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元素含量分析方法

发布时间:2022-08-22 14:44:34

① 钢材元素含量分析用什么方法

用光谱仪就可以分析,有定性和定量两种,还有既可做定性又可定量的,拿光谱仪一打钢材的元素种类和含量都出来了,便携式的只需几秒钟就可以出结果。

② 金属元素含量怎么检测

金属元素的含量测试有直读光谱法、ICP或AAS法,X荧光光谱法、碳硫仪法,氮氧仪法,测氢仪、化学滴定法、分光光度计法、PMI等。常见的重金属检测一般用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。

③ 元素分析仪器可以定量分析哪些元素

元素分析仪器定量分析:
元素分析仪是一种能分析物质所含元素的一种仪器,能利用先进的技术精密地分析物质,已广为使用。可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多种元素。
元素分析仪作为一种实验室常规仪器,可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定, 在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。可广泛应用于化学和药物学产品,如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量,从而揭示化合物性质变化,得到有用信息,是科学研究的有效手段。
元素分析仪化验的五大元素是特指钢铁中的碳、硫、硅、磷、锰五种元素。元素分析是用来鉴定被测物质由哪些元素(或离子)所组成,这类方法称为定性分析法;用于测定各组分间(各种化学成分)量的关系(通常以百分比表示),称为定量分析法。物质的五大元素分析所采用的化学分析方法可分为经典化学分析和仪器分析两类。前者基本上采用化学方法来达到分析的目的,后者主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法)来获取结果,这类分析方法中有的要应用较为复杂的特定仪器。发展迅速,且各种分析工作绝大部分是应用仪器分析法来完成的,但是经典的化学分析方法仍有其重要意义。有些大型精密仪器测得的结果是相对值,而五大元素分析仪器的校正和校对所需要的标准参考物质一般是用准确的经典化学分析方法测定的。因此,仪器分析法与化学分析法是相辅相成的,很难以一种方法来完全取代另一种。
金属元素分析仪根据各种元素及其化合物的独特化学性质,利用与之有关的化学反应,对物质进行定性或定量分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容量法。

④ 进行土壤重金属元素含量分析测试方法都有哪些

2.土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法
原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律,通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。
原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4],并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳,但其存在荧光淬灭效应,散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何,以下各方法均是这个问题,相比之下2.5写的比较好
应用原子荧光光谱法测定土壤的重金属快速准确,测定周期约为2小时,具有检出限低、精密度好,干扰少和操作简单方便,值得推广应用。 2.2 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度分析法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法[7]。其基本原理是从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光,通过原子化器中待测元素的原子蒸汽时,部分被吸收,透过的部分经分光系统和检测系统即可测得该特征谱线被吸收的程度即吸光度,根据吸光度与该元素的原子浓度成线性关系,即可求出待测物的含量[8]。
原子吸收光谱法在农业方面,主要应用与土壤、肥料及植物中的中微量元素分析、水质分析、土壤重金属环境污染分析、土壤背景值调查及农业环境评价分析等方面。该方法的优点是:选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强、精密度高[9]。其不足之处有多元素同时测定有困难,对非金属及难熔元素的测定尚有困难,对复杂样品分析干扰也较严重,石墨炉原子吸收分析的重现性较差
[10]

2.3 电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱是根据被测元素的原子或离子,在光源中被激发而产生特征辐射,通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小,对各元素进行定性和定量分析[11]。
电感耦合等离子体发射光谱法应用于环境水样、土壤样品中的微量元素进行分析,在元素分析测试中的应用技术具有简便、快速、分析速度快;检出限低,多数可达0.005μg/ml以下[12];测量动态线性范围宽,一般可达5~6个数量级,可同时进行高含量元素和低含量元素的分析,可达到石墨炉原子吸收光谱仪的部分检出水平;可多种元素同时分析,可定性、定量分析金属元素,也可分析部分非金属元素,提高了分析效率,基体效应小,低背景干扰、高信噪比、精密度高、准确性好等优点[13]。 2.4 激光诱导击穿光谱法
激光诱导击穿光谱技术是一种最为常用的激光烧蚀光谱分析技术。其工作原理是:激光经过会聚透镜会聚,高峰值功率密度使未知样品表面物质气化、电离,激发形成高温、高能等离子体(温度可达10 000K),等离子体辐射出来的原子光谱和离子光谱被光学系统收集,通过输入光纤耦合到光谱仪的入射狭缝中,光谱数据通过数据采集控制器传输到计算机, 研究该光谱就可以分析计算出被测物质的成分与浓度[14]。原子光谱和离子光谱的波长与特定元素是一一对应的,而且光谱信号强度与对应元素的含量具有一定的定量关系。因此该技术可以实时、快速地现化学元素的定性和定量分析[15]。
激光诱导击穿光谱可以真正做到现场快速分析,无须进行样品预处理,分析方便,也不受研究对象的限制[16]。但是,其测量仪器成本较高,激光脉冲能量的起伏性,样品的不均匀性,样品的特性会直接影响测量的稳定性,也就是说研究样品的特性对结果的精确性影响较大[17]。
在激光诱导击穿光谱土壤重金属污染物检测的研究中,在光源设计上采用光学反馈减少脉冲间能量波动,在数据处理上采用一系列激光能量起伏归一化校正技术,达到克服由于激光器能量起伏造成的影响;通过选择最佳的采样延迟时间,以保证所采集到信号谱的信噪比最大;选择合适的激光脉冲的峰值功率阈值, 达到克服谱线饱和现象和避免自吸收效应的发生以获得多元素的同时分析;通过研究激光聚焦焦点与样品表面之间的距离与测得信号谱线的信噪比的关系,达到提
高系统的信噪比。通过以上措施克服上述不利影响,实现了利用LIBS 技术对土壤中Cd, Hg,As,Cr,Cu,Zn,Ni,Pb 等成分的同时测量。

