Ⅰ 如何测定蔬菜样品中的全磷
答:待测液的制备如下:
(1)同蔬菜样品全氮的测定中不包括硝态氮的消煮方法(1)或(2)
(2)硫酸—硝酸—高氯酸(三酸)消煮法
① 适用范围:本消煮液可供包括磷在内的无机成分分析用。消煮时硝酸分解放出新生态氧,具有很强的氧化力,而硫酸的存在可加速氧化过程。高氯酸加热时生成无水高氯酸,可进一步与有机质作用,分解成水、氯、氧、新生态氯和氧,具有很强的氧化力,使有机复合体很快被氧化分解成简单的可溶性化合物,二氧化硅则脱水沉淀。
② 试剂配制:
三酸混合液:硫酸(比重1.84)—硝酸(比重1.42)—高氯酸(60%)以1∶8∶1混合。
10%的盐酸(HCl)溶液V/V∶10毫升浓盐酸稀释至100毫升。
0.5%盐酸溶液:0.5毫升浓盐酸稀释至100毫升。
③ 测定步骤:称取通过0.5毫米孔径的蔬菜样品2.0000克,放于100毫升三角瓶中,放入玻璃珠2~3粒以防跳动,瓶口加以弯颈小漏斗,加入10毫升三酸混合液,在通风橱内放置过夜。然后将三角瓶置于电热版上低温消煮40分钟后,逐渐升高温度,待消化物残留较少,消煮液呈白色时,再升高温度使高氯酸分解,冒白色浓烟,约2~3分钟即可分解完全,直至硫酸从瓶颈回流时(出现缕状白烟)即刻取下三角瓶,以防磷的损失。
用约20毫升10%的盐酸热溶液洗涤小漏斗,洗液注入三角瓶中。再加热溶解残渣至沸腾,随即用7~9厘米的无灰快速滤纸过滤滤液于100毫升容量瓶中,用热的0.5%盐酸液洗涤滤纸及沉淀,直至近刻度时再加水定容,摇匀备用。此待测液可供磷、钾、钠、钙、镁、锰、铁、铝测定用。滤纸上的残渣可作二氧化硅(SiO2)定量的测定。
样品中磷的测定:
(1)钒钼黄比色法
① 测定原理:适合于含磷量较高的蔬菜样品的测定(如籽粒样品)。消煮液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸反应生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度呈正比,可在波长400~490纳米处用分光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短的波长。
此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定。在硝酸、硫酸、高氯酸等介质中都适用,对酸度和显色剂的要求也不是太严格,干扰物少。在可见光范围内灵敏度较低,但适测范围广(约为1~20毫克/千克P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中的测定。
② 试剂配制:
钒钼酸铵溶液:钼酸铵(分析纯)25.0克溶于400毫升水中。另将偏钒酸铵(分析纯)1.25克溶于300毫升沸水中,冷却后加入250毫升浓硝酸(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1升贮于棕色瓶中。
氢氧化钠(NaOH)溶液(6摩尔/升):称取24克氢氧化钠溶于水中,稀释至100毫升。
二硝基酚指示剂:称取0.25克2,6(或2,4)-二硝基酚溶于100毫升水中。
磷标准溶液[ρ(P)=50毫克/升]:称取在105℃烘干3小时的磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯)0.2195克溶于少量水,移入1升容量瓶中,加入浓硝酸5毫升后定容。
主要仪器:分光光度计。
③ 测定步骤:准确吸取待测液5~10毫升(V2,0.05~0.75毫克)于50毫升容量瓶中加蒸馏水使体积约为35毫升,加2滴二硝基酚指示剂,用6摩尔/升NaOH或6摩尔/升HNO3中和至溶液刚呈微黄色,准确加入10毫升钒钼酸铵试剂,用水定容至刻度(V2),摇匀。放置15分钟后分光光度计比色(采用450纳米波长及1厘米光径比色杯进行测定)。同时做空白试验进行比色。在标准曲线上查得各自的毫克/升值。
标准曲线或回归方程:准确吸取50毫克/升P标准液0、1.0、2.0、7.5、10.0、15.0毫升分别放入50毫升容量瓶中,加蒸馏水约至35毫升,按上述步骤显色,比色测读吸光度。以系列标准液浓度0、1.0、2.5、5.0、7.5、10、15毫克/升P为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线,或求回归方程。
④ 结果计算:
ω(P)=ρ(P)×(V1/m)×(V 3/V 2)×10-4
式中:ω(P)——植物样品中磷的质量分数(%);
ρ(P)——从标准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度(毫克/升);
V1——待测液定容总体积(毫升);
V2——比色测定时吸取待测液的体积(毫升);
V3——显色液定容体积(毫升);
m——样品重量(克);
