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硫酸分析方法

发布时间:2022-01-11 08:55:46

① 硫酸如何分析

制成溶液 通过测量溶液中氢离子,硫酸根离子,和钠离子即可 离子的测量可以根据一些特殊反应 如氢离子,中和反应,滴定至PH=8,通过消耗的碱算出氢离子 硫酸根,硫酸钡沉淀反应,通过钡离子算出硫酸根 钠离子

② 98%硫酸如何检测有没有具体的检测方法

1 适用范围
本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。符合一级标准的工业 硫酸,可用于火力发电厂,作再生(还原)阳离子交换器使用。
2 引用标准
GB 534 工业硫酸
GB 603 制剂及制品的制备方法
GB 601 标准溶液的制备方法
3 取样方法及有关安全注意事项
3.1 取样方法
3.1.1 从装载硫酸的槽车(船)中取样,须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同 一取样点应从上、中、下部取样),采取等量的试液混合成均匀试样,每车(船)取样 量不得少于500 mL。
3.1.2 从酸坛中取样,用玻璃管(φ10×300mm)从总数的3%中取样。小批量时也 不得少于3坛,取样总体积不得少于500mL。
3.1.3 将所取试样混合均匀,装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内,瓶上应粘贴 标签,注明如下项目:产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人 等。
3.2 安全注意事项
由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸,为确保人身和设备的安 全,操作或取样时必须遵守如下规定。
3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服,戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应 急水源。
3.2.2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触,用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时, 禁止在敞口容器附近抽烟,动用明火。
4 硫酸含量的测定
4.1 方法提要
本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为,以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用 氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。
4.2 试剂
4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液:按GB 601—77《标准溶液制备方法》 配制和标定。
4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂:按GB 603—77《制剂及制品的制备方法》配制。
4.3 分析步骤
4.3.1 取10 mL浓硫酸,注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m),然后将浓硫酸注 入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里,用水洗涤称量瓶数次,冷却到室温后, 用蒸馏水稀释至刻度,此溶液为待测试液。
4.3.2 取待测试液20.00mL(三份),加2~3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2),用 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定,溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。
4.4 计算及允许差
4.4.1 硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算:
(1)
式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
——12硫酸的摩尔质量, =49 g/mol;
m——试样质量,g;
V——滴定时所取待试液的体积,mL;
500——待测试液的总体积,mL。
4.4.2 允许差
硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。
5 灼烧残渣的测定
5.1 方法提要
灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量,本法是将试样蒸发 至干,在800±20℃下灼烧15min,然后称量残渣质量进行测定。
5.2 仪器
5.2.1 蒸发皿:石英皿、铂皿、瓷皿均可使用,容积为60~100 mL。
5.2.2 高温炉。
5.2.3 干燥器:硅胶或氯化钙干燥器。
5.2.4 砂浴或电热板。
5.3 分析步骤
5.3.1 将蒸发皿(5.2.1)置于800±20℃的高温炉(5.2.2)中灼烧15min,放在干燥器 (5.2.3)冷却至室温,称量其质量(称准至0.1mg)。
5.3.2 在蒸发皿中加入15~25 mL试样(约25~40 g),称量其质量(称准至0.1 mg)。
5.3.3 在通风橱内,把蒸发皿放在砂浴或电热板(5.2.4)上,小心地加热,使硫酸蒸发 至干,移入高温炉(5.2.2)内,在800±20℃灼烧15min,放入干燥器中冷却至室 温,称量其质量(称准至0.1mg)。
5.4 计算及允许差
5.4.1 灼烧残渣含量x(以质量百分数表示),按(2)式计算:
(2)
式中 m2——灼烧后蒸发皿和残渣的质量,g;
m1——蒸发皿的质量,g;
m——试样的质量,g。
5.4.2 允许差
试样平行测定的允许相对偏差如下:
残渣含量,% 允许相对偏差,%
0.02~0.1 10
<0.02 20
6 铁含量的测定
6.1 方法提要
铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一,对阳离子树脂再生质量影响较大。铁 的测定常用邻菲罗啉法,其原理为:试样蒸干后残渣用盐酸溶解,然后用盐酸羟胺 将试样中的铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ)在pH为4~5的条件下,铁(Ⅱ)与邻菲罗啉反应生 成红色络合物,可用分光光度法测定其含量。
6.2 仪器
分光光度计。
6.3 试剂
6.3.1 0.1%邻菲罗啉溶液:称取0.1g邻菲罗啉,溶于70mL蒸馏水中,加入盐酸c (HCl)=1mol/L溶液0.5 mL,用蒸馏水稀释至100mL。
6.3.2 1%盐酸羟胺溶液。
6.3.3 pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液:量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL与c(CH3COONa)=2mol/L乙酸钠溶液20mL混合即可。
6.3.4 c(HCl)=1mol/L盐酸溶液。
6.3.5 铁贮备溶液(1mL含1mgFe):称取纯铁丝或还原铁粉(优级纯或高纯)1g(称准 至0.1mg),放入400mL烧杯中,用除盐水润湿,加20~30mL盐酸溶液(1+1), 在电炉上徐徐加热(防止反应过于剧烈,造成溅损),待铁丝或铁粉完全溶解后,加 过硫酸铵0.1~0.2g,煮沸3min,冷却至室温,移入1L容量瓶,用除盐水稀释至 刻度。
6.3.6 铁工作溶液(1mL含0.01mgFe):吸取铁贮备溶液(6.3.5)10.00mL,注入1L 容量瓶,用除盐水稀释至刻度,此溶液宜使用时配制。
6.3.7 硫酸溶液(1+1)。
6.4 分析步骤
6.4.1 绘制工作曲线
a.根据试样含铁量,按表1中的数据吸取铁工作溶液(6.3.6),注入一组50 mL 容量瓶中,加除盐水至25mL左右。
表1 铁工作曲线的制作

