⑴ 请教分析方法验证中准确度试验
任何一种分析测定方法,根据其使用的对象和要求,都应有相应的效能指标。一般,常用的分析效能评价指标包括:精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等;对于生物样品中药物分析方法评价的标准与上述的评价指标相比较,有共同之点也有特殊的要求。测定方法的效能指标可以作为对分析测定方法的评价尺度,也可以作为建立新的测定方法的实验研究依据。准确度(Accuracy)是指测得结果与真实值接近的程度,表示分析方法测量的正确性。由于逗其实值地无法准确知道,因此,通常采用回收率试验来裴示。
⑵ 什么是定量分析方法的准确度
定量分析方法准确度是指定量分析结果(测量值)与真值(标准值)接近程度,用误差或相对误差衡量,真值来自有证标准物质。
⑶ 什么是准确度准确度用什么来量度
指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度,它用来表示误差的大小。
误差分为偶然误差和系统误差,其中随机误差的大小可用精密度来表示,系统误差的大小可用正确度来表示,准确度是精密度和正确度的综合,即准确度表示受偶然误差和系统误差的综合影响。
在实际工作中,通常用标准物质或标准方法进行对照试验,在无标准物质或标准方法时,常用加入被测定组分的纯物质进行回收试验来估计和确定准确度。反映系差的大小,指数据的均值偏离真值的程度。
(3)分析方法的准确度扩展阅读
根据误差产生的原因及性质可分为系统误差与偶然误差两类。
一、系统误差又称可测误差,它是由分析操作过程中的某些经常发生的原因造成的。主要来源有以下几个方面:
1、仪器误差:是由使用的仪器本身不够精密所造成的
2、方法误差:是有分析方法本身造成的
3、试剂误差:是由所用蒸馏水含有杂质或使用的试剂不纯造成的
4、操作误差:是由操作人员掌握分析操作的条件不成熟、个人观察器官不敏锐和固有的习惯造成的
5、主观误差:是由操作人员主观原因,如观察判断能力的缺陷或不良习惯造成的
二、偶然误差
产生偶然误差的原因很多,例如读数时,视线的位置不正确,测量点的位置不准确,实验仪器由于环境温度、湿度、电源电压不稳定、振动等因素的影响而产生微小变化等等。这些因素的影响一般是微小的,而且难以确定某个因素产生的具体影响的大小,因此偶然误差难以找出原因加以排除。
⑷ 如何提高分析结果的准确度,消除测量中的
误差来源及提高分析结果准确度的方法
一、误差来源
1.过失误差
过失误差也称粗差。这类误差明显的歪曲测定结果,是由测定过程中犯了不应有的错误造成的。例如,标准溶液超过保存期,浓度或价态已经发生变化而仍在使用;器皿不清洁;不严格按照分析步骤或不准确地按分析方法进行操作;弄错试剂或吸管;试剂加入过量或不足;操作过程当中试样受到大量损失或污染;仪器出现异常未被发现;读数、记录及计算错误等,都会产生误差。过失误差无一定的规律可循,这些误差基本上是可以避免的。消除过失误差的关键,在于分析人员必须养成专心、认真、细致的良好工作习惯,不断提高理论和操作技术水平。
2.系统误差
系统误差又称可测误差或恒定误差,往往是由不可避免的因素造成的。在分析测定工作中系统误差产生的原因主要有:方法误差、仪器误差、人员误差、环境误差、试剂误差等。
(1) 方法误差
方法误差又称理论误差,是由测定方法本身造成的误差,或是由于测定所依据的原理本身不完善而导致的误差。例如,在重量分析中,由于沉淀的溶解,共沉淀现象,灼烧时沉淀分解或挥发等;在滴定分析中,反应进行不完全或有副反应,干扰离子的影响,使得滴定终点与理论等当点不能完全符合,如此等等原因都会引起测定的系统误差。
(2) 仪器误差
仪器误差也称工具误差,是测定所用仪器不完善造成的。分析中所用的仪器主要指基准仪器(天平、玻璃量具)和测定仪器(如分光光度计等)。由于天平是分析测定中的最基本的基准仪器,应由计量部门定期进行检校。
