酱油甲醛分析方法

㈠ 食品中甲醛的检测方法有

甲醛作为食品中的非法添加剂，在对其进行检测时需对采集样品进行前处理，经过特定处理方法，把样品中甲醛转移到待测溶液中。不同食品之间存在较大差异，目前前处理方法主要有：浸泡法、蒸馏法、超声波法、蛋白沉淀法。
①浸泡法：适合大部分固体样品。将样品浸泡于蒸馏水中一定时间，然后取浸泡液进行分析。该方法操作简便、仪器简单、经济环保。但是提取时间比较长，不适合快速检测。有的样品浸泡后，液体带有颜色或者浑浊，需要进一步脱色或离心，对低浓度样品后续检测结果影响比较大。浸泡法不适合对水产品甲醛进行提取，提取率比较低，这主要与甲醛在水产品中存在的状态密切相关。甲醛在水产品中有3种存在状态：游离态、可逆结合状态和不可逆结合状态。游离态甲醛容易进入浸泡液中，可逆结合状态甲醛在特定条件下可以经过转化进入提取液中，不可逆结合状态甲醛很难进入提取液中。
②蒸馏法：可分为直接蒸馏法和水蒸气蒸馏法。将固体样品匀浆或粉碎，置于蒸馏瓶中，加入少量酸和玻璃珠，加热或通气蒸馏，收集蒸馏液进行分析。液体样品直接进行蒸馏分析。GB/T 5009-49-2008、NY/T 273-2012、NY/T1283-2007和SC/T 3025-2006这些标准均采取蒸馏法作为前处理方法。蒸馏法适合大部分样品，但是需要相应的装置，操作繁琐，不适合大批量样品的前处理。蒸馏法在检测食品中甲醛时，容易出现假阳性，分析主要是蒸馏法进行样品处理过程中，由于各种食品化学成分比较复杂，经过一系列化学变化，造成基体干扰，使结果出现假阳性。
③超声波法：一种新型前处理方式，具有设备简单、提取时间短和提取效果好等优点，适合大部分样品。
④蛋白沉淀法：该方法主要针对于蛋白质含量较高的样品。目前该前处理方法在水产品和水发产品中应用较多，用蛋白沉淀法处理样品时，蛋白质在水浴作用下，发生沉淀、变性和凝集，有利于结合态甲醛脱离蛋白质而进入水中。
经上述样品前处理方法，将样品中甲醛提取至检测液中，需经仪器方法进行甲醛含量的检测。目前，检测甲醛的主要方法有：分光光度法、色谱法。
①分光光度法。甲醛作为小分子有机物．无特征的吸收光谱，需经与某种试剂反应后，生成有色化合物，方可对其进行检测。分光光度法所需仪器设备简单、操作简便，目前在甲醛检测应用最为广泛。分光光度法主要包括乙酰丙酮法、变色酸法和酚试剂法(表8-7)。
表8-7 分光光度法主要显色检测方法介绍
②色谱法。主要有高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)。色谱法灵敏度高，准确性好，检测限低。色谱法在进行甲醛直接检测时，灵敏度比较低，一般需要将甲醛衍生化后进行测定。通常先与2,4-二硝基苯肼反应生成衍生化产物2,4-二硝基苯腙后，再进行色谱分析。
HPLC测定甲醛时，先将甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成衍生化产物2,4-二硝基苯腙，用有机溶剂进行萃取富集后，在一定条件下蒸发，浓缩，再用甲醇或乙腈进行稀释，最后进行色谱分析。液相色谱法具有分离效率高，选择性好，灵敏度高，不受样品基质和颜色影响等优点。
GC主要有直接法和衍生法。直接法测定甲醛方法简单，操作简单，适合高浓度甲醛样品。对于低浓度甲醛往往采取衍生法进行测定，一般采用2,4-二硝基苯肼进行柱前衍生，该法灵敏度高、准确性好。

