分析方法验证回收率

Ⅰ 怎么做回收率实验

回收率实验是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了回收率的考察初衷。

作为一个分析方法，回收率一般要求大于50%才行。不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。

(1)分析方法验证回收率扩展阅读

回收率主要应用：

气源单位运输液化天然气是使用槽车进行运输的，槽车在气源厂出车前进行称重，此为来货重量 ；而槽车到达天然气企业并完成卸车后再进行称重，此为实收重量，液化天然气简称LNG，其主要特性为-162℃，为液态，而随着温度的上升，可转换为气态 ；反之，气态的天然气随温度的下降，可转换为液态。

Ⅱ 回收率怎么算

回收率的计算方式是有一定技巧了的。

回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。

相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，另一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。

回收率的术语解释：

绝对回收率因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。作为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。

它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等，也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。

相对回收率主要考察准确度。准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度，一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度。

Ⅲ 回收率的概念

回收率的概念：回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。
绝对回收率因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。作为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。
相对回收率主要考察准确度。准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（%）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

Ⅳ 你好,考马斯亮蓝法测定蛋白的方法学验证，在做准确度验证时,关于回收率应该怎么验证求教下具体方法。

首先，考马斯亮蓝法测定蛋白质含量时，准确度是由一定范围的，浓度超出范围肯定不准。另外，你在8ug/ml时的收率74%是否稀释测定？最后，高浓度和低浓度回收效率也是有一定范围的，低了高了都不好，最佳回收效率也是在适当浓度下，如果你有兴趣可以做一下梯度实验来证实我的判定
回收率可以通过不同蛋白浓度下检测回收率，比如你做的1.25ug/ml时回收率有95%左右，8ug/ml时为74%，由此你可以在1.25ug/ml左右浓度设计，比方0.1-8ug/ml都可以，安排几个浓度梯度，主要分析0.1-1.25ug/ml和1.25-8ug/ml这两个范围回收率是什么样的变化情况。之后，确定在哪个浓度下回收率最佳，重复几次后统计学分析，最后通过图表反应，加上误差棒，这就是一个可以写进论文的完整的实验内容了。

Ⅳ 分析化学回收率的计算公式

分析方法的回收率的计算公式，通常有两种形式：K1=(A-B)/C×100% (1)式中，A：加入标准物质的样品测得量，B：样品中该物质的测得量，C：加入的标准物质量。 K2=A/(B+C)×100% (2)式中，A，C的含义同上，B：样品中该物质的“真值”。
分析化学中回收率是检验一个分析方法是否可行，通常用“回收率”来判定。

Ⅵ 回收试验的原理

回收试验，英文称作recoverytest，是“对照试验”的一种。当所分析的试样组分复杂，不完全清楚时，向试样中加入已知量的被测组分，然后进行测定，检查被加入的组分能否定量回收，以判断分析过程是否存在系统误差的方法。所得结果常用百分数表示，称为“百分回收率”，简称“回收率”。一般实验方法应在100±5%为合格。回收实验是测定生化实验方法准确性较好的方法之一。

回收率
绝对回收率
回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。作为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。
相对回收率
相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。
准确度
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。 一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。 准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（%）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。
应用
原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，必要时，与另一个已建立准确度的方法比较结果。一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80%、100%、120%已知含量的主药，按含量测定的方法测定。溶出度测定方法的回收率按处方量50%、80%、100%加入主药进行测定。

Ⅶ 荧光分析法为什么要测定回收率

荧光分析法要测定回收率的原因：在空白基质中定量加入苯甲酸，经处理后与标准品的比值。

通过测定回收率，可以知道检测数值是否可靠。不然加1克苯甲酸，测定出来只有0.5克，误差就太大了。回收率又称准确度，测定方法由于各种因素的影响会出现偏差，回收率实验是通过测定准确加入的物质能否100%的测定来评价方法本身是否准确。

间接测定法

不管是直接测定，还是间接测定，一般的采用标准工作曲线法，取各种已知量的荧光物质，配成一系列的标准溶液，测定出这些标准溶液的荧光强度，然后给出荧光强度对标准溶液的浓度的工作曲线。在同样的仪器条件下，测定未知样品的荧光强度，然后从标准工作曲线上查出未知样品的浓度（即含量）。

以上内容参考：网络-荧光分析法

Ⅷ 半量加入法进行回收率试验有何好处

回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与的比值。标准品为直接稀释而来，而不是同样品一样处理。若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。
相对回收率严格来说有两种。一种是法，一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。 一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。 准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。
1.含量测定 可用已知纯度的或符合要求的进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，必要时，与另一个已建立准确度的方法比较结果。一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80％、100%、120%已知含量的主药，按含量测定的方法测定。测定方法的回收率按处方量50％、80％、100％加入主药进行测定。
2.杂质定量试验 杂质的定量试验可向或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如方法或经过验证的方法。 如不能测得杂质的相对响应因子，可在线测定杂质的相关数据，如采用测定，当杂质的光谱与主成分的光谱相似，则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量（自身对照法）。并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％）或面积比（％）。*********************************略论化学药制剂回收率试验中辅料称取量的设计
什么是回收率？为什么要做回收率试验？这看起来是个十分简单的问题，因为在教科书上早有定论，回收率等于准确度，测回收率的目的就是追求真实值。就制剂回收率而言，一般想要考察的或想说明的只是在已建立的操作方法下，考察该方法排除辅料对主药测定的无干扰或很少可忽略(如98-102%)，由于辅料可能在测试主药过程中会产生诸如吸附、分解、峰位重叠等，从而干扰测定主药的准确度, 所以回收率试验更应该强调：主药和辅料不同量比关系下，辅料对主药测定所产生的影响。
中国药典2005年版二部附录“药品质量标准分析方法验证指导原则”中对回收率试验虽有数据要求，但并没有给出具体的操作方法，纵观目前的研究文章及药学研究资料，对主药和辅料称取量的操作可归纳为三种，本人根据对回收率试验的理解，谈谈自己的观点，不妥之处请大家批评指正：
1. 主药和辅料比例不变，按处方比例配制。这只是考察的样品浓度或进样量的影响。与考察辅料干扰的目的不贴切，不妥当。
2. 主药和辅料比例变，只变辅料量（80%、100%、120%）。方法可行，但试验起来，操作不方便。
3. 主药和辅料比例变, 只变主药量（80%、100%、120%）。方法正确，操作较方便，所以提倡此设计。

Ⅸ 实验中样品的回收率怎么计算

加入已知浓度A的待测物质，用该方法测定其浓度值B，回收率=（A/B）×100%.注：已知浓度A应在该检测方法的可以检测浓度范围内。

加标回收率，一般是测定样品中待测物质的浓度为C；再取另一份样品，加入定量待测物质（定量加入待测物质的理论浓度为E）（加入待测物质的量最好与样品中待测物质的量一样）测定其浓度为D，加标回收率=（（D-C）/E）×100%

绝对回收率

绝对回收率因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。作为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。

空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

Ⅹ 建立分析方法时进行加样回收率试验的目的是什么

加样回收率实验目的是在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值。

公式计算：加标回收率＝（测出对照品总量－取样相当对照品量）/添加此对照品量×100％ ，利用加标回收率的测定的结果来反映测试结果的准确度。