海南荧光分析仪操作方法

㈠ 光谱分析仪的测试标准参数及方法和注意事项是什么

材质必须均匀。你的待测元素不均匀的话，多的地方和少的地方差别会较大。因为XRF光谱仪入射光线一般较窄，直径1-5微米，也就是说照射到样品的区域会很小，所以不均匀样品检测会不准确，当然主要也是看不均匀程度。
你的交错规律排列指的什么?如果是一层高分子，一层无机物，在一层高分子一层无机物，并且每层的厚度一定(比如第一层高分子都是10微米厚)。这样的可以在一定程度上看成是均匀的，但是用X荧光光谱仪测量还是有问题，因为X荧光透过不同物质有无限厚(某元素的X荧光透射不出来的厚度，原因是自吸收)的问题。这样误差看你每层的厚度了，如果每层都很薄，比如几个微米那么影响会较小。如果每一层达到几十比如50微米以上，那么影响就会较大。
晶体成分没什么，只要是均匀分布就可以，因为即便有分光等现象，也是等概率的，因为是均匀分布。

㈡ 手持式荧光光谱分析仪

手持式光谱仪是一种光谱分析仪器，因为其形状小巧，具有高的分辨率和信噪比，能够快速速检测分析出产品属性，在手持光谱仪应用显示器上显示，是很方便的一种仪器，常常被用于金属加工，废旧物资回收，矿石金属锻造，电子产品等众多领域。在来采购手持光谱仪的来电咨询中了解到，更多的企业客户是用来对材料进行检测，确保采购的材料质量合格，后期成品加工没有因为原材料质量而产生的问题。

在与这些来电咨询的企业人员交谈中，很多材料检测人员都或多或少碰过类似事件。没有使用使用国产光谱仪这类的科学检测设备，仅凭自己的经验去判断，导致采购回去的材料掺杂不合格材料，引发企业流水线上生产的产品都是残次品，造成的损失是无法估量。因此这些企业采购人员除了要求检测精准，更要检测快速，便于能够对材料进行匹匹检测，防止遗漏造成不可估量的损失。

不同的手持光谱仪因为内部采用的结构原理不同，其对应的检测速度也各不相同。如美国艾克IP-5000手持光谱仪就可以3秒完成检测得出精准结果，这完全得益于内部的光感系统的品质，这是因为国外在手持光谱分析仪的研发上较早，技术较国产更成熟些，相对在检测精准度及检测速度上进口的相对占优势，在检测精准度和检测速度上更快更精准。

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㈢ 荧光分析方法中检测器为什么要与激发光呈90度方向检测

荧光分析方法中检测器要与激发光呈90度方向检测，是为了尽量减少光线的散射和反射等对荧光分析的影响。
物质发射的荧光是没有方向的，均匀的向四周发射，角度不会影响荧光的强度。但激发光被溶液，器壁反射和散射时，是有方向的。与激发光呈90度方向检测，其它的干扰光线最低，噪声最小。

