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铅及铅合金化学分析方法

发布时间:2022-07-28 03:23:28

A. 如何检验某合金含铅

判断合金中是否含铅,有四种方法,一种是通过光谱仪直接测出铅的含量。方法二是通过原子吸收仪测定。方法三是通过盐酸硝酸硫酸将样溶解,使他变成硫酸铅白色沉淀,用EDTA滴定即可知道铅含量(此法适用与铅含量较低的合金)方法四是用1:3硝酸将合金溶结,定容与100ML容量瓶,分取5ML,用掩蔽剂掩蔽干扰元素用EDTA滴定。(此法适用铅含量高的合金)

B. 沈阳铅腚

铅锭呈长方形、两端有突出耳部,兰白色金属,较软。密度11.34g/cm3,熔点327℃
1、铅锭表面不得有熔渣、颗粒氧气物、夹杂物及外来污染。
2、铅锭不得有冷隔,不得有大于10mm的飞边毛刺(允许修整)。
试验方法:铅锭的化学成分仲裁分析方法按GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》的规定进行。
标志
1、每块铅锭上映浇铸或打印上商标和批号。
2、铅锭上应用不易脱落的油漆划出牌号标志,标志颜色和部位应符合的规定。
3、每捆铅锭上应有醒目的不易脱落的标识,注明生产厂家名称、产品名称、牌号、批号和净重。
主要用途
主要应用在制造蓄电池、涂料、弹头、焊接材料、化学品铅盐、电缆护套、轴承材料、嵌缝材料、巴氏合金和X射线的防护材料等。

C. 怎么用化学方法鉴别纯银和铅合金

首先要查印记,按国家标准“GB1187-8P”的规定,含银量不小于925‰的称为925银,打银925印记;含银量不小于990‰的称足银,打足银印记,或打银990印记。

其次,纯度愈高,银色愈洁白,表面细腻,均匀发亮,有润色。如果含铅质,表面带有青灰色;如含铜质,表面粗糙有干燥感。被氧化了的白银尽管表面有“黑锈”,但其色泽黑而呈光亮,铅、锡、白铜则没有光泽。

由于白银密度较一般常见金属略大,一般地讲:“铝质轻,银质重,铜质不轻也不重。”因而掂掂重量可对其是否为白银作出初步判断。此外,白银硬度较铜低,而较铅、锡大,故可用大头针稍用力划实物的表面进行测试,如留有痕迹而又不太明显,便可初步判定为白银饰品。

对于市场上常见的伪造白银,赵经理讲,伪造白银一般是用白铜、铅、锡、铝等制造的,其特点是:白铜质的外表呈灰白色,茬口呈砖灰色,生绿锈;铅质的呈灰蓝色,质软,用指甲可划出道痕;锡质的呈银白色,质软;铝质的呈白灰色,质地较软,比重轻。

D. 《铅及铅锑合金板》国家标准

GB的含义是国标的汉语拼音(GUO BIAO),单有GB拼音字母表示强制性标准,GB/T表示推荐标准,要下载最新的标准可能是办不到的,你可以到标准出版社的专门书店购买。

E. 如何鉴别铅或铅合金

鉴别铅或铅合金方法:
1、硬度:
铅是银白色的金属(与锡比较,铅略带一点浅蓝色),十分柔软,用指甲便能在它的表面划出痕迹。用铅在纸上一划,会留下一条黑道道。在古代,人们曾用铅作笔。“铅笔”这名字,便是从这儿来的。铅很重,一立方米的铅重达11.3吨,古代欧洲的炼金家们便用旋转迟缓的土星来表示它,写作“h”。铅球那么沉,便是用铅做的。子弹的弹头也常灌有铅,因为如果太轻,在前进时受风力影响会改变方向。铅的熔点也很低,为327℃,放在煤球炉里,也会熔化成铅水。

