⑴ 化学定量分析的分析过程
定量分析的任务是测定物质中某种或某组分的含量。通常包括以下几个步骤。
· 取样:分析试样具有代表性;
· 试样分解和分析试液的制备;
· 分离及测定
· 分析结果的计算及评价
(1) 取样:根据分析对象是气体、液体、或固体,采用不同的取样方法。在取样过程中,最重要的一点是要使分析试样具有代表性。
试样制备:
试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。
破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。
缩分是使粉碎后的试样量逐步减少,采用四分法。将过筛后的试样混匀,堆为锥形后压为圆饼形状,通过中心分成四等份,弃去对角的两份。是否需要继续缩分,可按下述公式进行计算。
mQ(kg):试样的最小质量;
k:缩分常数的经验值,试样均匀度越差,越大,通常在0.05~1 kg·mm-2之间。
d(mm ):试样的最大粒度直径。
· 采样与缩分试样量计算示例
· 例:采集矿石样品,若试样的最大直径为10 mm, k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样?
· 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)
· 例: 有一样品 mQ = 20 kg , k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次?
· 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)
缩分1次剩余试样为20 ´ 0.5 = 10 (kg),
缩分3次剩余试样为20 ´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26,
故缩分3次。
从分析成本考虑,样品量尽量少,从分析误差考虑,不能少于临界值 mQ ≥ kd 2
(2)试样分解和分析试液的制备
定量化学分析一般采用湿法分析,通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中,然后进行分离及测定。
试样分解和分析试液的制备要求:试样分解完全; 待测物质不损失;避免引入干扰杂质。
根据试样性质的不同,分解的方法亦不同。
溶解法→无机试样
熔融法 →无机试样
微波消解法→无机试样
灰化法 →有机试样
Ⅰ 溶解法:水、酸、碱或混合酸作为溶剂。一般顺序为:
H2O→HCl→HNO3→碱溶法→王水
还有硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等。
Ⅱ 熔融法
将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中,在高温下熔融,分解试样,再用水或酸浸取融块。
K2S2O7及KHSO4为酸性熔剂,用石英或铂坩埚。Na2CO3,NaOH,Na2O2为碱性熔剂,用铁、银或刚玉坩埚。
Ⅲ 灰化法(有机试样)
干式消化法:试样置于马弗炉或氧瓶燃烧中,高温分解或燃烧,有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析试液。它具有试样分解完全、操作简便、快速,适用于小量的试样的分析等优点。
湿式消化法:硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解,优点简便、快速。
(3)分离及测定
根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。
当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时,常用掩蔽剂消除干扰,而无合适的掩蔽方法时,必须进行分离。
(4)分析结果的计算及评价
根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据,计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况,应用统计学方法进行评价。
二、 定量分析结果的表示
⑴ 待测组分的化学表示形式
以待测组分实际存在形式含量表示。
以氧化物或元素形式表示
以所需的组分表示
电解质溶液的分析结果,以离子含量表示
三、 待测组分的含量表示方法
固体试样:常用质量分数表示 wB=mB/ms (%)
含量很低时,μg/g(或10-6),ng/g(10-9),pg/g(10-12)
液体试样:
物质的量浓度:单位mol/L。
质量摩尔浓度:单位mol/kg。
质量分数:待测组分的质量除以试液的质量,量纲为1。
体积分数:待测组分的体积除以试液的体积,量纲为1。
摩尔分数:待测组分的物质的量除以试液的物质的量,量纲为1。
质量浓度:以mg/L, μg/L, μg/mL,n g/mL, p g/mL。
