静态顶空分析方法的测试条件

㈠ 什么是静态测试静态测试主要采用哪些测试方法

静态测试是指不运行被测程序本身，仅通过分析或检查源程序的语法、结构、过程、接口等来检查程序的正确性。静态测试主要采用白盒测试方法。

对需求规格说明书、软件设计说明书、源程序做结构分析、流程图分析、符号执行来找错。静态方法通过程序静态特性的分析，找出欠缺和可疑之处，例如不匹配的参数、不适当的循环嵌套和分支嵌套、不允许的递归、未使用过的变量、空指针的引用和可疑的计算等。静态测试结果可用于进一步的查错，并为测试用例选取提供指导。

(1)静态顶空分析方法的测试条件扩展阅读

静态测试包括代码检查、静态结构分析、代码质量度量等。它可以由人工进行，充分发挥人的逻辑思维优势，也可以借助软件工具自动进行。代码检查包括代码走查、桌面检查、代码审查等，主要检查代码和设计的一致性，代码对标准的遵循、可读性，代码的逻辑表达的正确性，代码结构的合理性等方面。

可以发现违背程序编写标准的问题，程序中不安全、不明确和模糊的部分，找出程序中不可移植部分、违背程序编程风格的问题，包括变量检查、程序逻辑审查、程序语法检查和程序结构检查等内容。

在实际使用中，代码检查比动态测试更有效率，能快速找到缺陷，发现30%～70%的逻辑设计和编码缺陷；代码检查看到的是问题本身而非征兆。

但是代码检查非常耗费时间，而且代码检查需要知识和经验的积累。代码检查应在编译和动态测试之前进行，在检查前，应准备好需求描述文档、程序设计文档、程序的源代码清单、代码编码标准和代码缺陷检查表等。

静态测试具有的发现缺陷早、降低返工成本、覆盖重点和发现缺陷的概率高的优点以及耗时长、不能测试依赖和技术能力要求高的缺点。

㈡ 《汽车底盘构造与维修》静态检测测试条件

摘要 汽车底盘构造与维修》静态检测测试条件如图

㈢ 气相色谱7890顶空进样操作

顶空进样与直接进样的操作一样，只是所取的分析样品状态不同而已，顶空进样是气体，直接进样是液体。

直接进样是指把样品溶液用针管直接注入,顶空是指在密闭情况下(有专门的进样瓶),保持一定的温度,让样品在汽-液形成相间平衡,定量抽取上方气体注入色谱柱.抽了气之后记得回注相当体积的空气,不然里面的平衡要移动,做平行样会有偏差.

顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空 GC 被广泛采用的一个重要原因.

作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为 GC 分析的样品处理方法,顶空是最为简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.最后,与 GC 的定量分析能力相结合,顶空 GC 完全能够进行准确的定量分析.参考资料：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060812/515844/

㈣ 顶空气相色谱法

方法提要

选用 DB -624 弹性石英毛细管柱分离挥发性卤代烃，自动顶空气相色谱-电子捕获检测器检测水中挥发性卤代烃。

方法适用于地表水及工业废水中二氯甲烷、1，1 -二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、1，1 -二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1，1，2 -三氯乙烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、1，1，2，2-四氯乙烷、对二氯苯、邻二氯苯、1，2，4-三氯苯等 18 种挥发性卤代烃的测定。当取样量为10.0mL 时，方法检出限、精密度 (RSD，n = 8) 、基体加标回收率分别在 0.0016～ 0.56μg / L、1.95%～4.87% 和 85.0%～125% 之间。