㈡ 酱油成曲用甲醛法测定大约是多少

甲醛，化学式HCHO或CH₂O，式量30.03，又称蚁醛。无色气体，有特殊的刺激气味，对人眼、鼻等有刺激作用。气体相对密度1.067（空气=1），液体密度0.815g/cm³（-20℃）。熔点-92℃，沸点-19.5℃。易溶于水和乙醇。水溶液的浓度最高可达55%，通常是40%，称做甲醛水，俗称福尔马林（formalin），是有刺激气味的无色液体。
有强还原作用，特别是在碱性溶液中。能燃烧，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限7%-73%（体积）。着火温度约300℃。
甲醛可由甲醇在银、铜等金属催化下脱氢或氧化制得，也可由烃类氧化产物分出。用作农药和消毒剂，制酚醛树脂、脲醛树脂、维纶、乌洛托品、季戊四醇和染料等的原料。
工业品甲醛溶液一般含37%甲醛和15%甲醇，作阻聚剂，沸点101℃。
中文名
甲醛
英文名
Formaldehyde
别 称
蚁醛、福尔马林
化学式
HCHO
分子量
30.03
CAS登录号
50-00-0
EINECS登录号
200-001-8
熔 点
-92℃
沸 点
-19.5℃
水溶性
易溶于水
外 观
无色气体
目录
1 物理性质
2 化学性质
3 制备方法
4 应用领域
▪ 化学工业
▪ 木材工业
▪ 纺织产业
▪ 防腐溶液
5 相关限制
6 危害防控
▪ 毒理学资料
▪ 生态学资料
▪ 人体危害
▪ 中毒症状
7 来源
8 检测方法
▪ 分光光度法
▪ 电化学法
▪ 色谱法
▪ 检测仪器
9 去除方法
▪ 通风法
▪ 物理吸附
▪ 活性炭吸附
▪ 负离子法
▪ 治理误区

物理性质
编辑
碳原子以三个sp²杂化轨道形成三个σ键。其中一个是和氧形成一个σ键。这三个键在同一平面上。碳原子的一个p轨道和氧的一个p轨道彼此重叠起来形成一个π键，与三个σ键所成的平面垂直。键角∠HCH=111.5°，∠HCO=121.8°。键长：碳氢键：120.3pm、碳氧双键：110pm。偶极矩7.56×10⁻³ºC·m。
无色水溶液或气体，有刺激性气味。能与水、乙醇、丙酮等有机溶剂按任意比例混溶。液体在较冷时久贮易混浊，在低温时则形成三聚甲醛沉淀。蒸发时有一部分甲醛逸出，但多数变成三聚甲醛。该品为强还原剂，在微量碱性时还原性更强。在空气中能缓慢氧化成甲酸。
蒸汽相对密度1.081-1.085 g/mL（空气=1），相对密度0.82g/mL（水=1），折射率（nD₂₀）1.3755-1.3775，闪点56℃（气体）、83℃（37%水溶液，闭杯），沸点-19.5℃（气体）、98℃（37%水溶液），熔点-92℃，自燃温度430℃，蒸汽压13.33kPa（-57.3℃），爆炸极限空气中7%-73%,V/V。[1]
辛醇-水分配系数0.35，临界温度137.2~141.2℃，临界压力6.784~6.637MPa，黏度0.242mPa·s（-20℃）。[1]
易溶于水和乙醚，水溶液浓度最高可达55%。能与水、乙醇、丙酮任意混溶。在空气中能逐渐被氧化为甲酸，是强还原剂。其蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。在一般商品中，都加入10%～12%的甲醇作为抑制剂，否则会发生聚合。[1]
pH值：2.8～4.0，闪点：60℃

㈢ 甲醛的标准检测方法

1、AHMT 分光光度法

分光光度法测定的主要方法有乙 酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、副品红法、AHMT法等几种。

2、乙酰丙酮法

乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后 ，412nm下进行分光光度测定。

此法最大的优点是操作简便 ，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，有色溶液可稳定存在12hr；缺点是灵敏度较低，最低检出浓度为0.25mg/L，仅适用于较高浓度甲醛的测定。

3、变色酸法 (CTA法)

变色酸法也称铬变酸法，甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸)作用形成紫色化合物，该化合物最大吸收波长在580nm处，可用分光光度法进行分析测定。

改变变色酸浓度和采用不同的采样手段，可满足不同浓度甲醛检测需要。用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液，检测限可达20μg/L；用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛，变色酸浓度改为5%，方法更稳定、更灵敏。