㈣ 荧光分析仪的操作规程

为了防止气瓶内的杂质进入分析仪, 建议在瓶压为 10 个气压时即更换新气。
4.1 设定高压为 20kv/10mA，然后关高压。
4.2 设定分光室介质为空气状态。
4.3.运行 TCM4400，进入 Detector Gas Support 按下 F2=Change gas bottle。
4.4 关闭钢瓶主阀门，取下减压阀。
4.5 更换新的 P10 气体瓶。
4.6 快速打开气瓶主阀并迅速关闭以冲洗接口。
4.7 安装减压阀，打开主阀门，检查二次压力为 0.7-0.8bar。(通常为 0.75bar)
4.8 用指令 F1=Start detector gas 启动 P10 气,设定分光室介质为真空状态。
4.9 开高压，正常分析。
4.10.检查 PHD，进入 DETECTOR CHECK，检查 PHD 时注意： 1） 2） 3） 4） 5） PSC 设定为 No 根据要求设定不同的晶体，角度，探测器，并 Load 样品 （C3 或 Cu）。 调节 KV，mA, Collimator, Mask 等，使得 Current(kcps): 20kcps 左右。 按 F1 键，开始测量，观察 Top poisition, 是否为 50±2。如不是，调节 Detector HV，使其为 50±2。 一般设定：LiF200+FL：用 Cu Kβ线，角度 40.45，样品 Cu。 GE+FL：用 PKα 线，角度 140.96,样品 C3。PET+FL，Al Kα，145.00，C3 样品。PX1+FL，Cu Lα，角度根据 2d 值计算，（λ=13.336）Cu 样品。LiF220+FL，CuKαβ，58.53， Cu 样品。 Collimator：准直器。Xtal：晶体。Angle：角度。Detector：探测器。Detector HV：探测器高压。Top position：峰值位置。Tube Kv mA: 高压设定。 一般而言，Xtal：1:LiF200, 2:GE, 3:PET,4:PX1, 8:LiF220. Collimator: 1:300, 2:150, 3:700. Detector: 1:FL (流气探测器) 3：Sc （闪烁探测器）。 装样及卸样品：按 F9（Genaral）键，然后 F1（load/unload）键。 6） 7） 8） Sc 探测器通常一年或两年可以检查一次。它只能和 LiF200 及 LiF220 联合使用。设定条 件和上面一样，将探测器设定为 3 号即可。 如果水流量变得很低，将使安全回路动作，从而不能打开高压，这时需更换水 过滤器。更换的周期取决于水的质量。建议每年更换一次。 建议每年更换一次。 建议每年更换一次
5.1 设定高压为 20kv/10mA，然后关高压。
5.2 关闭水冷机阀门。
5.3 取出水过滤器，清洗过滤器或更换新的过滤器，重新安装好。
5.4 打开水冷机阀门。检查漏水情况。
5.5 开高压，正常分析。 1）空气压缩机压力：5.0bar。排水每月一次并检查油位。 冷却水：流量，漏水？ P10 气体：钢瓶压力是否小于正常压力(大于 10)？二次压力：0.7-0.8bar。 分光室真空度：小于 100Pa。 仪器内部温度：30 度。 6.6 冷却阳极(anode)的水流量应为 1~4L/min, 冷却阴极(cathode)的水流量应为 3~5L/min, P10 气体的流量应为 0.6~2L/H(1L/H 最好)。
2）定期检查真空泵油面（3 个月），真空泵每月要将气镇阀打开排除泵中水份， 每年更换真空泵油。
3） 根据分析样品情况，定期清洁分光室。

㈤ 荧光定量PCR分析仪校准方法有哪些

两个方面：

一是每个孔的温度是否和标定温度符合
二是每个孔的PMT是否维持稳定，有厂家提供的校准盘

㈥ 荧光分析仪保养及使用

荧光光谱法具有灵敏度高、选择性强、用样量少、方法简便、工作曲线线形范围宽等优点，可以广泛应用于生命科学、医学、药学和药理学、有机和无机化学等领域。

荧光分光光度计的发展经历了手控式荧光分光光度计，自动记录式荧光分光光度计，计算机控制式荧光分光光度计。

光分光光度计三个阶段;荧光分光光度计还可分为单光束式荧光分光光度计和双光束式荧光分光光度计两大系列。其他的还有低温激光Sh p ol’skill荧光分光光度计，配有寿命和相分辩测定的荧光分光光度计等

荧光分光光度计操作步骤

1.开机：接通电源，打开主机开关，点燃（打开）光源后，根据说明书要求启动计算机。

2.检测前准备：参照仪器说明书，在20天内至少进行一次激发校准和发射校准，检测前仪器应预热。

3.工作条件的选择：环境温度应在20℃±5℃;相对湿度不大于70%;电源稳定，无磁场、电场干扰。根据样品的特性及荧光强度，选择合适的仪器工作条件（如狭缝、PM增益、响应时间等）。

（1）荧光激发光谱测定

设置仪器参数，扫描发射波长，找到maxλem，以此为发射波长，记录发射强度作为激发波长的函数，便得到激发光谱。

（2）荧光发射光谱测定

设置仪器参数，扫描激发波长，找到maxλex，以此为激发波长，记录发射强度与发射波长间的函数关系，便得到荧光发射光谱。

（3）差谱测定

设置仪器参数，选择合适的工作方式，测定背景溶液的发射光谱并储存起来，在一定的工作方式下，扫描样品溶液的发射波长，得到当时的光度值和储存的背景值之间的差示值，即差谱。

（4）峰面积积分

选择适当的工作方式，对样品溶液进行积分操作，即得到峰面积积分。

（5）荧光强度

选择合适的测量参数，设置λex、λem，采用定点读数或扫描方式，即可测得所选波长处的荧光强度。

（6）定量测定

配制一系列已知浓度的标准溶液，在一定的测定条件下，设置λex、λem，按照由稀至浓的次序，测定标准溶液的荧光强度，绘制荧光强度—浓度的工作曲线，不改变仪器参数测定未知溶液的荧光强度，由工作曲线即可求出未知溶液的浓度。

㈦ 关于荧光分析的问题，急!!!!!!!!!

