重量分析方法在国际中的应用情况

‘壹’ 重量法在农化分析中的应用有哪些

重量法在农化分析中的应用主要是磷的测量。
重量法：磷酸铵镁法: 此法曾作过标准方法，但繁琐、费时，现很少采用。磷钼酸喹啉法：精密度和准确度都高，多用于肥料中P。
滴定法：与重量法相比无大优点，且多了手续，总之，重量法、滴定法均需沉淀重量大，即含量高时用，而土壤中的P一般较少，所以现在普遍采用比色法。

‘贰’ 、国际贸易中计算重量的方法主要有

在国际贸易中，计算重量的方法主要有以下几种：
1、毛重
毛重(Gross Weight)是指商品本身的重量加皮重，即商品连同包装的重量。
2、净重
净重(Net Weight)是指商品本身的重量，即毛重扣除皮重（包装）的重量。在国际货物买卖中，按重量计量的商品大多采用以净重计算数量和价格。但对于一些价值不高的商品如农产品可采用按毛重计量，即以毛重作为计算价格和交付货物的计量基础。这种计量方法在国际贸易中被称为“以毛作净”(gross for net)。
3、公量
公量(Conditioned Weight)以商品的干净重加上国际公定回潮率与干净重的乘积所得出的重量。商品干净重是指烘去水分后的重量。具体计算方法如下：
公量=商品干净重＋商品干净重×公定回潮率＝商品干净重（1＋公定回潮率）
用公量表示数量的方法主要用于国际贸易中一些价值较高，但吸潮性较强，含水量极不稳定的商品。如羊毛、生丝、棉花等。
4、理论重量
理论重量(Theoretical Weight)即用件数乘以每件商品的重量所得出的总重量。理论重量适用于有固定规格和固定体积的商品。规格一致、体积相同，每件重量也大致相同。
5、法定重量
法定重量(Legal Weight)是指商品自身的重量再加上直接接触商品的包装物料的重量。法定重量是海关征收从量税时，作为征税基础的计量方法。
在国际货物买卖合同中，如果货物是按重量计量和计价，而未明确规定采用何种方法计算重量和价格时，根据惯例和有关法律的规定，应按净价计量和计重。

‘叁’ 化学分析法的重量分析

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根据单质或化合物的重量，计算出在供试品中的含量的定量方法称为重量法。采用不同方法分离出供试品中的被测成分，称取重量，以计算其含量。按分离方法不同，重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。重量分析法应该注意以下几点：
1、沉淀法测定，取供试品应适量。取样量多，生成沉淀量亦较多，致使过滤洗涤困难，带来误差；取样量教少，称量及各操作步骤产生的误差较大，使分析的准确度较低。
2、不具挥发性的沉淀剂，用量不宜过量太多，以过量20～30%为宜。过量太多，生成络合物，产生盐效应，增大沉淀的溶解度。
3、加入沉淀剂时要缓慢，使生成较大颗粒。
4、沉淀的过滤和洗涤，采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。
5、沉淀的干燥与灼烧，洗涤后的沉淀，除吸附大量水分外，还可能有其他挥发性杂质存在，必须用烘干或灼烧的方法除去，使之具有固定组成，才可进行称量。干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关，结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系，因此，必须按规定要求的温度进行干燥。灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好。置于已灼烧至恒重的坩埚中，先在低温使滤纸炭化，再高温灼烧。灼烧后冷却至适当温度，再放入干燥器继续冷至室温，然后称量。
重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量。在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。本法的相对偏差不得超过0.5%（干草浸膏等特殊品种的相对偏差不得超过1%）。

‘肆’ 重量分析的原理和定义是什么,其中挥发发分为哪几种方法分别适用用于哪些食品

摘要 重量分析法通过物理或化学反应将试样中待测组分与其他组分分离，然后用称量的方法测定该组分的含量。在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从式样中与其他组分分离。重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法和萃取法等。

‘伍’ 重量法是什么

重量分析法是通过称量物质的质量来确定被测物质组分含量的一种分析方法。分析时，一般是先采用适当方法将被测组分从试样中分离出来，转化为一定的称量形式并称重，由所称得的质量计算被测组分的含量。