4、酚试剂法

酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反 应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，该化合物在630nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104，该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。

5、副品红法(PRA)

副品红法原理是在甲醛存在下，亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物，其最大吸收峰在570nm处，检测限为50μg/L。本法的优点是简便灵敏，其它醛和酚不干扰测定。

6、AHMT法

AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，3－三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6- 基-5-三氮 杂 茂[4，3-b] -S-四氮杂苯紫红色化合物，比色定量。

7、 溴酸钾－次甲基蓝法

溴酸钾－次甲基蓝法原理是在酸性介质中，甲醛可促进溴酸钾氧化次甲基蓝反应，降低体系吸光度的特点来快速测定甲 醛含量。

8、银－Ferrozine法

银－Ferrozine法原理为水合氧化银能氧化甲醛并被还原为Ag，产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe₂+，Fe₂+与菲洛嗪（Ferrozine）形成有色配合物，在562nm处测定吸光度。

(3)酱油甲醛分析方法扩展阅读：

空气中：

1、 用作护墙板、天花板等装饰材料的各类酚醛树脂胶人造板，比如胶合板、细木板、纤维板和刨花板等。

2、含有甲醛成分并有可能向外界散发的装饰材料，比如贴墙布，贴墙纸，油漆和涂料管。

3、 有可能散发甲醛的室内陈列及生活用品，比如家具、化纤地毯和泡沫塑料等。

4、 燃烧后会散发甲醛的某些材料，比如香烟及一些有机材料。

5、 有些芳香剂、杀蚊液也含有甲醛成分。

衣物中：

白挺或免烫的衣物，尤其是有些牛仔裤、标榜100%防皱防缩的衣裤或全棉免烫衬衫使用乙二醛树脂定型，都含有甲醛成分。甲醛对人的皮肤有强烈刺激作用，会引起皮肤湿疹、全身过敏。

㈣ 甲醛的测定方法

测方法
室内空气环境内甲醛含量甲醛检 测可分为:

1、AHMT 分光光度法

分光光度法测定的主要方法有乙 酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、副品红法、AHMT法等几种。

2、乙酰丙酮法

乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后 ，412nm下进行分光光度测定。

此法最大的优点是操作简便 ，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，有色溶液可稳定存在12hr;缺点是灵敏度较低，最低检出浓度为0.25mg/L，仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢，需要约60min;SO₂对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。该方法非常传统，应用极为广泛。

3、变色酸法 (CTA法)

变色酸法也称铬变酸法，甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸)作用形成紫色化合物，该化合物最大吸收波长在580nm处，可用分光光度法进行分析测定。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段，可满足不同浓度甲醛检测需要。用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液，检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛，变色酸浓度改为5%，方法更稳定、更灵敏。该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行，不易控制，且醛类、烯类化合物及NO₂等对测定有干扰。

4、酚试剂法

酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反 应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，该化合物在630nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104，该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰，存在二氧化硫时测定结果偏低，反应受温度限制，室温低于15，显色不 完全，20~35时15min显色最完全，放置4小时，吸收情况稳定不变。

5、副品红法(PRA)

副品红法原理是在甲醛存在下，亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物，其最大吸收峰在570nm处，检测限为50μg/L。本法的优点是简便灵敏，其它醛和酚不干扰测定;缺点是褪色快，灵敏度不高，易受温度影响，使用了有毒的汞试剂， 而且生色化合物需要至少60min才能达到稳定的吸收。使用流动注射技术，可消除分光光度法显色慢、灵敏度低和稳定性差的缺点。

6、AHMT法

AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，3-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6- 基-5-三氮 杂 茂[4，3-b] -S-四氮杂苯紫红色化合物，比色定量。该方法优点是抗干扰能力强，对乙酰丙酮法、MBTH法及副品红法 干扰严重的六胺对此测定方法无干扰，因此，该法是测定树脂交联过程释放甲醛的有效方法;灵敏度较高， 最低检出限为0.01mg/m³，较 适宜与一般情况下室内空气的检测;缺点是颜色随时间逐渐加深，要求标准溶液 的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一，在显色体系最大吸收波长550nm测定，Co₂+、Cu₂+干扰测定。