2.5 X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱技术是一种利用样品对X射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的方法[18]。
X射线荧光光谱仪在结构上基本由激发样品的光源、色散、探测、谱仪控制和数据处理等几部分组成。该X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法、发射光谱法在元素分析结果之间的差异,结果显示它们的差异不显着。从检出限、准确度、精密度和回收率方面均能满足实验要求[19]。
土壤重金属X射线荧光光谱非标样测试方法具有前处理简单,无需标准样品,对样品无污染、无破坏性,检测速度快、稳定性高、再现性好等优点[20]。此方法是对土壤重金属检测和污染评价快速有效的方法。完全能够满足土壤环境受到污染时急需的快速定性、定量排查土壤中有毒有害重金属元素的要求。 3.总结
土壤重金属检测是一项长期的工作,要求各种检测手段向更高灵敏度、更高选择性、更方便快捷的方向发展,不断推出新的方法来解决遇到的新的分析问题。上述5种重金属的检测方法的优缺点如表Ⅰ。随着各种分析方法的建立和科学技术的不断进步,分析仪器逐渐由简单化向复杂化的方向发展,可以预见,各种分析仪器会向多功能、自动化、智能化以及小型化的方向发展,并且检测精度、灵敏度得到一定的提高,使得土壤环境检测变得更加简单准确。

⑤ 有哪些微量元素的检测方法

准确检测微量元素在人体中的含量是任何理论研究与临床应用的前提和基础,如果没有准确地检测,根本谈不上研究与应用。虽然从20世纪70年代就开始了微量元素研究,但它毕竟是一个新兴学科,检测微量元素的手段还比较陈旧和落后,无论从采样到测试前处理到测试直到结果分析,都需专业人士来操作,步骤相当复杂,污染严重,且出结果时间长。这也正是医院在人体微量元素检测方面无法普及的重要原因之一。随着医疗水平的不断提高,微量元素与人体健康的关系得到了充分的认识,人们更加关心如何补充微量元素,如何排除有害元素。微量元素在人体内是一个平衡过程,微量元素的缺乏和过量都会对人体产生不良影响。因此如何准确快速、方便地检测人体微量元素含量就成为医务工作者亟须解决的课题。
目前我国的各级医疗保健单位,尤其是妇幼保健单位、儿童医院、综合医院等,已经将人体元素(铅、锌、铜、钙、镁、铁等)检测作为常规项目。下面就微量元素检测的方法学做一介绍。
1、传统的微量元素检测的方法。
目前可用于人体微量元素检测的方法有:放射性核素稀释质谱法、分子光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等。但在临床医学上广泛应用的方法主要为生化法、电化学分析法、原子吸收光谱法这儿种。下面简单介绍一下生化法、电化学分析法这两种检验方法的主要特点。
(1)生化法的特点:标本用血量较大,需要前处理,操作复杂,澄清血清耗时长;检测血清受近期饮食影响使数据缺乏客观准确性;试剂成本较高,检测元素种类有限。
(2)电化学分析法的特点:可用于痕量测量,但误差较大;测定多种元素时,重复性差;对环境和实验人员污染严重;前处理极其繁杂耗时;实验有时很难控制使结果常常不稳定。
2、原子吸收光谱分析法。
所谓原子吸收光谱法(atomic absorption specos,AAS) 又称为原子吸收分光光度法,通常简称原子吸收法,其基本原理为:从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光,在原子化器中待测元素的基态原子蒸气对其产生吸收,未被吸收的部分透射过去。通过测定吸收特定波长的光量大小,来求出待测元素的含量。原子吸收光谱分析法的定量关系可用郎伯-比耳定律,A-abc来表示。式中,A是吸收度,a是吸光系数,b是吸收池光路长度,c是被测样品浓度。该法具有灵敏度高、精确高;选择性好、干扰少;速度快,易于实现自动化;可测元素多、范围广;结构简单、成本低等特点。
1955年,原子吸收光谱法诞生后,因其强大的生命力,迅速应用于分析化掌的各个领域,国内大规模的应用是在20世纪90年代开始,应用最广泛的是冶金、地质勘探、质检监督、环境检测、疾病控制等。原子吸收光谱分析法在疾病控制中心更是作为“金标准”。随着临床医学的进步,原子吸收光谱分析检测微量元素在l临床中得到广泛的应用。
原子吸收光谱仪按照原子化的方式不同可分为火焰原子吸收和石墨炉原子吸收。石墨炉原子吸收需要瞬间大电流,要求系统有较高抗干扰能力。随着科技的发展,世界上各大厂家开始实现了完全整体化设计,将全部分光检测系统、火焰、石墨炉和加热电热的所有部件集成于同一仪器主体中,并实现火焰和石墨炉的自由转换。
3、TH-AAS的方法。
该方法特点是一体化的火焰+内置石墨炉,自由切换。一台设备可检测血中铅、锌、铜、钙、镁、铁等元素。样品的前处理过程简单,取样少、污染小、检测快速、准确性好。只需将微量血加入试剂中,即可上机检测,真正实现微量血测试铅、铜、锌、钙、镁、铁等微量元素。

