苷类结构的研究方法和程序如何

Ⅰ 苷键的苷键的裂解

苷键具有缩醛结构，在稀酸或稀碱的作用下，苷键可以发生断裂，水解成为苷元和糖。苷键的裂解是研究苷类组成和结构的重要方法。通过苷键的裂解反应将有助于了解苷元的结构、糖的种类和组成，确定苷元与糖、糖与糖之间的连接方式。苷键裂解的方法主要有酸水解、酶水解、碱水解和氧化开裂法等

Ⅱ 芦丁提取原理

芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophorajaponica的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。

芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。

芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。
实验目的和要求

1． 实验目的

①通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。

②通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。

③了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。
2． 要求

①要拿到以下三个化合物：芦丁、槲皮素、芦丁的全乙酰化合物。

②能够拿根据化学试验及UV、NMR数据初步推断出芦丁的结构。并对黄酮类化合物的结构测定有一般性的了解。
试验方法
1． 芦丁的提取与分离

2． 芦丁的鉴定

1）芦丁的定性反应

取芦丁3~4mg，加乙醇5~6ml使其溶解，分成三份作下述试验：

A.取上述溶液1~2ml，加2滴浓盐酸，在酌加少许镁粉，注意观察颜色变化情况。

B.取上述溶液1~2ml，然后滴加2%柠檬酸的甲醇溶液，注意观察颜色变化情况，在继续向试管中加入2%ZrOCl2的甲醇溶液，并详细记录颜色变化情况。

C.取上述溶液1~2ml，然后再加入10%α-等体积的萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，注意观察两液面产生的颜色变化。

2）芦丁的紫外光谱解析

取芦丁溶于色谱纯甲醇中，加入规定的试剂，测定其UV光谱，试解析光谱并初步判断其结构。

3） 芦丁的NMR波谱解析

A.芦丁的三甲基硅醚NMR谱的解析

B.十乙酰化芦丁的NMR光谱解析

4）芦丁水解后糖与苷元的鉴定

A.水解方法：精密称取芦丁1g（±0.01g），加1%硫酸100ml，加热40min，放冷静置，过滤。所得沉淀用少许水洗除酸，干燥称重，计算苷元与糖的重量比。然后用乙醇（95%大约10ml）进行重结晶，即得苷元。

B.苷元的鉴定：用纸色谱法与对照品对照。

Ⅲ 苷类结构研究的一般程序是

一般程序：

1、 测定物理常数（判断纯度）

2、 确定分子量与分子式

常用技术：MS。如FAB-MS、FD-MS、CI-MS、EI-MS、HR-FAB-MS

3、 鉴定组成的苷元和糖

技术方法：将苷水解成苷元和单糖，然后再逐一鉴定水解产物。

糖的种类的确定方法：1）将水解液和对照品进行PC、TLC、GC、HPLC实验，然后比较图谱；2）NMR。优点：无需水解解析苷的信号

4、 确定苷中糖的数目

常用方法：1）光密度扫描法

2）波谱（现多用）：MS、NMR

A、MS：用于确定苷与苷元的分子量。

B、NMR：1H-NMR和13C-NMR。二者均能确定糖的数目

5、 确定苷元与糖、糖与糖之间链接位置

1） 苷元-糖

方法：A、13C-NMR，利用苷化位移（GS）。

苷化位移：在13C-NMR中，苷元的-OH与糖成苷以后，苷元成苷的C原子（α-C原子）及其邻位C-原子（β-C原子）的信号发生化学位移，同时苷分子的糖部分端基C发生显着化学位移，这种信号即为苷化位移（GS）。

B、2D-NMR，利用相关峰确定。其中HMBC最常用。

2） 糖-糖

方法同上

3） 糖-糖的链接顺序

方法：部分水解法和波谱分析法（如MS、FAB、NMR）

6、 确定苷键构型

方法：1）酶水解法：确定α、β构型

2）NMR：1H-NMR和13C-NMR。

Ⅳ 糖苷类化合物的提取分离方法有哪些

1 糖苷的提取
1.1 —般提取方法
各种苷类分子中由于苷元结构不同 所连接糖的数目种类也不一样 所以糖苷很难有统一的提取方法 因此其提取方法是有差别的 如用极性不同的溶剂循极性从小到大次序提取 则在每一提取部分 都可能有苷的存在 以下是最常用的提取方法
1.2 两步萃取法
在菜籽粕脱毒液中硫代葡萄糖苷提取中 用70%乙醇洗脱原料 过滤后 旋转蒸发回收乙醇 得到母液 在母液中加入萃取剂 搅拌约1小时候 倒入分液漏斗中静置2小时 放出下层溶液 取上层溶液加入蒸馏水 搅拌1小时后 旋转蒸发 回收萃取剂 得到糖苷水溶液 用自配萃取剂萃取水溶液 再用硫酸钠溶液反萃取 反萃液旋转蒸发至干 即得混合糖苷
现有的糖苷提取工艺需要先用醋酸铅 醋酸钡沉降蛋白【2，3】难过滤 并使大量糖苷流失 醋酸铅 醋酸钡使蛋白变性 逝去利用价值 不利于原料的充分利用 沉降蛋白后 用DEAE SephadexA-225层析柱陈色素 然后用大量0.02mol/L的酸酸吡啶溶液洗脱【3】 得近白色糖苷 醋酸吡啶溶液回收 不能重复利用 从而大……

