1. 177.测定水中氯离子含量有哪些方法
测定水中氯离子的方法主要有硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法、电位滴定法和离子色谱法4种。其中硝酸银滴定法是国家规定的标准方法,见《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》(GB11896~89)。
(1)硝酸银滴定法该方法的原理是:在中性或弱碱性范围内(pH 6.5~10•5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液来滴定氯离子,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,故先生成白色的氯化银沉淀,当水中氯离子被滴定完毕后,稍过量的硝酸银即与铬酸钾生成稳定的砖红色铬酸银沉淀,指示滴定终点的到达。该方法适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水(如咸水、海水等),以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水中氯化物的测定。需要注意的是,溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。铁含量超过10mg/L时终点不明显。
(2)硝酸汞滴定法该方法是用二苯卡巴腙作为指示剂,用硝酸汞标准溶液滴定酸化了的样品(pH一3.0~3.5),会生成难离解的氯化汞。滴定终点时,过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络合物指示终点。二苯卡巴腙指示剂十分灵敏,滴定终点颜色变化明显,因此可不作空白滴定。该方法适用于天然水或经过预处理的其他水样中的氯。
(3)电位滴定法该方法是以氯电极为指示电极,以玻璃电极或双液电极为参比电极,用硝酸银标准溶液滴定,用伏特计测定两电极之间的电位变化。在恒定地加入少量硝酸银的过程中,电位变化最大时仪器的读数即为滴定终点。该方法适用于颜色较深或浊度较大的水样。需注意的是,温度影响电极电位和电离平衡,故需要有温度补尝装置:(4)离子色谱法离子色谱法可对多种阴、阳离子进行定性和定量的分析。
2. 求锅炉水处理硬度,碱度,氯离子计算公式。急需
⒈
给水硬度的测定:(
络合反应)
酒红色
兰色
⑴
取给水水样100mL,然后加5mL氨-氯化铵缓冲液.
⑵
在溶液中滴加2-3滴铬黑T指示剂,此时溶液呈酒红色
⑶
用EDTA标准溶液滴定至终点,此时溶液呈兰色,并记录下来消耗EDTA的体积.
计算公式:
YD=C1V1/V×1000
=
mmol/L
C1:
EDTA标准溶液的浓度
mol/L
V1:
消耗EDTA的体积
ml
V:
取样的体积
ml
试剂:
EDTA—0.01
1/2
EDTA
PH=10
氨-氯化铵--缓冲液(用来调试PH值)
0.5﹪
铬黑T指示剂
⒉
锅水的全碱度的测定(中和反应)
⑴
取50ml锅水水样,滴加2-3滴的酚酞指示剂,此时溶液呈红色.
⑵
用H2SO4标准溶液滴定至终点,此时溶液呈无色,记录下消耗H2SO4的体积V1
⑶
再在溶液中滴加2-3滴甲基橙指示剂,此时溶液呈黄色
⑷
再用H2SO4标准溶液滴定至终点,此时溶液呈橙红色,记录下来消耗H2SO4的体积V2
计算公式:
JD全=C(V1+V2)/V×1000
=
mmol/L
C
:
H2SO4的浓度
V1V2
:分别是滴加酚酞指示剂和甲基橙指示剂时消耗H2SO4的体积
V
:
水样的体积
试剂:
1﹪酚酞指示剂
1﹪甲基橙指示剂
0.1mol/L
1/2
H2SO4
⒊
锅水氯离子含量的测定
⑴
取10ml锅水水样,加40ml蒸馏水
⑵
加2-3滴酚酞指示剂,此时溶液呈红色,用H2SO4滴定至无色
⑶
滴加0.5ml铬酸甲指示剂,此时溶液呈黄色
⑷
用AgNO3标准溶液滴定到终点,此时溶液呈橙红色
⑸
记录下来消耗的体积V1
⑹
作空白实验,记录下消耗AgNO3的体积V2
计算公式:
CL~=(V1-V2)
×T/V
×1000
=
mg/L
V1:
消耗AgNO3的体积
V2:
作空白实验时消耗AgNO3的体积
V
:
水样体积
试剂:
1﹪酚酞指示剂
0.1mol/L硫酸
T=1.0mg/ml的AgNO3
锅炉水质分析