重量分析法是用分析天平称量而获得分析结果，测定中不需要与标准试样或基准物质进行比较，故其准确度高。对于常量组分测定，一般相对误差为0.1%~0.2%。该法的缺点是操作烦琐、费时、周期长，不适用于微量组分分析。

注意事项

1.沉淀法测定，取供试品应适量。取样量多，生成沉淀量亦较多，致使过滤洗涤困难，带来误差；取样量教少，称量及各操作步骤产生的误差较大，使分析的准确度较低。

2.不具挥发性的沉淀剂，用量不宜过量太多，以过量20~30%为宜。过量太多，生成络合物，产生盐效应，增大沉淀的溶解度。

3.加入沉淀剂时要缓慢，使生成较大颗粒。

4.沉淀的过滤和洗涤，采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。

5.沉淀的干燥与灼烧，洗涤后的沉淀，除吸附大量水分外，还可能有其他挥发性杂质存在，必须用烘干或灼烧的方法除去，使之具有固定组成，才可进行称量。干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关，结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系，因此，必须按规定要求的温度进行干燥。

‘陆’ 重量分析法适用于哪些食品指标的检测

由于重量分析法是直接用分析天平对物质进行称量来测定物质的含量，因此，对含量高的成分，即常量成分的测定具有很高的准确度和精密度。一些常见的非金属元素(如硅、磷、硫等)在样品中通常是常量成分，因此，常用重量分析法进行测定。一些常见的金属元素(如铁、钙、镁等)在样品中也通常是常量成分，因此，也常用重量分析法进行测定。
用重量分析法测定常量成分时，要根据样品和待测成分的性质采用适当的分离方法和称量形式。例如，在分析硅酸盐中硅的含量时，一般是设法将硅酸盐转化为硅酸沉淀后，再灼烧为二氧化硅进行称量。在分析含磷样品中磷的含量时，一般是设法将磷全部转化为正磷酸后，再用钼酸盐转化为磷钼杂多酸盐沉淀，将沉淀烘干后再进行称量。在分析含钾样品中的钾时，可用四苯硼钠将K+沉淀为四苯硼钾后再烘干进行称量。
一些化学性质相近的物质常常共存于混合物中，将这些性质相近的物质完全分离开有时比较麻烦。此时可将重量分析法与滴定分析法或其他分析法相结合，测出这些物质的总质量和总物质的量，然后通过计算分别求出各自的含量。
谢谢。

‘柒’ 重量分析的简介

例如欲测定一种水溶液试样中的某离子含量，可在适当条件下将其中欲测的离子转变为溶解度极小的物质而定量析出，再经过滤、洗涤、干燥或灼烧成为有一定组成的物质，冷至室温后称重，即可定量地测定该离子的含量。重量法兴起于18世纪，曾对建立质量守恒定律和定比定律等有过一定贡献。重量法曾用于测定原子量、金属和非金属物质。在当时和以后一段时间内，重量法一直在分析化学中占有重要位置。最早的有机分析也采用重量法。18世纪以后，重量分析在方法、试剂、仪器等方面不断改进，试样用量渐趋减少。分析天平的感度为0.1毫克，微量化学天平的感度可达1微克。由于有机试剂具有选择性和灵敏度高的特点，19世纪末，无机重量法中引入了有机试剂，如用1-亚硝基-2-萘酚在镍存在下测定钴。20世纪上半叶，则在沉淀方法引入了均相沉淀。用在水中溶解度低的试剂（如二苯基羟乙酸）作沉淀剂时，比其水溶性铵盐更优异，这是由于它能延长沉淀作用的时间，与均相沉淀类似。在加热方法上，从19世纪末已开始使用电热板和电炉了。
称量形式为重量法的一大课题，最初都是灼烧为氧化物，但这并不是唯一的，应视情况而定，只要加热至具有一定组成的物质即成。例如草酸钙沉淀在500℃加热能定量地转变为碳酸钙，加热至800℃以上才分解为氧化钙。因此以碳酸钙作为称量形式，既经济又节省时间，换算因数又大，并可避免氧化钙潮解。C.杜瓦尔曾用热天平测定了几百种沉淀的热重曲线。
20世纪下半叶，仪器分析发展以后，重量法的使用相对减少，但是不可能全部由仪器分析代替，重量法的准确度和精密度是公认的；又比较经济，只是分析时间较长。所以分析工作者应该了解各种方法的优缺点，作出合理的选择。