b.加2.5mL盐酸羟胺溶液(6.3.2),5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(6.3.3),摇匀( 控制pH在3.8~4.2之间),放置5min,加5mL邻菲罗啉溶液(6.3.1),用除盐水稀 释至刻度。放置15min后于波长510nm下,用表1中规定的比色皿,以空白溶液 作参比,测定各显色液的吸光度。
c.用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理,将铁含量 作自变量,相应的吸光度值作因变量,输入计算器,得到吸光度-铁含量的线性 回归方程。
6.4.2 试样的测定
a.吸取试样5~10mL(V1),注入50mL烧杯中,在通风橱内将烧杯放在砂浴(或 电热板)上小心蒸发至干,冷却至室温,加2mL盐酸溶液(6.3.4),25mL除盐水, 加热使其溶解,移入100mL容量瓶,用除盐水稀释至刻度,摇匀。
b.吸取上述试液V2mL(含铁10~100μg)注入50mL容量瓶中,稀释至25mL 左右,按6.4.1条b.进行显色,并测定吸光度。
c.根据试样吸光度值,从回归方程求出相应的铁含量(W)。
6.5 计算及允许偏差
6.5.1 试样的铁含量x(以质量百分数表示)按(3)式计算:
(3)
式中 W——试液铁含量,g;
V1——试样体积,mL;
V2——试液体积,mL;
ρ——试样密度,g/cm3,可根据硫酸含量查出。
6.5.2 允许偏差
两份试液平行测定的允许偏差如下:
铁含量,% 允许相对偏差,%
0.005~0.03 10
<0.005 20
7 色度的测定
7.1 方法提要
利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准,与试样颜色对照进 行色度测定。
7.2 仪器
比色管:具磨口塞,50 mL比色管。
7.3 试剂
7.3.1 2%氨水(质/容)。
7.3.2 2%硫化钠溶液(质/容)。
7.3.3 1%明胶溶液(质/容)。
7.3.4 铅标准溶液(1mL含铅0.1mg):称取乙酸铅0.1831g,用少量除盐水溶解, 移入1L容量瓶。如有混浊可加数滴浓乙酸,然后加除盐水至刻度。
7.4 分析步骤
取50mL比色管两支,其中一支加试样25mL,另一支加10mL除盐水、3mL 明胶(7.3.3)、2~3滴氨水(7.3.1)、3mL硫化钠溶液(7.3.2)以及2mL铅标准溶液 (7.3.4),用除盐水稀释至25mL。目视比较两比色管的色度,试样色度不得深于标 准色度为合格。
8 透明度的测定
8.1 方法提要
试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。色度、悬浮物含量越低,试样的 透明度越高。所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。
8.2 仪器
8.2.1 玻璃透视管:见图1。
8.2.2 方格色板:于40mm×30mm×3mm毛玻璃上,用黑色油漆绘制4mm×4mm 的小方格,见图2所示。
8.2.3 光源:于160mm×160mm×160mm木匣内装220V、60W灯泡一只。上 盖开口,紧密装上方格色格,色板与灯泡的距离为10mm。
8.3 分析步骤
把盛满试样的透视度管置于光源的方格色板上,从上往下观察方格的轮廓, 并从排液口小心放出试样直至能清晰地辨别方格为止,记录试液高度,透明度大 于50mm为合格。
附 录 A
一级工业硫酸的技术指标
(参 考 件)
一级工业硫酸应符合下列要求:
硫酸含量 >92.5%或98%
灼烧残渣 >0.03%
铁含量 <0.01%
透明度 >50 mm
色 度 <2.0 mg/LPt
摘自GB 534—82《工业硫酸》

