A. 氯量的测定 扩散分离-分光光度法
1 范围
本方法规定了地球化学勘查试样中氯含量的测定方法。
本方法适用于水系沉积物及土壤试料中氯量的测定。
本方法检出限(3S):5μg/s氯
本方法测定范围:15μg/g~16000μg/g氯。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。
下列不注日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。
GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分:化学分析方法。
GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。
3 方法提要
试料用盛有H2SO4(1+1)的扩散皿中于烘箱内分解,扩散逸出的氯用碳酸钠吸收。在酸性溶液中氯离子与硫氰酸汞中的汞(11)形成稳定的络合物。游离出来的硫氰根则与铁(Ⅲ)形成硫氰酸铁红色络合物,于460nm处测量其吸光度,在相应的工作曲线上查得氯量,间接测定试料中氯离子的含量。
4 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或亚沸蒸馏水。在空白试验(6.2)中,若已检测到所在环境及所用分析纯试剂中含有大于5μg/g的氯量,并确认已经影响试料中低量氯的测定,应净化环境及试剂。
4.1 硝酸(ρ1.40g/mL)
4.2 硫酸(ρ1.84g/mL)
4.3 硝酸[c(HNO3)=4.2mol/L]
取经加热冒烟并冷却后的硝酸(4.1)280mL,加入720mL水,摇匀,用时配制。
4.4 硝酸(1+9)
4.5 硫酸(1+1)
用硫酸(4.2)经加热冒浓烟并冷却后取100mL,缓慢倒入100mL水中,摇匀,用时配制。
4.6 碳酸钠溶液[ρ(Na2CO3)=83.3g/L]
称取5g碳酸钠溶于40mL水中,再加20mL无水乙醇,摇匀,用时配制。
4.7 硫氰酸汞溶液[ρ(Hg(CNS)2)=3.0g/L]
称取0.3g硫氰酸汞(GR)溶于100mL无水乙醇中,充分搅拌,静置过夜后使用。
4.8 硫酸高铁铵溶液[ρ(NH4Fe(S04))=30g/100mL]
称取30g硫酸高铁铵溶于28mL硝酸(4.1)中,用水稀释至100mL。
4.9 高锰酸钾溶液[ρ(KMnO4)=5g/L]
称取0.5g高锰酸钾于100mL水中,摇匀备用。
4.10 8-羟基喹啉溶液[ρ(C9H8NO)=5g/L]
称取0.5g 8-羟基喹啉溶于10mL硝酸(1+9)(4.4),移入100mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用时配制。
4.11 氯标准溶液
4.11.1 氯标准溶液Ⅰ[ρ(Cl)=1.000mg/mL]称取1.6484g经500℃灼烧10min,并在干燥器中冷却后的基准氯化钠于烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.11.2 氯标准溶液Ⅱ[ρ(Cl)=10μg/mL]移取5.0mL氯标准溶液Ⅰ(4.11.1)置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5 仪器及材料
5.1 751G分光光度计
波长460nm,比色皿3cm。
5.2 扩散皿
将称量瓶(45mm×25mm)顶盖内壁用金刚砂磨成直径为30mm的毛玻璃圆斑,圆斑周围离外沿不少于2mm,制成吸收面。在称量瓶磨砂口涂上一层很薄的医用凡士林,以保证密封良好。
6 分析步骤
6.1 试料
试料粒径应小于0.097mm,经室温干燥后,装入磨口小玻璃瓶中备用。
试料量 称取0.1g~1.0g试料,精确至0.0002g。较合宜取样量见表1。
表1 取样量
6.2 空白试验
随同试料分析全过程做双份空白试验。
6.3 质量控制
选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个~4个,随同试料同时分析。
6.4 测定