10-4——将毫克/升浓度单位换算成%。
⑤ 注释:
[1]显色液中ρ(P)=1~5毫克/升时,测定波长用420纳米;5~20毫克/升时,测定波长用490纳米;待测液中铁含量高时应选用450纳米以清除铁离子的干扰。标准曲线应用同样波长测定绘制。也可用空白样液(即在待测液中不加显色剂)调整比色计的吸收值为零点的办法来消除干扰。
[2]一般室温下,温度对显色影响不大,但室温太低(如<15℃)时,需显色30分钟,稳定时间可达24小时。
[3]如试液为HCl、HClO4介质,显色剂应用HCl配制;试液为H2SO4介质,显色剂要用H2SO4配制;显色液酸的适宜浓度范围为0.2~1.6摩尔/升。酸度高显色慢且不完全,甚至不显色;低于0.2 摩尔/升时易产生沉淀物,干扰测定。钼酸盐在显色液中的终浓度适宜范围为1.6×10-3~1.0×10-2摩尔/升,钒酸盐为8.0×10-5~2.2×10-3摩尔/升。
(2)钼锑抗分光光度法
① 方法原理:适合含磷量较低的植物样品的测定(如茎秆样品等)。
蔬菜样品经酸消煮处理后使各种形态的磷转化成磷酸盐,在一定磷浓度范围内,在酸性介质中待测液中的正磷酸与钼酸钠和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸,后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络合物,可用分光光度计测定。
② 试剂配制:
6摩尔/升NaOH溶液。
0.2%二硝基酚指示剂。
2摩尔/升H2SO4溶液:5.6毫升浓H2SO4加水至100毫升。
钼锑抗贮存液:浓H2SO4 (分析纯)126毫升缓慢地注入约400毫升水中,搅拌冷却。称取10.0克钼酸铵(分析纯)溶解于约60℃的300毫升温水中,冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,再加入100毫升0.5%酒石酸锑钾(KSbOC4O6·1/2H2O,分析纯)溶液,最后用水稀释至1升,避光贮存。此贮存液含钼酸铵为1%,酸浓度为c(1/2 H2SO4)=4.5摩尔/升。
钼锑抗显色剂:1.5克抗坏血酸(C6H8O6,分析纯)溶于100毫升钼锑抗贮存液中。此液需随配随用,有效期1天,而冰箱中存放,可用3~4天。
磷标准工作液:[ρ(P)=5毫克/升]:吸取100毫克/升P标准贮存液稀释20倍,即为5毫克/升P标准工作溶液,此液不宜久存。
③ 测定步骤:准确吸取待测液2.00~5.00毫升(V2,含P 5~30微克)与50毫升容量瓶中,用水稀释至约30毫升,加 1~2滴二硝基酚指示剂,滴加6摩尔/升NaOH溶液中和至刚呈黄色,再加入1滴2摩尔/升 H2SO4溶液使溶液的黄色刚刚褪去,然后加入钼锑抗显色剂5.00毫升,摇匀定容(V3)。在室温高于15℃的条件下放置30分钟后,用1厘米光径比色杯在波长700纳米处测定吸光度,以空白溶液为参比调节仪器零点。
标准曲线或回归方程:准确吸取ρ(P)=5毫克/升标准工作溶液0、1、4、6、8毫升,分别放入50毫升容量瓶中,加水至约30毫升,同上步骤显色并定容,即得0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8毫克/升P标准系列溶液,与待测液同时测定,读取吸光度。然后绘制标准曲线或直线回归方程。
④ 结果计算:同(1)计算公式。
根据分光光度计的性能,可选用650~890纳米波长处测定,880~890纳米处灵敏度高。
Ⅱ 实验四 五氧化二磷的测定
铁矿中磷属有害元素,但一般含量很低。采用碳酸钠-硝酸钾半熔,水提取,使磷转入溶液而与铁分离,以磷钒钼黄分光光度法测定,此法应用较广。对于微量磷的测定,则宜采用钼蓝分光光度法,也可以用磷钼酸铵容量法。
磷的测定方法有 GB/T 6730.18—2006《铁矿石磷含量的测定铝蓝分光光度法》,GB/T 6730.19—1986《铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量》,GB/T 6730.20—1986《铁矿石化学分析方法容量法测定磷量》。
一、磷钒钼黄分光光度法
1.原理
在5%~8%的硝酸溶液中,磷酸根离子与钒酸铵及钼酸铵作用,生成可溶性的磷、钒、钼黄色络合物,在420nm(或蓝色滤光片)处测量其吸光度,根据吸光度值比照标准曲线求出磷元素的浓度。
2.试剂及配制
(1)碳酸钠-硝酸钾混合熔剂(12∶1):将一份硝酸钾研细,再与12份无水碳酸钠一起研磨,充分混匀。
(2)硝酸(无色):将硝酸倒入烧杯中,加热煮沸至无色后冷却。贮于棕色磨口玻璃瓶中。
(3)钒酸铵溶液(0.3%):称1.5g 钒酸铵(NH4VO3)溶于500mL25%硝酸溶液中,搅拌使其溶解后,贮于棕色瓶中。
(4)钼酸铵溶液(10%):称10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中,在60~70℃加热溶解(如有浑浊应过滤),现用现配。
