甲醇水分分析方法及分析图

❶ 如何检测甲醇是否加水

1.很简单啊，甲醇密度和水的密度是不一样的，你用滴定管取一定体积的甲醇，称质量（精确哦），然后质量/体积=密度,求出密度，和甲醇密度一般的话说明是纯的，要是大于甲醇密度，说明有水啦。
甲醇密度0.791~0.793(分析纯)
再重复2次,减小误差
2.水含量少，也可向甲醇中加入无水硫酸铜...观察颜色...如果有蓝色出现...则说明甲醇中含有水分 倒也是个办法

❷ 甲醇分析怎么做

1外观:澄清透明无杂质
2水分，水分测定仪做，或卡尔费休滴定
3含量测定 气相色谱仪 好像是40摄氏度程序升温的 我两年前做过，指标忘记了但检测项目记得就这几样

❸ 甲醇中水分含量如何测定

水分测定法 附录序号 附录Ⅷ 内容全文 M.水分测定法
第一法(费休氏法)
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分.所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行.
费休氏试液的制备与标定
(1) 配制
称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g,置干燥的具塞烧瓶中,加无水吡啶160ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解后,加无水甲醇300ml,称定重量,将烧瓶置冰浴中冷却,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲醇使成1000ml,密塞,摇匀,在暗处放置24小时.
本液应遮光,密封,置阴凉干燥处保存.临用前应标定浓度.
(2) 标定
用水分测定仪直接标定；或取干燥的具塞玻瓶,精密称入重蒸馏水约30mg,加无水甲醇2～5ml,用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法（附录Ⅶ A）指示终点；另作空白试验,按下式计算.
W
F＝—————
A－B
式中
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg；
W为称取重蒸馏水的重量,mg；
A为滴定所消耗费休氏试液的容积,ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml.
测定法
精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml),用水分测定仪直接测定;或将供试品置干燥的具塞玻瓶中,加无水甲醇2～5ml,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(附录Ⅶ A)指示终点；另作空白试验,按下式计算.
(A－B)F
供试品中水分含量％＝————————×100％
W
式中
A为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml；

❹ 如何检测甲醇

1、物理方法：一般情况下，分子量越大，其熔点、沸点、密度等越大。甲醇分子量小于乙醇。如甲醇沸点64.5℃，乙醇沸点：78.4
°C，测测沸点即可。
2、化学方法：
方法一：取两试管，分别装入适量待鉴别液，加入适量浓硫酸，两试管同时加热，迅速加热至170，收集产生气体，通入溴水中。能使其褪色的，是乙醇反应所产生的气体。
乙醇与浓硫酸发生消除反应，生成乙烯，乙烯与溴水反应，使溴水褪色；甲醇与浓硫酸反应，不产生能使溴水褪色的气体。
方法二：鉴别乙醇和甲醇可以用碘仿反应,甲醇不能发生碘仿反应,乙醇可以甲酸钠还可以进一步被氧化成碳酸钠
。
方法三：催化氧化之后，乙醇被氧化成乙酸，甲醇被氧化成甲酸
。
之后银镜或者菲林反应。
(4)甲醇水分分析方法及分析图扩展阅读:
甲醇是结构最为简单的饱和一元醇，CAS号为67-56-1或170082-17-4，分子量为32.04，沸点为64.7℃。因在干馏木材中首次发现，故又称“木醇”或“木精”。
是无色有酒精气味易挥发的液体。人口服中毒最低剂量约为100mg/kg体重，经口摄入0.3～1g/kg可致死。用于制造甲醛和农药等，并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。成品通常由一氧化碳与氢气反应制得。
制备方法
合成法
1.甲醇的生产，主要是合成法。
2.将合成后的粗甲醇，经预精馏脱除甲醚。（高压法最先实现工业合成的方法，但因其能耗大，加工复杂，材质要求苛刻，产品中副产物多，由ICI低压和中压法及Lurgi低压和中压法取代。
工业上合成甲醇几乎全部采用一氧化碳加压催化加氢的方法，工艺过程包括造气、合成净化、甲醇合成和粗甲醇精馏等工序。）
3.将粗甲醇净化，净化过程包括精馏和化学处理。化学处理主要用碱破坏在精馏过程中难以分离的杂质，并调节pH值；精馏主要是脱除易挥发组分如二甲醚，以及难挥发的乙醇、高碳醇和水。粗馏后的纯度一般都可达到98%以上。
4.将工业甲醇用精馏的方法将含水量降到0.01%以下。再用次碘酸钠处理，可除去其中的丙酮。经精馏得纯品甲醇。
5.BV-Ⅲ级甲醇的制备主要采用精馏工艺。以工业甲醇为原料，经精馏、超净过滤、超净分装，得高纯甲醇产品。一般均以工业甲醇为原料，经常压蒸馏除去水分，控制塔顶64～65℃，过滤除去不溶物即可。
干馏法
最早是用木材干馏法生产甲醇，故甲醇也叫木醇。自然游离状态的甲醇非常的少，故这种方法既浪费木材，产品又含有丙酮等杂质，并且很难除去。因为这种方法不能满足需要，1924年以后，人们开始逐渐停止使用这个方法。
参考资料:搜狗网络-甲醇

