乙醇色谱分析方法

① 乙醇检测标准曲线不是驼峰是什么原因

既然你的对照品不出峰，那么可以断定你的仪器或者分析条件有问题。解决方法如下：1，你先确定你的载气压力是有的，要是FID检测器的话就看看三路气是否都有而且是不是三者的配比是符合要求的。2.要是第一部分没问题，检测你的氢火焰是否点燃，没点火的话是无法检测的。3.以上还是无法解决问题就要看看你的柱子是不是不适合检测乙醇呢？你可以把问题详细点，那样才有更确切的回答
随着科学技术的发展和法制的不断完善，对乙醇中毒检验的要求愈来愈高。
近十多年来，国外不仅研究了血醇浓度与中毒程度的关系，还研究了血液浓度与其它体液(尿液、胆汁、玻璃体液等)乙醇浓度的相关性，分析方法也向简便、快速、灵敏、准确的方向发展。
测定方法
(一)化学显色法。
用蒸馏、扩散等技术将生物材料中的乙醇分离出来，然后采用磺酸盐、碘仿、重铬酸钾反应进行检验。其中重铬酸钾法使用比较普遍，主要原理是根据乙醇的挥发性和还原作用，在微量孔威(Conwag)扩散池中，外室试样中的乙醇从试样中扩散出来，与内室的重铬酸钾反应，根据还原的程度进行定性、半定量析。但这些显色方法并非对乙醇专一，因为检材中的丙酮、乙醛、甲醇、丙醇等其它挥发性物质干扰乙醇的测定。因此，在许多情况下，解决对乙醇的定性和定量问题都存在困难。
(二)气相色谱法。
由于气相色谱技术的高分离效能和高的灵敏度，近10多年来，检验乙醇中毒已广泛采用了气相色谱法。根据其进样技术可分为两种方法:一是液上气体分析法;二是直接进样分析法。
1.液上气体分析法(GC Headspace Analysis)。指对液体或固体中挥发性成份的蒸汽相进行气相色谱分析的一种间接手段，它是在热力平衡的蒸汽相与被分析样品共存于同一密闭系统中进行的。对于乙醇的分析，是将含乙醇的检材(血液、玻璃体液、尿、胆汁或捣碎成匀浆状的组织检材)置于一密闭的小瓶中或试管中，经一定时间的恒温加热，乙醇即从液相扩散到液上空间，并在液相和气相两相间达到平衡，然后抽取液上气体注人色谱仪中进行测定，并将已知浓度的标准乙醇溶液加人空白检材中，在完全相同的条件下测定，根据保留时间和峰高或峰面积进行定性、定量。
2.直接注人法。是将血液样品或其它体液检材进行稀释(组织样品匀浆)后，加适量的内标溶液，于具塞离心试管中，充分混匀后离心，取上清液注人气相色谱仪中分析测定。
3.气相色谱条件。乙醇分析色谱检测器大多采用氢火焰离子化检测器(FID),填充物通常使用Carbowax固定液或PorapakQ固定相，Carbowax为聚乙二醇，特别适合于分析分离醇类物质，而PorapakQ等高分子多孔微球，无需涂固定液，使用方便，基线稳定，适用范围宽，被广为采用。

② 做气相色谱时，如何检测其中的乙醇含量

请把问题叙述清楚。你要用气相色谱分析何种物质？是分析待测物中的乙醇吗？首先你要选好柱子类型和分析方法，把每种物质都可以分开并且被检测器检测到，那样就可以和根据面积归一化法进行计算出乙醇的含量。或者你根据外标法，用已知浓度的乙醇进行色谱分析，然后再用同样的方法对待测物进行色谱分析，通过二者的乙醇峰高或者面积进行计算，再乘以矫正因子，就可以算出乙醇的含量了。

③ 怎样用液相色谱法测蒸馏出的乙醇浓度

原理：首先是利用重铬酸钾氧化乙醇成为醋酸。3CH3CH2OH+2K2CrCO7+8H2SO4 →3CH3COOH+2Cr2(SO4)3+2K2SO4+11H2O，氧化乙醇后剩余的重铬酸钾则与碘化钾作用，生成游离的碘。K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 →4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2 最后游离的碘再被硫代硫酸钠还原，2Na2S2O3+I2→ 2NaI+Na2S4O6 从而根据氧化乙醇所消耗的重铬酸钾量计算出乙醇含量。

