分析方法萃取法

A. 请列举中药制剂分析常用的几中提取方法

中药制剂分析常用的提取方法有以下几种。
1．萃取法
2．冷浸法 冷浸法适用于固体制剂中测定组分的提取。
3．回流提取法 固流提取法主要用于固体制剂的提取。
4．连续回流提取法 索氏提取器
5．水蒸气蒸馏法 部分具挥发性可随水蒸气蒸出的组分
6．超声提取法 适用于固体制剂中测定组分的提取
7．超临界流体萃取

B. 水质检测分析方法常用哪些分析方法

1、看：用透明度较高的玻璃杯接满一杯水,对着光线看有无悬浮在水中的细微物质？静置三小时,然后观察杯底是否有沉淀物？如果有,说明水中悬浮杂质严重超标。

2、闻：用玻璃杯距离水龙头尽量远一点接一杯水，然后用鼻子闻一闻，是否有漂白粉（氯气）的味道？如果能闻到漂白粉（氯气）的味道，说明自来水中余氯超标。

3、尝：热喝白开水,有无有漂白粉（氯气）的味道,如果能闻到漂白粉（氯气）的味道,说明自来水中余氯超标。也必须使用净水器进行终端处理。

4、观：用自来水泡茶，隔夜后观察茶水是否变黑？如果茶水变黑，说明自来水中含铁、锰严重超标，应选用装有除铁、锰滤芯的净水器进行终端处理。

5、品：品尝白开水，口感有无涩涩的感觉？如有,说明水的硬度过高。

6、查：检查家里的热水器、开水壶,内壁有无结一层黄垢？如果有,也说明水的硬度过高，（钙、镁盐含量过高），应尽早使用软化处理！注意:硬度过高的水很容易造成热水器管道结垢，因热交换不良而爆管；长期饮用硬度过高的水容易使人得各种结石。

(2)分析方法萃取法扩展阅读：

主要意义：

水资源是人类社会发展不可或缺并且不可替代的重要资源之一，对社会经济的发展以及人们的日常生活与生产都发挥着保障的作用。

当前人类社会中的水资源危机问题已经直接对经济的发展起到了限制的作用并且影响着人类的正常生活，所以正视水资源危机以及重视水资源问题具有紧迫性与必要性。而在对水资源质量的调查与把控中，水质分析发挥着重要的作用。

饮用水主要考虑对人体健康的影响，其水质标准除有物理指标、化学指标外，还有微生物指标；对工业用水则考虑是否影响产品质量或易于损害容器及管道。水资源是人类社会发展不可或缺并且不可替代的重要资源之一，对社会经济的发展以及人们的日常生活与生产都发挥着保障的作用。

C. 萃取的注意事项

1、使用前先检查是否漏液。

2、振荡时，双手托住分液漏斗，右手按住瓶塞,平放，上下振荡。

3、放液前，要先打开瓶塞。

4、放液时，记住下层的为密度大的液体，从下面放出；上层的为密度相对小的液体，从上面倒出。

5、用完后应马上清洗干净。

(3)分析方法萃取法扩展阅读

原理

利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。

溶剂萃取工艺过程一般由萃取、洗涤和反萃取组成。一般将有机相提取水相中溶质的过程称为萃取（extraction），水相去除负载有机相中其他溶质或者包含物的过程称为洗涤（scrubbing），水相解析有机相中溶质的过程称为反萃取（stripping）。

分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。属于物理变化。

D. 高效液相色谱仪分析样品的步骤有哪些

一、预处理：
1、固体样品：含水较低，粉碎过筛。含水量较高，取使用部分烘干后，粉碎过筛。
2、液体样品：搅拌混合均匀。
3、特殊样品：根据实验要求进行特殊处理。
二、提取：
1、浸提法(固-液萃取法)：将样品浸泡在溶剂中，把固体样品中的某些组分浸出。
2、萃取法(液-液萃取法)：利用被提取组分在互不相溶的两种溶剂中分配系数的不同实现分离。
三、净化：
1、萃取法：适用于液体样品，少量多次。
2、化学法：通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。
3、层析法：利用混合物中各组分理化性质的不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而将各组分分离。
四、浓缩：
1、常压浓缩：通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走，从而达到浓缩目的。适用于挥发性和沸点相对较低的样品。
2、减压浓缩：通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变样品化学性质的前提下降低样品的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走，从而达到浓缩目的。
3、冷冻干燥：冷冻的同时抽真空减压，使溶剂升华。适用于生物活性样品。
4、氮吹仪www.cnpetjy.com浓缩：采用氮气对加热样品进行吹扫，使样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。适用于农残检测和制药行业等样品的批量处理。