(5)五氧化二磷标准溶液:称取0.1917g在110℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4)于250mL烧杯中,用少量水溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100μg五氧化二磷。
3.分析步骤
(1)磷标准曲线的绘制:取0、50、100、200、400、800和1200μg五氧化二磷标准溶液,分别置于100mL容量瓶中,用水稀释至约70mL,加硝酸(无色)6mL,摇匀,冷却。按顺序加入0.3%钒酸铵溶液8mL及10%钼酸铵溶液7mL(每加一种试剂必须摇匀),用水稀释到刻度,摇匀。放置0.5h,用3cm比色皿于420nm处测量吸光度,绘制标准曲线。
(2)试样分析:准确称取0.4000g试样,置于预先加有8g碳酸钠-硝酸钾混合熔剂的瓷坩埚中,充分搅匀后再覆盖一层混合熔剂。置于高温炉中升温至750℃并保持45min,取出冷却。将半熔物移入150mL烧杯中,用水洗净坩埚并稀释到50mL,加热煮沸数分钟,捣碎熔块。如出现高价锰的绿色,加入少许过氧化钠使锰沉淀并煮沸数分钟赶去过氧化氢,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。放置澄清或干过滤。吸取25mL(相当于0.1g试样),置于100mL容量瓶中,加对硝基酚指示剂1~2滴,用硝酸中和并过量6mL,摇匀,冷却。按标准系列手续显色,测量溶液的吸光度并据此计算磷的含量。与试样分析的同时进行空白实验。
4.结果计算
根据测得的吸光度在标准曲线上查出所测溶液的浓度,依据下式计算试样中磷的含量:
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式中:w(P2O5)——P2O5的质量分数,%;
m1——标准曲线上查出的质量,μg;
m——称取试样的质量,g。
5.思考题
溶样过程中,为何要使用无色硝酸?
二、磷钼酸铵容量法
1.原理
矿样经盐酸溶解,在有柠檬酸的溶液中,煮沸后加过量的钼酸铵,生成磷钼酸铵黄色沉淀,沉淀溶于过量氢氧化钠溶液中,用硝酸标准溶液滴定过剩的氢氧化钠。发生的反应如下:
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矿样中如有有机物存在,会影响沉淀的完全,可在中和前滴加高锰酸钾溶液,煮沸使其氧化。
硫酸根严重干扰测定,含量大于5mg,可加入银盐沉淀消除。大量的氯离子有影响,盐酸浓度低于0.15mol/L无影响。砷、硅能抑制沉淀的析出并生成砷(硅)钼酸盐,应加柠檬酸消除。
2.试剂及配制
(1)氨水。
(2)硝酸。
(3)钼酸铵溶液:称取68g钼酸铵于烧杯内,加水680mL,加热溶解,然后加52.6g柠檬酸,54g硝酸铵,搅拌溶解后再加680mL水,缓慢倒入预先混有380mL水和253mL硝酸的2000mL的烧杯中,在搅拌下加入数滴10%磷酸氢二铵溶液,搅匀,煮沸5min,冷却,放置过夜,取上部清液使用。
(4)中性硝酸钾溶液(1%)(用磷钼酸铵黄色沉淀饱和过的):取适量磷酸或磷酸氢二铵,按分析步骤制成磷钼酸铵黄色沉淀,过滤后洗涤至无中性,将沉淀放入1%硝酸钾溶液中,摇动使之饱和,放置过夜,过滤或取上层清液使用。
(5)氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L):称取4.0000g氢氧化钠(优级纯)溶于煮沸并冷却的水中,以水定容至1L。
(6)硝酸标准溶液(0.1mol/L):吸取25mL硝酸标准溶液置于200mL锥形瓶中,加酚酞3滴,以氢氧化钠标准溶液滴定求出硝酸与氢氧化钠标准溶液之比值K。
3.分析步骤
准确称取试样2.0000g于200mL烧杯中,用少许水湿润,加15mL盐酸,盖上表面皿,加热分解样品,低温蒸发至体积3mL左右,加3mL硝酸,继续加热使试样溶解完全。取下加水约15mL,加热后,用中速滤纸过滤、于250mL锥形瓶中,用1%热硝酸洗净烧杯和残渣,体积控制在50mL左右。用氨水中和至生成的氢氧化物沉淀不再溶解,立即滴加硝酸溶解沉淀,加热至近沸,加80mL钼酸铵溶液,加热煮沸5min。取下冷却至室温,用倾泻法以致密滤纸过滤,用1%硝酸溶液洗涤3~4次,再用中性硝酸钾洗液冲洗烧杯6次,继续洗滤纸及沉淀直至滤液呈中性。检验方法:收集滤液约10mL,加酚酞指示剂1滴,加1滴0.1mol/L氢氧化钠溶液,如呈现红色即完成洗涤。洗涤完毕后,将滤纸和沉淀一起移入原烧杯中,准确加入0.lmol/L氢氧化钠标准溶液,使沉淀充分溶解后,过量2~3mL(V1)。加已煮沸过的冷却水20mL,加入酚酞指示剂3滴,稍放片刻,用0.1mol/L硝酸标准溶液滴定至红色退去为终点(V2)。与试样分析的同时进行空白实验。