一、分析目的: PH值表示水的酸碱性质。水的PH值过大或者过小均对设备和环境造成影响。
二、分析方法:酸度计法
三、分析仪器:DELTA320PH计/LE438温度计补偿电极
四、试剂:
PH=4.01标准缓冲溶液
PH=7.00标准缓冲溶液
PH=9.18标准缓冲溶液
PH=6.86标准缓冲溶液
五、操作步骤
1打开电源预热30分钟。
2定位:用两种或两种以上缓冲溶液对PH计做多点定位。
3把电极用蒸馏水冲洗干净,然后插入样品中,选择“读数”按钮显示数值即为样品PH值 。
4测量完毕后用蒸馏水冲洗电极,用装有3mol/L的KCl的帽盖盖好。
4. 锅炉水质检测的方法有哪些
(一)水样的采取与保管
1、分析用水的体积取决于项目,一般简单分析只需水样500~1000毫升。
2、盛水样的容器应使用硬质玻璃或塑料瓶。绝对禁止使用木料、纸团、玉蜀黍及金属塞子。
3、取样注意事项 水样应缓缓注入瓶中,不能产生潺潺的水声。水样进入瓶中须留有10毫升空隙,以防水温或气温改变时,瓶塞被挤开。取平均水样时,必须在同样条件下同时采取。
(二)PH值的测定 水中氢离子的浓度主要决定于其中二氧化碳、重碳酸根离子、硫酸根离子之间的相对含量,同时,也略受其它离子的影响。通常取其对数的负值表示。符号为"PH"。 PH=log[H+] 测定PH值的方法有电位法及比色法,本章只介绍较常用的电位法。 电位法测定PH值,是测定溶液中指示电极与参考电极间所产生的电位差。参考电极的电位是恒定的,指示电极的电位则随溶液的PH值不同而改变。因此用补偿法可以准确地测定所组成的电池的电动势。应用PH计可以直接测得溶液的PH值。测定手续根据所使用的PH计而定,准确度达0.01。
(三)钙的测定 钙的测定,广泛采用EDTA容量法,在PH>12的碱性溶液中,用EDTA滴定,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,滴定终点由红变蓝。
1、试剂
刚果红试纸 将滤纸浸入0.1%刚果红溶液中,待浸透后取出,然后在空气中晾干,再切成1×1厘米小块。
氢氧化铵--氯化铵缓冲溶液(PH10.1)称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中,加入570毫升氢氧化铵,用水稀释至1000毫升。
钙标准溶液 称取在105~110℃烘3小时的纯碳到钙1.2485克置于烧杯中,用稀盐酸溶至碳酸钙恰好溶完,煮沸赶去二氧化碳。冷却后移入1000毫升容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含0.5毫克钙离子。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)称取EDTA二钠盐2克,溶于1000毫升水中,稍加热使溶解,按下法标定:
吸取每毫升含0.5毫克钙离子的标准溶液5~10毫升,置于干燥的250毫升锥形瓶中,加水稀释至约50毫升,按分析手续进行标定;
2、操作步骤
吸取50~100毫升水样,加入20%氢氧化钠溶液2~3毫升,酸性铬蓝K--萘酚绿B混合指示剂2滴,用EDTA标准溶液滴定至由红色变为蓝色即为终点,记下EDTA标准溶液消耗量,溶液保存供测定镁用。
(四)镁的测定 在PH10的溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙、镁含量。其滴定终点为蓝色。然后用差减法减去钙含量即得镁的含量。也可于滴定钙后的溶液中,经调节PH值后进行镁的连续测定。
(五)硫酸根的测定(重量法) 在酸性溶液中硫酸根与钡生成硫酸钡沉淀。从硫酸钡的重量求得硫酸根的含量(当水样中 含量大时,须预先用盐酸蒸干,以破坏硝酸根。 硫酸根的测定按下述操作步骤进行: 取透明水样100毫升,注入250毫升烧杯中,加入1:1盐酸溶液2毫升,加热至沸,趁热在搅拌下慢慢加入5%氯化钡溶液10毫升,在水浴或沙浴上保温2小时或放置过夜,然后用致密定量滤纸过滤,以热蒸馏水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检查)为止。将沉淀连同滤纸烘干后,放入已恒重的瓷坩埚中,小心灰化,置高温炉中,于850℃灼烧至恒重。
按下式计算硫酸根离子的含量:
硫酸根(毫克/升)= 式中 W--硫酸钡沉淀重(毫克); V--测定所取水样的体积。
