乙酸钠总氮分析方法国标

① 乙酸钠去除总氮的效果

效果很好，乙酸钠（又称为醋酸钠）比较容易被生物吸收，投加后可在较短时间内产生降低总氮效果，一般当天或第二天便可有明显效果，这是乙酸钠作为碳源的最大优势。

但是乙酸钠的缺点同样明显，那就是产泥量非常高，由于污水厂普遍存在污泥处置困难，处置成本高的问题，且乙酸钠价格相对较高，所以乙酸钠很难大规模推广使用，但是乙酸钠作为水质超标的应急处理碳源进行投加效果是十分明显的，所以一般可以储存一些乙酸钠作为应急碳源。

乙酸钠用途

1、测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍和锡。络合稳定剂。乙酰化作用的辅助剂、缓冲剂、干燥剂、媒染剂。

2、用于测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍、锡。用作有机合成的酯化剂以及摄影药品、医药、印染媒染剂、缓冲剂、化学试剂、肉类防腐、颜料、鞣革等许多方面。

3、用作缓冲剂、调味剂、增香剂及pH值调节剂。作为调味剂的缓冲剂，可缓和不良气味并防止变色改善风味时使用0.1%-0.3%。具有一定的防霉作用，如使用0.1%-0.3%于鱼肉糜制品及面包。

② 乙酸钠去除总氮计算公式

X=(4-CBOD5/Cn）/η
乙酸钠可提高生物滤池对进水中TN和NO3--N的去除效果。
乙酸钠的加入可以改善生物滤池中的微环境，滤池出水中DO均在0.41mg/L以下，滤池缺氧环境有利于反硝化细菌的生长与繁殖，促进了污水反硝化 反应的进程，有利于污水中总氮的去除。

③ 水质中总氮总磷的测定方法，具体的国家标准方法急

在水体中，有机氮和无机氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖，使水质透明度降低，水质变坏。因此，总氮、总磷是衡量水质的重要指标。总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备：
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸，一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：

式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75％。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5％。
8.1.3 准确度
相对误差为＋1.9％。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4％。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4％。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9％。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。
以上仅供参考。

④ 总氮的检测方法

碱性过硫酸钾消解光度法

方法提要

在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度A₂₂₀及A₂₇₅，用以校正220nm有机物吸光度的干扰。

本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨、及大部分有机含氮化合物中氮的总和。检测范围为0.05～4mg/L。

本方法的摩尔吸光系数为1.47×10³L·mol^-1·cm^-1。

测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮量的3.4倍以上有干扰。

某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。

可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。

总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

仪器和装置

紫外分光光度计10mm石英比色皿。

医用于提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为0.11～0.14MPa，锅内温度相当于120～124℃。

具玻璃磨口塞比色管25mL。

所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H₂SO₄浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。

试剂

所用蒸馏水均为无氨水。

盐酸。

硫酸。

氢氧化钠溶液(200g/L)。

氢氧化钠溶液(20g/L)。

碱性过硫酸钾溶液(40g/L)称取40g过硫酸钾(K₂S₂O₈)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。

硝酸钾标准储备溶液ρ(TN)=100mg/L将硝酸钾(KNO₃)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存。此溶液可稳定6个月。

硝酸钾标准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀释硝酸钾标准储备溶液配制，用时现配。

校准曲线

于7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸钾标准溶液(10mg/L)，加无氨蒸馏水稀释至10.00mL。

加入5mL碱性K₂S₂O₈溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。将磨口塞比色管置于医用提式蒸汽灭菌器或家用压力锅，加热，使压力表指针到0.11～0.14MPa，此时温度达120～124℃后开始计时。保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温。加1mL(1+9)HCl，用无氨水稀释至25mL，混匀。用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以无氨蒸馏水作参比，于波长220nm与275nm处测量吸光度，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度A_s和零浓度的校正吸光度A_b从及其差值A_r。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:A_s220为标准溶液在220nm波长的吸光度;A_s275为标准溶液在275nm波长的吸光度;A_b220为零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;A_b275为零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。

按A_r值为曲线的纵坐标，NO₃-N含量为横坐标(μg)，绘制校准曲线。

分析步骤

水样采集后立即放在冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mLH₂SO₄，酸化到pH小于2，并尽快测定。

