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铁的化验分析方法

发布时间:2022-07-20 01:36:28

如何检验铁单质

可以用物理方法,用磁铁啊
化学方法:最好的是先将铁转化为三价铁离子,可以先加过量稀硫酸,再加硝酸;然后再加氢氧化钠,形成沉淀而检验,这样反应现象明显些。

㈡ 铁离子测定方法

铁离子定量测定方法有国标3049,在网上能查到。铝离子的测定要看溶液成分了。干扰挻多的。

㈢ 如何化验铁粉

可以简写:
1、先用磁铁把粉末吸起,若可以吸引则不是铁就是四氧化三铁(钴、镍)
2、再取少量粉末,往其中滴加盐酸。可以观察到溶液成浅绿色,并伴有气泡产生。
3、还可以继续用氧化剂(自己定)氧化后检查溶液中含有三价铁离子,方法是滴加硫氰酸钾成深红色。
检查品位则只需将第二步中的晶体滤出,按化学式计算就好了。

㈣ 化验金属铁的具体步骤(三氯化铁和氯化汞哪个方法更好)

三氯化铁法。
方法概要:根据样品含量称取0.1-0.5克样品,加入三氯化铁溶液振荡或者搅拌30分钟,过滤用常规测铁的方法测定滤液中铁的含量即可。

㈤ 食物中对铁的分析测定主要有哪些方法

分析化学的发展为食品安全检验提供了准确可靠的分析方法。随着科学技术的迅速发展,食品检验技术已能达到百万分之一甚至十亿分之一的准确度。 食品检验的指标主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、农药残留分析、兽药残留分析、霉菌毒素分析、食品添加剂分析和其他有害物质的分析等。根据被检验项目的特性,每一项指标的检验对应相应的检验方法。 除传统的常规分析方法外,仪器分析方法逐渐成为食品卫生检验主要的手段,包括分光光度法、原子荧光光谱法、电化学法、原子吸收光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。以上检验方法按照检验项目,大致可以分为无机成分分析方法和有机成分分析方法。 无机成分的分析检验项目主要包括微量元素中铜、铅、锌、锰、镉、钙、铁等。分析方法主要包括原子光谱法、分光光度法、电化学法、离子色谱法等方法。原子光谱法由于其独特的优点,成为无机成分分析方法中最主要、最常用和最值得信赖的分析方法。原子光谱法具有分析速度快、设备费用较低、操作比较简单以及检验结果受操作人员熟练程度影响小等优点。 紫外可见分光光度法历史悠久,应用广泛。根据统计,在分析化学面临的任务中,将近50%的检验由紫外可见分光光度法完成。这种方法的最大特点是仪器简单、操作简便。食品中无机成分的检验在食品安全检验中占有相当重要的地位。比如汞的测定,一直是一个被政府和民众特别关注的检验项目。因为汞容易在生物体中传递,可以被水体蓄积。汞进入人体内,特别是进入人脑后几乎不能够被排出,蓄积到一定程度就会引起中毒,损害中枢神经。汞的分析一般由原子吸收或原子荧光光谱法完成。有机成分的分析一般由气相色谱或高效液相色谱法以及分子光谱法完成。相关检验中,特别是农药残留,如有机氯、苯并(a)芘、拟除虫菊制脂、有机磷等的测定得到普遍的关注。 色谱法是分离混合物和鉴定化合物的一种十分有效的方法,既能鉴定化合物又能准确测定含量,操作也相对方便。具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、定量结果准确和易于自动化等特点,因此在有机成分的检验中得到广泛的应用。在分子光谱法中红外光谱法应用较为广泛。通常情况下,红外光谱法与拉曼光谱法等其他分析方法结合使用,可作为鉴定化合物、测定分子结构的主要手段。

㈥ 铁粉品位及细度如何化验

加入强酸后溶解(稀硫酸/盐酸等,别加腐蚀性的酸),再加入铝离子(氯化铝等)溶液有红褐色沉淀析出.

补充:用磁铁不是化验,是物理方法,而且不准,因为钴和镍也可以被磁化.
想精确测定铁含量可以对沉淀物做滴定。

㈦ 铁离子的检验方法是什么

铁离子的检验方法如下:

