全硫分析实验方法

1. sgs检测全硫是什么意思

SGS的全硫检测可参考如下标准：GBT214-2007 煤中全硫的测定方法，标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。

2. 煤炭怎么化验里分析基硫和分析基氢怎么测的

水分
全水份(Mt)：是煤中所有内在水份和外在水份的总和，也常用Mar表示。通常规定在8%以下。
空气干燥基水份(Mad)：指煤炭在空气干燥状态下所含的水份。也可以认为是内在水份，老的国家标准上有称之为“分析基水份”的。
灰分
空气干燥基灰分(Aad)
干燥基灰分(Ad)
收到基灰分的(Aar)
挥发份(全称为挥发份产率)V
空气干燥基挥发份(Vad)
干燥基挥发份(Vd)
干燥无灰基挥发份(Vdaf)
收到基挥发份(Var)。
其中Vdaf是煤炭分类的重要指标之一
固定碳
不同于元素分析的碳，是根据水分、灰分和挥发份计算出来的。
FC+A+V+M=100
相关公式如下：FCad=100-Mad-Aad-Vad
FCd=100-Ad-Vd
FCdaf=100-Vdaf
全硫St
空气干燥基全硫(St,ad)
干燥基全硫(St.d)
收到基全硫(St,ar)
发热量
煤的弹筒发热量(Qb)：煤的弹筒发热量，是单位质量的煤样在热量计的弹筒内，在过量高压氧(25～35个大气压左右)中燃烧后产生的热量(燃烧产物的最终温度规定为25C)。
煤的高位发热量(Qgr) 煤的高位发热量，即煤在空气中大气压条件下燃烧后所产生的热量。实际上是由实验室中测得的煤的弹筒发热量减去硫酸和硝酸生成热后得到的热量。
煤的恒湿无灰基高位发热量(Qmaf)
恒湿，是指温度30C，相对湿度96%时，测得的煤样的水分(或叫最高内在水分)。煤的恒湿无灰基高位发热量，实际中是不存在的，是指煤在恒湿条件下测得的恒容高位发热量，
除去灰分影响后算出来的发热量。 恒湿无灰基高位发热量是低煤化度煤分类的一个指标。

3. （B）煤中的硫包括有机硫、硫化物、硫酸盐等，艾士卡法是煤中全硫测定的仲裁法．煤与艾士卡混合试剂（轻

（1）煤中含有硫元素的物质主要是有机硫和无机硫两大类，燃烧会生成二氧化硫气体排放到空气中会形成酸雨污染环境，煤直接作燃料燃烧，所引发的主要环境问题是酸雨，
故答案为：酸雨；
（2）煤与艾士卡混合试剂（轻质氧化镁和无水碳酸钠以质量比2：1的混合物）混匀混合，在高温、通风条件下缓慢燃烧，使煤中各种形态的硫通过反应，转化成可溶性硫酸盐，加1g艾士卡试剂覆盖在混合物上面充分吸收生成的硫的氧化物，减少实验误差，
故答案为：保证逸出的硫的氧化物全部被艾士卡试剂吸收，减少实验误差；
（3）取最后一次洗涤液加入硝酸银检验是否含有氯离子设计检验，取最后一次洗涤液少许，加入几滴硝酸银溶液，不产生白色沉淀，
故答案为：取最后一次洗涤液少许，加入几滴硝酸银溶液，不产生白色沉淀；
（4）滤纸灰化后留下的灰在高温炉中灼烧后，最终全部转变为气体，对固体质量称量无影响，不会产生误差，坩埚中剩余的质量即可认为是硫酸钡的质量，
故答案为：滤纸灰化后留下的灰在高温炉中灼烧后，最终全部转变为气体，不影响实验结果，坩埚中剩余的质量即可认为是硫酸钡的质量；
（5）称取干燥煤样1g和2g艾士卡试剂放入30ml瓷坩埚（空坩埚质量为m₁g）内，得到坩埚与固体总质量为m₂g为硫酸钡沉淀和坩埚的质量，结合硫与守恒计算，硫酸钡质量=（m₂-m₁）g，则样品煤中硫元素质量分数=

m2?m1 233 mol×32g/mol

1g

×100%=

32(m2?m1)