E. 常见物质分离提纯的10种方法

1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO3。
2.蒸馏冷却法：在沸点上差值大。乙醇中(水)：加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。
3.过滤法：溶与不溶。
4.升华法：SiO2(I2)。
5.萃取法：如用CCl4来萃取I2水中的I2
6.溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。
7.增加法：把杂质转化成所需要的物质：CO2(CO)：通过热的CuO;CO2(SO2)：通过NaHCO3溶液。
8.吸收法：用做除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸收：N2(O2)：将混合气体通过铜网吸收O2。
9.转化法：两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再还原回去：Al(OH)3，Fe(OH)3：先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解，过滤，除去Fe(OH)3，再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。
10.纸上层析(不作要求)

F. 物质的分离方法有很多种，分别是什么，有什么特点

物质的分离方法大多数都是在萃取、膜分离、过滤、层析、盐析等分离方法的分支。
1、萃取
萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即，是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。
2、膜分离方法
一种利用薄膜的半渗透性而分离溶液混合物的化学分离方法，能从气态或液态混合物中分离出某些组分。
所用的膜既可以是具有一定规格的微孔，有如分子筛，让小分子通过微孔，而大分子则截流，从而使混合物得以分离；也可以是无微孔的高分子膜，混合物中的一些组分首先溶解在膜表面，然后扩散通过膜层，最后在另一侧蒸发，从而达到分离的目的。
3、过滤
在推动力或者其他外力作用下悬浮液（或含固体颗粒发热气体）中的液体（或气体）透过介质，固体颗粒及其他物质被过滤介质截留，从而使固体及其他物质与液体（或气体）分离的操作。
4、层析
利用各组分物理性质的不同，将多组分混合物进行分离及测定的方法。有吸附层析、分配层析两种。一般用于有机化合物、金属离子、氨基酸等的分析。层析利用物质在固定相与流动相之间不同的分配比例，达到分离目的的技术。
层析对生物大分子如蛋白质和核酸等复杂的有机物的混合物的分离分析有极高的分辨力。
5、盐析
向某些蛋白质溶液中加入某些无机盐溶液后，可以降低蛋白质的溶解度，使蛋白质凝聚而从溶液中析出,这种作用叫作盐析，是物理变化，可复原。
向某些蛋白质溶液中加入某些重金属盐，可以使蛋白质性质发生改变而凝聚，进而从溶液中析出，这种作用叫作变性，性质改变，是化学反应，无法复原。

