药品钙的滴定分析方法

① 钙片中钙的含量的测定 +计算过程

一） 实验原理 钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。 （二） 主要试剂和仪器 1． EDTA（0.01mol/L）：称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中，加水溶解后稀释至500ml，储于聚乙烯瓶中备用。 2． CaCO3标准溶液（0.01mol/L）：准确称取基准物质CaCO3 0.25g左右，先用少量水润湿，再逐滴加入2mol/LHCl至恰好完全溶解，转移到250ml容量瓶中，水稀释至刻度。 3． NaOH (5mol/L)。 4． HCl (2mol/L)。 5. 主要仪器：分析天平，研钵等 （三） 实验步骤 1． EDTA浓度的标定 准确移取25.00ml CaCO3标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中，加2mlNaOH溶液，钙指示剂30mg，EDTA滴定至蓝色。 2． 钙制剂中钙含量的测定 将洁净的纸片放入研钵中，再将药片放入研钵中研磨。准确称取0.2-0.4g研碎了的药片，加入2mol/L HCl约10ml，加热溶解完全。加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7，转移到250ml容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入NaOH溶液5ml，蒸馏水25ml，摇匀，加入钙指示剂30mg，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至蓝色。平行滴定三次。 3． 计算钙片中CaCO3或葡萄糖酸钙的百分含量

② 怎样用EDTA滴定法测定常量元素钙

楼主你好：Ca2+能定量与EDTA生成稳定的配合物，其稳定性较钙与钙指示剂所形成的配合物强。在适当的pH范围内，Ca。+先与钙指示剂形成配合物，再用EDTA滴定，达到定量点时，ED—TA从指示剂配合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。（更多详细咨询请参考国家标准物质网www.rmhot.com）根据EDTA的消耗量，即可计算出钙的含量。在本反应中Zn、Cu、Co、Ni，会发生干扰，可加入KCN或Na。S掩蔽，Fe。+可用柠檬酸钠掩蔽。EDTA滴定法1．原理Ca2+能定量与EDTA生成稳定的配合物，其稳定性较钙与钙指示剂所形成的配合物强。在适当的pH范围内，Ca。+先与钙指示剂形成配合物，再用EDTA滴定，达到定量点时，ED—TA从指示剂配合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。根据EDTA的消耗量，即可计算出钙的含量。在本反应中Zn、Cu、Co、Ni，会发生干扰，可加入KCN或Na。S掩蔽，Fe。+可用柠檬酸钠掩蔽。2．试剂①钙指示剂(NN)：0．1％的酒精溶液。②2 tool·L1Na()H溶液。③O．05 mol·I，1柠檬酸钠溶液：称取14．7 g二水合柠檬酸钠，用去离子水稀释至1 000mL。④1％KCN溶液。⑤6 tool·L_1 HCl溶液。⑥钙标准溶液：准确称取O．5～O．6 g已在110℃下干燥2 h、保存在干燥器内的基准CaC03于250 mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从杯嘴缓慢加入6 mol·L叫}tCI 10mL使之溶解，转入lOO mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算碳酸钙的准确浓度。⑦0．01 mol-L-1EDTA标准溶液：精确称取3．700 g EDTA二钠盐于蒸馏水中．加热溶解后释释至1 000 mL，贮于聚乙烯瓶中。标定：准确吸取钙标准溶液10 mL，于锥形瓶中、加水10 mL，用2 mol·L叫的NaOH溶液调至中性(约l mL)，加入1％KCN l滴，O．05 mol·L-1柠檬酸钠2 mL，2 mol·L1NaOI-{2mL，钙指示剂5滴，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记录EDTA溶液用量V(mI。)，按下式计算EDTA标准溶液的浓度(mol·L)：c(EDTA)一c(CaC03)×10．00。3．测定步骤①样品处理：取适量样品，用干法灰化，加入1：4盐酸5 mI，，置水浴上蒸干，再加入5mLl：4盐酸溶解，并移人25 mL容量瓶中，用热去离子水多次洗涤灰化容器，洗涤水并人容量瓶中，冷却后用去离子水定容。②测定：准确吸取样液5 mL(视Ca含量而定)，注人100 mL三角瓶中。加水15 mL，用2mol·L-1的NaOH溶液调至中性，加入1％KCN 1滴，O．05 mol·L叫柠檬酸钠溶液2 mL，mol·L-1．NaOH 2 mL，钙指示剂5滴，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记录EDTA标准溶液用量。以蒸馏水代替样品作空白试验。4．计算X——样品中钙的含量，mg·(100 g)～；滴定样液消耗EDTA溶液体积，mL；u——滴定空白消耗EDTA溶液体积，mL；V，——测定时取样液体积，mL；K——样液定容的总体积，mI_。；m——样品质量，g；40．08一一钙的摩尔质量，g·tool。