233

×100%；
故答案为：=

32(m2?m1)

233

×100%；
（6）a．煤样不干燥，称量样品质量增大，过程中水变化为气体，测定结果会减小，故a符合；
b．步骤③中煤样未完全烧透，硫元素未全部反应，称量得到最后沉淀质量减小，故b符合；
c．步骤④中没有用热水洗涤残渣，会造成最后得到固体质量减小，硫元素减小，故c符合；
d．步骤⑥中高温灼烧时间太短，只进行了5分钟，滤纸未完全气化，造成沉淀质量增大，故d不符合；
故答案为：abc．

4. 残硫量相对误差不超过百分之10,是多少范围啊

摘要 测煤的全硫方法分为：艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法，仲裁分析时用的是艾士卡法。

5. 什么是煤全硫

煤全硫是煤中的有害元素，包括有机硫、无机硫。 1% 以下才可用于燃料。部分地区要求在 0.6 和 0.8 以下，现在常说的环保煤、绿色能源均指硫份较低的煤。

根据煤中硫的存在状态将硫分成两类，即无机硫和有机硫。而人们又将无机硫分成硫化物硫和硫酸盐硫两种。所以可以说硫在煤中的存在形态基本上有三种，即有机硫、硫化铁硫和硫酸盐硫。

在各种类型的煤中，硫分的含量高低总趋势是海陆交替相沉积的煤为高硫分，陆相沉积的硫分偏低。 硫在煤中的含量可以从微量到超过 10％ ，根据全硫含量的不同煤可分为：低硫煤＜1.5％ ，中硫煤 1.5～2. 5％ ，多硫煤 2.6～4％ ，高硫煤 4～5％ ，特高硫煤 5～10％ 。

(5)全硫分析实验方法扩展阅读：

煤中全硫的测定方法有重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和法三种。

（1）重量法(艾士卡法)：艾氏卡法是煤样与艾氏卡试剂混合半熔，使各种形态硫转化为可溶的硫酸盐，然后成硫酸钡沉淀，根据硫和钡的量计算煤中全硫量。此法准确度高重现性好，所以在国家标准中将其作为仲裁分析方法。

St,ad=[(G1–G2)×0.1373/G]×100

式中：St,ad—分析煤样中全硫含量，%；G1—硫酸钡质量，g；G2—空白试验的硫酸钡质量，g；0.1373—由硫酸钡换算为硫的系数；G—煤样的质量，g。

（2）库仑滴定法：煤样在空气流下燃烧，使其各种形态硫转化为二氧化硫，以电解 KI溶液产生的碘氧化二氧化硫，根据消耗的电量来求得全硫量。

St,ad=(积分仪上的显示数/煤样毫克数)×100

（3）高温燃烧中和法：煤样在氧气流中高温燃烧，使各种形态硫转化为硫的氧化物，然后捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，以氢氧化钠标准溶液滴定求得煤中的全硫量。

St,ad=[(V1–V0)D/G]×100

式中：St,ad—分析煤样中的全硫含量，%；V1—煤样测定时氢氧化钠溶液的用量，mL；V0—空白测定时氢氧化钠溶液的用量，mL；D—氢氧化钠溶液的滴定度，硫的克数(g)/mL；G—煤样质量，g。

6. 请教一下实验室中，硫元素的检验方法。

有一种 碳硫联合测定仪吧 可以检测，， 另外如果知道硫元素以何种形式存在（比如 碳硫单键 碳硫单键 硫氧键） 用红外光谱可以检测，，， 但只是定性的哦 。。 定量的话可以用质谱，， 另外如果是硫化氢的话 用鼻子就可以了。