铅合金熔点低(在327 ℃以下)、流动性好,凝固收缩率小,熔损少,重熔时成分变化小,可铸造形状复杂、轮廓清晰的器件,广泛应用于铸造铅字和制作模型等。铅锡锑合金用于印刷工业上已有五百多年的历史。制作模型和铸字用的铅合金,所含的锑起提高硬度和强度、降低凝固收缩率的作用;所含的锡起提高流动性和轮廓清晰度的作用。

2、氧化
铅很容易生锈——氧化。铅经常是呈灰色的,就是由于它在空气中,很易被空气中的氧气氧化成灰黑色的氧化铅,使它的银白色的光泽渐渐变得暗淡无光。不过,这层氧化铅形成一层致密的薄膜,防止内部的铅进一步被氧化。也正因为这样,再加上铅的化学性质又比较稳定,因此铅不易被腐蚀。在化工厂里,常用铅来制造管道和反应罐。着名的制造硫酸的铅室法,便是因为在铅制的反应器中进行化学反应而得名的。

铅合金表面在腐蚀过程中产生氧化物、硫化物或其他复盐化合物覆膜,有阻止氧化、硫化、溶解或挥发等作用,所以在空气、硫酸、淡水和海水中都有很好的耐蚀性。铅合金如含有不固溶于铅或形成第二相的铋、镁、锌等杂质,则耐蚀性会降低;加入碲、硒可消除杂质铋对耐蚀性的有害影响。在含铋的铅合金中加入锑和碲,可细化晶粒组织,增加强度,抑制铋的有害作用,改善耐蚀性。

F. 食品中铅含量的测定方法

(一)食品中铅含量限量

我国对食品中铅的残留量有严格的规定。蔬菜、水果、蛋类不超过O.2mg/kg,谷物及制品、鲜薯类不超过0.4mg/kg,肉类、鱼虾类不超过O.5mg/kg,豆类及制品不超过O.8mg/kg,薯类及其制品不超过1.Omg/kg。

食品中铅含量的国家标准检测方法包括石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法等。

(二)二硫腙比色法

试样经消化后,在pH=8.5~9.0时,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等,防止铁、铜、锌等离子干扰,与标准系列使用液比较定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,适用于食品中铅的测定,同样也适用于食品包装材料、食具、容器等浸泡液铅含量的测定。本法最低检出限量为0.25mg/kg。

1.试样预处理

同石墨炉原子吸收光谱法。

2.试样消化

(1)硝酸一硫酸法 适用于粮食、茶叶等以及其他含水分少的固体食品。称取5.00g或10.00g粉碎试样,置于250~500mL定氮瓶中,先加水少许使其湿润,加数粒玻璃珠、10-15mL硝酸,放置片刻,小火缓缓加热,待作用缓和,放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力,至产生白烟,待瓶口白烟冒净后,瓶内液体不再产生白烟,消化完全,溶液应澄明无色或微带黄色,放冷。(在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生白烟为止,如此处理两次,放冷。将冷后的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中,用水洗涤定氮瓶,洗液并入容量瓶中,放冷,加水至刻度,混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样,相当于加入1mL硫酸。

取与消化试样相同量的硝酸和硫酸,按照同一操作方法做试剂空白实验。

(2)灰化法 适用于粮食及其他含水分少的食品。称取5.00g试样,置于石英或瓷坩埚中,加热至炭化,然后移入马弗炉中,500℃灰化3h,放冷,取出坩埚,加少量硝酸(1+1),润湿灰分,用小火蒸干,再移入马弗炉中500℃烧lh,放冷。取出坩埚。加1ml硝酸(1+1),加热,使灰分溶解,移入50ml。容量瓶中,用少量水多次洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。