❺ 如何测量甲醇中水的含量

工业甲醇生产采用卡尔费休滴定法则定甲醇中的水含量。
运用KF一1型水含量测定仪，用卡尔•费休试剂直接进行滴定，并用“永停法”来确定终点，根据半电池反应：I2+ 2e —— 2I-1。溶液中同时存在I2及r时，反应(I)分别在二个电极上进行，即在一个电极上12被还原，而在另一个电极上r被氧化，因此两个电极之间有电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示到达终点。
反应式：I2+S02+3C5H5N+CH2OH+H20=2C5H5NHI+C5H5NSO4CH3
式中I2与H2O 按照l：l计量关系进行反应， 中水含量。因此可根据滴定反应中所消耗的碘量来计算甲醇中水含量

注：以上化学式右边角均为小写。

❻ 如何检查甲醇、丙酮的含水量

最简单的方法是把甲醇和丙酮装在烧杯中燃烧，烧到最后杯底所剩的就是水分。但这也只能是大概的检测方法，具体要得出多少水分含量还需专业的仪器来检测。。。如果怀疑甲醇和丙酮有水分可以定期把装甲醇和丙酮的容器的底部放点掉（水的比重重，存在底部).....供参考。

❼ 请问，用卡尔费休法测甲醇水份的方法和详细的计算公式是什么

没有公式，可以直接测量。

举例：

卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

I2+ SO2+ 2H2O → 2HI + H2SO4

但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2→ 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。

硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶

总反应式：

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。

I2:SO2:C5H5N = 1:3:10

(7)甲醇水分分析方法及分析图扩展阅读：

利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。

1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。

这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。

参考资料来源：网络-卡尔·费休法

❽ 怎么测水中的甲醇含量，我有几个大概15%的甲醇水溶液，想测出来甲醇的实际含量，请问有什么方法可以测出。

一、使用色谱法进行分析水溶液中微量甲醇 条件是：本方法用HP-INNDWAX毛细管柱做分离柱，用FID检测，用外标法计算各组份含量。
4、仪器
4.1气相色谱仪:Agilent 6890 气相色谱仪
4.2检测器：FID
4.3色谱柱：HP-INNDWAX 30m×0.25 mm
4.4进样系统 进样口：分流/不分流进样口
4.5数据采集系统：Agilent G2072 Chemstation
6.1仪器条件
进样口： 200℃，分流比120：1
进样量：2μL
柱箱温度：100℃（10min）
检测器：250℃
氢气流量：35ml/min
空气流量：400ml/min
辅助气流量（He）：30ml/min
7、测定：
7.1校正
7.1.1 配制甲醇标准样品
配制甲醇标准样品的浓度在（20ppm-100ppm）
7.1.2 校正因子的测定：
用微量注射器吸取2μl的甲醇标准样品注入色谱中，确认保留时间，根据甲醇峰面积，计算出甲醇的校正因子。
fi=Cis/Ais
式中：
fi——i组份的校正因子；
Cis——配制样品中i组份的浓度；
Ais——i组份在Ci浓度时的峰面积
7.2测定试样：
用富集液充分置换微量注射器样品3-5次后，用5.2的方法测定，可得样品峰面积。
8、计算及结果表示
C= f×A
W= m2—m1