Ⅳ 什么是苷根据苷键原子的不同。苷分为哪类如何用化学法鉴别苷和苷元

苷类又称配糖体。是糖或糖的衍生物与另一类非糖物质通过糖的端基碳原子连接而成的一类化合物。
苷的共性在糖的部分，而苷元部分几乎包罗各种类型的天然成分，故其性质各异。苷大多数是无色无臭的结晶或粉末，味苦或无味；多能溶于水与稀醇，亦能溶于其他溶剂；遇湿气及酶或酸、碱时即能被分解，生成苷元和糖。苷类可根据苷键原子不同而分为氧苷、硫苷、氮苷和碳苷，其中氧苷为最常见。
单糖环状半缩醛结构中的半缩醛羟基与另一分子醇或羟基作用时，脱去一分子水而生成缩醛。糖的这种缩醛称为糖苷。例如α-和β-D-吡喃葡萄糖的混合物，在氯化氢催化下同甲醇反应，脱去一分子水，生成α-和β-D-甲基吡喃葡萄糖苷的混合物。
α-和β-D-吡喃葡萄混合液
β-D-甲基吡喃葡萄糖苷
α-D-甲基吡喃葡萄糖苷，苷由糖和非糖部分组成。非糖部分称为糖苷配基或苷元。糖和糖苷配基脱水后通过过“氧桥”连接，这种键称为苷键。由于单糖的环式结构有α-和β-两种构型，所以可生成α-和β-两种没构型的苷。天然苷多为β-构型。苷的名称是按其组成成分而命名的，并指出苷键和糖的构型。天然苷常按其来源而用俗名。
糖苷结构中已没有半缩醛羟基，在溶液中不能再转变成开链的醛式结构，所以糖工苷无还原性，也没有变旋现象。糖苷在中性或碱性环境中较稳定，但在酸性溶液中或在酶的作用下，则水解生成糖和非糖部分。
糖苷是中草药的有效成分之一，多为无色、无臭、有苦涩味的固体，但黄酮苷和蒽醌苷为黄色。
苷中含有糖部分，所以在水中有一定的溶解性。苷类都有旋光性，天然苷多为左旋体

Ⅵ 如何进行苷类酸水解操作,如何分离得到苷元成分

进行苷类酸水解操作，分离得到苷元成分：在稀酸性溶液中加入与水不相混溶的有机溶剂（例如苯），使水解产生的苷元立即进入有机相，避免苷元与酸长时间接触而遭到破坏。

苷键具有缩醛结构，在稀叚或稀碱的作用下，苷键可以发生断裂，水解成为苷元和糖。苷键的裂解是研究苷类组成和结构的重要方法。通过苷键的裂解反应将有助于了解苷元的结构、糖的种类和组成，确定苷庄与糖、糖与糖之间的连接方式。

原理

大黄为蓼科植物，味苦，性寒，具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要有效成分为大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类化合物，其中大部分为结合的蒽醌，少量为游离的蒽醌。结合的蒽醌类化合物由于其苷元具有酚羟基，故呈弱酸性，能溶于水、乙醇、碳酸氢钠溶液，但在有机溶剂中的溶解度很小。

Ⅶ 糖和苷类化合物常用的化学检识的方法是什么其现象和原理各是什么

检识方法：molisch反应
试剂浓硫酸、α-
萘酚
原理：糖和苷类在浓硫酸作用下形成的糠醛及其衍生物,与α-
萘酚作用形成红紫色复合物.由于在糖溶液与浓硫酸两液面间出现红紫色的环,因此又称紫环反应.
现象：紫色环

Ⅷ 糖和苷类化合物常用的化学检识的方法是什么其现象和原理各是什么

检识方法：molisch反应
试剂浓硫酸、α- 萘酚
原理：糖和苷类在浓硫酸作用下形成的糠醛及其衍生物,与α- 萘酚作用形成红紫色复合物.由于在糖溶液与浓硫酸两液面间出现红紫色的环,因此又称紫环反应.
现象：紫色环

Ⅸ 苷类化合物有何共性,如何对苷进行分类

共性：

苷类又称配糖体。是糖或糖的衍生物与另一类非糖物质通过糖的端基碳原子连接而成的一类化合物。

苷的共性在糖的部分，而苷元部分几乎包罗各种类型的天然成分，故其性质各异。苷大多数是无色无臭的结晶或粉末，味苦或无味；多能溶于水与稀醇，亦能溶于其他溶剂；遇湿气及酶或酸、碱时即能被分解，生成苷元和糖。苷类可根据苷键原子不同而分为氧苷、硫苷、氮苷和碳苷，其中氧苷为最常见。

分类：

一、按苷元的化学结构分类：根据苷元的结构可分为氰苷、香豆素苷、木脂素苷、蒽醌苷、吲哚苷、苦杏仁苷。

二、按苷类在植物体内的存在状况分类：存在于植物体内的苷称为原生苷，水解后失去一部分糖的称为次生苷。

例如苦杏仁苷是原生苷，水解后失去一分子葡萄糖而成的野樱苷就是次生苷。

三、按苷键原子分类：根据苷键原子的不同，可分为O-苷、S-苷、N-苷和C-苷。其中最常见的是O-苷。