7、 溴酸钾-次甲基蓝法

溴酸钾-次甲基蓝法原理是在酸性介质中，甲醛可促进溴酸钾氧化次甲基蓝反应，降低体系吸光度的特点来快速测定甲 醛含量。次甲基蓝在665nm处有最大吸收峰，在H₂SO4介质中加入KBrO3能使其吸收峰微降，而再加入甲醛后，其吸光度会显着下降，△A降低与甲醛浓度成正比。

8、银-Ferrozine法

银-Ferrozine法原理为水合氧化银能氧化甲醛并被还原为Ag，产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe₂+，Fe₂+与菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物，在562nm处测定吸光度。Fe₂+-Ferrozine配合物与甲醛浓度成正比，摩尔吸光系数ε=5.5 8×104，灵敏度比铬变酸法高3.5倍。

(2) 酚试剂分光光度法

(3) 气相色谱法

(4) 乙酰丙酮分光光度法

(5)电化学传感器法

电子感应设备检测(包括interscan4160 PPM400 BG FM-06 BRAMC air-328等设备)，电化学传感器受到干扰较大，定量检测数据误差较大。

(6) 甲醛自测盒检测法

甲醛自测盒又名甲醛测试盒，俗称甲醛自测盒，是一种可以快速、简便、低成本的检测室内、家具内等特定空间内的空气中甲醛浓度或治理效果的一种半定量检测产品。

甲醛自测盒操作简单、使用方便，适合个人家庭检测甲醛。甲醛自测盒体积小巧，方便放置，用于家具治理前后对比甲醛浓度，判断治理效果。其最大特点是消费者可以自己动手检测甲醛，操作方法简单。

甲醛自测盒依据的检测原理是国家推荐认可的酚试剂比色法。从检测甲醛的显示结果上看，甲醛自测盒属于半定量的检测产品，能完全满足人们检测室内空气中甲醛浓度需要。

甲醛自测盒结果是否准确，和反应剂、显色剂是否稳定，包装是否严密、操作是否正确等多种因素有关系。不同生产厂家也会有所不同，甲醛自测盒不一定都一样准，应选择专业正规厂商大品牌的甲醛自测盒产品 。

选择甲醛自测盒时应注意以下两点:

⑴、应选择专业机构研发，正规大厂家生产的合格产品。在网上购买最好选择厂家直销的品牌店铺。

⑵、产品包装严密结实。网上购买时不要只看价格和销量，更要看评价和反馈的结果情况，应更重视产品的评价。

(3)、选择甲醛检测盒的时候一定要仔细对比。首先要选择机器灌装，避免手工作坊灌装人为因素过多，检测试剂用量不准确。直接造成检测结果不准确。第二选择加入了抗干扰剂的检测盒，这样可减少了乙醛、丙醛及二氧化硫对检测结果的影响。第三一定要选择玻璃瓶包装的，防止塑料瓶中的塑化剂和试剂发生反应，造成试剂的不稳定。

甲醛检测盒的操作基本步骤如下:

①检测前 ，请将待测房间门窗关闭1小时或2小时(不同产品要求不同)，密闭时请同时关闭空调、净化器等空气调节设备，如需要可将家具柜门及抽屉等疑污染物打开。(如检测之前一直是封闭空间，建议先通风一段时间，再进行关闭)。

②将甲醛自测盒中的稀释剂 液体全部倒入吸收盒中;

③将吸收盒放置于事先选定的待测位置，暴露30-40分钟;

④将显色剂液体完全倒入吸收盒中，盖好盒盖;注意一定要放置到光线照射不到的地方，要避免紫外线照射干扰影响结果的准确性。

⑤10分钟后观察颜色，与比色卡对比，读取检测结果;注意要在光线照射不到的地方观察，避免紫外线影响。

建议按照要求时间进行封闭后检测。首先，甲醛检测方法产品都是基于科学的原理和试验数据验证的，为保证检测结果的有效性 ，特规定了检测前封闭的合理时间。其次，我们检测甲醛是为了清楚知道室内甲醛真实的浓度情况，如果封闭时间超过要求时间，检测的结果可能会高于实际污染情况，反而不方便判断。