4.结果计算
根据滴定所消耗标准溶液的体积,依据下式计算试样中磷的含量:
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式中:w(P2O5)——P2O5的质量分数,%;
K——硝酸标准溶液与氢氧化钠的比值;
T——氢氧化钠标准溶液对P2O5的滴定度;
m——称取试样的质量,g。
Ⅲ 水质分析中钼酸铵法测总磷的化学反应方程式
原理:有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮,在一定酸度下,待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围内,黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系,用分光光度法定量磷。
标准曲线绘制:吸取磷标准溶液0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,加水至30mL左右,加2滴2,6-二硝基酚指示剂溶液,用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调节溶液刚呈微黄色,加10.0mL钒钼酸铵试剂,摇匀,用水定容。此溶液为 1mL含磷(P)0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0μg的标准溶液系列。在室温下放置20min后,在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿,以空白溶液调节仪器零点,进行比色,读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
测定步骤:吸取经2.3.1.3处理过的消煮液5.00mL-10.00mL试样溶液(含磷0.05mg-1.0mg)于50mL容量瓶中,加水至30mL左右,与标准溶液系列同条件显色、比色,读取吸光度。 另作空白试验。
反应式我倒是真不知道,我估计三元杂多酸不是定型物质就是说每次生成的都不太相同
Ⅳ 磷酸根怎么检测
若溶液是磷酸钠,加入AgNO3,就不会生成黄色沉淀。
一、磷酸根与钼酸盐和偏钒酸盐能形成黄色的磷钒钼酸,
二、磷酸根与钼酸铵生成磷钼黄,再用氯化亚锡还原成磷钼蓝,可由此检测。
注意控制PH值。
有机肥是真是假,你用眼睛还真是很难分辨清楚的,最稳妥的办法,就是检测化验有机肥,检测化验的结果是准确的!
如果你不先检测化验有机肥,你可以事后去检测化验施用所谓有机肥的农产品的,如果你施用的是100%的有机肥的话,那么你生产出来的农产品也是100%是有机农产品的!
假如你施用的有机肥有部分有机肥质,而有部分的化肥肥料勾兑的,那么你生产出来的农产品就不是有机的了!
还有一个笨办法,那就是用鼻子闻,如果是用鸡粪发酵后的有机肥,那么这样的有机肥也一定还会有鸡粪的臭味的,如果是用牛粪发酵后做的有机肥,那么这样的有机肥也一定会有牛粪的味道的!
但是,即使这样,你闻到了鸡粪,牛粪的味道,由于他可能添加了部分的尿素等化学肥料,那么这样的肥料也就不是纯有机肥的!
所以,辨别真假有机肥的唯一的办法,就是在施用所谓的有机肥前,对有机肥进行检测化验,而且还要对你施用的有机肥进行全面的检测化验,或者分批的抽检化验,这样才能保证你施用的有机肥的质量!
还可以采用以下方法:
一摸:滑溜干松的,攥起团来一摸能散的是优质肥料。
二闻:有一点清香、酒糟味的,就是腐熟比较好的。
三看:灰白色的就是腐熟过度的,一般不建议选用。大田多用半腐熟的有机肥,这种肥料在地里继续腐熟,可以和土壤中有机质结合,形成新的腐殖质,效果更好。
需要说明的是,有机肥的作用期是比较漫长的,培肥地力也需要一个过程。
而最好的办法,就是在事后对施用有机肥的农产品进行检测化验,这才是最准确,最权威,最稳妥的办法的!
Ⅵ 测磷酸根用的钼钒酸氨怎样配置,配制的试剂应该显什么色
3. 试剂:
1) 盐酸(1+1水溶液) 硝酸 高氯酸
2) 钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,加硝酸250ml,另称取钼酸铵25g,加水400ml加热溶解,在冷却的条件下,将两种溶液混合,用水定容成1000ml。避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用。(注:钼酸铵倒入偏钒酸铵中)。
3) 磷标准液:将磷酸二氢钾在105oC干燥1h,在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水,定量转入1000ml容量瓶中,加入硝酸3ml,用水稀释至刻度,摇匀,即为50mg/ml的磷标准液。
4. 试样的分解
干法: 与Ca测定试样的制备方法一致,在实际中,Ca,P 使用同一分解液.