分析时品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H₂SO₄调节pH至5～9。

取10.0mL试样置于磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg时，可减少取样量并用无氨水稀释至10.0mL。

试液不含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行，于波长220nm和275nm处测量吸光度，并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。

试液含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行后，待试液澄清后取上层清液于波长220nm与275nm处测量吸光度，并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。

空白试验以无氨水代替试样，采用与试样分析完全相同的试剂、用量，按校准曲线的操作步骤进行。

水样中总氮的质量浓度计算参见公式(81.9)。

注意事项

当测定在检出限附近时，必须控制空白试验的吸光度A_b不超过0.03;超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。

⑤ 氨氮、总氮、总磷国家标准测定方法。

GB7479-87 氨氮的测定
GB11894-89 总氮的测定
GN11893-89 废水中总磷的测定

⑥ 化学试剂的现行的国家标准

GB/T 14305-1993 化学试剂 环己烷
GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志
GB/T 15347-1994 化学试剂 抗坏血酸
GB/T 15895-1995 化学试剂 1，2-二氯乙烷
GB/T 15896-1995 化学试剂 甲酸
GB/T 15897-1995 化学试剂 碳酸钙
GB/T 15898-1995 化学试剂 六水合硝酸钴(硝酸钴)
GB/T 15899-1995 化学试剂 一水合硫酸锰(硫酸锰)
GB/T 15901-1995 化学试剂 二水合氯化铜(氯化铜)
GB/T 629-1997 化学试剂 氢氧化钠
GB/T 1264-1997 化学试剂 氟化钠
GB/T 640-1997 化学试剂 碳酸氢钠
GB/T 671-1998 化学试剂 硫酸镁
GB/T 689-1998 化学试剂 吡啶
GB/T 1401-1998 化学试剂 乙二胺四乙酸二钠
GB/T 1268-1998 化学试剂 硫氰酸钠
GB/T 642-1999 化学试剂 重铬酸钾
GB/T 649-1999 化学试剂 溴化钾
GB/T 684-1999 化学试剂 甲苯
GB/T 1276-1999 化学试剂 氟化铵
GB/T 2305-2000 化学试剂 五氧化二磷
GB/T 6684-2002 化学试剂 30%过氧化氢
GB/T 678-2002 化学试剂 乙醇(无水乙醇)
GB/T 12591-2002 化学试剂 乙醚
GB/T 682-2002 化学试剂 三氯甲烷
GB/T 679-2002 化学试剂 乙醇(95%)
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 652-2003 化学试剂 氯化钡
GB/T 1265-2003 化学试剂 溴化钠
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法卡尔·费休法
GB/T 674-2003 化学试剂 粉状氧化铜
GB/T 656-2003 化学试剂 重铬酸铵
GB/T 16493-1996 化学试剂 二水合柠檬酸三钠(柠檬酸三钠)
GB/T 16494-1996 化学试剂 二甲苯
GB/T 16496-1996 化学试剂 硫酸钾
GB/T 16983-1997 化学试剂 二氯甲烷
GB/T 17521-1998 化学试剂 N，N-二甲基甲酰胺
GB/T 615-2006 化学试剂 沸程测定通用方法
GB/T 9721-2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
GB/T 1263-2006 化学试剂 十二水合磷酸氢二钠（磷酸氢二钠）
GB/T 1266-2006 化学试剂 氯化钠
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 605-2006 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 614-2006 化学试剂 折光率测定通用方法
GB/T 622-2006 化学试剂 盐酸
GB/T 626-2006 化学试剂 硝酸
GB/T 616-2006 化学试剂 沸点测定通用方法
GB/T 9739-2006 化学试剂 铁测定通用方法
GB/T 683-2006 化学试剂 甲醇
GB/T 611-2006 化学试剂 密度测定通用方法
GB/T 618-2006 化学试剂 结晶点测定通用方法
GB/T 673-2006 化学试剂 三氧化二砷
GB/T 609-2006 化学试剂 总氮量测定通用方法
GB/T 637-2006 化学试剂 五水合硫代硫酸钠(硫代硫酸钠)
GB/T 672-2006 化学试剂 六水合氯化镁(氯化镁)
GB/T 658-2006 化学试剂 氯化铵
GB/T 621-1993 化学试剂 氢溴酸
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
GB/T 9726-2007 化学试剂 还原高锰酸钾物质测定通则
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GB/T 9724-2007 化学试剂 pH值测定通则
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GB/T 613-2007 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法
GB/T 638-2007 化学试剂 二水合氯化亚锡（Ⅱ）( 氯化亚锡)
GB/T 6685-2007 化学试剂 氯化羟胺(盐酸羟胺)
GB/T 625-2007 化学试剂 硫酸