㈤ 甲醛的检测方法有哪些

家庭检测甲醛最为简单的方法就是采用甲醛测试盒，但是检测可能受到温度、湿度以及空间大小的影响，要想准确的检测出室内甲醛含量，建议多准备一些测试盒，计算平均值。介绍完如何测量室内甲醛浓度，接下来就给大家带来一些高效的除醛方法。

1、这是大自然对我们的馈赠，是最经济实惠的除醛方法，只要打开窗户就会有新鲜空气进入室内，通过稀释的方式净化甲醛。

㈥ 如何检测食品中的甲醛

你好！食品中甲醛的检测方法简单可分为国标法和快检法两种，

1. 快检法，是利用根据化学显色原理制成的检测试纸和检测管，普通人自己在家就可操作，两步即可显色，准确度高。灵敏度强，现在以朗瑞安品牌试纸质量有保障，您可以尝试一下，

2. 国标法，有分光光度法、色谱法等化学方法，时间较长，操作复杂，成本较高为特点。

   、希望能帮到你

㈦ 酱油检测方法

一，闻一下气味…
二，尝一下味道（实验室不可用此项）…

㈧ 怎样快速迅速检测出食品中的甲醛

你好，食品的甲醛检测，是无法通过直接外观观测来判断的，目前准确的方法国标法（分光光度法等)，快检法有检测管。
快检法的检测管/试纸很多，我从07起一直做食品安全现场监测工作，我们局里用得是tianjin的“朗,瑞.安”的“食品甲醛快速检测管”，操作上比国标法的方法简单很多，检测成本是国标法的五分之一，检测时间大概是5分钟，比较适合化学小白，老百姓自己想自己在家测没问题，而且比较容易买到，如果问问附近的化学实际商店，或者去“网上”搜一搜，为了准确性最好选择好一点的，比如我用的那个。

㈨ 电位法测定酱油中氨基酸态氮实验中，为什么要先滴定至ph8.2，再加甲醛滴定至p

PH＝7.0是溶液中游离氢离子与氢氧化钠标准溶液完全反应后的PH值，即有效酸度。

PH＝8.2是溶液中除有效酸度以外的物质与氢氧化钠标准溶液完全反应后的PH值，即总酸度。

PH＝9.2是溶液中氨基态氮中的羧基与氢氧化钠标准溶液完全反应后的PH值。

本实验用的是PH为8.2和9.2数据。由于酱油还含有总酸度，为了测定有效酸度，需要先获取总酸度。用PH＝8.2时氢氧化钠消耗的体积（对应总酸度）与PH＝9.2时氢氧化钠消耗的体积的差，可计算出样品中氨基态氮含量。

(9)酱油甲醛分析方法扩展阅读：

氨基态氮的测定是通过测定氨基酸羧基的酸度来测定样品中氨基态氮的含量。而氨甚酸在一般情况下呈中性，故需加入甲醛与氨基结合，固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性。

氨基酸有氨基及羧基两性基团，它们相互作用形成中性内盐，利用氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出来酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后定量，根据酸度计指示PH值，控制终点

㈩ 食品中甲醛测定国标

《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》征求意见稿中规定了食品中甲醛测定的分光光度法和液相色谱法。
第一法分光光度法
1原理
样品经水蒸气蒸馏，冷凝收集馏出液。馏出液中的甲醛与乙酰丙酮反应生成黄色物质，于415 nm下测定吸光度值，与标准系列比较定量，得到食品中甲醛的含量。
2精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
3其他
当试样称样量为10 g时，本方法的检出限为1.0 mg/kg，定量限为3.0 mg/kg。
第二法液相色谱法
1 原理
在一定温度条件下，试样中的甲醛与衍生剂2，4-二硝基苯肼（DNPH）在一定温度条件下，反应生成甲醛2，4-二硝基苯腙，净化后，经液相色谱分离，二极管阵列检测器或紫外检测器检测，外标法定量。
2精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
3其他
本方法甲醛的检出限为0.17 mg/kg，定量限为0.50 mg/kg。
本标准的第一法和第二法适用于银鱼、面粉、奶粉、奶糖、奶油、乳饮料、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶、熟肉、发酵酒及配制酒制品等样品中甲醛的测定。第二法除了以上食品外还适用于香菇中甲醛的测定。