3.测定

吸取10.OmL消化后的定容试液和同量的试剂空白液,分别置于125mL分液漏斗中,各加水至20mL。

吸取0、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL铅标准使用液(相当于0、1.0µg、2.0µg、3.Oµg、4.Oµg、5.Oµg铅),分别置于125mL分液漏斗中,各加硝酸(1+99)至20mL。于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2.OmL柠檬酸铵溶液(200g/L)、1.Oml。盐酸羟胺溶液(200g/L)和2滴酚红指示液,用氨水(1+1)调至红色,再各加2.Oml氰化钾溶液(100g/L),混匀。各加5.OmL二硫腙使用液,剧烈振摇1min,静止分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中,以三氯甲烷调节零点于波长510nm处测吸光度,各点减去零管吸收值后,绘制标准曲线或计算一元回归方程,试样与曲线比较。

4.结果计算

X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000

式中X——试样中的铅含量,mg/kg或mg/L;

m1——测定用试样液中铅的含量,µg;

m2——试剂空白液中铅的含量µg;

m3——试样质量或体积,g或mL;

Vl——试样处理液的总体积,mL;

V2一一测定用试样处理液的总体积,mL。

5.试剂

①氨水(1+1)。

②盐酸(1+1):量取lOOmL盐酸,加入100mL水中。

③酚红指示剂(1g/L):称取0.10g酚红,用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中并定容至刻度。

④盐酸羟胺溶液(200g/L):称取20.Og盐酸羟胺,加水溶解至50mL,加2滴酚红指示剂,加氨水(1+1),调pH值至8.5~9.O(溶液由黄变红后,再多加2滴),用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止,再用三氯甲烷洗两次,弃去三氯甲烷层,水层加盐酸(1+1)呈酸性,加水至100mL。

⑤柠檬酸铵溶液(200g/L):称取50.Og柠檬酸铵,溶于100mL水中,加2滴酚红指示剂,加氨水(1+1),调pH值至8.5~9.O,用二硫腙一三氯甲烷溶液提取数次,每次10~20mL,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗两次,每次5mL,弃去三氯甲烷层,加水稀释至250mL。

⑥氰化钾溶液(100g/L):称取10.Og氰化钾,用水溶解后稀释至100mL。氰化钾是剧毒物质,配制及使用时必须十分小心。

⑦三氯甲烷:应不含氧化物。

⑧淀粉指示液:称取0.5g可溶性淀粉,加5mL水搅匀后,慢慢倒入100mL沸水中,随倒随搅拌,煮沸,放冷备用,临用时配制。

⑨硝酸(1+99)。

⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g/L):保存在冰箱中,必要时需纯化。

⑩二硫腙使用液:吸取1.OmL二硫腙溶液,加三氯甲烷至10mL混匀。用1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长5lOnm处测吸光度(A),用下列公式算出配制100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的体积(V)。

⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。

⑩铅标准溶液:精密称取0.1598g硝酸铅,加10mL硝酸(1+99),全部溶解后,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅1.0mg。

⑩铅标准使用液:吸取1.0mL铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅10.Oµg。

6.仪器

所用玻璃仪器均用硝酸(10%~20%)浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

分光光度计。

7.注意事项

①仪器清洗对测定结果影响很大,本实验所用玻璃仪器应使用10%~20%硝酸溶液浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

②纯二硫腙(或其溶液)应在低温下(4~5℃)避光保存以免被氧化。

③用二硫腙法测定铅,溶液的pH值对其影响较大,应控制pH值在8.5~9.0范围内。

④二硫腙可与多种金属离子作用生成络合物。在pH一8.5~9.O时,加入氰化钾可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等离子的干扰;注意氰化钾有剧毒。