‘捌’ 重量分析法在药物分析中的应用

重量分析法
重量分析法：以质量为测量值的分析方法。将被测组分与其他分离，称重计算含量。精确到0.1-0.2 %
对低含量组分测定误差较大，尽量避免用。水分测定，药品中水中不溶物、炽灼残渣、灰分仍用。
一、挥发法：利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质，称取挥发前后挥发性物质算含量。
1、 直接挥发法：测吸收剂增加的量
2、 间接挥发法：测样品所减少的量
二、萃取法：(提取重量法)用互不相容的溶剂萃取后称重，适用于有机药物的测定。
三、沉淀法：沉淀形式-称量形式
步骤：取样-溶解-加沉淀剂使其沉淀-过滤-洗涤-干燥(或炽灼)-至垣重-称量-计算
重量分析法对沉淀形式要求：沉淀溶解度小，要纯净，易于过滤和洗涤，易于转化为称量形式。
重量分析法对称量形式要求：称量形式的组成应固定，化学稳定性高，分子量要大。
1、 沉淀形成的过程包括晶核的生长和沉淀微粒的生长两个过程。
2、 影响沉淀溶解度的因素： 沉淀溶解损失不3、 超过0.2mg 不4、 影响。
(1)同离子效应：当沉淀反应达到平衡后，向溶液中加入过量的沉淀剂，则构晶离子(与沉淀组分相同的离子)浓度增大，使沉淀的溶解度降低的效应，称为同离子效应。
加入沉淀剂一般过量，易挥发过量50-100%，不挥发过量20-30% 。
(2)盐效应：由于强电解质的存在而引起沉淀溶解度增大的现象，称盐效应。
(3)酸效应：溶液的酸度对沉淀溶解度的影响称酸效应。 对弱酸盐影响较大。
(4)络合反应：进行沉淀反应时，若溶液中存在有能与构晶离子生成可溶性络合物的络合剂时，则会使沉淀溶解度增大，甚至不产生沉淀，这种现象称络合效应。
5、 影响沉淀纯度的因素：
(1)共沉淀：产生原因有表面吸附(主要)、形成混晶、包埋或吸留(不能清洗除去，重结晶陈化)
(2)后沉淀：放置过程中沉淀吸出。
第二节 酸碱滴定法
酸碱滴定法：利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。
(1) 强酸滴定强碱： 如NaOH滴定HCl
一般浓度以0.1000mol /l ，突跃范围4.3-9.7，指示剂 ：酚酞、甲基红、甲基橙
(二)强碱滴定弱酸： 如NaOH滴定HAc，突跃范围PH 7.74-9.7 ，计量点PH8.72 。选碱性范围指示剂酚酞、百里酚酞。不能用酸性指示剂甲基红，甲基橙。
(三)强酸滴定弱碱：HCl 滴定NH .H O ，PH6.24-4.3 ，计量点PH5.28 ，选甲基红、溴甲酚绿 。
(四)强碱滴定多元酸：两个计量点，用甲基橙和酚酞的混合指示剂。
第3节 沉淀滴定法
沉淀反应必须定量、迅速、有指示剂确定终点、吸附现象不妨碍终点。生成难溶性银盐的反应。
银量法：利用AgNO 为标准溶液的沉淀滴定法。按所用指示剂不同分：
1、 铬酸钾法(MoHr法)：在中性溶液中，2、 加入K CrO (1ml)作指3、 示剂，4、 用AgNO 标5、 准液滴定 。
滴定条件：指示剂用量适当、酸度不过低过高、剧烈振摇、不宜测定I 和SCN、除去干扰离子。
6、 铁矾指7、 示剂法(Volhard法)：用NH SCN为标8、 准溶液，9、 Fe为指10、 示剂，11、 在硝酸酸性液中测定。
滴定条件：被测物Cl时，注意沉淀转化（过滤、加有机溶剂、用高浓度Fe指示）、强酸中
三、吸附指示剂法（Fajans法）：用硝酸银标准溶液和吸附指示剂确定终点的方法。
第四节 配位(络合)滴定法
EDTA(二乙胺四乙酸)与金属离子络合的特点：几乎全部、1：1关系、可在水中滴定、大多无色
