吡唑哌嗪醋酸盐分析方法

Ⅰ 西地那非英文名是什么

sildenafil 。

合成方法

3-正丙基吡唑－5-羧酸乙酯和硫酸二甲酯混合，反应得到2-甲基－3-正丙基吡唑－5-羧酸乙酯。

将其悬浮于氢氧化钠溶液中，水解得2-甲基－3-正丙基吡唑－5-羧酸。将该水解产物分批加到混酸中，硝化得1-甲基－4-硝基－3-正丙基吡唑－5-羧酸。

硝化产物用氯化亚砜氯化为酰氯后，再用浓氨水氨化，得1-甲基－4-硝基－3-正丙基吡唑－5-羧酰胺。该羧酰胺和二氯化锡二水物悬浮于乙醇中，回流还原，得4-氨基－1-甲基－3-正丙基吡唑－5-羧酰胺。

将该还原产物、4-二甲氨基吡啶和三乙胺溶于二氯甲烷，再加入2-乙氧基苯甲酰氯的二氯甲烷溶液，酰化得4-(2-乙氧基苯甲酰氨基）-1-甲基－3-正丙基吡唑－5-羧酰胺。

该酰化产物在氢氧化钠水溶液和双氧水作用下，环合得5-(2-乙氧基苯基）-1-甲基－3-正丙基－1,6-二氢－7H-吡唑并［4,3-d]吡啶－7-酮。

将环合产物分批加到氯磺酸中，得5-(5-氯磺基2-乙氧基苯基）-1-甲基－3-正丙基1,6-二氢－7H-吡唑并［4,3-d]吡啶－7-酮。将该氯磺化产物悬浮于乙醇，加入4-甲基哌嗪，搅拌得西地那非。

Ⅱ 异烟酸-吡唑啉酮光度法

方法提要

蒸馏出的氰化物在中性(pH7～8)条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的蓝色化合物，于波长639nm处测量吸光度。

方法适用于大洋、近岸、河口及工业排污口水体中氰化物的测定。检出限为0.05μg/L-CN^-。

干扰测定的因素主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等，脂肪酸不影响测定。

仪器和装置

分光光度计。

高温炉。

全玻璃磨口蒸馏器(1000mL)。

电炉。

25mL棕色酸式滴定管(附1000mL棕色瓶)。

试剂和材料

沸石。

丙酮。

N-二甲基甲酰胺。

氢氧化钠溶液(2g/L)称取5gNaOH加水溶解并稀释至2500mL，转入棕色小口试剂瓶，橡皮塞盖紧。

氢氧化钠溶液(0.01g/L)吸取5mL2g/LNaOH溶液稀释至1000mL，盛于小口试剂瓶中。

磷酸盐缓冲溶液(pH=7)称取34.0g磷酸二氢钾(KH₂PO₄)和89.4g磷酸氢二钠(Na₂HPO₄·12H₂O)溶于水中并稀释至1000mL，贮存于小口试剂瓶中。

乙酸锌溶液(100g/L)称取50g乙酸锌［Zn(Ac)₂］加水溶解并稀释至500mL，转入小口试剂瓶中。

酒石酸溶液(200g/L)称取100g酒石酸加水溶解并稀释至500mL，转入小口试剂瓶中。

氯化钠标准溶液ρ(NaCl)=0.0192mol/L称取氯化钠(NaCl，优级纯)置于瓷坩埚中，于高温炉450℃灼烧至无爆裂声，干燥器中冷却至室温。准确称取1.122g，加水溶于1000mL容量瓶中，稀释至刻度。密闭保存。

硝酸银标准溶液称取3.76g硝酸银(AgNO₃)溶于水并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中，此溶液每周标定一次。

硝酸银标准溶液的标定:

移取25.00mL0.0192mol/LNaCl标准溶液于250mL锥形烧瓶中，加入50mL水，放入玻璃搅拌子，滴入2～3滴50g/LK₂CrO₄指示液，用AgNO₃标准溶液滴定至颜色由白色变橘红色即为终点。平行2次，取平均值。以75mL水代替0.0192mol/LNaCl标准溶液，按上述步骤平行测定2次，取平均为空白值。计算AgNO₃标准溶液浓度(mol/L)。

对二甲氨基亚苄基罗丹宁(试银灵)-丙酮溶液称取20mg试银灵溶于100mL丙酮中，搅匀，转入125mL棕色滴瓶中。

铬酸钾指示液(50g/L)称取5g铬酸钾(K₂CrO₄)溶于适量水中，滴加AgNO₃溶液至红色沉淀不溶解，静置过夜，过滤后稀释至100mL，盛于棕色瓶中。

氯胺T溶液(10g/L)称取1g氯胺T加水溶解并稀释至100mL，盛于125mL棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。

异烟酸-吡唑啉酮溶液称取1.0g吡唑啉酮溶于40mLN-二甲基甲酰胺中，两液合并于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

