基质效应分析学方法

Ⅰ 如何消除基质效应

三角函数是以角度（数学上最常用弧度制，下同）为自变量，角度对应任意角终边与单位圆交点坐标或其比值为因变量的函数。也可以等价地用与单位圆有关的各种线段的长度来定义。三角函数在研究三角形和圆等几何形状的性质时有重要作用，也是研究周期性现象的基础数学工具。在数学分析中，三角函数也被定义为无穷级数或特定微分方程的解，允许它们的取值扩展到任意实数值，甚至是复数值。

Ⅱ 基质效应的评价方法

A：在纯溶剂中农药的响应值 B：样品基质中添加的相同含量农药响应值
基质效应Matrix Effect (%)=B/A×100 配制3组标准曲线。第1组用有机溶剂配制成含系列浓度待测组分和内标的标准曲线，可以做5个重复。第2组标准曲线是将5种不同来源或不同品种的的空白样品经提取后加入与第1组相同系列浓度的待测组分和内标后制得。第3组标准曲线采用与第2组相同的空白样品在提取前加入与第1组相同系列浓度的待测组分和内标后再经提取后制得。通过比较3组标准曲线待测组分的绝对响应值、待测组分与内标的响应值比值和标准曲线的斜率，可以确定基质效应对定量的影响。第1组测定结果可评价整个系统的重复性。第2组测定结果同第1组测定结果相比，若待测组分响应值的相对标准偏差明显增加，表明存在基质效应的影响。对第3组测定结果，若待测组分响应值的相对标准偏差明显增加，表明存在基质效应和提取回收率因样品来源不同而产生的共同影响。

Ⅲ 什么叫做基质效应

化学分析中，基质指的是样品中被分析物以外的组分。基质常常对分析物的分析过程有显着的干扰，并影响分析结果的准确性。例如，溶液的离子强度会对分析物活度系数有影响，这些影响和干扰被称为基质效应（matrix effect）。
目前最常用的去除基质效应的方法是，通过已知分析物浓度的标准样品，同时尽可能保持样品中基质不变，建立一个校正曲线（calibration curve）。固体样品同样有很强的基质效应，对其校正也尤为重要。
对于复杂的或者未知组分基质的影响，可以采用标准添加法（standard addition method）。在这一方法中，需要测量和记录样品的响应值。进一步加入少量的标准溶液，再次记录样品的响应值。理想地说来，标准添加应该增加分析物的浓度1.5到3倍，同时几次添加的溶液也应该保持一致。使用的标准样品的体积应该尽可能小，尽量降低过程中对基质的影响。
评价方法

较简单的采用相对响应值法
A：在纯溶剂中农药的响应值 B：样品基质中添加的相同含量农药响应值
基质效应Matrix Effect (%)=B/A×100

比较复杂的标准曲线测定法
配制3组标准曲线。第1组用有机溶剂配制成含系列浓度待测组分和内标的标准曲线，可以做5个重复。第2组标准曲线是将5种不同来源或不同品种的的空白样品经提取后加入与第1组相同系列浓度的待测组分和内标后制得。第3组标准曲线采用与第2组相同的空白样品在提取前加入与第1组相同系列浓度的待测组分和内标后再经提取后制得。通过比较3组标准曲线待测组分的绝对响应值、待测组分与内标的响应值比值和标准曲线的斜率，可以确定基质效应对定量的影响。第1组测定结果可评价整个系统的重复性。第2组测定结果同第1组测定结果相比，若待测组分响应值的相对标准偏差明显增加，表明存在基质效应的影响。对第3组测定结果，若待测组分响应值的相对标准偏差明显增加，表明存在基质效应和提取回收率因样品来源不同而产生的共同影响。