G. 什么叫萃取方法是什么

萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，利用相似相溶原理，萃取有两种方式： 液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃； 用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。 虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。 萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液－液萃取。利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。属于物理变化。用公式表示。 CA/CB=K CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。 有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。 要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。 设：V为原溶液的体积 w0为萃取前化合物的总量 w1为萃取一次后化合物的剩余量 w2为萃取二次后化合物的剩余量 w3为萃取n次后化合物的剩余量 S为萃取溶液的体积 经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S；两者之比等于K，即： w1/V =K w1=w0 KV (w0-w1)/S KV+S 同理，经二次萃取后，则有 w2/V =K 即 (w1-w2)/S w2=w1 KV =w0 KV KV+S KV+S 因此，经n次提取后: wn=w0 ( KV ) KV+S 当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1，所以n越大，wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等，上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。 萃取可分为以下几种： 一、双水相萃取 双水相萃取技术((Two-aqueous phase extraction,简称ATPS)是指亲水性聚合物水溶液在一定条件下可以形成双水相,由于被分离物在两相中分配不同,便可实现分离"被广泛用于生物化学细胞生物学和生物化工等领域的产品分离和提取"双水相萃取技术设备投资少,操作简单"该类双水相体系多为聚乙二醇-葡萄糖和聚乙二醇-无机盐两种"由于水溶性高聚物难以挥发,使反萃取必不可少,且盐进入反萃取剂中,对随后的分析测定带来很大的影响"另外水溶性高聚物大多黏度较大,不易定量操作,也给后续研究带来麻烦"事实上,普通的能与水互溶的有机溶剂在无机盐的存在下也可生成双水相体系,并已用于血清铜和血浆铬的形态分析"基于与水互溶的有机溶剂和盐水相的双水相萃取体系具有价廉!低毒!较易挥发而无需反萃取和避免使用黏稠水溶性高聚物等特点。 二、有机溶剂萃取 水洗分液法是用水将有机相中溶于水的杂质分离出来，达到纯化有机相的目的。 有机溶剂萃取法就是常说的萃取，即用有机溶剂把水相、固相（或其它不溶于该溶剂的相）中溶于该溶剂的组分分离出来的方法。理论部分见Afeastforeye的内容。 一般萃取实验中，萃取后的有机相（含所需化合物）还要用水或饱和食盐水洗，进一步纯化有机相。 这两种方法都需要分液漏斗，操作过程基本相同，只需确定哪一层（相）需要保留。 三、超临界萃取 超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体，超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。 超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小，先后萃取出来，在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分子量的物质与基本性质，所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用。 温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素，在低温区（仍在临界温度以上），温度升高降低流体密度，而溶质蒸汽压增加不多，因此，萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出，温度进一步升高到高温区时，虽然萃取剂的密度进一步降低，但溶质蒸汽压增加，挥发度提高，萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。 除压力与温度外，在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。其作用机理至今尚未完全清楚。通常加入量不超过10％，且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。加入少量的极性溶剂，可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。 超临界流体萃取过程简介 将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体，用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力)，同时调节温度，使其成为超临界二氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入，与被萃取物料充分接触，选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜)，由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质，自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分，前者为过程产品，定期从分离釜底部放出，后者为循环二氧化碳气体，经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度，而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性，将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环，从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来。 四、液膜萃取 是一项新的萃取技术。以水为连续相，分散以表面活性剂和有机相包覆有水相内核的液滴，形成一乳状液。在外水相中某些组分被液滴外的有机相萃取后进入液滴内的水相，实现萃取分离。由于液滴的直径只几微米，液膜的比表面大，加以被萃取组分很快从有机相转入内水相，传质推动力大、传质不受外水相与表机相平衡浓度的限制，故萃取效率很高。技术的难点是破乳。目前在高压静电场下破乳是最有效的。可用在金属离子分离、生物产品分离以及污水处理等方面。 五、固相萃取 固相萃取法是色谱法的一个重要的应用。在此方法中，使一定体积的样品溶液通过装有固体吸附剂的小柱，样品中与吸附剂有强作用的组分被完全吸附；然后，用强洗脱溶剂将被吸附的组分洗脱出来，定容成小体积被测样品溶液。使用固相萃取法，可以使样品中的组分得到浓缩，同时可初步除去对感兴趣组分有干扰的成分，从而提高了分析的灵敏度。固相萃取不仅可用于色谱分析中的样品预处理，而且可用于红外光谱、质谱、核磁共振、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。C18固相萃取小柱具有疏水作用，对非极性的组分有吸附作用，因此可以从水中将多核芳烃萃取出来，完成浓缩样品的作用。固相萃取小柱还有其他类型，如极性、离子交换等。 六、液固萃取 利用填充了细颗粒吸附剂的小柱作液-固萃取(1iquid～solid extraction，LSE)的方法很快就把液一液萃取方法比了下去，在样品基质的简化和痕量样品的富集等方面建立起自己的 地位。液一液萃取有这样的一些问题：劳动力密集；经常受到乳化等实际问题的困扰；倾向 于消耗大量的高纯度溶剂，这些溶剂往往对操作者健康和环境造成危害；在排放的时候带来 额外的费用。液一固萃取则有廉价、省时、溶剂消耗和处理的步骤简单的优点。液一固萃取步骤可以很容易利用专用的流程单元组，自动地在多通道中同时萃取样品并把样品制备成适 自动进样的样品；或利用离心式分析器批量处理大批样品，达到增加样品的通量、减少劳动 力的费用的目的。液一固萃取用于现场采样很方便，它使人们不必把大量样品送到实验室中 去处理，最大程度地减少样品运输和储存的问题。液一固萃取技术不是没有它的问题，但这 些问题和在液一液萃取中遇到的问题是不一样的，这两种技术可以看作是互补的。

H. 生物活性物质常用的分析方法有哪些

依据生物活性物质分子本身的理化特性,如溶解度、带电性、大小、挥发性等进行分离纯化，
植物的活性物质的提取多采用：溶剂法、水蒸汽蒸馏法、超临界二氧化碳提取分离法、萃取法。分离多用硅胶柱色谱法。
动物的生理活性物质提取分离比较复杂,方法多种：如盐析法、电泳法、高速离心法、受体识别法等.