方法一:加入氢氧化钠溶液,生成白色沉淀,白色沉淀迅速变成灰绿色,最后,变成红褐色,这证明有铁离子。

方法二:向溶液中加入酸性高锰酸钾,若褪色,亚铁离子,不褪色,则为铁离子。

方法三:向溶液中加入醋酸钠,由于亚铁离子遇醋酸钠无现象,而铁离子则发生双水解,产生沉淀,再结合。

相关明细

铁离子较为稳定,且有较强的氧化性,已经变成一种重要的工业用剂。

当铁与单质硫、硫酸铜溶液、盐酸、稀硫酸等反应时失去两个电子,成为+2价,而与Cl2、Br2、硝酸及热浓硫酸反应时,则被氧化成Fe3+。

而铁与氧气或水蒸气反应生成的Fe3O4,往往被看成FeO·Fe2O3,属于一种具有反式尖晶石结构的晶体,其中有1/3的Fe为+2价,另2/3为+3价。

㈧ 铁矿中全铁含量的测定方法有什么

铁矿石中铁的测定
铁是地球上分布最广的金属元素之一,在地壳中的平均含量为5%,在元素丰度表中位于氧、硅和铝之后,居第四位。自然界中已知的铁矿物有300多种,但在当前技术条件下,具有工业利用价值的主要是磁铁矿(Fe3O4含铁72.4%)、赤铁矿(Fe2O3含铁70.0%)、菱铁矿(FeCO3含 铁48.2%)、褐铁矿(Fe2O3·nH2O含铁48%~62.9%)等。
铁矿石是钢铁工业的基本原料,可冶炼成生铁、熟铁、铁合金、碳素钢、合金钢、特种钢等。用于高炉炼铁的铁矿石,要求其全铁TFe(全铁含量)≥50%,S≤0.3%,P≤0.25%,Cu≤0.2%,Pb≤0.1%,Zn≤0.1%,Sn≤0.08%,而开采出来的原矿石中铁的品位一般只有20%~40%.通过选矿富集,可将矿石的品位提高到50%~65%。我国每年从国外进口大量商品铁矿石。
铁矿石的常规分析是做简项分析,即测定全铁(TFe)、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。钱分析还要测定:氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、砷、钾、钠、钒、铁、铬、镍、钴,铋、银、钡、锶、锂、稀有分散元素。吸附水、化合水、灼烧减量及二氧化碳等。本节着重介绍全铁的测定。
一、铁矿石试样的分解
铁矿石属于较难分解的矿物,分解速度很慢,分析试样应通过200目筛,或试样粒度不大于0.074mm。
铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解,如残渣为白色,表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色,是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸,可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全,磁铁矿的分解速度很慢,可用硫-磷混合酸(1+2)在高温电炉上加热分解,但应注意加热时间不能太长,以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难,宜采用碱熔法分解试样,常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠-碳酸钠(1+2)混合熔剂等,在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。碱熔分解后,再用盐酸溶液浸取。
二、铁矿石中铁的分析方法概述
铁矿石中铁的含量较高,一般在20~70%之间,其分析方法有氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法,三氯化钛-重铬酸钾容量法和氯化亚锡-氯化汞-硫酸铈容量法。
第一种方法(又称汞盐重铬酸钾法)是测定铁矿石中铁的经典方法,具有简便、快捷、准确、稳定、容易掌握等优点,在实际工作中得到了广泛应用,成为国家标准方法之一——《铁矿石化学分析方法,氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法测定全铁量》(GB/T6730.4-1986)。其基本原理是:在热、浓盐酸介质中,用氯化亚锡还原试液中的Fe(Ⅲ)为Fe(Ⅱ),过量的氯化亚锡用氯化汞氧化除去,在硫-磷混合酸存在下,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定生成所有Fe(Ⅱ)至溶液呈现稳定的紫色为终点,以重铬酸钾标准溶液的消耗量来计算出试样中铁的含量。
(1)在实际工作中,为了使Fe(Ⅲ)能较为迅速地还原完全,常将制备溶液加热到小体积时,趁热滴加SnCl2溶液至黄色褪去。趁热加入SnCl2溶液,是因为Sn(Ⅱ)还原Fe(Ⅲ)的反应在室温下进行得很慢,提高温度到近沸,可加快反应速度。浓缩至小体积,既提高了酸度,防止SnCl2水解,又提高了反应物浓度,有利于Fe(Ⅲ)的还原和还原完全时颜色变化的观察。
(2)加HgCl2除去过量的SnCl2必须在冷溶液中进行,其氧化作用较慢,在加入HgCl2溶液后需放置2~3min,才能滴定。因为在热溶液中,HgCl2可氧化Fe(Ⅱ),使测定结果偏低:加入HgCI2溶液后不放置,或放置时间太短,反应不完全,Sn(Ⅱ)未除尽,使结果偏高:若放置时间过长,已被还原的Fe(Ⅱ)可被空气中的氧所氧化,使结果偏低。
(3)滴定前加入硫-磷混合酸的作用:是保证K2Cr2O7氧化能力所需的酸度,二是H3PO4与Fe(Ⅲ)形成无色配离子[Fe(HpO4)2]-,既可消除FeCl3黄色对终点色变的影响,又可降低Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)电对的电位,使滴定突跃范围变宽,指示剂颜色突变明显。但是,必须注意,在H3PO4介质中,Fe(Ⅱ)的稳定性较差,加入硫-磷混合酸后,要尽快滴定。
(4)二苯胺磺酸钠与K2Cr2O7的反应速度本来很慢,因微量Fe(Ⅱ)具有催化作用,使其与K2Cr2O7的反应迅速进行,变色敏锐。因此,同时做空白试验时,要加入一定量的硫酸亚铁铵溶液。由于指示剂被氧化时也消耗K2Cr2O7,所以应严格控制指示剂用量。
第二种方法(又叫无汞盐重铬酸钾法)是由于汞盐有剧毒,污染环境,危害人体健康,人们提出了改进方法,避免使用汞盐。该方法的应用较为普遍,也是国家标准分析方法之一——《铁矿石化学分析方法,三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量》(GB/T6730.5-1986)。其基本原理是:在盐酸介质中,用三氯化钛溶液将试液中的Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)。Fe(Ⅲ)被还原完全的终点,用钨酸钠(也可用甲基橙、中性红、次甲基蓝等)溶液来指示。当无色钨酸钠溶液变为蓝色(钨蓝)时,表示Fe(Ⅲ)已还原完全。用重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛至钨蓝刚消失,然后加入硫-磷混合酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定生成所有Fe(Ⅱ)至溶液呈现稳定的紫色为终点。
第三种方法是在第一种方法的基础上,只将重铬酸钾标准滴定溶液替换为硫酸铈标准滴定溶液作为氧化剂来滴定Fe(Ⅱ)。它适合测定含砷、锑较高的试样。