甲基橙指示液(2g/L)称取0.2g甲基橙溶于100mL水中，转入125mL棕色滴瓶中。

氰化钾标准储备溶液称取2.5g氰化钾(KCN)，先用少量2g/LNaOH溶液溶解，全量移入1000mL容量瓶中，再用2g/LNaOH溶液稀释至刻度，混匀后转入1000mL小口试剂瓶中，用橡皮塞盖紧，备用。(KCN剧毒，须小心操作，严禁遇酸。)

标定:量取25.00mLKCN标准储备溶液于250mL锥形烧瓶中，加50mL2g/LNaOH溶液，放入玻璃搅拌子，滴入2～3滴试银灵指示液，用AgNO₃标准溶液滴定至白色变红色为终点，平行滴定2次，取平均值V'₁。

取75mL2g/LNaOH溶液代替KCN溶液，按上述步骤平行测定2次，取平均值得V'₂。按下式计算氰化物标准储备溶液浓度(mg/mL):

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_CN为氰化物标准储备溶液质量浓度，mg/mL;c_AgNO3为标定过的硝酸银溶液的浓度，mol/L;V'₁为滴定氰化钾标准储备溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL;V'₂为滴定2g/L氢氧化钠溶消耗液硝酸银标准溶液的体积，mL。

氰化钾标准中间溶液ρ(CN^-)=10.0μg/mL移取V₃(由下式计算)KCN标准储备溶液于200mL容量瓶中，用2g/LNaOH溶液稀释至刻度，混匀备用。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_CN为氰化钾标准储备溶液的质量浓度，mg/mL。

氰化钾标准溶液ρ(CN^-)=1.00μg/mL移取10.00mL氰化钾标准中间溶液(10.0μg/mL)于100mL容量瓶中，用0.01g/LNaOH溶液稀释至刻度，摇匀(当天配制)。

校准曲线

分别移取0mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、3.20mL、6.40mLKCN标准溶液(1.00μg/mL)于一系列50mL具塞比色管中，加水至25mL，混匀。

加入5mLpH=7的磷酸盐缓冲溶液，混匀。0.5mL10g/L氯胺T溶液，混匀。加5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至刻度，混匀。在(40±1)℃的水浴中加热15min，取出，冷却至室温。比色皿3cm，以水调零，于波长639nm处测量吸光度A_i，须1h内测完。

以吸光度A_i-A₀为纵坐标，相应的CN^-量(μg)为横坐标，绘制校准曲线。

图78.5 蒸馏装置示意图

分析步骤

取500mL经固定后的水样于1000mL蒸馏瓶中，依次加入7滴2g/L甲基橙指示液、20mL100g/L乙酸锌溶液、10mL200g/L酒石酸溶液，如水样不显红色则继续加酒石酸溶液直至水样保持红色，再过量5mL。

放入少许沸石(或几条一端熔封的玻璃毛血管)，立即盖上瓶塞，接好蒸馏装置如图78.5所示。

移取10mL0.01g/LNaOH溶液置于100mL容量瓶中(吸收液)，并将冷凝管出口浸没于吸收液中。开通冷却水，接通电源进行蒸馏。当馏出液接近100mL时，停止蒸馏，取下容量瓶，加水至标线，混匀，此为溜出液B。

量取25mL馏出液(B)置于50mL具塞比色管中，按校准曲线步骤加入5mLpH=7的磷酸盐缓冲溶液等，至测量吸光度A_w。

量取500mL纯水，按上述步骤操作，测定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)值从校准曲线中查得相应的CN^-质量(μg)。按下式计算样品中氰化物的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_CN为水样中氰化物的质量浓度，μg/L;m_CN为查标准曲线或由回归方程计算得到的氰化物量，μg;V₁为馏出液定容后的体积，mL;V₂为用于测定的馏出液的体积，mL;V为量取水样的体积，mL。

注意事项

1)在水样中加NaOH固体，直至pH12～12.5贮存于棕色玻璃瓶中。因氰化物不稳定，水样加碱固定后，亦应尽快测定。

2)水样进行蒸馏时应防止倒吸，发现倒吸较严重时，可轻轻敲一下蒸馏器。

3)须经常检查氯胺T是否失效，检查方法如下:

取配成的氯胺T若干毫升，加入邻甲联苯胺，若呈血红色，则游离氯(Cl₂)含量充足;如呈淡黄色，则游离氯(Cl₂)不足，应重新配制。

4)接触氰化物时务必小心，要防止喷溅在任何物体上，严禁氰化物与酸接触，不可用嘴直接吸取氰化物溶液;若操作者手上有破伤或溃烂，必须带上胶手套保护。

5)含有KCN的废液应收集在装有适量Na₂S₂O₃和FeSO₄的废液瓶中，稀释处理。

6)50mL比色管和1000mL蒸馏器使用完毕后应浸泡在稀HNO₃中。

7)干扰因素的消除:

a.氧化剂。在水样的保存和处理期间，氧化剂能破坏大部分氰化物。检验方法:点一滴水样于稀HCl浸过的KI-淀粉试纸上，如出现蓝色斑点，可在水样中加计量的Na₂S₂O₃晶体，搅拌均匀，重复试验，直至无蓝色斑点出现，然后每升加0.1g过量的Na₂S₂O₃晶体。

b.硫化物。硫化物能迅速地把CN^-转化成SCN^-，特别是在高pH值的情况下，并且随氰化物一起蒸出，对比色、滴定和电极法产生干扰。检验方法:点一滴水样于预先用醋酸盐缓冲液(pH=4)浸过的醋酸铅试纸上，如试纸变黑，表示有硫离子，可加醋酸铅或柠檬酸铋除去。重复这一操作，直至醋酸铅试纸不再变黑。

c.碳酸盐。高浓度的碳酸盐，在加酸时，可释放出较多的CO₂气体，影响蒸馏。CO₂消耗吸收剂中的NaOH。

当采集的水样含有较高的碳酸盐(例如炼焦废水等)，其碳酸盐含量较高，可使用熟石灰［Ca(OH)₂］，使pH提高至12～12.5。生成沉淀后，量取上清液测定。

Ⅲ 辣椒初花期到结果期主要预防什么病虫害

辣椒初果期到结果期要注意防治疫病、炭疽病、疮痂病、青枯病、病毒病。虫害注意蓟马和青菜等。
辣椒疫病。可以用氟菌霜霉威或恶酮霜脲氰+磷酸二氢钾或者氰菌唑+磷酸二氢钾或氟啶胺+乙蒜素+磷酸二氢钾交替用药防治。
辣椒炭疽病。可用苯甲吡唑醚菌酯，氰菌唑，咪鲜胺，吡唑醚菌脂，啶氧菌酯等交替喷施。每7天一次，连用3次。
细菌性疮痂病和青枯病。可选用碱式硫酸铜铜1200倍或噻唑锌800倍或噻菌铜800倍或喹啉铜1500倍或春雷霉素600倍或中生菌素600倍喷施和灌根，可以用一个铜剂和一个抗生素，每五天一次，连用3次！
病毒病，首先要注意用蚍蚜酮或噻虫嗪兼治传毒媒介害虫例如白粉虱，蚜虫等。 发病后推荐配方毒氟磷800倍或20%盐酸玛琳呱1200倍或5%辛菌氨醋酸盐800倍或5%氨基寡糖素600倍喷施防治。推荐配方毒氟磷1200倍+5%氨基寡糖素600倍和5%辛菌氨醋酸盐800倍+5%氨基寡糖素600交替喷施，每7天一次，适当添加硫酸锌和叶面肥同喷可增加效果，或添加全脂奶粉30克。
蓟马危害，可以使用乙基多杀菌素或者烯啶虫胺或者吡蚜酮或者吡虫啉或者啶虫脒或者噻虫嗪或者藜芦碱一种或两种混配喷施防治。
青虫等，可以选用苏芸金杆菌或多角体病毒杀虫剂或甲维盐.虫酰肼或阿维双氟酰胺或杀虫单.氟苯虫酰胺或茚虫威等药剂防治。推荐配方：大公司的苏云金杆菌或者甲维盐+氯虫苯甲酰胺+有机硅喷施，连用2-3次，每次间隔5-7天！
预防建议春雷王铜+甲霜锰锌+氨基寡糖素+吡虫啉+甲维盐喷施。

Ⅳ 番茄灰叶斑病，疫病，病毒病分别用什么药防治最好谢谢

早疫病。建议氟菌霜霉威或者异菌脲或者苯甲丙环唑或者吡唑嘧菌酯代森联喷施防治，每5天交替用药一次，连用三次。晚疫病。个人推荐：氟菌霜霉威或恶酮霜脲氰+磷酸二氢钾或者氰菌唑+磷酸二氢钾或氟啶胺+乙蒜素+磷酸二氢钾交替用药防治。病毒病，首先要注意用蚍蚜酮或噻虫嗪兼治传毒媒介害虫例如白粉虱，蚜虫等。 发病后推荐配方毒氟磷800倍或20%盐酸玛琳呱1200倍或5%辛菌氨醋酸盐800倍或5%氨基寡糖素600倍喷施防治。推荐配方毒氟磷1200倍+5%氨基寡糖素600倍和5%辛菌氨醋酸盐800倍+5%氨基寡糖素600交替喷施，每7天一次，适当添加硫酸锌和叶面肥同喷可增加效果，或添加全脂奶粉30克。

Ⅳ 辛菌胺醋酸盐与吡唑醚菌脂可以复配吗

辛菌胺对半知、担子、鞭毛、子囊等四个亚门类真菌、细菌、病毒的杀灭率均在98%以上，具有极好的预防、治疗、铲除效果，长期使用不产生抗性。可用于防治：苹果、梨腐烂病；棉花枯萎病、黄萎病、立枯病；水稻烂秧、恶苗、稻瘟病、条纹叶枯病；烟草花叶病毒病；辣椒番茄病毒病；大豆根腐病、紫斑...