GB/T 676-2007 化学试剂 乙酸(冰醋酸)
GB/T 9731-2007 化学试剂 硫化合物测定通用方法
GB/T 1272-2007 化学试剂 碘化钾
GB/T 9727-2007 化学试剂 磷酸盐测定通用方法
GB/T 10726-2007 化学试剂 溶剂萃取-原子吸收光谱法测定金属杂质通用方法
GB/T 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 670-2007 化学试剂 硝酸银
GB/T 12589-2007 化学试剂 乙酸乙酯
GB/T 665-2007 化学试剂 无水合硫酸铜(Ⅱ)(硫酸铜)
GB/T 9728-2007 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB/T 633-1994 化学试剂 亚硝酸钠
GB/T 650-1993 化学试剂 溴酸钾
GB/T 1279-2008 化学试剂 十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵
GB/T 2304-2008 化学试剂 无砷锌粒
GB/T 9734-2008 化学试剂 铝测定通用方法
GB/T 9855-2008 化学试剂 一水合柠檬酸(柠檬酸)
GB/T 696-2008 化学试剂 脲(尿素)
GB/T 660-1992 化学试剂 硫氰酸铵
GB/T 1291-2008 化学试剂 邻苯二甲酸氢钾
GB/T 10705-2008 化学试剂 二水合5-磺基水杨酸(5-磺基水杨酸)
GB/T 9854-2008 化学试剂 二水合草酸(草酸)
GB/T 610-2008 化学试剂 砷测定通用方法
GB/T 1273-2008 化学试剂 三水合六氰铁(Ⅱ)酸钾(亚铁氰化钾)
GB/T 9742-2008 化学试剂 硅酸盐测定通用方法
GB/T 9741-2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
GB/T 9737-2008 化学试剂 易炭化物质测定通则
GB/T 9740-2008 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法
GB/T 632-2008 化学试剂 十水合四硼酸钠(四硼酸钠)
GB/T 2306-2008 化学试剂 氢氧化钾
GB/T 639-2008 化学试剂 无水碳酸钠
GB/T 15894-2008 化学试剂 石油醚
GB/T 1292-2008 化学试剂 乙酸铵
GB/T 686-2008 化学试剂 丙酮
GB/T 690-2008 化学试剂 苯
GB/T 1294-2008 化学试剂 L(+)-酒石酸
GB/T 9733-2008 化学试剂 羰基化合物测定通用方法
GB/T 9735-2008 化学试剂 重金属测定通用方法
GB/T 9736-2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法
GB/T 9738-2008 化学试剂 水不溶物测定通用方法
GB/T 15355-2008 化学试剂 六水合氯化镍(氯化镍)
GB/T 643-2008 化学试剂 高锰酸钾
GB/T 3914-2008 化学试剂 阳极溶出伏安法通则
GB/T 12590-2008 化学试剂 正丁醇
GB/T 9853-2008 化学试剂 无水硫酸钠
GB/T 667-1995 化学试剂 六水合硝酸锌(硝酸锌)
GB/T 669-1994 化学试剂 硝酸锶
GB/T 685-1993 化学试剂 甲醛溶液
GB/T 691-1994 化学试剂 苯胺
GB/T 693-1996 化学试剂 三水合乙酸钠(乙酸钠)
GB/T 694-1995 化学试剂 无水乙酸钠
GB/T 11547-2008 塑料耐液体化学试剂性能的测定
GB/T 23942-2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
GB/T 657-2011 化学试剂 四水合钼酸铵(钼酸铵)
GB/T 659-2011 化学试剂 硝酸铵
GB/T 1281-2011 化学试剂 溴
GB/T 623-2011 化学试剂 高氯酸
GB/T 644-2011 化学试剂 六氰合铁(Ⅲ)酸钾(铁氰化钾)
GB/T 661-2011 化学试剂 六水合硫酸铁(Ⅱ)铵（硫酸亚铁铵）
GB/T 646-2011 化学试剂 氯化钾
GB/T 664-2011 化学试剂 七水合硫酸亚铁(硫酸亚铁)
GB/T 620-2011 化学试剂 氢氟酸
GB/T 688-2011 化学试剂 四氯化碳
GB/T 647-2011 化学试剂 硝酸钾
GB/T 636-2011 化学试剂 硝酸钠
GB/T 677-2011 化学试剂 乙酸酐
GB/T 666-2011 化学试剂 七水合硫酸锌(硫酸锌)
GB/T 1271-2011 化学试剂 二水合氟化钾(氟化钾)
GB/T 641-2011 化学试剂 过二硫酸钾(过硫酸钾)
GB/T 655-2011 化学试剂 过硫酸铵
GB/T 15354-2011 化学试剂 磷酸三丁酯
GB/T 645-2011 化学试剂 氯酸钾
GB/T 653-2011 化学试剂 硝酸钡
GB/T 628-2011 化学试剂 硼酸
GB/T 687-2011 化学试剂 丙三醇
GB/T 675-2011 化学试剂 碘
GB/T 651-2011 化学试剂 碘酸钾
GB/T 1274-2011 化学试剂 磷酸二氢钾
GB/T 648-2011 化学试剂 硫氰酸钾
GB/T 1288-2011 化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)
GB/T 1267-2011 化学试剂 二水合磷酸二氢钠(磷酸二氢钠)
GB/T 654-2011 化学试剂 碳酸钡
GB/T 1270-1996 化学试剂 六水合氯化钴(氯化钴)
GB/T 1278-1994 化学试剂 氟化氢铵
GB/T 1282-1996 化学试剂 磷酸
GB/T 1285-1994 化学试剂 氯化镉
GB/T 1289-1994 化学试剂 草酸钠
GB/T 1396-1993 化学试剂 硫酸铵
GB/T 1397-1995 化学试剂 碳酸钾
GB/T 1400-1993 化学试剂 六次甲基四胺
GB/T 13353-1992 胶粘剂耐化学试剂性能的测定方法金属与金属