6.4.1 当试料中溴含量小于20μg/g时,按以下步骤进行:先在扩散皿顶盖毛玻璃的吸收面上滴加100μL碳酸钠溶液(4.6),于105℃烘箱内烘干。将试料(6.1)置于扩散皿中,加入3mL硫酸(4.5),立即盖紧,轻摇让试样与硫酸混匀,置于105℃烘箱内保温3h后,取出。将顶盖上的碳酸钠用水洗入25mL比色管中,用水稀释至15mL左右,加入1.50mL硫氰酸汞溶液(4.7),摇匀。加入4.0mL硫酸高铁铵溶液(4.8),用水稀释至刻度,摇匀。放置20min后,于751G分光光度计上,于波长460nm处,3cm比色皿测量吸光度。同时进行工作曲线的测量,从工作曲线上查得相应的氯量。
6.4.2 当试料中溴含量大于20μg/g时,按以下步骤进行:先在扩散皿顶盖毛玻璃的吸收面上滴加100μL碳酸钠溶液(4.6),于105℃烘箱内烘干。将试料(6.1)置于扩散皿中,加入3mL硫酸(4.5),立即盖紧,轻摇让试样与硫酸混匀,置于105℃烘箱内保温3h后,取出。将顶盖上的碳酸钠用水洗入25mL比色管中,用水稀释至15mL左右,用硝酸(1+9)(4.4)将溶液调至含1mol/L硝酸,加入0.1mL高锰酸钾溶液(4.9)(保持粉红色),放置20min后,加入0.3mL 8-羟基喹啉溶液(4.10),加入1.50mL硫氰酸汞溶液(4.7),摇匀。加入4.0mL硫酸高铁铵溶液(4.8),用水稀释至刻度,摇匀。放置20min后,于751G分光光度计上,于波长460nm处,3cm比色皿测量吸光度。同时进行工作曲线的测量,从工作曲线上查得相应的氯量。
6.4.3 工作曲线的绘制 移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL、12.0mL、16.0mL氯标准溶液Ⅱ(4.11.2)于25mL比色管中,用水稀释至15mL左右,加入1.50mL硫氰酸汞溶液(4.7),摇匀。加入4.0mL硫酸高铁铵溶液(4.8),用水稀释至刻度,摇匀。放置20min后,于751G分光光度计上,于波长460nm处,3cm比色皿测量吸光度。以浓度(μg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
注1:依据试料中氯的含量,可定容100mL,另分取部分溶液进行测定。
注2:为了防止污染,所用器皿必须现用现洗。
注3:硫氰酸汞溶液(4.7)必须澄清或过滤后方可使用。硫酸高铁铵溶液(4.8)配好需放置到室温后再定容摇匀方可使用。
7 分析结果的计算
按下式计算结果:
区域地球化学勘查样品分析方法
式中:ρ——从工作曲线上查得试料溶液中氯的浓度,μg/mL;ρ0——从工作曲线上查得空白试验溶液中氯的浓度,μg/mL;V1——分取制备溶液的体积,mL;V——制备溶液总体积,mL;m——试料质量,g。
8 精密度
氯量的精密度见表2。
表2 精密度 〔w(Cl-),10-6〕
附 录 A
(资料性附录)
A.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据
如表A.1。
本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。
表A.1中不需要将各浓度的数据全部列出,但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。
A.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数(即除了经平均值及方差检验后,属界外值而被舍弃的实验室数据)。
A.1.2 列出了方法的相对误差参数,计算公式为,公式中为多个实验室测量平均值;x0为一级标准物质的标准值。
A.1.3 列出了方法的精密度参数,计算公式为,公式中Sr为重复性标准差;SR为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致,本方法精密度表列称谓为:“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。
A.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值(平均值)占真值的百分比。
表A.1 氯统计结果表
附加说明
本方法由中国地质调查局提出。
本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。
本方法由江西省地矿局实验测试中心负责起草。
本方法主要起草人:陈金保、李艳娟。