7. 测硫仪的试验的方法

1、正式试验前，先做1~2个废样，补充溶液含硫量，达到电解终点电位便可做正样。做正样时，在瓷舟上称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样0.05g（称准至0.0002g),在废样上覆盖一薄层的三氧化二钨，将瓷舟放入石英托盘上。
2、 打开计算机，双击“测硫程序”图标，屏幕上出现一个程序界面，内容分别是：“输入必要数据”、“打开已有报表”、“做废样”、“做正样”、“打印当前报表”和“退出系统”，用户可根据需要选择其中一项。下面分别介绍各个项目的功能和操作方法。
（1）、《输入必要数据》：单击该项，输入“送样时间”、“送样单位”、“室温”等数据，单击“确定”（也可暂时不输入有关数据，直接单击“确定”，因为在做正样时，程序会再次提示输入必要数据）。
（2）、《打开已有报表》：单击该项，选择并打开报表所在的文件夹，选中要打开的报表，单击“打开”即可。若要打印该报表，单击打印机图标即可。
（3）、《做废样》：单击该项，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作。）放入煤样后单击“确定”，送样器开始工作，废样试验开始，屏幕显示试验情况。废样试验结束后，系统提示“现在可以做试验”，单击“确定”，然后可以做正样。
（4）、《做正样》：单击该项，系统提示“是否输入必要数据”，若要输入，单击“是”，输入后单击“确定”，保存即可；若不输入，单击“否”，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作）。放入煤样后单击“确定”，屏幕出现一个表格，表格的第一列为试验次数，第二列为煤样的重量，第三列为含硫量。单击屏幕下方的“开始”按钮，按提示输入煤样重量，单击“确定”，屏幕出现一个小的显示框，送样器开始工作，由计算机控制送样棒推动瓷舟分别在700℃处停留45秒,1150℃处停留4分45秒,试样燃烧后,库仑滴定自动进行.当电解指示灯亮时显示框中不断有数字出现,表时试验正在进行.待石英托盘及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示做样已经完成,请按确定退出.单击确定后,放上第二个煤样,单击屏幕下方的开始按钮,按上述方法做下一个煤样.如此循环,可做多个煤样。当做完3个以上煤样，退出时，单击“退出”，系统提示“是否保存”，单击“保存”即可。
注意：试验结束后，数据是否存盘，报表是否打印由操作者自定。
（5）、《打印当前报表》：单击该项，选中所要打印的报表，单击“打印当前报表”即可打印。
（6）、《退出系统》：单击该项，即可退出测硫程序。
3、实验结束后，关闭气泵与搅拌器，将炉体加热电流调节器到最小后关闭电源开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池及电极，电解液可重复使用，时间长短根据重复使用的次数和试样含硫量高低而定。若电解液的PH值小于或等于1时，此时电解液应弃之。
试验最好连续进行。如中间间隔时间较长，在做正样前要加做一个废样。把试样的水份值输入计算机。否则，结果为分析基含硫量。

8. 碳硫分析仪的试验方法

碳硫分析仪的试验方法：

1、红外吸收法(红外碳硫分析仪)：试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转发为信号，经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点，高低碳硫含量均使用，采用此方法的红外碳硫分析仪，自动化程度较高，价格也比较高，适用于分析精度要求较高的场合。

2、电导法(电导碳硫仪)：这是根据电导率的变化来测量分析碳硫含量的一种方法，被测样品经高温燃烧后产生的混合气体，经过电导池的吸收后，电阻率(电导的倒数)发生改变，从而测定碳、硫的含量，其特点是准确，快速、灵敏。多用于低碳、低硫的测定。

3、重量法(碳硫联合测定仪)：常用碱石棉吸收二氧化碳，由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法，试样用酸分解氧化，转变为硫酸盐，然后在盐酸介质中加入氯化钡，生成硫酸钡，经沉淀、过滤、洗涤、灼烧，称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢，所以不可能用于企业现场碳硫分析，优点是具有较高的准确度，至今仍被国内外作为标准方法推荐，适用于标准实验室和研究机构。

4、滴定法(滴定仪)：非水滴定仪系采用酸碱滴定法测定钢铁碳、硫元素之用。与电弧燃烧炉匹配，适用于一般化验室、炉前化验等使用。

5、容量法(气容碳硫仪)：常用的有测碳为气体容量法，测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫，既快速又准确，是我国碳、硫联合测定最常用的方法，采用此方法的碳硫分析仪的精度，碳含量下限为0.050%，硫含量下限为0.005%。

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