析用气是乙炔和空气的混合气体），在日常应注意空气压缩机工作是否正常，乙炔有无泄露，空气与乙炔的比例是否合适，以防发生危险。

动力用气：动力气的作用是为仪器的某些动作提供动力。如光路中快门的开闭，炉头的升降等。有些仪器的动力气用的也是分析气，如光电直读分析仪、ICP分析仪等。而有的仪器则是单独的动力用气系统，如电子拉力实验机、定氧仪、碳硫仪等。动力用气回路一般都有压力表，单独使用的动力气对纯度要求不是很高，我们所要注意的是其压力值是否正常，如不正常则直接影响其动作的到位，密封是否良好。

光室用气：精密的分析仪器其光路系统是要求在特定的氛围中工作的，不同的仪器采取的措施也不相同

（1）ICP分析在测定190nm以下的元素谱线时，由于空气对其干扰严重，必须进行光室驱气（将光室中的空气驱净），才能得到稳定准确的数据；

（2）光电直读光谱仪为了保证一光室的纯净，是预先抽真空，再充入高纯氮气，并且在工作过程中，始终由循环气泵不停地将一光室中的氮气抽出，经净化管过滤后，重新注入一光室，以此来保证其一光室环境的纯净；

（3）X射线荧光光谱仪则是在分析时，将整个光路系统抽真空，当真空度达到要求，即光路中的空气分子对分析的干扰可忽略不计时，才开始检测计数。

对这些系统，主要检查驱气流量是否正常，净化管是否失效，循环泵工作是否正常，真空泵抽真空能力是否良好，即真空度下降速度是否减慢等等。

计算机控制系统

现在的仪器，其操作控制全部是由计算机来完成的。计算机部分随时代的发展也有所提高，但仍然有些是486等老型号，最早的还有单板机。这些计算机控制系统有些已是超期服役，一旦有问题，备用件很难找到。

这要求在日常使用中要小心，并要定期对分析方法、程序等重要数据做备份，另外，这些计算机不要兼做它用，操作中误删程序或染上病毒，相当难处理。

辅助设备

为了保证仪器的正常工作，每台仪器都按需配有不同的辅助设备，如：气体净化机、除湿机、抽风、空调和前面讲到的稳压源等，这些辅助设备工作是否正常，也会直接或间接地影响仪器的正常分析。应注意检查：气体净化机催化加热、再生加热的炉温是否正常，抽风的风量是否减小、震动是否变大，除湿机的水是否满了，空调制冷量是否满足要求等等。

检测环境要求

每台仪器对环境的温度、湿度都是有要求的，相对恒定的温度、湿度和洁净的环境，不但能有效地提高仪器的稳定性，也能减少故障的发生。潮湿和灰尘是电器故障的一大诱因：仪器中不乏有高压存在，灰尘加上潮湿是很容易造成短路放电的，灰尘如进入光路中，附着在光学元件上，则会直接影响仪器的灵敏度。另外，还要注意防震，仪器的检测系统多数都是精密的光学系统，是以纳米来定义的，所以，减少震动对仪器的稳定性、重现性都是很重要的。

易损件及备品备件

在平常的工作中，应经常检查易损元件和消耗品的好坏，如发现损坏应及时更换，这样才能保证仪器始终工作在一个最优化的状态下。专责人应经常检查此类备品备件的数量，保证有一定的储存，如缺少应及时提前购买。答案来自

5. ph检测仪校准方法

pH目前广泛用于食品、水质、粉体、石膏等行业中，但是应用过程要对其维护、校准，比如GYP-001检测仪维护、校准方法：
1、每次校准、测试后应充分清洗电极，并用滤纸吸干水分，然后电极置于电极保护液瓶中。
2、PH分析仪是用来测定溶液酸碱度值的化学分析仪器，不能直接检测非溶液状态的下样品，必须按照标准制备成标准水溶液再进行PH值分析。
3、仪器示值的响应时间与电极的内阻、溶液温度以及溶液性质有关，尤其在测量电离程度很弱的溶液（如纯水），以及溶液温度较低或电极老化时，仪器示值稳定时间会比较长。
4、仪器校正的次数取决于试样、电极性能及对测量的准确度要求。高精度测量（≤±0.02PH），应及时校正并使用准确度高的标准缓冲溶液；一般精度测量（≥±0.1PH），经一次校正后可连续使用一周。
5、在下列情况下时，仪器需要重新校正：
⑴ 长期未用的电极和新更换的电极；
⑵ 测量强酸溶液（PH＜2）或强碱（PH＞12）之后；
⑶ 测量含有氟化物的溶液或较浓的有机溶液之后；
⑷ 被测溶液温度与校正时的温度相差过大时。