⑦ 水质中总氮总磷的测定方法，具体的国家标准方法请教高人~~！

水质中总氮的测定方法有：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ 636—2012
气相分子吸收光谱法 HJ/T199—2005
水质中总磷的测定方法有：流动注射-钼酸铵分光光度法 HJ 671-2013
以上是测水质中总氮总磷的最新国家标准，望采纳！！！

⑧ 食品中脱氢乙酸钠的检验方法

检测食品中脱氢乙酸的国标方法有：气相色谱法、液相色谱法等，方法各有优缺点。
1、气相色谱法
该方法是在GB/T 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》标准方法 上进行改进：将样品酸化后，用乙醚提取脱氢乙酸后浓缩，用气相色谱（附 氢火焰离子化检测器）进行分离测定，与标准系列比较定量。
1.1 实验部分
1.1.1 仪器与主要试剂
气相色谱仪：GC-2010（附氢火焰离子化检测器 FID），日本岛津公司。
脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。
乙醚：色谱纯，重蒸。
丙酮：色谱纯，重蒸。
脱氢乙酸标准工作溶液：准确称取脱氢乙酸标准品50mg，以丙酮溶解 定容于50mL容量瓶中，再以丙酮分别稀释至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL，配制标准工作溶液。
色谱条件：
色谱柱：DB-5 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μ m）；
分流比：10：1，柱流速1.0mL/min
进样口温度：250℃、检测器温度：300℃、柱温165℃；
气流条件：氢气50mL/min、空气400mL/min、氮气40mL/min。
应用上述色谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样，色谱图如下：
1.1.1 样品处理 称取5～10g 试样（准确至0.0001g），加10mL 饱和氯化钠溶液，2mL 盐酸溶液（1+1）酸化，分别以50mL、20mL、20mL 乙醚提取三次，合并乙 醚层于100mL 容量瓶中定容后，分别用20mL 饱和氯化钠溶液、50mL 碳酸 氢钠溶液（10g/L）各洗涤一次，加10g 无水硫酸钠，室温下放置30min， 取 50mL 在 60℃水浴下用旋转蒸发仪浓缩至近干，用丙酮定容后供气相色谱测定。
1.1 方法讨论
1.1.1 色谱条件的选择
脱氢乙酸用气相色谱法测定，与其他同类功能的防腐剂如山梨酸、苯 甲酸、对羟基苯甲酸酯类都有很好的分离度，且在非极性柱、弱极性柱和 极性柱中都有很好的响应值。但在实验显示，脱氢乙酸在非极性柱中因低 柱温有色谱峰拖尾现象，在极性柱中因柱流失有基线漂移现象，为使定性 定量准确，选用了弱极性柱DB-5。
1.1.1 线性关系
在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99995。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.2μ g/mL。
1.1.1 准确度与精密度
选用含脱氢乙酸的辣椒酱样品，在样品中添加不同浓度的脱氢乙酸标 液，按本方法测定，每一浓度重复测定6 次，取平均值，计算平均回收率 及变异系数，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意，相对标准 偏差范围小于10%，重复性好，符合检测要求。
加标浓度（mg/kg） 平均回收 率（%） 精密度 RSD（%）
1.0 83.2 6.8
5.0 89.6 5.6
10.0 90.3 4.7
30.0 91.6 3.6 50.0
102.4 3.4