气体试样:常量或微量组分的含量,通常以体积分数表示。
基础化学中经常用到的定量分析仪器有:高效液相色谱仪、气相色谱仪、分光光度计、常用玻璃仪器(烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等)、天平等。此外,由于行业不同,应用的分析仪器截然不同,如在生物行业中会用到PCR。
⑵ 定量分析的全过程主要包括哪些步骤
1、确立分析标准:这一步骤要解决两个问题,分别是站在何种立场进行分析,以何种标准进行分析比较。财务报表使用者因为立场不同,所以分析目的也各有差异。
2、确定分析目标:财务报表分析目标,依分析类型的不同而不同。
3、制定分析方案:分析目标确定之后,要根据分析量的大小和分析问题的难易程度制定出分析方案。
4、收集数据信息:分析方案确定后,根据分析任务,收集分析所需数据资料。
5、核实并整理信息资料:首先核对和明确财务报表是否反映了真实情况,是否与所收集到的资料有较大出入。作为企业内部分析,如发现资料、数据不真实、不全面,可进一步查对,寻求真实情况。
6、分析现状:分析现状是指根据分析目标和内容,评价所收集的资料,寻找数据间的因果关系。
7、作出分析结论:由于企业经济活动的复杂性和企业外部环境的多变性,要求我们撰写财务报表分析报告时遵守一定的原则。
8、反馈:反馈强调将新资料投入下一个资料处理系统,希望能改善产出,并且使分析结果及决策更为准确。
(2)化学定量分析的方法扩展阅读:
定量分析分析试样用量和被测成分的不同,又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析等。后推广为在明确划分物质种类的前提下,即把物质定性以后,具体分析物质的强度、刚度、范围变化量指标。在“量” 的方面分析物质,适于分析危险损失发生的概率、频率和损失程度等量度指标。
定量分析的理论基石是实证主义。从研究的逻辑过程看,定量分析比较接近于假说-演绎方法的研究,既保留重视观察实验、收集经验资料的特点,又保留重视逻辑思维演绎推理的特点。
⑶ 定量分析方法
常用的化学分析方法有:酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法、重量分析法、吸光光度法等。
常用仪器分析法有:光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、放射化学分析法等。
⑷ 对物质进行定量分析主要有哪些方法
按测定原理和操作方法分类可分为化学分析法和仪器分析法.按分析对象分类可分为无机分析和有机分析.按被测组分的含量分类可分为常量组分分析、微量组分分析和痕量组分分析.按所取试样的量分类可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析.
⑸ 化学中定量研究的方法
最基本的就是滴定,此外,外标法、内标法目的也是为了更好地定量,具体来说有标准曲线法、同位素稀释法等等...
⑹ 分析化学中的各类分析方法进行定量分析的基本依据是基本方法有哪些共性特点是什么
找找书本吧!这些概念书上肯定有
定量分析是依据统计数据,建立数学模型,并用数学模型计算出分析对象的各项指标及其数值的一种方法。
定量分析分为两大部分:
1,化学分析法
(1)容量分析法:酸碱滴定法,氧化还原滴定法,络合滴定法,沉淀滴定法
(2)重量分析法
2,仪器分析法
(1)色谱分析法:气相色谱法,高效液相色谱法
(2)电化学分析法:伏安分析法,库仑分析法,电位分析法
(3)光学分析法:原子吸收法,原子发射法,红外光谱法,紫外光谱法,吸光光度法,拉曼光谱法
(4)质谱分析法
(5)核磁共振法
或者{化学分析包括滴定分析和称量分析,它是根据物质的化学性质来测定物质的组成及相对含量。
仪器分析的方法很多,它是根据物质的物理性质或物质的物理化学性质来测定物质的组成及相对含量。}
共性特点:定性、定量
⑺ 化学中的定量分析怎样定量
用三个(或多个)己知量确定另一未知量,如己知样品量,用已知浓度的标准液去滴定样品,根据消耗的标准液体积,可以求出样品的含量。
⑻ 定量分析有哪些方法
色谱定量方法:
归一化法
外标法
内标法
看你的具体问题而答
⑼ 定量化学分析的其他方法
另外还有一种半定量分析法,其准确性比定量分析稍差,但快速简便,适用于不要求很准确含量的测定,或试样少而又无理想的定量分析方法可采用的情况。
⑽ 常用快速化学分析方法有哪些
如果你指的是定量分析化学,分析方法有重量法和滴定法
重量法包括沉淀重量法、气化法、电解法、萃取法等,重量分析方法适合于常量分析,相对误差较小,但操作繁琐,耗时较长。
滴定法包括酸碱滴定、配合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定四种方法。该方法简便、快速、有足够的准确度,相对误差较小,主要用于常量组分测定,但需要特定的指示剂。
有时候吸光光度法也被划入化学分析的范畴,主要是因为吸光度测定前通常需要一个配合显色的过程,这是一个化学过程。