⑥ 求简述食品中元素的分析方法

样品的制备和前处理样品的制备和前处理是为了将试样转化成适于分离和测定的物理状态和化学状态,它关系到分析测定的灵敏度、精密度和准确度,常见关处理方法有:稀释法,高温干灰化法,低温干灰化法,常压湿消化法,高压湿消化法,燃烧法,水解法,微波消解法等元素分析的仪器测定方法原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱法,中子活化分析法,紫外可见分光光度法,X射线荧光光谱法,电化学分析法,原子荧光光谱分析法,分子荧光光谱分析法。常见方法有:高锰酸钾滴定法,EDTA络合滴定法,分光光度法,离子选择电极法,离子色谱法,电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收分光光度法。滴定法测定钙的原理:乙二胺四乙酸二钠标准(EDTA)是一种氨羧络合剂,钙与氨羧络合剂在不同的PH值范围内能定量地形成金属络合物,其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物强。在PH>12的溶液中,以EDTA滴定,在达到当量点时,EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂颜色(终点)。食品中钠,钾的测定常见方法:火焰光度法,原子吸收分光光度法,ICP-AES法,离子色谱法,重量法。食品中铁的测定常见方法:分光光度法,阳极溶出伏安法,电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸收法。原子吸收法的原理:样品经湿化破坏有机物后,样品中的金属元素留于消化液中,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,铁、锌、铜、镁、锰分别吸收248.3nm,213.8nm,324.8nm,285.2nm,279.5nm的共振线,其吸收量与它们的含量成正比

⑦ 金属化学成分检测有哪些方法

化学成分是决定金属材料性能和质量的主要因素。因此,标准中对绝大多数金属材料规定了必须保证的化学成分,有的甚至作为主要的质量、品种指标。化学成分可以通过化学的、物理的多种方法来分析鉴定,目前应用最广的是化学分析法和光谱分析法,此外,设备简单、鉴定速度快的火花鉴定法,也是对钢铁成分鉴定的一种实用的简易方法。 化学分析法:根据化学反应来确定金属的组成成分,这种方法统称为化学分析法。化学分析法分为定性分析和定量分析两种。通过定性分析,可以鉴定出材料含有哪些元素,但不能确定它们的含量;定量分析,是用来准确测定各种元素的含量。实际生产中主要采用定量分析。定量分析的方法为重量分析法和容量分析法。重量分析法:采用适当的分离手段,使金属中被测定元素与其它成分分离,然后用称重法来测元素含量。容量分析法:用标准溶液(已知浓度的溶液)与金属中被测元素完全反应,然后根据所消耗标准溶液的体积计算出被测定元素的含量。
光谱分析法:各种元素在高温、高能量的激发下都能产生自己特有的光谱,根据元素被激发后所产生的特征光谱来确定金属的化学成分及大致含量的方法,称光谱分析法。通常借助于电弧,电火花,激光等外界能源激发试样,使被测元素发出特征光谱。经分光后与化学元素光谱表对照,做出分析。 火花鉴别法:主要用于钢铁,在砂轮磨削下由于摩擦,高温作用,各种元素、微粒氧化时产生的火花数量、形状、分叉、颜色等不同,来鉴别材料化学成分(组成元素)及大致含量的一种方法。