一般来说，化学分析法比荧光分析法更为准确。 但是荧光分析以其不需要复杂的制样过程，分析时间短，可实现多种元素同时无损检测等特点得到越来越广泛地应用。
提高荧光分析法准确度的方法如下：
（1）溶剂：溶剂能影响荧光效率，改变荧光强度，因此，在测定时必须用同一溶剂。

（2）浓度：在较浓的溶液中，荧光强度并不随溶液浓度呈正比增长。因此，必须找出与荧光强度呈线性的浓度范围。

（3）酸度：荧光光谱和荧光效率常与溶液的酸度有关，因此，须通过条件试验，确定最适宜的pH值范围。

（4）温度：荧光强度一般随温度降低而提高，因此，有些荧光仪的液槽配有低温装置，使荧光强度增大，以提高测定的灵敏度。在高级的荧光仪中，液槽四周有冷凝水并附有恒温装置，以便使溶液的温度在测定过程中尽可能保持恒定。

（5）时间：有些荧光化合物需要一定时间才能形成；有些荧光物质在激发光较长时间照射下会发生光分解。因此，过早或过晚测定荧光强度均会带来误差。必须通过条件试验确定最适宜的测定时间，使荧光强度达到量大且稳定。为了避免光分解所引起的误差，应在荧光测定的短时间内才打开光闸其余时间均应关闭。

（6）共存干扰物质 有些干扰物质能与荧光分子作用使荧光强度显着下降，这种现象称为荧光的猝灭（quenching）；有些共存物质能产生荧光或产生散射光，也会影响荧光的正确测量。故应设法除去干扰物，并使用纯度较高的溶剂和试剂。

㈧ 光谱分析仪的使用方法

不同公司生产的，不同型号的操作都不一样的吧。
便携的很好用的，基本上照一下就出来了。
科研用的大型光谱仪有专门的售后指导的，使用起来也很复杂。
基本上就是光源出光，照到样品上，或反射或透射接收后同过软件分析得出结果。
主要有红外、拉曼、荧光三种光谱仪，每一种的操作也都不一样。

㈨ 荧光分析系统基本操作

在石油勘探开发过程中，地质岩心的荧光发光现象是初步判断油气显示层段的最简便、最直观实用的重要标准之一。岩心是可反复使用的宝贵实物资料，经过多次观察和取样分析后，其表面的油气会逐渐逸出、挥发，或岩心本身逐渐被腐蚀、风化甚至破坏，无法再现取心时的荧光情形。因此，岩心刚出筒时的物性、含油性特征原态永久性保存显得尤为重要。目前大部分油田进行地质岩心的荧光图像采集时，采用简易的荧光照相技术，得到的荧光图像所反映的岩心荧光特性的误差较大。荧光录井常用的常规荧光检测仪也往往只能依靠肉眼观察，根据个人经验对岩心样品的荧光效应进行描述、判断和分析，分析结果带有较大的主观性。因此无论是岩心库荧光照相或是常规的岩心荧光录井，均存在主观误差较大、设备简陋、紫外线伤害等缺点。

荧光检测技术在近年内发展迅速，为弥补常规荧光检测仪器的不足，国内外研制了各式各样的定量荧光分析仪及应用荧光显微技术，从微观角度对含油荧光进行定量分析。四川大学研制的宏观岩心荧光图像信息系统则是从宏观角度整体上检测岩心荧光，及时获取岩心出筒时的物性、含油性特征原态，在储集层含油评价中显示了独特的优势，并在对荧光图像资料进行含油级别和含油性质进行分析评价时，为荧光检测及其定性与定量分析提供了一种新的技术手段，方便了对岩心荧光图像和其他资料进行综合管理和应用，可指导油气田的进一步钻探与开发。

含油岩石在紫外光的照射下会激发出荧光，根据荧光的面积、荧光强度来初步确定岩石的含油性，分析内容包括含油面积、无油面积、含油面积率、无油面积率、荧光强度和评级结果。常规荧光分析中将含油级别粗分为五级:油砂、含油、油浸、油斑、油迹。细分为7级:含油饱满油砂、不饱满油砂、含油砂岩、油浸砂岩、油斑砂岩、油迹砂岩、不含油砂岩。荧光分析系统能够通过前面介绍的图像处理算法自动分析荧光扫描图像中含油面积、荧光强度等参数，并根据参数进行自动评价。

