药物分析含量测定方法准确度

㈠ 请教分析方法验证中准确度试验

任何一种分析测定方法，根据其使用的对象和要求，都应有相应的效能指标。一般，常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；对于生物样品中药物分析方法评价的标准与上述的评价指标相比较，有共同之点也有特殊的要求。测定方法的效能指标可以作为对分析测定方法的评价尺度，也可以作为建立新的测定方法的实验研究依据。准确度（Accuracy）是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。由于逗其实值地无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来裴示。

㈡ 对药品的含量测定一般都采用高效液相色谱法，这种做法科学吗有哪些玻璃仪器必须是干燥的对温度有什...

对每一个药品含量测定采用的方法，都必须是经过方法学验证来的，当然是科学的。任何测定获得的结果都只能尽量精密以接近真值，但谁也没办法确定真值，这是个辩证的问题，呵呵。玻璃仪器，如烧杯一类，是可以烘干的，但，凡是带刻度的或者较精密的玻璃仪器（如量筒，移液管，容量瓶等等）是不能烘干的，即使要烘干，温度也不能超过60度。

㈢ 药物分析的统计学

测量误差：测量值和真实值之差。绝对误差和相对误差。
真实值：是有经验的人用最可靠的方法对试样进行无限次测定所得的平均值，实际上就是理论值。
系统误差：
（1）方法误差（2）试剂误差（3）仪器误差
（4）操作误差偶然误差：不可定误差或随机误差，由偶然原因引起。可增加平得测定次数。测量值的准确度表示测量的正确性，测量值的精密度表示测量的重现性。精密度是表示准确度的先决条件，只有在消除了系统误差后，才可用精密度同时表达准确度。
提高分析准确度方法：
1、选择合适的分析方法
2、减少测量误差
3、增加平行测定次数
4、消除测量过程中的系统误差（校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验）有效数字的处理：0.05060g是四位有效数字。首位是8或9，有效数字可多记一位。ph=8.02是两位有效数字。四舍六入五成双原则。修约标准偏差或其他表示不确定度时，修约结果可使准确度估计值变得差一点。s=2.13——2.2g检验法、4d法，>舍去。
药品质量标准制定的原则和基本内容
原则：安全有效，技术先进，经济合理。
检验方法：准确、灵敏、简便、快速。
（一）、名称
（二）、性状：
1、外观、臭、味和稳定性
2、溶解度：一定程度上反映药品的纯度。
3、物理常数
（1）馏程：2000规定：在标准压力（101.3kpa）下，按药典装置，自开始馏出的第五滴算起，至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。
（2）熔点：系指一种物质固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
（3）凝点：系指一种物质由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
（4）比旋度：具光学异构体分子的药物，旋光性能不同。按干燥品或无水物计算。准确至0.01.
（5）折光率：光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，两种介质密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象，遵从折射定律。对于液体药品，尤其是植物油，检查药品的纯杂程度，测定溶液的浓度。
（6）粘度：流体对流动的阻抗能力。共三法，毛细管内径。
（7）吸收系数：物质对光的选择性吸收波长。
（三）鉴别：用理化方法或生物学方法来证明药品真实性的方法。对已知物。
（四）杂质检查：有效性，纯度要求和安全性。
1、有效性试验
2、酸碱度
3、溶液的澄清度与颜色
4、无机阴离子：氯化物和硫酸盐。
5、有机杂质
6、干燥失重和水分
7、炽灼残渣：指硫酸化灰分，用于考察有机药物中混入的无机杂质。一般限度为0.1%.
8、金属离子和重金属检查每日剂量0.5g以上且长期服用的品种。
9、硒和砷：硒检查有：醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟轻松。第一法：古蔡氏法10、安全性检查
（五）含量测定或效价测定：理化方法称含量测定生物学方法或生化方法测定称效价测定。
1、容量分析法：化学原料药含量测定的首选法。中和法、非水滴定法、银量法、络合法、碘量法、重氮化法。
2、重量法：精密度好准确度高，不繁琐，能应用容量法时用挥发法、萃取法、沉淀法。
3、紫外分光光度法：简便、快速。原料药避免。
4、气相色谱法：分离效果优越，对含杂质和挥发性的原料药效好。
5、高效液相色谱法：用于多组分抗生素，生化药品或因杂质干扰测定。常规方法又难分离药品。

㈣ 药品检验时，有哪些常用分析方法

1、重量分析法：

重量分析法是药物分析检测中化学分析的基础方法，指的是称取一定重量的试样，用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后，转化成一定的称量形式，称重，从而求得该组分含量的方法。