③ 如何用EDTA法滴定钙离子浓度啊

称取一氯乙酸94.5g（1.0mol）于1000mL圆底烧瓶中，慢慢加入50%碳酸钠溶液，直至二氧化碳气泡发生为止，50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶，冷却后倒入烧怀中，用浓HCl调节pH至1.2，则有白色沉淀生成，抽滤，得EDTA粗品。

上游原料

氢氧化钠-->盐酸-->甲醇-->硫酸-->甲醛-->氰化钠-->乙二胺-->氯乙酸-->浓盐酸-->活性炭(脱色)-->甲醛水溶液-->氯乙酸钠-->氢氰酸-->乙醇酸-->酚酞-->氰化物-->乙二胺四乙酸钠-->乙二胺水溶液-->乙二胺四乙酸四钠

下游产品

L-胱氨酸-->乙二胺四乙酸二钠盐-->N-叔丁氧羰基-N'-(2-氯苄氧羰基)-L-赖氨酸-->L-酪氨酸-->乙二胺四乙酸四钠-->水杨酸钠-->乙二胺四乙酸铁钠-->乙二胺四乙酸钾-->EDTA三钾盐二水合物-->无花果蛋白酶-->乙二胺四乙酸四钠盐二水合物。

(3)药品钙的滴定分析方法扩展阅读

质量检验

⑴含量测定

采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0～13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂，用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。

⑵灼烧残渣测定

按常规方法进行。

安全措施

⑴生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品，生产设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用品，车间保持良好通风状态。

⑵产品密封包装，贮于通风、干燥处，注意防潮、防晒，不宜与碱性化学物品混贮。

参考资料来源：网络-乙二胺四乙酸

④ 碳酸钙滴定法

方法一：络合滴定法
取准确一定量准确体积的水样，加入过量的盐酸分解碳酸钙，得到Ca2+，然后调节pH=12-13左右，加入钙指示剂NN,用EDTA标准溶液进行滴定，产生的络合沉淀物为EDTA-Ca，当溶液由蓝色转变红色时到达化学计量点，化学计量比为1：1。运用这种方法的情况下要注Ti5+,Al3+,Cu2+等金属离子会对钙指示剂由封闭效果，影响滴定结果。
这种方法用于碳酸钙含量较低的情况。
方法二：氧化还原滴定法
取准确一定量准确体积的水样，加入过量的草酸使碳酸钙转化为草酸钙沉淀，过滤后将得到的沉淀洗净，用高锰酸钾标准溶液进行滴定，到达化学计量点时，高锰酸钾的紫色褪去，化学计量比为2KMnO4--5CaC2O4
此法用于碳酸钙含量较高的情况下。

⑤ 分析化学中钙含量的测定有哪几种方法

如果分析化学指的是定量分析化学，即化学分析，则有两种方法：
首先把试样制备成溶液。
一种是配合滴定法，用EDTA标液滴定溶液中钙离子，用钙红作指示剂，pH=12，测定钙离子。
一种是间接氧化还原滴定法，首先用草酸铵沉淀钙离子，陈化后过滤，用硫酸溶解草酸钙，再用高锰酸钾标液滴定溶液中草酸根，根据消耗的高锰酸钾的物质的量求算钙离子的含量。
如果分析化学的范畴扩展到仪器分析，方法就更多了。
比如电位法，利用钙电极测量含钙量。
比如分光光度法，利用显色试剂与钙离子显色，然后利用光吸收定律，根据吸光度与浓度成正比来求钙离子浓度。
比如原子吸收法、ICPMS法、离子色谱法等等。
如果认为不够详细，欢迎追问。

⑥ 测定碳酸钙试剂浓度的三种滴定方法

返滴定法：用过量的盐酸标准溶液直接滴在碳酸钙样品上，剩余的盐酸用标准氢氧化钠溶液滴定；
间接滴定法：将CaCO3转化为CaC2CO4后，用H2SO4溶解，再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+结合的C2O4 2-，从而间接测定；
或者间接测定：用酸溶解，测定产生的CO2的量，而测定