式中：
f——甲醇的校正因子；
A——待测样品中甲醇的峰面积；
C——待测样品中甲醇的浓度mg/kg。
x——待测样品中甲醇的含量mg/kg.
W——采样钢瓶吸收前后称重质量差m2—m1
10——收液10ml
1——水的密度g/ml
二、通过测定它的密度，然后通过查表换算成浓度。换算表如下
甲醇在各种含量比例下的密度对照表！用于粗略测量含量
甲醇浓度比重换算表 d420=d4t+0.00079(t－20℃)
小数
整数 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
80% 0.8469 0.8467 0.8463 0.8461 0.8459 0.8456 0.8454 0.8452 0.8450 0.8448
81 0.8446 0.8443 0.8441 0.8438 0.8436 0.8433 0.8430 0.8428 0.8425 0.8423
82 0.8420 0.8417 0.8415 0.8412 0.8410 0.8407 0.8404 0.8402 0.8399 0.8397
83 0.8394 0.8391 0.8388 0.8387 0.8383 0.8380 0.8377 0.8374 0.8372 0.8369
84 0.8366 0.8363 0.8361 0.8358 0.8356 0.8353 0.8350 0.8348 0.8345 0.8343
85 0.8340 0.8337 0.8335 0.8332 0.8330 0.8327 0.8324 0.8322 0.8319 0.8317
86 0.8314 0.8311 0.8308 0.8306 0.8303 0.8300 0.8297 0.8294 0.8292 0.8289
87 0.8286 0.8283 0.8280 0.8277 0.8275 0.8272 0.8269 0.8266 0.8264 0.8261
88 0.8258 0.8255 0.8252 0.8250 0.8247 0.8244 0.8241 0.8238 0.8236 0.8233
89 0.8230 0.8227 0.8224 0.8222 0.8219 0.8216 0.8213 0.8210 0.8208 0.8205
90 0.8202 0.8199 0.8196 0.8194 0.8191 0.8188 0.8185 0.8182 0.8180 0.8177
91 0.8174 0.8172 0.8168 0.8166 0.8163 0.8160 0.8157 0.8154 0.8152 0.8149
92 0.8146 0.8143 0.8140 0.8138 0.8136 0.8132 0.8128 0.8126 0.8124 0.8121
93 0.8118 0.8115 0.8112 0.8110 0.8107 0.8104 0.8101 0.8099 0.8096 0.8093
94 0.8090 0.8087 0.8084 0.8079 0.8076 0.8075 0.8073 0.8070 0.8067 0.8064
95 0.8062 0.8059 0.8056 0.8054 0.8051 0.8048 0.8045 0.8042 0.8040 0.8037
96 0.8034 0.8031 0.8028 0.8025 0.8022 0.8019 0.8017 0.8014 0.8011 0.8008
97 0.8005 0.8002 0.7999 0.7996 0.7993 0.7990 0.7988 0.7985 0.7982 0.7979
98 0.7976 0.7973 0.7970 0.7968 0.7965 0.7962 0.7959 0.7956 0.7954 0.7951
99 0.7948 0.7945 0.7942 0.7939 0.7936 0.7932 0.7929 0.7926 0.7923 0.7920
100 0.7917