岩心荧光分析系统能及时采集清晰的岩心荧光图像，真实直观地反映了岩心含油的实际情况，以图像文件的形式保存，建立了岩心荧光综合图文库和管理应用系统，为永久性保存岩心的含油气现象和特征提供了有效的工具，为今后的勘探开发研究、分析和应用含油气岩心资料提供了完整、清晰的数字化图像。通过对荧光图像参数特征的研究，利用荧光图像饱和度与丰度曲线，为荧光检测提供了定性和定量分析;综合应用岩心荧光图像资料和其他资料进行含油气评价，可直接提高地质录井油气综合评价的信息化、定量化程度。

1.读图

用鼠标单击文件菜单后，先选择读图方式，即“网络读图”或者“本地读图”。如果是“网络读图”，点击“读图像”，图文浏览库中的岩心图像和图像信息进行动态导入，分析结果能上传至服务器;如果是“本地读图”，在点击“读图像”命令后会弹出文件选择框，在文件选择框里选择所要读入的图像，如图5-68所示。

图5-68 打开文件

2.图像预处理

图像预处理的作用是提高图像质量，为提出准确图像目标打下基础。

3.设置处理框

图像处理框是用来设置图像分析区域的，如图5-69所示。

图5-69 设置处理框

4.荧光图像目标提取

如图5-70所示。

图5-70 目标提取

5.图像目标修改增强

可用特征提取或者手工修改，使提取目标更加准确。

6.成分分析

在分割图像后则可对分割出来的目标进行沥青质分类操作。沥青质分类有粗分和细分两种。点击菜单中的“粗分”则对图像目标进行粗分，同样点击“细分”进行进一步细分。如果认为“粗分”和“细分”的效果还不够理想，则可启用人工交互分类，如图5-71所示。

图5-71 成分分析

图5-72 数据浏览

7.参数计算

选中菜单中的参数计算，系统将自动统计出分析数据。

8.数据浏览

选中“查看”菜单中的“数据浏览”命令，弹出“数据浏览”对话框，从中便可浏览和修改分析数据。操作如图5-72所示。

9.报表预览和数据保存

选中菜单中的数据浏览项，弹出“数据浏览”对话框，便可浏览和修改分析数据。选择报表预览中“另存为”中的不同保存格式，即可将报表数据保存在分析员指定的位置，如图5-73所示。