5. 标准曲线的制备:
准确移取磷酸标准液,取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml于50ml容量瓶中,各加钒钼酸铵显色剂10ml,用水稀释至刻度,摇匀,常温下放置10min以上,以0ml溶液为参比,用10mm比色池,在420nm波长下,用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
6.试样的测定:
准确移取试样分解液0.5ml—10ml(含磷量50—750mg)(实际中取0.5ml)于50ml容量瓶中,加入钒钼酸胺显色剂10ml,按5的方法显色和比色测定,测得试样分解液的吸光度,用标准曲线查得试样分解液的含磷量。
一般先要将植物样品的消化,再蒸馏、吸收和滴定。
测定N的话一般用凯氏法测定,测P一般用钼蓝比色法在分光光度计(72型)读出消光值,对比标准曲线得出
Ⅶ 植物全磷、全氮、全钾的测定
一、植物全氮测定
(一)H2SO4-H2O2消煮法
1、适用范围
本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要
植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂
(1)硫酸(化学纯,比重1.84);
(2)30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。消煮炉,定氮蒸馏器。
5、操作步骤
称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释
(1)所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
(2)称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
(3)加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。
(二)水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法
1、适用范围
包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。
2、方法原理
样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。
3、试剂
(1)固体Na2S2O3;
(2)还原锌粉(AR);
(3)水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。
4、仪器设备。同上。
5、操作步骤
称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000~0.2000g或新鲜茎叶样品1.000~2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
(三)消煮液中铵的定量(凯氏法)
1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。
2、方法原理
植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
3、试剂
(1)400g/L NaOH溶液。
(2)20g/L H3BO3-指示剂溶液。
(3)酸标准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。
4、仪器设备。蒸馏装置或半自动蒸馏仪。
5、蒸馏
检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后,吸取定容后的消煮液5.00~10.00mL (V2,含NH4-N约1mg),注入半微量蒸馏器的内室。另取150ml三角瓶,内加5 ml 2% H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400g/L NaOH溶液),通过蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液温度超过40℃)。待馏出液体积约达50~60ml时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
6、结果计算
ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;
式中: ω(N)——植物全氮的质量分数,%;
c——酸标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml;
V0——滴定空白所用的酸标准液, ml;
0.014——N的摩尔质量,kg/mol;
D——分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。
二、植物全磷的测定
(一) 钒钼黄吸光光度法
1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。
2、方法原理
植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400~490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。
此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1~20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。
3、试剂
(1)钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25g偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。
(2)NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。
(3)二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。
(4)磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。
4、主要仪器设备。分光光度计。
5、分析步骤
准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5~20ml(V2,含P0.05~0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。