影响络合反应平衡因素：酸度增高，MY稳定性降低；其他络合剂存在时也降低MY稳定性。
第5节 氧化还原滴定法
涉及电子转移的反应叫氧化还原反应，获得电子的物质称氧化剂(电位高)，失去电子的物质称还原剂。
氧化还原反应是否完全用平衡常数K，K值越大，反应进行越完全，不说明反应速度 。
指示剂三类：自身指示剂、特殊指示剂和氧化还原指示剂。
氧化还原滴定方法：
(一)、碘量法：1、直接碘量法：终点：过量一滴I与淀粉(KI液)生成蓝色吸附物。碘本身淡黄色。
条件：只能在酸性、中性、弱碱性进行。避免曝光和放置时间长(氧化)。
2、间接碘量法：只能在弱酸性、中性、弱碱性进行，增大KI量。
(二)、溴量法：主要测定芳香胺类和酚类有机药物。苯环上有羟基和氨基，邻位和对位氢易溴代反应。
一般用定量的溴酸钾与过量的溴化钾产生新生态的溴来代替。提高温度加快反应。
(三)、铈量法：用邻二氮菲亚铁作指示剂 优点：Ce (SO ) ，稳定，长时、曝光、加热不引起浓度变化 、在HCl下测定、大部分有机物不作用，特别适合糖浆剂、片剂等制剂测定。
(四)、高锰酸钾法：自身指示剂 条件：强酸中进行(氧化能力强)、用H SO 调节酸度(无氧化还原性)
(五)、高碘酸钾法：
(六)、亚硝酸钠法：在盐酸下与芳伯胺或芳仲胺化合物起重氮化反应。
条件：温度不宜过高(防HNO 分解)，强酸，滴定不宜过快。
第六节 非水滴定法
碱量法：以冰醋酸(或其他溶剂)为溶剂，高氯酸作滴定液、结晶紫为指示剂测定弱碱性物质及盐类。
酸量法：以甲醇钠为滴定液、麝香草酚蓝作指示剂，乙二胺等为溶剂滴定弱酸性物质及盐类。
原理：1、溶剂的酸碱性：弱酸性物质溶于碱性溶剂时，可增强物质的相对酸度。
2、溶剂的离解性：溶剂的自身离解常数越大，突跃范围越大，终点越敏锐。
3、溶剂的极性：溶剂在极性强的溶剂中，介电常数大，易离解，酸(碱)强度大。
4、拉平效应与区分效应：水(拉平)、冰醋酸(区分)。
碱的测定：高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂，邻苯二甲酸氢钾作基准物质。测定碱性基团的药物：
胺类、氨基酸类、含氮杂环、有机碱的盐、弱酸盐。生物碱、咖啡因、盐酸麻黄碱、扑尔敏。
酸的滴定：羧酸类：苯甲酸 酚类、苯酚：磺酰胺类、磺胺嘧啶。

‘玖’ 重量分析法的基本原理是什么有何优点和缺点

重量分析法是将被测组分从试样中分离出来(采用恰当的方法)，经过精确称量来确定待测组分含量的分析方法。一.方法分类(按照分离方法不无异分)1.气化法2.萃取法3.沉淀法二.方法特点1.精确度高常量成份、主成份它是分析方法中最直接的测定方法，直接称量得
重量分析法-是将被测组分从试样中分离出来(采用恰当的方法)，经过精确称量来确定待测组分含量的分析方法。

一.方法分类--(按照分离方法不无异分)

1.气化法2.萃取法3.沉淀法

二.方法特点

1.精确度高--常量成份、主成份

它是分析方法中最直接的测定方法，直接称量得分析结果，不需标准试样或基准物质进行比较。

2.烦劳、费事，且难以测定微量成份。

‘拾’ 重量分析的原理和定义是什么,其中挥发发分为哪几种方法分别适用用于哪些食品

重量分析法通过物理或化学反应将试样中待测组分与其他组分分离，然后用称量的方法测定该组分的含量。在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从式样中与其他组分分离。重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法和萃取法等。