㈨ 总铁含量的测定

三氧化二铁含量的测定方法较多,如重铬酸钾滴定法、高锰酸钾滴定法、EDTA络合滴定法、紫外-可见分光光度法(磺基水杨酸或邻菲罗啉分光光度法)、原子吸收分光光度法等。

3.4.4.1 重铬酸钾容量法

试样用酸分解或碱熔融分解,试液用氯化亚锡将铁还原成Fe2+离子,加氯化汞氧化过量的氯化亚锡,在硫酸、磷酸混合酸存在情况下,以二苯胺磺酸钠作指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应方程式为

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该法适用于总铁量大于5%的样品总铁含量的测定。

用SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测铁,方法成熟,准确度高。但由于使用了HgCl2,将有害元素Hg引入了环境,造成环境污染,这是该法测铁的最大缺点。

3.4.4.2 高锰酸钾滴定法

高锰酸钾滴定法原理基本与重铬酸钾滴定法相同。前处理均采用氯化亚锡将铁还原成Fe2+离子,滴定剂则采用酸性高锰酸钾溶液。在酸性溶液内,高锰酸钾与亚铁离子作用,高锰酸根离子被还原,铁离子被氧化,终点时稍过量的高锰酸钾使溶液呈现微红色。其反应方程式为

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3.4.4.3 EDTA络合滴定法

基于Fe3+在酸性溶液中与EDTA能形成稳定的配合物,在pH=1.8~2.0的酸性溶液中,以磺基水杨酸(SS)为指示剂,在60~70℃下,用EDTA直接滴定溶液中的Fe3+,终点由紫红色变为亮黄色。反应如下:

Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+

Fe3++SSal2-=Fe(SSal)+

Fe(SSal)++H2Y2-=FeY-+SSal2-+2H+

以SS为指示剂、以EDTA直接测定铁的方法简单,易于观察颜色。但最大的缺点是回收率达不到要求,一般为99%,对于铁含量不高的硅酸盐样品,造成的误差不大,但对于铁含量高的样品(如铁矿石),则会产生较大的误差。为了提高准确度,可以采用二甲酚橙作指示剂,用铋盐标准溶液进行反滴定。

3.4.4.4 紫外-可见分光光度法

当铁含量较低时可用光度比色法进行测定。磺基水杨酸光度法适用于测定0.05%~15%的总铁量,邻菲罗啉分光光度法适用于测定0.01%~15%的总铁量。

(1)磺基水杨酸法

在pH=8~11的氨性溶液中,Fe3+与磺基水杨酸生成稳定的黄色配合物,最大吸收波长为420nm,吸光度与铁含量成正比,故可用于铁的光度测定。

(2)邻菲罗啉分光光度法

用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+,在pH=2~9时,Fe2+能与邻菲罗啉生成稳定的橙红色的配合物,其最大吸收波长为508nm,吸光度与Fe2+浓度成正比,故可用于铁的光度测定。

3.4.4.5 原子吸收分光光度法

利用原子吸收分光光度计可以对总铁含量极低的硅酸盐进行分析。铁为多谱线元素,在波长208.41nm和511.04nm之间,主要吸收谱线有30多条,其中强吸收线248.3nm线为分析中通常采用的谱线。原子分光光度法测定铁,方法简便快捷,灵敏度高,是测定铁含量的好方法。

试样经氢氟酸和高氯酸分解后,分取一定量的溶液,以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的干扰。在空气—乙炔火焰中,于波长248.3nm处测吸光度。

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