2、液相色谱法
该方法是在GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱 法》标准方法上进行改进：用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸，经脱 脂、去蛋白处理后，用高效液相色谱紫外检测器测定，与标准系列比较定 量。
2.1 实验部分
2.1.1 仪器与主要试剂
液相色谱仪：LC-1260（二级管阵列检测器 DAD），美国安捷伦公司。
脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。
甲醇：色谱纯。
乙酸铵溶液（0.02mol/L）：分析纯，称取1.54g 乙酸铵用氨水（1+1） 调节pH 至9.0，加水至1000mL 溶液，经0.45μ m 滤膜过滤。
2.1.2 色谱条件
色谱柱：ECOSIL-C18 柱 （5μ m，250mm×4.6mm）；
流动相：甲醇+0.02mol/L 乙酸铵（5+95，v/v）
流速：1.0mL/min
柱温：40℃
检测波长：293nm
应用上述色谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样：
2.1.3 样品处理
称取 5～10g 试样（准确至 0.0001g），加 50mL 水，用氢氧化钠溶液 （8g/L）调节 pH 至 7.2，加入 5mL 乙酸锌溶液（220g/L），5mL 亚铁氰化 钾溶液（106g/L），超声提取 40min，定容至 100mL，静置 30min 过 0.45 μ m 滤膜，供液相色谱测定。
2.2 方法讨论
2.2.1 色谱条件选择
在GB/T 23377-2009 国标方法中，流动项的选择为甲醇+0.02mol/L 乙 酸铵（10+90，v/v）。在实际样品的检测中，考虑到食品中其他添加剂对 于脱氢乙酸检测（如山梨酸、糖精钠等）的影响，能过对不同比例流动相 的实验，发现流动相比例为甲醇+0.02mol/L 乙酸铵（5+95，v/v）优于国标方法条件。
2.2.2 线性关系
在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99999。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.1μ g/mL。
2.2.3 准确度与精密度
参照 1.2.3，选用同一辣椒酱样品，按本方法测定，做加标实验，每 一浓度重复测定6 次，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意， 相对标准偏差范围小于10%，重复性好，符合检测要求。