2、酸碱滴定法：

酸碱滴定法在药品分析检测中的应用十分广泛，是将一种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量。

3、PH值测定方法：

pH值是溶液中氢离子活度的负对数，用来表示溶液的酸度。用于pH值测定的装置称为pH计或酸度计，酸度计由pH测量电池和pH指示器两部分组成。

4、光谱技术：

光谱技术的主要原理就是可以通过不同的频率对其要检测的药物进行辐射，在一定范围中的频率被一些物质接受的时候就会出现振动以及转动的状况。

5、化学发光技术：

在药物分析检测中，化学发光法是一种较为常见的技术方式，其主要就是基于化学检测系统中相关检测物的浓度以及体系的化学发光强度在特定状况之下呈线性定量关系的原理，通过仪器对整个体系的化学发光强度进行检测，确定待检测的实际含量的方式就是一种痕量分析方法。

6、色谱法：

色谱法又称为“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”，是一种分离以及分析的方式与手段。它主要就是通过不同的物质在不同的相态之下对其进行有选择的分配，通过流动相对固定相中存在的混合物进行洗脱操作，而在混合物中存在的不同物质会则会通过不同的速度基于固定相进行移动，进而实现分离的最终效果。

7、电泳法：

电泳法是生物技术及生化药物分析的重要手段之一，具有灵敏度高、重现性好、检测范围广、操作简便并兼备分离、鉴定、分析等优点。

8、DNA扩增法：

DNA扩增技术属于PCR技术，可以把试管中的DNA样品的片段进行拓展，达到上百万倍左右，可以通过肉眼直接对其进行观察。

综上，药品质量的优劣关系着人民的用药和身体健康，为了保证药品的质量，应严格按照药品质量标准进行药物分析检测，为药品能否流通上市和提供用药提供依据。

㈤ 常用的药物分析方法有哪些

1、重量分析法

重量分析法是药物分析检测中化学分析的基础方法，指的是称取一定重量的试样，用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后，转化成一定的称量形式，称重，从而求得该组分含量的方法。根据分离方法的不同，重量分析法通常分为沉淀重量法、挥发重量法、提取重量法和电解重量法，其优点是直接采用分析天平称量的数据来获得分析结果，在分析过程中不需要标准溶液和基准物质，也就不需要容量器皿引入数据，这样引入的误差较小，因此分析结果准确度较高。
2、酸碱滴定法
酸碱滴定法在药品分析检测中的应用十分广泛，是将一种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量。作为一种化学分析方法，酸碱滴定法在生产实际中应用非常广泛。许多工业品如烧碱、纯碱、硫酸铵和碳酸氢铵等，一般都采用酸碱滴定法测定其主要成分的含量。食品工业中的原料、中间产品和成品的分析等也常用到酸碱滴定法。

㈥ 药物分析上,阿司匹林含量测定有哪些方法,其原理是什么

1、酸碱滴定法
2、反相高效液相色谱法
3、薄层色谱法
4、紫外分光光度法
原理是阿司匹林（乙酰水杨酸）属芳酸酯类药物，分子结构中有一个羟基，呈酸性。在25℃时，可用NaOH标准溶液在乙醇溶液中直接滴定测其含量

㈦ 体内药物分析常用的分析方法有

药学专业知识（一）第六章生物药剂学，是研究药物吸收、分布、代谢与排泄过程，阐明药物制剂剂型因素，生物因素与药效关系。下面小编总结了药物在体内的各过程：

体内过程示意图
了解完药物在体内的过程示意图，接着我们来掌握执业药师考试中涉及的相关考点：

1. 需要掌握的几个概念

2. 药物的跨膜转运

【相关考题】

1.大部分口服药物的胃肠道中最主要的吸收部分是

A.胃

B.小肠

C.盲肠

D.结肠

E.直肠

2.借助载体或酶促系统，消耗机体能量，从膜的低浓度一侧向高浓度一侧转运的方式是

A.滤过

B.简单扩散

C.易化扩散

D.主动转运

E.膜动转运

答案：B D

㈧ 常量分析方法和微量分析方法的灵敏度，精密度，准确度的比较

常量分析和微量分析都需要较高的灵敏度，对于微量分析，灵敏度的要求更高。常量分析的精密度要求一般在2%以内。微量分析，不同的测定领域有不同的要求，如有机溶剂残留、农药残留、体内药物分析的精密度需要在10%以内。对于准确度，常量分析要求分析方法的一般回收率在95%~105%之间，特殊要求在98%~102%之间。微量分析，如体内药分、农药残留、溶剂残留准确度要求的回收率在80%~120%之间，有些可以放宽到70%~130%之间。总之应根据实验的具体要求和需要达到的试验精度和当前分析仪器的客观能力确定精密度和准确度的要求。

㈨ 药品含量测定方法

滴定法，液相法，可见--紫外分光光度法，气相色谱，柱层析法，折光率测定法，试纸法，燃烧法等等。

每种测定法没有特定的适合种类，通常每种药物都可以用许多种方法来测定。另外，选用的方法和检测目的也有关系，定性、半定量和定量检验的要求和方法也都不尽相同，同一种测定方法可以用多种方法来操作。很难概括论述。只能按单种药品来讲

实际工作上测定含量都是依据《中国药典》

建议参考《药物分析》（人卫版）
每种药物的各种测定方法可以参考《中国药典》