参考检测方法：
1、试剂制备：
（1）0. 1 N 标准重铬酸钾溶液： 精确称取重铬酸钾 4. 9g，溶解后移入1 000ml 容量瓶中，稀释到刻度。
（2） 0. 1 N 硫代硫酸钠溶液： 称取硫代硫酸钠约 25 ， 溶解后移入1 000ml 容量瓶中， 稀释后定容至刻度。
（3） 硫代硫酸钠溶液的标定： 吸取标准重铬酸钾溶液20ml 于500ml 的三角瓶中， 用量筒加入浓硫酸5ml 及碘化钾 2g， 盖塞在暗处 放置 5min， 加水约 200ml， 用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定， 当溶液由橙色为 止 。 从 硫 代 硫 酸 钠 的 用 量 计 算 出 浓 度 。
2 、样品的测定
（1） 微量乙醇的提取： 称取样品适量，置烧瓶中，连接冷凝器在瓶底加热蒸馏，收集蒸馏液于100ml 容量瓶中，达到刻度为止，盖上瓶塞，混合均匀。
（2） 乙醇的氧化： 在200ml的三角瓶中放入0. 1 N 的重铬酸钾20ml，用量筒取浓硫酸5ml， 缓缓地倒入，然后滴入蒸馏液10ml， 并不断振荡， 连接冷凝管， 放在石棉网上加热回流，使瓶中溶液轻微煮沸 10min。
（3） 游离碘的生成：待回流过的溶液冷却后，用水冲冷凝管，使全部溶液无损地盛在200ml三角瓶中，然后小心地将溶液移入500ml三角瓶，用水约 200ml 冲洗200ml的三角瓶，同时加入碘化钾1g , 盖塞，放置暗处5min 。
（4）滴定：自滴定管中滴入0.1N的硫代硫酸钠溶液，当溶液的颜色由橙色变成浅黄色时， 加淀粉溶液 5ml，继续滴定溶液由兰色变为绿色为止，记下消耗的硫化硫酸钠溶液的毫升数。0.0115—消耗1毫克当量的重铬酸钾所能氧化的乙醇克数。

④ 色谱法检测乙醇含量实验中，为什么选用fid检测器

选用fid检测器的原因：

1. FID检测器是一种高灵敏度通用型检测器，它几乎对所有的有机物都有响应，而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小。

2. FID检测器对气体流速、压力和温度的变化不敏感。
   

3. 线性范围宽，结构简单，可与毛细管直接相连。
   

4. 它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍，检测限达10-13g/s，对温度不敏感，响应快，适合连接开管柱进行复杂样品的分离。

FID检测器的原理：

FID检测器工作原理氢火焰离子化检测器(FID)的工作原理是含碳有机物在氢火焰中燃烧时,产生化学电离,发生下列反应:CH+O→CHO++eCHO++H2O→H2O+CO反应产生的正离子在一个电场作用下被收集到负电极上,产生微弱电流,经放大后得到色谱信号。

⑤ 医用酒精浓度检测方法

你好，医用酒精浓度检测方法主要有以下几点；使用中消毒剂75%酒精浓度的2种测定方法,并考察2种方法测定结果的差异性和实际应用问题。方法利用气相色谱法和比重法直接测定乙醇浓度,用统计学方法分析处理数据。结果气相色谱法测定的RSD为1.09%,加标回收率为99.3%;比重法测定的RSD为0.06%,加标回收率为101.0%。2法测定结果经t检验,可认为差异有统计学意义(t=5.74>t0.05(25)=2.06,P<0.05)。结论使用中消毒剂酒精浓度的范围较宽(65%～75%)之间,2法均可用于测定,比重法与气相色谱法相比具有分析速度快、重现性好、操作简单、无消耗等特点,更适合于基层单位和医院检测使用,但结果粗略,精确度较高，望采纳。

⑥ 乙醇的测定方法

醇含量的测定有物理方法和化学方法。
物理方法：
有气相色谱法、密度瓶法、酒精计法、折射计测定法。
化学方法：
重铬酸钾比色法、莫尔氏盐法、碘量滴定法。

⑦ 如何用气相色谱测定酒精中的乙醇含量

饮用酒中甲醇及杂醇油浓度可用气相色谱法测定,但该法不能同时测定饮用酒中的乙醇浓度,如利用酒精比重法测定,误差较大.另外,在测定甲醇和杂醇油的含量时,必须把饮用酒中的乙醇浓度折算成60度后通过计算获得,所以要求乙醇浓度必须准确,否则将直接影响计算结果.我们利用气相色谱通过大量试验,摸索出同时测定饮用酒中乙醇、甲醇、杂醇油的方法.该法简便、灵敏、快速、结果可靠

⑧ 气相色谱检测甲醇、乙醇、丙酮、冰乙酸、乙酸乙酯用什么方法比较好

甲醇、乙醇、丙酮，乙酸乙酯的沸点在
50-80度之间。
而冰醋酸温度高达118度。
因此色谱的升温梯度建立是：
从40度开始，每分钟升温2-3度，一直到85度。然后每分钟5度， 一直到120度.
最后每分钟10度升温到200度（去除所有挥发性物质）。