⑦ 钙测定的常规方法

总钙测定的常规方法是医学检验师考试的范围，医学教育网为您收集收集如下：

1）离子钙测定：离子钙可采用钙离子选择性电极进行测定。

2）总钙测定：血液总钙测定方法主要有原子吸收分光光度法、染料结合法和滴定法等。其中较普遍应用的是络合滴定法，其优点是操作简便，不需要特殊设备，用血量少，准确性符合要求。常用的指示剂有钙黄绿素与钙红。原子吸收分光光度法使用空气一乙炔焰，钙焰的光吸收特征是422.7nm较火焰光度法灵敏度高，但不适宜常规检验。离子选择电极法测定钙离子已在临床应用。比色法有甲基麝香草酚蓝法和邻甲酚酞络合法。

甲基麝香草酚蓝比色法原理：血清中的钙离子在碱性溶液中与麝香草酚蓝（MTB）结合，生成一种蓝色的络合物。加入适当的8一羟基喹啉，可消除镁离子对测定的干扰，与同样处理的钙标准液进行比较，可求出血清总钙的含量。

⑧ 药品含量测定有哪些化学分析方法

药品含量测定的化学分析方法
包括重量分析法、酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、碘量法。

⑨ EDTA容量法测定钙

方法提要

在碱性(pH为12)溶液中，钙离子与钙指示剂生成红色配合物，其不稳定常数大于钙与EDTA配合物的不稳定常数，在此溶液中滴入EDTA溶液，可将配位的钙指示剂取代出来，滴定至终点时，呈现出游离指示剂的纯蓝色。

水样碱度大时，须加入盐酸，经煮沸后再进行测定，否则因加入氢氧化钠溶液而生成碳酸钙的沉淀，使结果偏低。

方法适用于水中钙的测定，测定范围为4～200mg/L。

试剂

盐酸。

氢氧化钠溶液c(NaOH)=2mol/L称取4gNaOH溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，稀释至500mL，摇匀。溶液贮存在聚乙烯塑料瓶中。

缓冲溶液(pH10)称取67.5gNH₄Cl溶于300mL蒸馏水中，加570mLNH₄OH，用纯水稀释至1000mL。

EDTA标准溶液c(EDTA)≈0.01mol/L称取3.72g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL蒸馏水中，摇匀。用锌标准溶液标定其准确浓度。

锌标准溶液c(Zn)≈0.01mol/L称取0.6～0.7g(精确至0.0001g)纯金属锌粒溶于(1+1)HCl中，置于水浴上温热之完全溶解，移至容量瓶中，定容至1000mL，计算锌标准溶液的浓度mol/L(锌的摩尔质量为65.38g/mol)。

EDTA标准溶液标定吸取25.00mL锌标准溶液于150mL锥形瓶中，加入25mL蒸馏水，加入几滴NH₄OH至有微弱氨味，再加入5mL缓冲溶液(pH=10)和4滴铬黑T指示剂;在不断振荡下，用EDTA标准溶液滴定至不变的天蓝色，同时做空白试验。计算EDTA标准溶液的浓度mol/L。

钙指示剂称取50mg钙指示剂，加入25gKCl，在研钵中充分研磨成细粉后，贮存于密封的暗色瓶中。

刚果红试纸。

分析步骤

吸取50mL水样于150mL锥形瓶中，放入一小片刚果红试纸，滴加(1+1)HCl酸化至刚果红试纸由红变蓝紫色。

将溶液煮沸2～3min，冷却后，加2mLNaOH溶液，加入20～40mg钙指示剂，以EDTA标准溶液滴定至由红色变至纯蓝色为终点，同时做空白试验。

按下式计算水样中钙的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(Ca)为水样中钙的质量浓度，mg/L;c为乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度，mol/L;V₂为空白所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL;V₁为滴定中所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL;V为所取水样体积，mL;40.08为钙的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

⑩ 测定血清钙可用哪种滴定分析法指出标准溶液，指示剂及终点颜色.

在强碱性水溶液中(pH12),钙黄绿素(Calcein)与Ca~(2+)的络合物具有荧光性质(λ_(ex)=490nm,λ_(em)=520nm),而钙黄绿素本身在此条件下不发荧光。本文根据这一性质,在自制的多功能光导纤维光度计上建立了血清中钙的光导纤维荧光滴定法。方法以钙黄绿素为指示剂,以EDTA为滴定剂,根据滴定过程中试液的荧光强度与滴加EDTA标准溶液体积的关系曲线——滴定曲线确定滴定终点。此法取样量为50μL,甚至可少至1μL;精密度高,相对标准偏差小于2％;选择性好,血清中各种电解质和蛋白质都不干扰测定。