⑤盐酸羟胺作为还原剂,保护二硫腙不被高价金属离子、过氧化物等氧化,加入盐酸羟胺还可排除Fe3+的干扰。

⑥柠檬酸铵是一种在广泛pH范围内有较强络合能力的掩蔽剂,加入柠檬酸铵的主要作用是络合钙、镁、铁等离子,防止生成氢氧化物沉淀使铅被吸附而受损失。

⑦所用试剂应尽可能做提纯处理。柠檬酸铵、二硫腙必须提纯,其余试剂可根据试剂等级或通过空白实验,再决定是否需要提纯

G. GB/T 6987-2001 铝及铝合金化学分析方法;

2 GB/T 6987.17-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量
3 GB/T 6987.5-2001 铝及铝合金化学分析方法 重量法测定硅量
4 GB/T 6987.26-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锂量
5 GB/T 6987.18-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铬量
6 GB/T 6987.1-2001 铝及铝合金化学分析方法 电解重量法测定铜量
7 GB/T 6987.29-2001 铝及铝合金化学分析方法 新亚铜灵分光光度法测定铜量
8 GB/T 6987.9-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锌量
9 GB/T 6987.6-2001 铝及铝合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量
10 GB/T 6987.30-2001 铝及铝合金化学分析方法 萃取分离-二苯基碳酰二肼分
11 GB/T 6987.22-2001 铝及铝合金化学分析方法 依莱铬氰兰R分光光度法测定
12 GB/T 6987.3-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铜量
13 GB/T 6987.13-2001 铝及铝合金化学分析方法 苯甲酰苯胲分光光度法测定钒
14 GB/T 6987.2-2001 铝及铝合金化学分析方法 草酰二酰肼分光光度法测定铜
15 GB/T 6987.20-2001 铝及铝合金化学分析方法 丁基罗丹明B分光光度法测定
16 GB/T 6987.12-2001 铝及铝合金化学分析方法 二安替吡啉甲烷分光光度法测
17 GB/T 6987.15-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镍量
18 GB/T 6987.10-2001 铝及铝合金化学分析方法 苯基荧光酮分光光度法测定锡
19 GB/T 6987.7-2001 铝及铝合金化学分析方法 高碘酸钾分光光度法测定锰量
20 GB/T 6987.11-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铅量
21 GB/T 6987.21-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钙量
22 GB/T 6987.28-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锶量
23 GB/T 6987.24-2001 铝及铝合金化学分析方法 三溴偶氮胂分光光度法测定
24 GB/T 6987.14-2001 铝及铝合金化学分析方法 丁二酮肟分光光度法测定镍量
25 GB/T 6987.31-2001 铝及铝合金化学分析方法 过氧化氢分光光度法测定钛量
26 GB/T 6987.32-2001 铝及铝合金化学分析方法 草酸盐重量法测定稀土总量
27 GB/T 6987.25-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镉量
28 GB/T 6987.16-2001 铝及铝合金化学分析方法 CDTA滴定法测定镁量
29 GB/T 6987.8-2001 铝及铝合金化学分析方法 EDTA滴定法测定锌量
30 GB/T 6987.4-2001 铝及铝合金化学分析方法 邻二氮杂菲分光光度法测定铁
31 GB/T 6987.19-2001 铝及铝合金化学分析方法 二甲酚橙分光光度法测定锆量
32 GB/T 6987.23-2001 铝及铝合金化学分析方法 碘化钾分光光度法测定锑量
33 GB/T 6987.27-2001 铝及铝合金化学分析方法 离子选择电极法测定硼量
相关标准很多,不知道您需要哪一个?
2001版己经是过期标准了,现在是GB/T 20975-2007 铝铝及铝合金化学分析方法

H. 铅的定量分析法(分析化学)

都用石墨炉原子吸收光谱阿,精确到ppm了,要更精确就用等离子体质谱

I. 有谁知道铅的化学性质

你好,铅是银白色的金属(与锡比较,铅略带一点浅蓝色),十分柔软,用指甲便能在它的表面划出痕迹.用铅在纸上一划,会留下一条黑道道.在古代,人们曾用铅作笔.“铅笔”这名字,便是从这儿来的.铅很重,一立方米的铅重达11.3吨,古代欧洲的炼金家们便用旋转迟缓的土星来表示它,写作“h”.铅球那么沉,便是用铅做的.子弹的弹头也常灌有铅,因为如果太轻,在前进时受风力影响会改变方向.铅的熔点也很低,为327℃,放在煤球炉里,也会熔化成铅水.