❾ 甲醇的测量方法以及测量条件是什么

甲醇的测定方法常用变色酸比色法和气相色谱法。前者灵敏度能满足要求，但干扰物多，如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛类均有不同程度的干扰；后者干扰少，并可以同时测定甲醇、乙醇。
一、气相色谱法〔1、2〕
(一)原理
空气中甲醇吸附在硅胶采样管上，用水洗脱后，经GDX－102色谱柱分离，氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。
(二)仪器
(1)采样管 用长90mm，内径4mm的玻璃管，前段填装150mg硅胶，后段填装50mg硅胶，中间及后端塞入3mm长的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料，进气口填放少量玻璃棉采样管两端套上塑料帽密封备用。
(2)空气采样器 流量范围为0.2～1.0L/min，流量稳定。使用
时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。
(3)微量注射器 10μl，体积刻度应校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)气相色谱仪 附氢焰离子化检测器。
(三)试剂
(1)硅胶 40～60目，需活化处理后使用。活化处理方法：将硅胶倒入(1＋1)盐酸溶液中，浸泡一天，然后用水洗净至无氯离子为止，倾出水后，将沥干的硅胶在90～100℃温度下干燥，再于200℃温度下活化3h，冷后装管。
(2)水 经高锰酸钾处理的二次蒸馏水。
(3)甲醇 色谱纯。
(4)色谱担体 GDX－102(60目～80目)。
(5)标准溶液 于25ml容量瓶中，放入10ml水，准确称量。加入5滴甲醇，再准确称量。两次称量之差即为甲醇的质量。然后加水至刻度，计算1ml溶液中甲醇的含量。临用时，用水释解成所需浓度的甲醇的标准溶液。
(四)采样
采样时，取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。将采样管的出气口(50mg一端)垂直连接到空气采样器上，以0.2L/min的流量，采气5L。采样后，将管的两端套上塑料帽，记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤
1.测试条件
分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醇的最佳测试条件。
色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，内装GDX－102(60～80目)
柱温：150℃。
检测室温度：180℃。
汽化室温度：180℃。
载气(N2)流量：65ml/min。
氢气流量：47ml/min。
空气流量：500ml/min。
2.绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。
(1)标准曲线的绘制 分别准确量取1.0μl浓度为2.0～20.0μg/ml 5个浓度点的甲醇标准溶液，另取水作为零浓度点，按气相色谱最佳测试条件进样测定，得到各个浓度点的色谱峰和保留时间，每个浓度做三次，测量峰高的平均值。以甲醇的浓度(μg/ml)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。
(2)测定校正因子在测定范围内可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别准确量取1.0μl试剂空白溶液和与样品洗脱液浓度相接近的标准溶液，按气相色谱最佳测试条件进样测定，重复做三次，得峰高的平均值(mm)和保留时间。按下式计算校正因子：

式中 f——校正因子，μg/(ml·mm)；
cs——标准溶液浓度，μg/ml；
hs——标准溶液平均峰高，mm；
h0——试剂空白溶液平均峰高，mm。
3.样品测定
取下采样管内两端的玻璃棉及泡沫塑料，将两部分硅胶分别倒入装有1ml水的比色管中，密塞后，轻微振摇20min。进行洗脱，然后各取1.0μl水洗脱液，按标准曲线的绘制或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次，用保留时间确认甲醇的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值(mm)。
在每批样品测定的同时，取未采样的硅胶采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。
(六)计算
1.标准曲线法

式中c——空气中甲醇浓度，mg/m3；
h1、h2——采样后的硅胶管前段和后段样品溶液峰高的平均值，mm；
h01、h02——未采样的硅胶管前段和后段试剂空白溶液峰高的平均值，mm；
Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg/(ml·mm)；
E——由实验确定的平均洗脱效率；
V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
2.单点校正法

式中f——用单点校正法得到的校正因子，μg/(ml·mm)。
其他符号同上式。