市售的玻璃量具(容量瓶、移液管、滴定管、比色管等),其真实容量并非全部都与其标称的容量相符,对一些要求较高的分析工作,要根据容许误差范围,对所用的仪器进行容量检定。
分析所用的测定仪器,要按说明书进行调教。在使用过程中应随时进行检查,以免发生异常而造成测定误差。
(3) 人员误差
由于测定人员的分辨力,反应速度的差异和固有习惯引起的误差称人员误差。这类误差往往因人而异,因而可以采取让不同人员进行分析,以平均值报告分析结果的方法予以限制。
(4) 环境误差
这是由于测定环境所带来的误差。例如室温、湿度不是所要求的标准条件,测定时仪器所振动和电磁场、电网电压、电源频率等变化的影响,室内照明影响滴定终点的判断等。在实验中如发现环境条件对测定结果有影响时,应重新进行测定。
(5) 随机误差
随机误差在以往的分析测定文献中称为“偶然误差”,但“偶然误差”这一名词经常给人以误会,以为“偶然误差”是偶然产生的误差。其实,偶然误差并不是偶然产生的,而是必然产生的,只是各种误差的出现有着确定的概率罢了,因此建议不要用偶然误差一词,而用随机误差这个名词。
随机误差的定义是:在实际相同的条件下,对同一量进行多次测定时,单次测定值与平均值之间的差异的绝对值和符号无法预计的误差。这种误差是由测定过程中各种随机因素的共同影响造成的。在一次测定中,随机误差的大小及其正负是无法预计的,没有任何规律性。在多次测定中,随机误差的出现具有统计规律性,即:随机误差有大有小,时正时负;绝对值小的误差比绝对值大的误差出现的次数多;在一定的条件下得到的有限个测定值中,其误差的绝对值不会超过一定的界限;在测定的次数足够多时,绝对值相近的正误差与负误差出现的次数大致相等,此时正负误差相互抵消,随机误差的绝对值趋向于零。分析工作者在用平均值报告分析结果时,正是运用了这一概率定律,在排除了系统误差的情况下,用增加测定次数的办法,使平均值成为与真实值较吻合的估计值。
二 、提高分析结果准确度的方法
要提高分析结果的准确度,必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差,采取有效措施,将这些误差减少到最小。
1. 选择合适的分析方法
各种分析方法的准确度是不同的。化学分析法对高含量组分的测定能获得准确和较满意的结果,相对误差一般在千分之几。而对低含量组分的测定,化学分析法就达不到这个要求。仪器分析法虽然误差较大,但是由于灵敏度高,可以测出低含量组分。在选择分析方法时,一定要根据组分含量及对准确度的要求,在可能条件下选最佳分析方法。
2.增加平行测定的次数
如前所述增加测定次数可以减少随机误差。在一般分析工作中,测定次数为2—4次。如果没有意外误差发生,基本上可以得到比较准确的分析结果。
3.消除测定中系统误差
消除测定中系统误差可采取以下措施:其一是做空白实验,即在不加试样的情况下,按试样分析规程在同样操作条件下进行的分析。所得结果的数值称为空白值。然后从试样结果中扣除空白值就得到比较可靠的分析结果。其二是注意仪器校正,具有准确体积的和质量的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平砝码,都应进行校正,以消除仪器不准所引起的系统误差。因为这些测量数据都是参加分析结果计算的。其三是作对照试验,对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下,用标样代替试样进行的平行测定。将对照试验的测定结果与标样的已知含量相比,其比值称为校正系数。
校正系数=标准试样组分的标准含量/标准试样测定的含量
被测试样的组分含量=测得含量×校正系数
综上所述,在分析过程中检查有无系统误差存在,作对照试验是最有效的办法。通过对照试验可以校正测试结果,消除系统误差。
⑸ 如何评价一个化学分析方法的准确度
可以使用平均相对误差来衡量,首先必须知道真值X。假设分析了y次,第m次的结果为Xm,那么平均准确度为:【(X1-X)绝对值+(X2-X)绝对值+...+(Xy-X)绝对值】/【y·X】。平均相对误差在0-100%之间,越小则结果越准确。