铅很容易生锈——氧化.铅经常是呈灰色的,就是由于它在空气中,很易被空气中的氧气氧化成灰黑色的氧化铅,使它的银白色的光泽渐渐变得暗淡无光.不过,这层氧化铅形成一层致密的薄膜,防止内部的铅进一步被氧化.也正因为这样,再加上铅的化学性质又比较稳定,因此铅不易被腐蚀.在化工厂里,常用铅来制造管道和反应罐.着名的制造硫酸的铅室法,便是因为在铅制的反应器中进行化学反应而得名的.
金属铅的重要用途是制造蓄电池.据不完全统计,197l年,铅的世界年产量达308.3万吨,其中大部分是用来制造蓄电池.在蓄电池里,一块抉灰黑色的负极都是用金属铅做的.正极上红棕色的粉末,也是铅的化合物—一氧化铅.一个蓄电池,需用几十斤铅.飞机、汽车、拖拉机、坦克,都是用蓄电池作为照明光源.工厂、码头、车站所用的“电瓶车”,这“电瓶”便是蓄电池.广播站也要用许多蓄电池.
金属铅还有一个奇妙的本领——它能很好地阻挡X射线和放射性射线.在医院里,大夫作X射线透视诊断时,胸前常有一块铅板保护着;在原子能反应堆工作的人员,也常穿着含有铅的大围裙.铅具有较好的导电性,被制成粗大的电缆,输送强大的电流.铅字是人们熟知的,书便是用铅字排版印成的,然而,“铅字”并不完全是铅做的,而使用活字合金浇铸成的.活字合金一般含有5一30%的锡和10一20%的锑,其余则是铅.加了锡,可降低熔点,便于浇铸.加了锑,可使铅字坚硬耐磨,特别是受冷会膨胀,使字迹清晰.
保险丝也是用铅合金做的,在焊锡中也含有铅.
铅的许多化合物,色彩缤纷,常用作颜料,如铬酸铅是黄色颜料,碘化铅是金色颜料(与硫化锡齐名).至于碳酸铅,早在古代就被用作白色颜料.考古工作者发掘到的古代壁画或泥俑,其中人脸常是黑色的.经过化学分析和考证,证明这黑色的颜料是铅的化合物——硫化铅.其实,古代涂上去的并不是黑色的硫化铅,而是白色的碳酸铅.只不过由于长期受空气中微量硫化氢或墓中尸体腐烂产生的硫化氢的作用,才逐渐变成了黑色的硫化铅.这件事一方面说明碳酸铅作为白色颜料的历史很悠久,另一方面也说明碳酸铅作白色颜料有很大的缺点——变黑.现在,我国已不大用碳酸铅作白色颜料,而是用白色的二氧化钛——俗称“钛白”.铅的最重要的有机化合物是四乙基铅,常用作汽油的防爆剂.

J. 锡铅合金可以用哪些方法测定分别金属含量

这个题主要在于思维要开阔,你首先要想到的是物质的不同方面的特性。
如:
1、溶解性
2、熔沸点
3、与其他物质的反应

这里我说下2【熔沸点】和3【与其他物质反应】吧。

1、熔沸点的话,我们知道,锡的熔点比较低,而铅的熔点有300多摄氏度,所以我们可以采用加热的方法,将锡熔掉,固液就好清除了。然后剩余的固体就是铅,用铅与锡铅合金的比来算金属含量。

2、与其他物质反应的话,我知道的是铅是不溶于硫酸的,那么将合金加入硫酸中,反应剩下的固体经过过滤,就是铅了,同样可以用铅与锡铅合金的比来算金属含量。

这里我就提供2个思路。

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