6. 仪器设备维护计划

（1）所有仪器设备一般的维护方法：

●使用、维护人员在开箱后，应认真研读随机带的说明书，掌握其结构、原理、功能、操作要点，维护与保养要求；

●仪器内外应保持干净，注意防潮湿、防锈蚀、防干扰；

●精密仪器要轻取轻放，光学部件要用擦镜纸，不能使用湿布擦抹；

●对电子线路板要清除灰尘，检查仪器接地情况；

●机械及传动部分要除锈迹、污物，并且做好润滑上油。

（2）对于使用频次高的仪器维护方法：

●按照仪器的特性，属于热交换的，要定期检查通风口，及时清理灰尘及燃烧杂物；

●属于油压机械的或内有介质溶液的，要定期检查介质变色或界面情况，及时更换介质或适量增减；

●属于易损件的，要及时清理更换，如气相色谱仪的隔垫；

●有水循环的仪器，要防止因粉尘、浮游物等聚集，导致水流量不足，影响冷却效果或者因电导率升高影响仪器的性能；

●使用气源的仪器，要定期用肥皂水检查气路接头，防止漏气引起事故，或影响结果的准确性；

（3）对于使用频次低的仪器的维护方法：

●电子仪器和分析仪器要定期通电预热，防止电解电容变质，电子线路板局部短路或性能不良，影响仪器使用效果；

●对于用干电池的仪表，长期不用时要将电池取出后存放，防止电池腐烂损坏电极；

●微安表要将输入端短接后存放，灵敏检流计要将输入线圈锁住后存放；

●经常检查仪器的干燥硅胶，以防内部件受潮，影响仪器的稳定性指标；

●光学通道要定期除尘，除污及霉点。答案来自

7. 总磷具体的计算公式

总磷含量以P计：

总磷酸盐（P，mg/L）=m/v

式中：m——试样测得含磷(P)量，μg；由校准曲线计算获得。

v——测定用试样体积，ml。

(7)简述总磷在线分析仪维护方法扩展阅读

对神经中枢的危害：人体内有一种重要的神经传导物质已酰胆碱酯酶，有机磷会抑制胆碱酯酶使其无法分解已酰胆碱酯酶，造成神经中枢蓄积大量乙酰胆碱酯酶，从而引起中毒.严重者甚至可能引起死亡。

长期低剂量的有机磷农药不仅可使人慢性中毒并可能对人体产生致癌、致畸等危害。

8. 在线烟气分析仪该如何维护校准

电化学O2量程:0-21.0%，分辨率：0.1%电化学CO(H2补偿)量程:0-10000ppm，分辨率：1ppm红外CO量程:0-10%，分辨率：1ppm红外CO2量程:0-20%，分辨率：1ppm电化学NO量程:0-5000ppm，分辨率：1ppm电化学NO2量程:0-1000ppm，分辨率：1ppm电化学SO2量程:0-5000ppm，分辨率：1ppm电化学H2S量程:0-1000ppm，分辨率：1ppm烟气温度:0-650℃，分辨率：1℃环境温度:0-100℃，分辨率：0.1℃烟气压力：+/-200hPa，分辨率：0.1hPa存放温度：-20—+50°C操作温度：-5—+45°C尺寸:440x250x300mm（WxDxH）重量:约7.5kg

9. 分析仪器维护和保养的必要性有哪些

通过擦拭、清扫、润滑、调整等一般方法对设备进行护理，以维持和保护设备的性能和技术状况，称为仪表维护保养。
(1) 清洁 设备内外整洁，各 滑动面、无油污，各部位不漏油、不漏气，设备周围的切屑、杂物、脏物要清扫干净；
(2) 整齐 工具、附件、工件(产品) 要放置整齐，管道、线路要有条理；
(3) 润滑良好 按时加油或换油，不断油，无干摩现象，油压正常，油标明亮，油路畅通，油质符合要求，油枪、油杯、油毡清洁；
(4) 安全 遵守安全操作规程，不超负荷使用设备，设备的安全防护装置齐全可靠，及时消除不安全因素。

维护保养内容一般包括日常维护保养、定期维护保养、定期检查和精度检查，设备润滑和防冻、防凝系统维护也是仪表维护保养的一个重要内容。
仪表的日常维护保养是设备维护的基础工作，必须做到制度化和规范化。对仪表的定期维护保养工作是一种有计划的预防性检查，检查的手段除人的感官以外，还要有一定的检查工具和仪器，按定期检查计划，定期检查有人又称为定期点检，仪表还应进行精度检查，以确定仪表实际精度的优劣程度。
仪表维护应按维护规程进行。仪表维护规程是对仪表日常维护方面的要求和规定，坚持执行仪表维护。

（1）日常维护。指仪表保运人员每班的例行的巡检、维护、清洁、故障处理等活动，主要内容有：
查看仪表指示、记录是否正常，现场一次仪表指示、调节阀阀位和控制室显示值、输出值是否一致；
检查仪表电源、气源是否在正常范围内；
检查仪表保温、伴热状况；
仪表本体和连接件损坏和腐蚀情况；
检查仪表和工艺接口检查泄漏情况及紧固程度；
检查仪表设备、机柜间、工程师站清洁卫生及防鼠情况；
过程计算机控检查制系统和仪表完好和运行状况；
生产过程中各种仪表故障原因查找和处理工作。

（2）定期检查维护保养。指按照规程定期对仪表设备定期进行计划性检查维护，主要内容有：
定期润滑、排污、排气、排液、检查隔离液和冬季防冻防凝检查；
定期检查各种仪表系统供电、接线、接地、绝缘、防爆；
定期对过程计算机控制系统进行环境卫生彻底清洁，对机柜、机柜室空调、打印设备、软硬盘驱动器等进行清洁，清洗过滤网，定期进行数据备份等；
分析小屋的环境温湿度、防鼠、防虫以及标准液、标准气、样气、载气更换等；

维护保养记录:
仪表设备维护保养必须建立完善的基础技术资料，所进行的维护保养工作都必须按要求做好记录。主要维护保养记录有：
特护机组记录
交接班记录
固定式有毒（可燃）气体探测器抽检记录
巡回检查记录
自动化设备维护保养记录(润滑、仪表风、保温伴热)
自动化系统设备缺陷记录
自动化设备维修记录
自动化系统设备故障记录
自动化系统设备检修记录
在冬季进行仪表巡检维护的重点——保温伴热