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⑹ 什么是准确度 什么是精确度
1、准确度是指你得到的测定结果与真实值之间的接近程度。精确度是指使用同种备用样品进行重复测定所得到的结果之间的重现性。
2、适用于不同检测方法。检验准确度和精确度的最佳方法是使用已知浓度的标准溶液进行测定。如果测定结果与标准溶液的已知浓度相近,则说明你的结果是准确的。如果使用备用标准溶液进行若干次重复测定并得到相近的结果,则说明你的结果是精确的。
3、准确度是指测量值与真实值之间的差异大小,
准确度越高,则测量值和真实值之间的差异就越小。
精密度是指多次平行测量的测量值之间的接近程度,
精密度越高,则多次平行测量的测量值之间就越接近。
(6)分析方法的准确度扩展阅读
准确度是指测量值与真实值之间的差异大小,
准确度越高,则测量值和真实值之间的差异就越小。
精密度是指多次平行测量的测量值之间的接近程度,
精密度越高,则多次平行测量的测量值之间就越接近。
测量准确度是指“测量结果与被测量真值之间的一致程度.关于准确度是一个定性概念的问题,可以从以下三个方面理解。首先,被测量真值其实就是被测量本身,而与给定的特定量定义一致的所谓真值,仅是一个理想化的难以操作的概念。因此,不可能准确而定量地给出准确度的值。其次,传统的误差理论认为准确度是系统误差与随机误差的综合,而对它们的合成方法,国际上一直没有统一。最后,习惯上所说的准确度其实表示的是不准确的程度,但人们又不愿意用贬意的称谓,而宁可用褒意的称谓。
参考资料:搜狗网络
准确度
搜狗网络
精确度
⑺ 分析化学 什么事准确度 具体说明准确度的高低用什么来衡量
准确度是指测得值与真值之间的符合程度。准确度的高低常以误差的大小来衡量。即误差越小,准确度越高;误差越大,准确度越低。
指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度,以误差来表示。它用来表示系统误差的大小。在实际工作中,通常用标准物质或标准方法进行对照试验。
在无标准物质或标准方法时,常用加入被测定组分的纯物质进行回收试验来估计和确定准确度。在误差较小时,也可通过多次平行测定的平均值 作为真值μ的估计值。
(7)分析方法的准确度扩展阅读:
不损失所要求之准确度和精密度的前提下,方法简便,步骤少,这就意味着节省时间、人力和费用。例如,金店收购金首饰时,是将其在试金石板上划一道(科学名称是条纹),然后从条纹的颜色来鉴定金的成色。这种条纹法在矿物鉴定中仍然采用。
当然,该法不及火试金法或原子吸收光谱法准确,但已能达到鉴定金器之目的。又如,糖尿病人的尿糖量可用特制的含酶试纸进行检验,从试纸的颜色变化估计含糖量的多寡,其方法之简便连患者本人也会使用。另一方面,用原子吸收光谱法虽然也能间接测定尿样中含糖量,但因为不经济而没有被采用。
⑻ 常量分析方法和微量分析方法的灵敏度,精密度,准确度的比较
常量分析和微量分析都需要较高的灵敏度,对于微量分析,灵敏度的要求更高。常量分析的精密度要求一般在2%以内。微量分析,不同的测定领域有不同的要求,如有机溶剂残留、农药残留、体内药物分析的精密度需要在10%以内。对于准确度,常量分析要求分析方法的一般回收率在95%~105%之间,特殊要求在98%~102%之间。微量分析,如体内药分、农药残留、溶剂残留准确度要求的回收率在80%~120%之间,有些可以放宽到70%~130%之间。总之应根据实验的具体要求和需要达到的试验精度和当前分析仪器的客观能力确定精密度和准确度的要求。
⑼ 如何提高分析结果的准确度
1)使用标准的分析方法,消除方法误差;
2)进行对照试验(做标准样)看实验室是否存在问题;
3)对分析天平和玻璃仪器进行校准,消除仪器带入的系统误差;
4)进行空分析,消除试剂和蒸馏水带来的系统误差;
5)严格按标准方法进行操作,克服过失误差;
6)进行平行试验,合理表示结果,减少偶然误差.