仪器

气相色谱仪 配 ECD 检测器。

顶空进样器 Headspace Samplers-TurboMatrix。

色谱柱类型 DB624，60m × 0.32mm i.d，1.80μm 膜厚弹性石英毛细管柱，或相类似的毛细管柱。

50μL、100μL、250μL、1000μL 等气密性微量注射器。

20mL 顶空进样瓶。

试剂

空白试剂水 蒸馏水经高纯氮气流煮沸 30min 后 GC-ECD 检测不含或含量低于方法检出限。

氯化钠 650℃烘 3h 后使用。

甲醇 农残级。

标准溶液 二氯甲烷、氯苯、1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯、三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，2，2-四氯乙烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1 -二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、1，1，2-三氯乙烷等，分别购自国家标准物质研究中心、标样研究所。在 -26℃下避光保存。

二级标准储备液 用气密性微量注射器准确移取适量的标准溶液，甲醇定容，以此作为二级储备液。保存于冰箱内，三天内有效。

载气 高纯氮气，纯度 99.999%。

样品采集与保存

参见 82.9.1。

操作步骤

1) 试样预处理。准确量取 10.00mL 空白试剂水 (或样品) 置于已盛有 3.5g 氯化钠的 20mL 顶空瓶中，加适量卤代烃标准 (试样不加) ，迅速封盖，摇匀，按选定工作条件进行顶空-气相色谱-电子捕获检测器检测。

2) 气相色谱分析条件。汽化室温度 200℃ ，不分流进样。柱前压 12 × 6869.76Pa。检测器温度 (ECD) 300℃。柱流量 1.53mL/min; 总流量 4.5mL/min; 尾吹 30mL/min。色谱炉升温程序: 初温 35℃，保持 1min，以 6℃ /min 升至 120℃，再以 10℃ /min 升至245℃ ，保持 8min。

3) 顶空分析条件。顶空平衡温度 70℃ ; 取样针温度 80℃ ; 传输线温度 110℃ ; 样品加热时间 20min; 进样时间 0.15min。

4) 校准曲线。根据检测器灵敏度及线性要求，准确量取 10.00mL 空白试剂水置于已盛有 3.5g 氯化钠的 20mL 顶空瓶中，加入适量的卤代烃标准，迅速封盖，摇匀。推荐校准曲线的最低浓度为 3 倍检出限，最高浓度在标准曲线的线性范围内，校准曲线为五点。通过浓度与对应响应值峰面积进行线性回归，建立回归方程。

5) 标准曲线的持续校正。至多测定 20 个试样，应用一个或更多的标准样品 (标准系列的中等浓度) ，对校准曲线进行验证，偏差不超过 20%，否则应重新配制校正曲线。

6) 色谱图的考察。

图82.4 卤代烃标准气相色谱图

定性与定量分析

1) 定性分析。根据标准谱图中各组分保留时间确定被测试样检出组分数目及名称，样品目标物保留时间应在标准目标物保留时间的三倍标准偏差之内。对有干扰存在或高含量样品，需用另一根性质不同的色谱柱，或 GC-MS 进行确证。

2) 定量分析。选定适当积分参数，由色谱工作站自动计算出各组分峰面积，逐个检查各峰基线，对不合理基线进行手动基线积分处理。

3) 计算结果。依据试样各待测组分峰面积，并由校准曲线回归方程计算出试样仪器测定浓度，再根据仪器分析时取样体积计算出试样浓度。计算公式参见式 (82.13) 。

方法性能指标

当水样取样量为 10.00mL，按三倍信噪比计算方法检出限。方法检出限及精密度见表83.19。

表82.19 方法检出限及精密度

续表

㈤ 大于100度沸点可以用顶空法吗

不能。
顶空分析法在仪器模式上可以分为三类：顶空气体直接进样模式、平衡加压采样模式和加压定容采样进样模式．顶空气体直接进样系统配有气密性的气体取样针，一般在气体取样针的外部套有温度控制装置．这种静态顶空分析法模式具有适用性广和易于清洗的特点，适合于香精香料和烟草等挥发性含量较大的样品．加热条件下顶空气的压力太大时，会在注射器拔出顶空瓶的瞬间造成挥发性成分的损失，因此在定量分析上存在一定的不足。顶空法适合低沸点。