本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。
B. 电镀化验分析具体做些什么
电镀(Electroplating)就是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程,是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止金属氧化(如锈蚀),提高耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性(硫酸铜等)及增进美观等作用。不少硬币的外层亦为电镀。
主要看他们的镀种是什么样的,如果单纯的化验 有这些:
1.酸碱滴定;
2.金属离子滴定;
3.氰根滴定;
4.氯离子滴定;
这些含很多东西的, 主要还是看镀种的,
电镀厂(非外资,非很正规的大型电镀企业)面试化验员这些要求不高,
他主要看你一些基本的操作:
1.滴定的手法,熟练度;
2.对终点的判断准确性;
3.对一些基本溶液 是否会配制;
4.配制指示剂。
C. 用分光光度法测氯离子的标准曲线,然后结果中的浓度和吸光值哪位大神
你好
一批样品,测定一个平行空白即可,不需要全部做。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
在分光光度计中,将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时,便可得到与不同波长相对应的吸收强度。如以波长(λ)为横坐标,吸收强度(A)为纵坐标,就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法,称为分光光度法,也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法,称为紫外分光光度法;用可见光光源测定有色物质的方法,称为可见光光度法。它们与比色法一样,都以Beer-Lambert定律为基础。 上述的紫外光区与可见光区是常用的。但分光光度法的应用光区包括紫外光区,可见光区,红外光区。波长范围
(1)200~400nm的紫外光区,(2)400~760nm的可见光区, (3)2.5~25μm(按波数计为4000cm~400cm)的红外光区。
D. 如何用紫外分光光度计测量氯离子
有一个方法可以测定氯离子的含量,叫“比浊法”,基本原理是待测物质中的氯离子与银离子生成氯化银混浊物(沉淀),根据浑浊度进行定量。
但能否适用于电镀液不太清楚,需要试验确定。
E. 我是做电镀的,请问一下酸铜怎么分析谢谢!急!
【硫酸铜镀液分析方法】
★硫酸铜(CuSO4•5H2O)含量分析:
移液管取镀液2毫升,加100毫升纯水,加热至40—50℃ ,加10毫升1:1的氨水,加5滴PAN指示剂,用0.1N EDTA溶液滴定,由深蓝色变绿色为终点。
硫酸铜(g/L)=0.1N EDTA V1×12.49
★硫酸含量之分析:
用溶液管取样本2毫升加100毫升纯水,加3滴甲基橙指示剂,用1N NaOH溶液滴定,有红色变黄色为终点。
硫酸(g/L)=1N NaOHV1×13.3
★氯离子含量分析:
用移液管取样本25ml加纯水100ml,加热至50℃, 加3ml 1:1硝酸,,加入2滴0.1N硝酸银,使溶液产生浑浊,用0.01N硝酸汞Hg(NO3)2溶液滴定,由浑浊至清澈为终点
氯离子(PPM)=0.01N Hg(NO3)2 V1×14.2
希望能帮助你,请参考!
F. 分光光度计法怎么测氯离子浓度,据说还要输入方程什么的还有什么方法可以测,可以告诉我步骤嘛谢谢
仪器模式选择吸光度检测:
1、分别配制5种氯离子标准溶液(与样品氯离子浓度接近)
2、测量上述溶液的吸光度,并记录
3、将上述吸光度与浓度做一条标准曲线;
4、测量样品的吸光度,将测得的吸光度带入上述标准曲线就可以计算出氯离子的浓度。
希望可以帮你。
G. 可以用紫外分光光度计测氯离子含量吗有没有具体的方法.
不能直接测,因氯离子在190nm以上无紫外吸收.
最好用摩尔法滴定.
H. 如何检验电镀液中的氯离子
你说的是硫酸盐镀铜溶液中氯离子的分析,这是个难题,原因是含量太低,常规分析方法很难精确测定,比较好的方法是加硝酸银使成氯化银沉淀,根据氯化银的量计算氯离子含量。次方法也不理想,一般是根据电镀现象(凭经验)判断氯离子含量是否在工艺范围内。