Ⅳ 基质效应的评估及如何避免基质效应的发生

临床生物化学分析中基质效应，已日益受到重视。最早是在酶活力测定中用人工制备的参考物质时发现。在酶法分析与免疫化学分析中，普遍存在的基质效应影响了定量测定的准确性。按美国临床实验室标准化委员会（NCCLS）文件的定义，“基质效应”（matrixeffect）是指：①标本中除分析物以外的其它成分对分析物测定值的影响；②基质对分析方法准确测定分析物的能力的干扰。广义来说，基质效应也应包括已知的干扰物（胆红素、血红蛋白、抗坏血酸等干扰物），但目前只将基质效应限于生物材料中未知或未定性的物质或因素（如粘度、pH等）的影响。基质效应所致分析结果的偏差称为基质偏差（matrix bias）。用作校准物质或质控物，经过处理的混合血清，由于血清机制的理化性质在处理过程中的改变，在常规测定上往往出现基质偏差。基质偏差的出现也与分析系统（包括方法、试剂及所用仪器设备）有关，所以有人将基质效应定性为方法、材料与基质的特异性反应。在基质效应的评估方法方面，通常认为测定新鲜（或冰冻）血清无基质效应，决定性方法或参考方法也无基质效应。参考访法与常规方法测定同一批新鲜血清的结果一致，表示这项常规方法没有方法误差，如有差异则代表常规方法的“校准偏差”（calibration bias）。用参考方法与常规方法测制备物（如室间质评样品）时往往得不一致结果，这种差异称作调查偏差（survey bias）。调查偏差与校准偏差之差即基质偏差。检验地带网减少基质效应的主要措施包括：1、改进室间质评样品，使其作用更像新鲜人血清；2、改进仪器设计及试剂组成；
3、选择方法及方法学参数，使其适应性更强，且容易掌握，对制备物（校准物、室间质评样品与质控物）基质的确切性质不敏感。

Ⅳ 我用相同的基质配置标准曲线，计算含量，为什么还要做基质效应

基质常常对分析物的分析过程有显着的干扰，并影响分析结果的准确性。例如，溶液的离子强度会对分析物活度系数有影响，这些影响和干扰被称为基质效应（matrix
effect）。
目前最常用的去除基质效应的方法是，通过已知分析物浓度的标准样品，同时尽可能保持样品中基质不变，建立一个校正曲线（calibration
curve）。固体样品同样有很强的基质效应，对其校正也尤为重要。
对于复杂的或者未知组分基质的影响，可以采用标准添加法（standard
addition
method）。在这一方法中，需要测量和记录样品的响应值。进一步加入少量的标准溶液，再次记录样品的响应值。理想地说来，标准添加应该增加分析物的浓度1.5到3倍，同时几次添加的溶液也应该保持一致。使用的标准样品的体积应该尽可能小，尽量降低过程中对基质的影响。
网络一下还是有好处的灰狐狸(站内联系TA)假如你的方法存在基质效应，由于你做标曲时所用的基质一致，所有的点干扰程度一致，所以线性仍然会很好，但是测样品时基质发生变化，会导致响应发生变化，所以基质效应在液质联用中是必须考察的。如果基质是血浆，基质效应应采用6个不同个体的空白血浆考察。sunice1987(站内联系TA)做基质效应就相当于做提取回收率一样，测了才知道方法学合不合适呢haoruijia8(站内联系TA)基质效应就是基质影响信号，说简单点，相同的基质对信号的影响程度不一定一样，所以，基质效应就是要考察这个zhangxuan200(站内联系TA)因为你配标准曲线的基质只有一种，而样品的基质是很多种的（虽然都是血浆，但是个体是不同的，而且还有溶血的，高脂的，等等）。为了考察不同的基质中测定结果是不是也是相同的。