校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。
6、结果计算
ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4
ω(P)=
m
式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,%;
ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;
V1——消煮液定容体积, ml;
V2——吸取测定的消煮液体积, ml;
V3——显色液体积, ml;
m——称样量,g;
10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。
7、注释
(1)显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5~20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用同样波长测定绘制。
(2)一般室温下,温度对显色影响不大,但室温太低(如<15℃)时,需显色30min。稳定时间可达24h。
(3)如试液为HCl,HClO4介质,显色剂应用HCl配制;试液为H2SO4介质, 显色剂也用H2SO4配制。显色液酸的适宜浓度范围为0.2~1.6 mol/L,最好是0.5~1.0 mol/L。酸度高显色慢且不完全,甚至不显色;低于0.2 mol/L易产生沉淀物, 干扰测定。钼酸盐在显色液中的终浓度适宜范围为1.6×10-3~10-2mol/L, 钒酸盐为8×10-5~2.2×10-3 mol/L。
4、此法干扰离子少。主要干扰离子是铁,当显色液中Fe3+浓度超过0.1%时,它的黄色有干扰,可用扣除空白消除。
(二)钼锑抗吸光光度法
1、适用范围
适合于含磷量较低的植物样品的测定(如茎秆样品等)。
2、方法提要
植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。在一定酸度下,待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸,后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络合物,可用吸光光度法测定。
3、试剂
(1)6mol/L NaOH溶液
(2)0.2%二硝基酚指示剂
(3)2mol/L(1/2 H2SO4)硫酸溶液:5.6mL浓H2SO4加水至100mL。
(4)钼锑贮存液: 浓H2SO4(分析纯)126 ml缓慢地注入约400 ml水中,搅拌,冷却。10.0g钼酸铵(分析纯)溶解于约60℃的300ml水中,冷却。然后将H2SO4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,再加入100 ml0.5%酒石酸锑钾(KSbOC4O6·1/2H2O, 分析纯) 溶液,最后用水稀释至1L,避光贮存。此贮存液含钼酸铵为1%,酸浓度为c(1/2 H2SO4)=4.5 mol/L
(5)钼锑抗显色剂:1.50g抗坏血酸(C6H8O6,左旋,旋光度+21~+22, 分析纯) 溶于100ml钼锑贮存液中,此液须随配随用,有效期一天,冰箱中存放,可用3~5天。
(6)磷标准工作液[ρ(P)=5 mg/L]:吸取100mg/L P标准贮存液稀释20倍,即为5 mg/L P标准工作溶液,此溶液不宜久存。
4、主要仪器设备。同上
5、分析步骤
吸取定容过滤或澄清后的消煮液2.00~5.00ml(V2,含P5~30ug)于50ml容量瓶中, 用水稀释至约30ml,加1~2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/L NaOH溶液中和至刚呈黄色,再加入1滴2mol/L(1/2 H2SO4)溶液,使溶液的黄色刚刚褪去,然后加入钼锑抗显色剂5.00ml,摇匀,用水定容(V3)。在室温高于15℃的条件下放置30min后,用1cm光径比色槽在波长700nm处测定吸光度,以空白溶液为参比调节仪器零点。
校准曲线或直线回归方程: 准确吸取ρ(P)= 5mg/L标准工作溶液0, 1, 2, 4, 6, 8 ml,分别放入50mL容量瓶中,加水至30ml,同上步骤显色并定容, 即得0,按0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 mg/L P标准系列溶液, 与待测液同时测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或直线回归方程。
6、结果计算:同1。
7、注释
根据分光光度计性能,可选用650~890nm波长处测定,880~890nm处灵敏度高
三、植物全钾的测定—火焰光度法
(一)适用范围。适合于植物样品消煮液中钾含量的测定。
(二)方法提要
植物样品经消煮或浸提,并经稀释后,待测液中的K可用火焰光度法测定。
(三)试剂
K标准溶液[ρ(K)= 100mg/L] :0.1907gKCl(分析纯),在105~110℃干燥2h)溶于水,于1L容量瓶中定容,存于塑料瓶中。
(四)主要仪器设备。火焰光度计。
(五)分析步骤
吸取定容后的消煮液5.00~10.00ml(V2)放入50mL容量瓶中,用水定容(V1),直接在火焰光度计上测定,读取检流计读数。
校准曲线或直线回归方程 准确吸取100mg/L K标准溶液0, 1, 2.5, 10, 20 ml, 分别放入50mL容量瓶中,加水定容的空白消煮液5或10ml(使标准溶液中的离子成分和待测液相近),加水定容。即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K标准系列溶液。以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度(一般只定到90),然后从稀到浓依次进行测定,记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标,钾浓度为横坐标绘制校准曲线或求直线回归方程。
(六)结果计算
ρ(K)×V3×(V1/V2)×10-4
ω(K)=
m
式中: ω(K) ——植物钾的质量分数,%;
ρ(K) ——从校准曲线或回归方程求得的测读液中K的浓度, mg/L;
V1——消煮液定容体积, ml;
V2——吸取体积, ml;
V3——测读液定容体积, ml;
m——干样质量,g;