3、气相色谱质谱联用法
目前尚无气相色谱质谱联用测定食品中脱氢乙酸的国标方法，根据本实验室进行实验建立的方法：试样经乙醚提取，用气相色谱进行分离，特征离子峰进行定性定量。
3.1 实验部分
3.1.1 仪器与主要试剂
气质联用仪：GCMS-7890A-5975C，美国安捷伦公司。
脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。
正已烷：分析纯。
乙醚：色谱纯，重蒸。
脱氢乙酸标准工作溶液：准确称取脱氢乙酸标准品50mg，以乙醚溶解 定容于50mL容量瓶中，再以乙醚分别稀释至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL，配制标准工作溶液。
3.1.2 色谱条件
载气：高纯氦气（99.999%）；
色谱柱：DB-5MS 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μ m）；
柱流速：1.0 mL/min；
汽化室温度：250℃、柱温程序：初始温度 150℃，保持 0.5min，以 10℃/min 速率升温至180℃，保持6min。
3.1.3 质谱条件
传输线温度：220℃；离子源温度：200℃；离子化方式：EI；电子能 量：70eV；延迟时间 2.0 min；
检测方式：全扫描，质量范围：m/z 25～ 300。
应用上述质谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样，
质谱图如下：
3.2.1 样品处理 称取5～10g 试样（准确至0.0001g），加35mL 水、2mL 氢氧化钠溶液 （20g/L），超声提取20 min，用水定容至50mL，加10mL 正己烷提取一次， 弃去正己烷层，再加1mL 盐酸（1+1）酸化，准确加入10mL 乙醚振摇5min， 静置10min，取上清液供质谱测定。
3.2 方法讨论
3.2.1 质谱条件的选择 根据脱氢乙酸在气相色谱上的良好响应情况，用质谱测定时，仍选用 的弱极性柱 DB-5MS 柱。检测方式选择全扫描、选择离子扫描皆可，本文选择了全扫描。
3.2.2 线性关系
在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99997。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.2μ g/mL。
3.2.3 准确度与精密度 选用同一辣椒酱样品，按本方法测定，做加标实验，每一浓度重复测 定6 次，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意，相对标准偏差 范围小于10%，重复性好，符合检测要求。

4、结论探讨的三种方法，分离度好，回收率较好，都是食品中脱氢乙酸 含量的良好检测方法。相比较而言，气相色谱法与干扰物质的分离度好， 但样品前处理较复杂；液相色谱法样品前处理简便，特征峰定性较差；气 相色谱质谱联用法样品前处理较气相色谱法简便，定性较色谱更精准。 引用文件： GB/T 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》； GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》。

⑨ 醋酸钠的国家标准号

标准号：WS-10001-(HD-0584)-2002
药品名称：醋酸钠
药品英文名：Sodium Acetate
主要成分：本品按干燥品计算，含醋酸钠（NaC2H3O2）应为99.0%～101.0%。
性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末，微带醋酸味。本品在120℃失去结晶水，温度再高则分解。本品在水中易溶。
鉴别：本品的水溶液显钠盐和醋酸盐的鉴别反应。
检查：（1）碱度取本品适量，用新沸放冷的水溶解并制成每1ml中含无水醋酸钠30mg 的溶液，依法测定pH值应为7.5～9.2。
（2）干燥失重取本品，在120℃干燥至恒重，减失重量应为38.0%～41.0%。
（3）水中不溶物取本品适量（相当于无水醋酸钠20g），加水150ml，煮沸后水浴上加热1小时，倒入经105℃干燥至恒重的G3垂熔漏斗，滤过，并用水洗涤3次，每次105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg（0.05%）。
（4）氯化物取本品适量（相当于无水醋酸钠0.2g），依法检查，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.035%）。
（5）硫酸盐取本品适量（相当于无水醋酸钠10g）依法检查，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。
（6）钙盐和镁盐取本品适量（相当于无水醋酸钠0.2g），加水 20ml溶解，加 6mol/L氢氧化铵溶液2ml，草酸铵试液2ml，磷酸氢二钠溶液（12→100）2ml，在5分钟内不得发生浑浊。
（7）钾盐取本品适量（相当于无水醋酸钠3.0g），加水5ml溶解，加新制的酒石酸氢钠溶液（1→20）0.4ml，5分钟内不得发生浑浊。
（8）重金属取本品适量（相当于无水醋酸钠2.0g），加水23ml溶解，加稀醋酸2ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。
（9）砷盐取本品适量（相当于无水醋酸钠0.7g），加水25ml溶解，加盐酸5ml，依法检查，含砷盐不得过百万分之三。
含量测定：取经120℃干燥至恒重的本品约60mg，精密称定，加冰醋酸25ml溶解，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于8.203mg的C2H3NaO2。
类别：酸碱度调节剂
贮藏：密封保存。
有效期：暂定2年