Ⅵ 液质联用的基体效应

1基体效应的来源
LC-MS中的基质效应现象最初在1993年被发现，当改变样品基质的种类和浓度时，待测物电喷雾化质谱的响应值降低了。美国FDA2001年出版的《生物分析方法验证准则》明确提出：在LC-MS分析方法开发和验证过程中需要对基质效应进行评价。基质效应是指样品中除了待测物以外的其他基质成分对待测物测定值的影响，它源自色谱分离过程中与被测物共流出的物质对被测物离子化过程的影响，共流出干扰物可分为内源性杂质和外源性杂质。内源性杂质是指样品提取过程中同时被提取出来的有机或无机分子，当这些物质在共提取液中浓度较高，并与目标化合物共流出色谱柱进入离子源时，将严重影响目标化合物的离子化过程。外源性杂质通常易被人们忽视，但也会带来严重的基体效应。这些干扰物由样品前处理各步骤引入，文献报道的主要包括的聚合物残留、酞酸盐、去污剂降解产物、离子对试剂、有机酸等离子交换促进剂、缓冲盐或SPE小柱材料及色谱柱固定相释放的物质等。
2 基体效应的补偿
基体效应的存在会严重影响对待测物的定量准确度和精密度，且影响因素多变，很难被完全消除。近几年来，致力于消除和补偿基质效应的研究逐渐增多，主要包括优化质谱条件，优化色谱分离体系，多步净化措施，使用内标物定量，采用基质匹配标准曲线定量，回声峰技术等。

Ⅶ lc-ms为什么考察基质效应

matrix effect(基质效应）对于有些检测物会产生不可预测的干扰，即不易利用校正曲线（calibration curve)进行校正。
如果待测物质受到基质效应的影响，你的实验数据将很难解释。因为响应值的专属性不强。即响应值可能是其它物质的响应。也可能会减少响应，也可能会增加响应，不可预测。
如果有兴趣深入理解，可以google schoolar,"matrix effect",会有一些文献具体解释。
在这里针对血浆样品处理，简单提及一下基质效应的来源，而这些很多人不会注意到。一是来源由血浆中的磷脂，溶血性磷脂。这是一大类内源性物质，同时也是表面活性成分。（具体可以在pub chem 中找到它们的结构 phospholipid），总有一个成分会同你的目标分析物接近，亲和度好。另一个，可能是你所用EP管中的增塑剂（DEHP类），形成的干扰。
当然还有很多其它的可能，一旦发现，需要耐心排查！
都认为lc－ms的专属性很强。但如果仅仅是用乙腈沉淀，则会产生所谓的”quick and dirty”的结果。

Ⅷ 如何去除血清中的基质效应

使用方法
1.
小心打开瓶盖，避免内容物的任何损失。
2.
在20-25℃的室温下，准确量取5ml
蒸馏水复溶1
瓶定标血清。
3.
盖上橡皮塞，拧紧瓶盖，使用前避光放置30
分钟。
4.
复溶期间，轻轻旋转小瓶数次，确保内容物完全溶解。
5.
使用前，将小瓶翻转以混匀内容物；勿摇晃小瓶以避免泡沫的产生。
6.
复溶后的血清既可以用于手工测试，也可以用于全自动生化分析仪。

Ⅸ 建立生物样品分析方法，对定量分析方法进行验证包括哪些内容

1
9012
生物样品定量分析方法验证指导原则
1.
范围
准确测定生物基质（如全血、血清、血浆、尿）中的药物浓度，对于药物和制剂研发非常重要。这些数据可被用于支持药品的安全性和有效性，或根据毒动学、药动学和生物等效性试验的结果做出关键性决定。因此，必须完整地验证和记录应用的生物分析方法，以获得可靠的结果。
本指导原则提供生物分析方法验证的要求，也涉及非临床或临床试验样品实际分析的基本要求，以及何时可以使用部分验证或交叉验证，来替代完整验证。
生物样品定量分析方法验证和试验样品分析应符合本指导原则的技术要求。应该在相应的生物样品分析中遵守GLP原则或GCP原则。
2.
生物分析方法验证
2.1
分析方法的完整验证
分析方法验证的主要目的是，证明特定方法对于测定在某种生物基质中分析物浓度的可靠性。此外，方法验证应采用与试验样品相同的抗凝剂。一般应对每个物种和每种基质进行完整验证。当难于获得相同的基质时，可以采用适当基质替代，但要说明理由。
一个生物分析方法的主要特征包括：选择性、定量下限、响应函数和校正范围（标准曲线性能）、准确度、精密度、基质效应、分析物在生物基质以及溶液中储存和处理全过程中的稳定性。
有时可能需要测定多个分析物。这可能涉及两种不同的药物，也可能涉及一个母体药物及其代谢物，或一个药物的对映体或异构体。在这些情况下，验证和分析的原则适用于所有涉及的分析物。