10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。
Ⅷ 饲料 检测 磷 钒钼酸铵显色剂
1.可以。钼酸铵很稳定,不会见光分解。
2.加入硝酸没有要特别注意的。
3.是
4.可以
Ⅸ 养分的测定
泥炭中的养分主要包括:氮、磷、钾营养三要素。
73.16.7.1 全氮的测定
方法提要
泥炭中氮的存在形态可分为两类:无机态和有机态。全氮的含量一般在1%~3.5%,其中能够被植物吸收利用的无机态氮仅占全氮的5%左右,占全氮95%的氮是有机态氮。有机态氮只有在微生物的活动下被逐渐矿化后才能被植物吸收。
泥炭中全氮的测定方法很多,通常采用重铬酸钾-硫酸消化法。用重铬酸钾-硫酸消化泥炭试样,使泥炭中的有机氮中的蛋白质经过硫酸水解成为氨基酸,而氨基酸在氧化剂重铬酸钾的作用下转化为氨,进而与硫酸作用生成硫酸铵,有机质则被氧化为二氧化碳,试样中的无机态氮(NH4+)转化为硫酸铵。用浓碱蒸馏,使硫酸铵转化为氢氧化铵而被蒸出,用硼酸吸收,以盐酸标准溶液滴定。主要反应如下:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
试剂
硫酸。
氢氧化钠溶液(400g/L)。
饱和重铬酸钾溶液200gK2Cr2O7溶于1000mL水中,贮于锥形瓶中,用时加热溶解。
硼酸溶液20gH3BO3用水溶解,用水稀释至1000mL。加定氮混合指示剂少许,用稀盐酸或稀氢氧化钠溶液调节至淡红色(pH=4.5)。
定氮混合指示剂0.5g甲基红和0.5g溴甲酚绿放入玛瑙研钵中,用100mL乙醇研磨溶解,用稀盐酸或稀氢氧化钠溶液调节至pH=4.5。
盐酸标准溶液c(HCl)=0.02mol/L取1.67mLHCl,用水稀释至1000mL。用氢氧化钠标准溶液标定浓度(mol/L)。
氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.1mol/L4gNaOH溶于水中,用水稀释至1000mL。
标定称取0.2000g在105℃烘干的苯二甲酸氢钾置于锥形瓶中,加50mL水溶解,加2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至由无色变为微红色保持半分钟不消失为终点。计算氢氧化钠标准溶液的浓度。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:c为氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;m为称取苯二甲酸氢钾的质量,g;204.22为苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值;V为滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL。
分析步骤
称取0.5~1g(精确至0.0001g)小于0.25mm的风干泥炭试样置于150mL凯氏瓶中,加1~2gK2Cr2O7,加5mLH2SO4,于高温电炉上消解至冒浓烟并无黑色碳粒。取下冷却后,加5mL饱和重铬酸钾饱和溶液,于电炉上微沸5min。取下,加水70mL。再加400g/LNaOH溶液25mL,立即连接于已经通冷却水的氮蒸馏装置上,通入水蒸气,开始蒸馏,以25mLH3BO3溶液吸收,直至吸收液的体积达80~100mL时为止。硼酸吸收液用盐酸标准溶液滴定,测得全氮量,同时做空白试验。氮蒸馏装置如图73.58所示。
图73.58 氮蒸馏装置
按下式计算全氮的含量w(N):
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:V为滴定消耗盐酸标准溶液的体积,mL;V0为空白消耗盐酸标准溶液的体积,mL;c为盐酸标准溶液的浓度,mol/L;m为试样的质量,g。
注意事项
1)在使用氮蒸馏装置时,应先空蒸馏20min,使装置中可能存在的氮清除干净。
2)试样经硫酸消解后,应当充分冷却后,才能加入重铬酸钾;否则反应激烈,溶液溅失。重铬酸钾加入后,如果溶液立即出现绿色或消化1~2min后即变为绿色,说明加入的重铬酸钾的量不足,可补加1g重铬酸钾。
3)加碱前的消化液,应当用水稀释70~80倍;否则,酸度过大,加碱时容易引起激烈的反应,并在瞬间引起氮的损失。
4)蒸馏时产生倒吸的原因大致有几种情况:酸稀释的倍数不够,酸碱作用时产生高热后未能及时通气并又迅速冷却;中途瓶内温度降低;先停止加热后取下锥形瓶也会产生倒吸;蒸馏时突然停电。解决的办法是:先将蒸气瓶的塞子打开,将冷却管下端脱离吸收液。
73.16.7.2 全磷的测定
泥炭中的磷,可分为有机磷和无机磷大类。其中无机磷主要以磷酸盐的形式存在,泥炭作为肥料使用时,主要利用的是泥炭中的无机磷,无机磷也叫有效磷;有机磷则以卵磷脂、核酸、磷脂为主。此外,还有少量的吸附态和交换态磷。泥炭中磷的含量不高,大部分以有机态存在,不能被植物吸收。一般泥炭中全磷的测定,采用磷钼蓝光度法或磷钒钼黄光度法。
(1)磷钼蓝光度法
方法提要
试样用高氯酸-硫酸加热溶解,各种磷都变为正磷酸,加入钼锑抗混合显色剂,正磷酸与钼酸铵生成磷钼杂多酸,在Sb3+或Bi3+的参与下,再被抗坏血酸还原形成磷钼蓝,光度法测定。
试剂
硫酸。
高氯酸。
饱和碳酸钠溶液。
硫酸钼锑抗显色剂:①18mLH2SO4缓缓注入40mL水中,冷却。②将2g钼酸铵溶于60~70℃的水中,冷却。③将0.5g酒石酸锑钾溶于水中,用水稀释至100mL。④将①缓缓注入②中,在不断搅拌下将③加入,加水至1000mL,搅匀。贮于棕色瓶中。用时每100mL溶液加1.5g抗坏血酸。
五氧化二磷标准溶液,配制方法参见本章73.11.7磷的测定。
对硝基酚指示剂。
校准曲线
分取含磷0.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100μg、120μg的五氧化二磷标准溶液分别置于50mL容量瓶中,加水至约15mL,加2滴对硝基酚指示剂,用饱和碳酸钠溶液调节溶液的颜色为淡黄色,准确加入2.5mL硫酸钼锑抗显色剂,充分摇匀,用水稀释至刻度,摇匀。放置30min后,用1cm比色皿,于波长660nm处测得吸光度,绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2~0.5g(精确至0.0001g)粒度<0.25mm的风干泥炭试样置于50mL锥形瓶中,加6mL(1+1)H2SO4,摇匀,再加10滴HClO4,加盖弯颈漏斗,加热溶解至溶液开始变白色或灰白色时,再煮沸15~20min。总煮沸时间为45~60min。取下冷却,加10mL水,转入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