标准:
1.gb6903-1986 锅炉用水和冷却水分析方法 通则
2.gb/t 14415-1993 锅炉用水和冷却水分析方法 固体物质的测定
3.gb/t 6908-1986 锅炉用水和冷却水分析方法 电导率的测定
4.gb/t 6904.1-1986 锅炉用水和冷却水分析方法 ph的测定 玻璃电极法
5.gb/t 6905.3-1986 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 汞盐滴定法
6.gb/t 14419-1993 锅炉用水和冷却水分析方法 碱度的测定
7.gb/t 6909.1-1986 锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定 高硬度
8.gb/t 6909.2-1986 锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定 低硬度
9.gb/t 6913.2-1986 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定 总无机磷酸盐
10.gb/t 6913.4-1993 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定
5. 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定的国家标准
法律分析:摩尔法和电位滴定法适用于天然水、循环冷却水、软化水、锅炉炉水中氯离子含量的测定,摩尔法测定范围为3 mg/L~150 mg/L,超过150 mg/L时,可适当减少取样体积,稀释后测定;电位滴定法测定范围为5 mg/L~1 000 mg/L;共沉淀富集分光光度法适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定,测定范围为10 μg/L~100 μg/L。
法律依据:《GB/T 15453-2018工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》 第一条 范围
本标准规定了工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子含量的测定方法。本标准中摩尔法和电位滴定法适用于天然水、循环冷却水、软化水、锅炉炉水中氯离子含量的测定,摩尔法测定范围为3 mg/L~150 mg/L,超过150 mg/L时,可适当减少取样体积,稀释后测定;电位滴定法测定范围为5 mg/L~1 000 mg/L;共沉淀富集分光光度法适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定,测定范围为10 μg/L~100 μg/L。
6. 怎么化验锅炉水质
取水样有: 给水:①、②。炉水:③、④。 做好前期化验水质工作,将EDTA、H2SO4(硫酸)、AgNO3(硝酸银)分别倒入针量桶,挂上操作仪! 一、测试给水硬度 1、用量杯取分别给水样100ml/50ml水到入皿杯。 2、取几ml缓冲溶液到入100皿杯,用吸管滴2滴铬兰黑(红)T,此时皿杯中水样变紫色,再用EDTA滴定至浅紫色(浅蓝色),并记住滴入量。 二、测试给水氯离子 1、取几ml铬酸钾滴入50ml皿杯水样,此时水样呈黄色,再用硝酸银滴定至无色,并记住滴入量。 三、测试给水pH值 1、取小皿杯水样用仪器完成。 四、测试炉水的P碱度,M碱度,炉水氯离子,PH值、溶解固形物。 1、取水样各50ml分别倒入两个皿杯=③/④。 2、测试P碱度: 取几ml酚酞滴入③/④皿杯中,此时2杯水样分别呈粉红色。再用硝酸银滴定至无色,并记住滴入量。 3、测试M碱度: 将做P碱度的皿杯再滴入甲基橙,此时水样呈黄色状态,接着再用H2SO4(硫酸)滴定至橙黄(红)色,并记住滴入量。 4、测试氯离子: 取第二皿杯50ml水样=④,此时水样呈粉红色状态,用硝酸银滴定至无色,接着再滴入几ml铬酸钾,此时水样又呈现黄色,再用硝酸银滴定至无色,并记住滴入量。 5、取小皿杯水样测试炉水pH值,用仪器完成。 6、取小皿杯水样测试炉水,滴入几ml酚酞,此时水样呈粉红色,用硝酸银滴定至无色,接着再倒入溶测仪器,完成溶解固形物测试,记住测试数值。 五、水样记录是在操作同时完成。 六、出报告。