③ 硫酸浓度测定有什么方法

【实验原理】本实验采用蒽酮比色法测定可溶性糖的含量.糖在硫酸作用下生成糠醛,糠醛再与蒽酮作用形成绿色络合物,颜色的深浅与糖含量有关.在625nm波长下的OD值与糖含量成正比.由于蒽酮试剂与糖反应的呈色强度随时间变化,故必须在反应后立即在同一时间内比色.该实验方法简便,但没有专一性,绝大部分的碳水化合物都能与蒽酮试剂反应,产生颜色.【器材与试剂】1.实验仪器分光光度计,恒温水浴,电子天平,烘箱,刻度试管,漏斗2.实验试剂活性炭,乙醇葡萄糖标准液:称取已在80℃烘箱中烘至恒重的葡萄糖100mg,用80%乙醇配制成1000ml溶液,即得每ml含糖为100μg的标准液蒽酮试剂:称取1g蒽酮,溶解于1000ml稀硫酸(将760ml相对密度为1.84的浓硫酸用蒸馏水稀释成1000ml)溶液中,置于棕色瓶中,当日配置使用.3.实验材料植物叶片或种子【实验步骤】1.可溶性糖的提取植物叶片或种子在110℃烘箱烘15min,然后调至70℃过夜.干叶片磨碎后称取50mg样品倒入10ml刻度离心管内加入4ml80%乙醇,置于80℃水浴中不断搅拌40min,离心,收集上清液,其残渣加2ml80%乙醇重复提2次,合并上清液.在上清液中加10mg活性炭,80℃脱色30min,80%乙醇定容至10ml,过滤后取滤液测定.2.绘制标准曲线取20ml带塞试管,编号,按下表配置系列浓度的标准葡萄糖溶液.然后在每只试管中加入5ml蒽酮试剂,混匀,盖上塞子,在沸水浴中煮沸10min(水浴重沸后计时),取出,立即用水冷却至室温,在625nm波长下,分别测量各管的光密度值,用0号管调零.以光密度为纵坐标,葡萄糖含量为横坐标,绘制标准曲线.

④ 硫酸的检测方法

吸取5ml待测液于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水,再加2-3滴1%酚酞指示剂,用已知浓度为c的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为粉红色,30s不褪色记下体积V。
总酸度(g/l)=9.8V*C

⑤ 硫酸根离子检测方法

检测硫酸根含量的方法很多,主要有重量法、滴定法、分光光度法、离子色谱法(IC法)、浊度计法、原子吸收法(AAS)、ICP-AES法等。其中,重量法、IC法、浊度计法是检测油田水中硫酸根含量推荐的三种方法;滴定法、分光光度法在油田上的应用较为广泛;光谱法是新型的检测方法。

硫酸根与金属钡离子结合会产生硫酸钡白色沉淀,但有许多不溶性钡盐也为白色,但它们多溶于酸,而硫酸钡不溶于酸。

因此检验硫酸根离子时,通常先使用盐酸使实验环境酸化,排除碳酸根的干扰,然后加入可溶钡盐,如氯化钡,以此确定液体是否含有硫酸根离子。

同时要注意到:必须先加入盐酸,后加入氯化钡,否则易受银离子干扰,产生白色沉淀,影响检验。

(5)硫酸分析方法扩展阅读

实验室制法

1、可以用FeSO4·7H2O加强热,用加冰水混合物的U型管冷凝即可,用NaOH吸收SO2,理论可得29.5%的H2SO4。关键在于尾气吸收。

2、可将二氧化硫气体通入双氧水制取硫酸,此法占率较低。

3、另一种少为人知的方法是,先把12.6摩尔浓度的盐酸加入焦亚硫酸根(S2O52-),接着把所产生的气体打入硝酸,这会释出棕色/红色的气体,当再无气体产生时就代表反应完成。

⑥ 硫酸根测定方法

硫酸根

硫酸根硫酸根是硫酸二级电离出的负离子。

在水中溶解的硫酸根离子是由于硫酸或可溶性硫酸盐溶于水产生的。硫酸是强电解质,溶于水会迅速发生二级电离,产生两个氢离子和一个硫酸根离子。硫酸盐也多为可溶性。

亚硫酸根离子被氧化或三氧化硫溶于水也会产生硫酸根。

除此之外,含硫氨基酸经过氧化分解也会生成硫酸根,且半胱氨酸代谢是人体内硫酸根的主要来源。

硫酸根是一个硫原子和四个氧原子通过共价键连接形成的正四面体结构,硫原子位于正四面体的中心位置上,而四个氧原子则位于它的四个顶点,一组氧-硫-氧键的键角为109°28',而一组氧-硫键的键长为1.44埃。因硫酸根失去两个电子才形成稳定的结构,因此带负电,且很容易与金属离子或铵根结合,产生离子键而稳定下来。