分取5.00mL溶液置于50mL容量瓶中,加10mL水、2滴对硝基酚指示剂,以下按校准曲线步骤操作,测定吸光度,在校准曲线上查得磷量。
按下式计算试样中磷的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(P2O5)为五氧化二磷的质量分数,%;V为试样溶液总体积,mL;V1为分取试样溶液体积,mL;m1为校准曲线查得分取试液中磷量,μg;m为称取试样的质量,g。
注意事项
用硫酸-高氯酸消化时,开始时温度不能太高,当有高氯酸白烟时,再提高温度使硫酸冒烟。用碱中和时,不能用氢氧化铵,因铵离子浓度>1%时会使蓝色消褪。也不能用氢氧化钠,因为若溶液中含有锰时会出现氢氧化锰沉淀,加酸也不会溶解。因此采用碳酸钠中和为宜。
(2)磷钒钼黄光度法
方法提要
试样以氢氧化钾熔融,磷形成正磷酸盐,用硝酸酸化,调节溶液酸度为5%~8%,加入钒钼酸铵显色剂,正磷酸盐与钒钼酸铵形成磷钒钼黄配合物,光度法测定。
试剂
硝酸。
钒钼酸铵显色剂①10g钼酸铵溶于50~60℃的100mL水中,冷却。②0.3g钒酸铵溶于50mL水中,加入50mL(1+2)HNO3,冷却。将①徐徐倾入②中,边加边搅拌,再加入18mLHNO3。
校准曲线
分取含五氧化二磷0.0μg、50.0μg、100μg、200μg、400μg、600μg、800μg的标准溶液分别置于100mL容量瓶中,加2滴酸碱指示剂,用100g/LKOH溶液调至中性,加5mLHNO3,加水至50mL左右,加入10mL钒钼酸铵显色剂,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min后,用1cm比色皿,于波长420~470nm处测量吸光度,绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2~0.5g(精确至0.0001g)粒度<0.25mm的风干泥炭试样置于镍坩埚中,加4~5gKOH,放入高温炉中,由低温升起,于700℃熔融10~20min。取出冷却,放入250mL烧杯中,加50mL热水提取,水洗出坩埚,加20mLHNO3硝酸酸化,转入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
分取10.00~20.00mL清液于100mL容量瓶中,加2滴酸碱指示剂,用100g/LKOH溶液调至中性,以下按校准曲线步骤操作,测定吸光度,在校准曲线上查得磷量。
试样中磷含量的计算见式(73.134)。
(3)有效磷的测定
方法提要
泥炭中的有效磷,就是泥炭中能够被植物利用的磷。用20g/L柠檬酸溶液提取泥炭试样,泥炭的有效磷被溶解进入溶液,再以磷钒钼黄光度法测定。
试剂
柠檬酸溶液(20g/L)。
其他试剂与73.16.7.2(2)磷钒钼黄光度法相同。
分析步骤
称取0.5g(精确至0.0001g)粒度小于0.25mm的风干泥炭试样置于300mL锥形瓶中,加50mL柠檬酸溶液,振荡30min,过滤于100mL容量瓶中,用水洗涤至90mL,再用水稀释至刻度,摇匀。
分取10.00~20.00mL溶液,用磷钒钼黄光度法测定。
有效磷的计算见式(73.134)。
73.16.7.3 全钾的测定
方法提要
泥炭中的钾有4种存在形态:水溶性钾、交换性钾、缓效性钾(非交换性钾)、难溶性钾(存在于原生或次生矿物的结晶构造中)。前两种为速效性钾,可直接被植物利用。泥炭中的全钾(氧化钾)含量一般在0.2%,常用原子吸收光谱法测定。
分析步骤
称取0.2g(精确至0.0001g)粒度<0.25mm的风干泥炭试样置于银坩埚中,加2gNaOH,铺平,于高温炉中由低温升至720℃并保持15min。取出冷却,放入250mL烧杯中,加50mL热水提取,于电炉上加热微沸5min,水洗出坩埚,用15mLHCl酸化,转入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。分取10.00mL清液于100mL容量瓶中,加2mL(1+1)HCl,用水稀释至刻度,摇匀。然后采用原子吸收光谱法测定全钾。具体分析步骤可参见第16章硅酸盐岩石分析。
对于泥炭样中钾的测定,也可以采用:0.2000g泥炭样灼烧成灰分后,转入铂坩埚或塑料坩埚中,加8滴H2SO4和10mLHF,加热至硫酸白烟冒尽后,以5mL(1+1)HCl及少许水微热提取,转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。再分取10.00mL清液于100mL容量瓶中,加2mL(1+1)HCl,加水稀释至刻度,摇匀,原子吸收光谱法测定。
Ⅹ 测磷酸根用的钼钒酸氨怎样配置,配制的试剂应该显什么色
3. 试剂:
1) 盐酸(1+1水溶液) 硝酸 高氯酸
2) 钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,加硝酸250ml,另称取钼酸铵25g,加水400ml加热溶解,在冷却的条件下,将两种溶液混合,用水定容成1000ml.避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用.(注:钼酸铵倒入偏钒酸铵中).
3) 磷标准液:将磷酸二氢钾在105oC干燥1h,在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水,定量转入1000ml容量瓶中,加入硝酸3ml,用水稀释至刻度,摇匀,即为50mg/ml的磷标准液.
4. 试样的分解
干法: 与Ca测定试样的制备方法一致,在实际中,Ca,P 使用同一分解液.
5. 标准曲线的制备:
准确移取磷酸标准液,取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml于50ml容量瓶中,各加钒钼酸铵显色剂10ml,用水稀释至刻度,摇匀,常温下放置10min以上,以0ml溶液为参比,用10mm比色池,在420nm波长下,用分光光度计测定各溶液的吸光度.以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线.
6.试样的测定:
准确移取试样分解液0.5ml—10ml(含磷量50—750mg)(实际中取0.5ml)于50ml容量瓶中,加入钒钼酸胺显色剂10ml,按5的方法显色和比色测定,测得试样分解液的吸光度,用标准曲线查得试样分解液的含磷量.
一般先要将植物样品的消化,再蒸馏、吸收和滴定.
测定N的话一般用凯氏法测定,测P一般用钼蓝比色法在分光光度计(72型)读出消光值,对比标准曲线得出