⑧ 什么是三元素分析法

关于 三元素分析方法溶液配制及操作方法(仅供参考) 溶液配制:
(一)硅之测定(亚铁还原硅钼兰光度法)
1、方法提要 试样溶于稀销酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅铝杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼兰,借此进行硅的光度测定。
2、试剂 (1)稀硝酸(1+5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)碱性钼酸铵溶液: A、钼酸铵溶液(9%) B、碳酸铵溶液(18%) A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。 (4)草酸溶液(2.5%) (5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%) 称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。
3、分析步骤 称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内加有预热之稀硝酸(1+5)10ml,品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)2-3滴,继续加热至沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再加入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白,1cm专用比色皿,直读含量。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质临床化学标准物质
注意事项 (1)溶解样品时应低温溶解。
(二)锰之测定(过硫酸铵银盐光度法)
1、方法提要 钢铁试样,在硝,磷酸介质中,以银离子为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。
2、试剂 (1)定锰混合液 硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸银7.2g,用水稀释到2L、摇匀,贮于棕色瓶中备用。 (2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。
3、分析步骤 称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,待试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热至沸并出现大气泡约10秒钟后,加水40ml倾入比色皿中,直读含量。
4、注意事项 (1)过硫酸铵加入后,需控制煮沸10秒钟。 (2)记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取。 (三)磷之测定(氟化钠——氯化亚锡磷钼兰光度法)
1、试样在硝酸介质中,以高锰酸钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼兰进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氯化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。
2、试剂 (1)稀销酸(1+2.5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)钼酸铵——酒石酸钾溶液 取等体积的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混匀备用。 (4)氟化钠(2.4%)——氯化亚锡(0.2%)溶液; 氟化钠24g溶于800ml水中,可稍加热助溶、氯化亚锡2g,以稀盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液,以水稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,可配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。
3、分析步骤 称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。继续加热沸腾,10秒钟不褪色,加入钼酸铵一酒石酸钾钠溶液10ml摇匀。再加氟化钠一氯化亚锡溶液40ml。水作参比,倾入比色皿,读取含量。
4、注意事项 (1)氧化时应使溶液至沸,并保持5—10秒钟。 (2)分析操作手续相对保持一致,以保证分析结果重现性和准确度。 (3)含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不应耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。

⑨ 李比希元素分析法是什么

李比希元素分析法是定量测定有机物中碳和氢元素含量的。李比希燃烧法是元素定量分析法,钠熔法定性鉴定有机化合物所含元素氮卤素硫的方法,铜丝燃烧法可定性确定有机物中是否存在卤素。

李比希元素分析法的特点

德国化学家李比希最早提出关于有机物中元素定量分析方法用CuO作氧化剂在氧气流中将有机物氧化,再对产物进行分析,从而确定有机物的实验式,现取mg某种氨基酸CxHyOzNp在纯氧中完全燃烧。

由德国化学家李比希于1831年提出,即将准确称量的样品置于一燃烧管中,经红热的氧化铜氧化后,再将其彻底燃烧成二氧化碳和水,用纯的氧气流把它们分别赶入烧碱石棉剂附在石棉上粉碎的氢氧化钠及高氯酸镁的吸收管内,前者将排出的二氧化碳变为碳酸钠,后者吸收水变为含有结晶水的高氯酸镁。

⑩ 陶瓷原料八大元素的分析方法

(1)滴定法湿法化学分析测定陶瓷原料的化学成分,滴定法是其中最常用的方法之一。

滴定分析法的原理是,滴定试剂与被测组分在适当的酸碱pH值下反应,通过指示剂在反应达到终点时颜色突变所使用的滴定试剂的多少来计算被测物的含量。陶瓷成分测定中,三氧化二铝、氧化镁>5%、氧化钙、三氧化二铁、氟化钙、较高含量的二氧化钛,还有熔块釉料中常见的二氧化锆、氧化锌、三氧化二硼等。

(2)原子吸收光谱法原子吸收光谱法的分析原理是,将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时,被蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量。由于原子吸收检测的灵敏度很强,因此在测定较低含量的元素时比较显优势。

就目前运用的检测手段而言,原子吸收是最准确的方法之一,其元素检出限可低至0.0001%。

(3)X射线荧光法X射线荧光法的分析原理是用X射线照射试样时,试样会被激发出荧光X射线,不同元素被激发出的荧光X射线的波长(或能量)不同,且射线强度与元素含量成正比。

把混合的荧光X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的数值和射线的强度,可以进行定性和定量分析。X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。

作为干法化学分析方法的典型代表,越来越多的陶瓷材料检测采用X射线荧光分析法进行测定材料的化学成分,主要在于这种方法的快速、准确及操作简捷。波长色散法的检测结果非常稳定,无论成分含量的高或低,准确性均符合国家标准要求,检出限低至0.001%。

能量色散法能在同一时间分析出所有元素,具有准确、快速的优点,定量分析稍逊于波长色散法。但在特定范围内的材料也能获得满意的结果,特定元素检出限可达0.01%。

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