单块岩心荧光图像分析

图5-73 荧光报表

㈩ X荧光分析仪的工作原理及特点

荧光，顾名思义就是在光的照射下发出的光。
从原子物理学的知识我们知道，对每一种化学元素的原子来说，都有其特定的能级结构，其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行，内层电子在足够能量的X射线照射下脱离原子核的束缚，成为自由电子，我们说原子被激发了，处于激发态，这时，其他的外层电子便会填补这一空位，也就是所谓跃迁，同时以发出X射线的形式放出能量。由于每一种元素的原子能级结构都是特定的，它被激发后跃迁时放出的X射线的能量也是特定的，称之为特征X射线。通过测定特征X射线的能量，便可以确定相应元素的存在，而特征X射线的强弱（或者说X射线光子的多少）则代表该元素的含量。
量子力学知识告诉我们，X 射线具有波粒二象性，既可以看作粒子，也可以看作电磁波。看作粒子时的能量和看作电磁波时的波长有着一一对应关系。这就是着名的普朗克公式：E=hc/λ。显然，无论是测定能量，还是波长，都可以实现对相应元素的分析，其效果是完全一样的 原装进口电制冷探测器，可以快速分析从11Na到92U之间的全部元素，精度高、测量时间短，它可以广泛用于有色矿山、钢铁、水泥、耐火材料、不锈钢、合金等领域
特点：
1. 同时分析元素周期表中由钠（Na）到铀（U）之间的全部元素；
2．可检测固体﹑液体﹑粉末，不需要复杂的制样过程；
3．分析测量动态范围宽，
SiO2 ≤0.04% AL2O3 ≤0.04%
Fe2O3 ≤0.04% CaO ≤0.04%
MgO ≤0.04% SO3 ≤0.04%
K2O ≤0.04% Na2O ≤0.04%
TiO2 ≤0.01% Cl- ≤0.001%
|KH| ≤0.01 |SM| ≤0.1 |AM| ≤0.1
4．采用原装进口国际最先进的探测器，它具有高分辨率、高计数率的特点，使测量时间短，1分钟内可以得到满意的结果；
5．采用原装进口信号处理线路，处理速度快，精度高，稳定可靠；
6．X光管采用高压激发，激发与测试条件采用计算机软件数码控制与显示；
7．探测器无需液氮保护，可以方便地应用到各个地方各个领域；
8．先进的真空自动控制及数字真空检测显示，自动化程度高；
9．具有样品自旋功能，降低样品表面不光洁及条纹的影响，可以应用于各类金属分析行业；
10．仪器装备有彩色液晶显示屏，可以实时监示仪器运行过程中的各个参数；
11．先进的仪器漂移自动修正，确保仪器长期稳定；
12．精确度高，稳定性好，故障率低；
13．采用多层屏蔽保护，辐射安全性可靠；
14． WINDOWS XP中文应用软件，独特先进的分析方法，完备强大的功能，操作简单， 使用方便,分析结果存入标准ACCESS数据库，便于与配料系统联网。 1．多功能置样装置
A．样品种类：固体﹑液体﹑粉末﹑镀层。
B．样品托盘：可自动旋转的测量装置。
C．样品室的环境：可选择空气﹑真空﹑氦气。由软件自动控制，无需人工操作。
2. 激发系统
激发系统采用独特的倒置直角光学结构设计。以50KV的低功率X射线发生器作为激发源，从X射线管产生的初级X射线通过滤光片后直接激发样品，通过选择激发条件更能获得最佳的分析结果。由高电压发生器，X射线发生器及数码控制显示系统等电子线路部分构成。
A.高电压发生器：电压与电流采用软件自动数码控制及显示。
X射线稳定度：0.2%/8小时。
电压范围：0V至50kV连续可调。
电流范围：0mA至1mA连续可调。
B. X射线发生器：采用韧致辐射型﹑低功率﹑自然冷却﹑高寿命的X光管，并根据实际应用需要选择靶材。对轻元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高激发效率。
3．X射线探测系统
国际领先的X射线探测系统,电制冷高分辨率高计数率探测器：薄窗对Fe 5.9keV的X射线计数率为 1000CPS时的分辨率为140eV。对轻元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高灵敏度与分辨率。
4. 高级原装能谱仪电子学系统
原装进口的放大器等信号处理器：适应高分辨率﹑高计数率，具有国际先进水平；自动调整放大倍数，2048道地址；
5．微机分析系统
A．高级名牌商用机；
B．19寸高分辨率彩色液晶显示器；
C. HP激光打印机。
6．软件
A．操作：WINDOS XP操作系统软件，，使用方便。
B．功能：能谱显示，分析元素设置，能量刻度，X光管高压、电流自动控制，样品盘自动旋转控制，自动真空控制，与其它计算机通讯，标准数据库结果存放；
C．分析方法：线性拟合，二次曲线，强度校正，含量校正，基本参数方法。
D．仪器的漂移自动修正：保证仪器的分析结果长期稳定。
7. 电源
220V 50HZ 交流电
8. 仪器的安全性：本仪器的放射性安全指标完全符合国家标准,在仪器外壳5cm处的剂量小于5μSv/h。
9. 本仪器对水泥生料含量的重复测量精度
S(Al)<0.04 S(Ca)<0.06
S(Si)<0.05 S(Fe)<0.03 钢铁行业：生铁、炉渣、矿石、烧结矿、球团矿、铁精粉、铁矿石等。
水泥行业：生料、熟料、水泥、原材料等。
耐火材料:主要包括高硅质的粘土类、高铝质的矾土类、高镁质的镁砂类、高铬质类、各类刚玉等耐火材料。
有色行业：铝厂各类样品、铅锌矿、铜矿、锡矿、银矿、钼矿等。
电气电子产品行业：针对ROHS六种有害物质检测，主要包括：白家电，如电冰箱、洗衣机、微波炉、空调、吸尘器、热水器等；黑家电，如音频、视频产品、DVD、CD、电视接收机、IT产品、数码产品、通信产品等；电动工具，电动电子玩具、医疗电气设备等。
食品行业：食品中重金属浓度分析。
考古学：古物年代鉴定。
艺术品修复：颜料中金属成分分析。