硫酸盐十分常见,且在其固体盐中出现的这个离子常常携带阴离子结晶水,这是由于水分子通过氢键和上面的氧原子相连。

硫酸根与金属钡离子结合会产生硫酸钡白色沉淀,但有许多不溶性钡盐也为白色,但他们多溶于酸,而硫酸钡不溶于酸。因此检验硫酸根离子时,通常先使用盐酸使实验环境酸化,排除碳酸根的干扰,然后加入钡盐,如氯化钡,以此确定液体是否含有硫酸根离子。

硫酸根遇高温会分解为二氧化硫和氧。因此煤在燃烧前都要经过总硫含量测定,以减少有害气体的排放.

硫酸钾是常见的钾肥。

无水硫酸铜可以用于吸水。

二水合硫酸钙俗称石膏,在医学上可以用于固定,也用于进行家居装潢,制造混凝土时也可以使用它控制凝固时间。

硫酸钡又称钡餐,在医学上可以用于消化系统的x光检查。

硫酸是一种强酸,用途广泛。

取自"http://wiki.keyin.cn/index.php/%E7%A1%AB%E9%85%B8%E6%A0%B9"
近代硫酸根离子测定方法比较
ICP- AES法测定剩余 Ba2 + ,间接测定 SO2 -4的具体方法、光谱干扰及有关影响条件 ;重量法测定 ,通过预处理、沉淀、过滤、灼烧、称重等步骤 ,最后对 Ba SO4沉淀进行称量 ;火焰原子吸收分光光度法 ,根据反应式 SO2 -4+ Ba Cr O4Ba SO4↓ + Cr O42 -,用原子吸收法测定反应释放出的 Cr O42 -,间接算出 SO42 -的含量
【关键词】:硫酸根离子;火焰原子吸收分光光度法;间接测定;重量法

⑦ 硫酸的检验方法

硫酸的检验方法:
第一步:取少量被检验的溶液于试管中。
第二步:滴入2-3滴紫色石蕊溶液,如果变红色,证明含有氢离子,则断定是酸。
第三步:取少量被检验的溶液于试管中加入氯化钡(或硝酸钡、或氢氧化钡)产生白色沉淀,然后再加入稀硝酸,白色沉淀不消失,证明含有硫酸根离子。
综合上述情况,即可证明是硫酸。
硫酸(Sulfuric acid}或 Sulphuric acid)是化学三大无机强酸(硫酸、硝酸、盐酸)之一,是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3%,其密度为1.84g/cm ,其物质的量浓度为18.4mol/L 。硫酸是一种高沸点难挥发的强酸,易溶于水,能以任意比与水混溶。

⑧ 硫酸含量的测定方法。

需要NaOH标准溶液0.5mol/L,酚酞指示剂5g/L,250mL三角瓶,50mL碱式滴定管,分析天平
称取0.5克(精确至0.0002克)样品于250mL三角瓶中,加100mL水溶解,加入2-4滴酚酞指示剂,用0.5mol/L的NaOH标准溶液滴定至淡红色。
计算:
硫酸含量x=c*v*4.904/m
c:NaOH标准溶液浓度
V:滴定用NaOH标准溶液体积
m:样品质量
如有不明白之出,可以提出来

⑨ 如何测定浓硫酸的浓度

首先我需要提醒你,如果用NaOH来滴定浓硫酸不可以用酚酞,因为酚酞加入浓硫酸会被氧化掉,而腿色。
其次酸碱综合滴定是精确实验,有很多要求,不能随意。
正确做法:
不是NaOH来滴定浓硫酸,而是浓硫酸来滴定NaOH(酚酞加在NaOH中)。
首先在锥形瓶中加入已知量NaOH(装入前先水洗三次,但不能用被滴定溶液润洗)
再将酸式滴定管水洗三次,在用滴定液体(浓硫酸)润洗三次(必须),加入浓硫酸,调节到0刻度线。
再开始滴定,这个实验必须慢点滴定,浓硫酸入水会放大量的热,必须慢点,边滴边摇动锥形瓶,到酚酞变为无色为止。
最后将锥形瓶静放30秒,如果没有再次显色就可以读出NaOH滴定用量,再计算出浓硫酸用量。
务必注意步骤规范,这是精确实验,不可忽视规范

⑩ 如何分析浓硫酸浓度

用沉淀法,去一定质量的硫酸溶液,加入过量的氯化钡溶液,充分反应,过滤后,洗涤干燥。称量沉淀的质量。根据反应式即可计算硫酸的浓度。
(还有别的方法,不过沉淀法比较准确,常用作定量分析。)

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