Ⅰ 海水分析化学的微量元素分析
一般海水中微量元素的含量,大都在10-10~10-12克/毫升范围内,甚至更低,属痕量或超痕量分析范畴。灵敏度足够高的海水微量元素的直接测定法不多,加上海水中有大量基体盐类存在,不易得到可靠的结果,常先用分离富集方法,消除干扰,并提高待测微量成分的浓度,然后进
行测定。 常用的方法有:溶剂萃取法、离子交换法、共沉淀法和冻干法等。
① 溶剂萃取法。 例如吡咯烷基酸铵-甲基异丁基酮,可用于萃取海水中的镉、铜、镍、铅、锌、银、钴、铁等元素,供原子吸收光度法测定用。
② 离子交换法。纤维素交换法,可富集海水中的钴、铬、铜、铁、钼、镍、铅、锌、铀等元素,供X射线荧光法和中子活化法测定用;螯合树脂交换法,可富集镉、铬、铜、铁、锰、镍、铅、锌等元素,供原子吸收分光光度法测定用。
③ 共沉淀法。用分光光度法、原子吸收法或中子活化法测定海水中微量元素之前,可用共沉淀法富集分离。例如用氢氧化铁为沉淀剂,分离海水中的砷、铕、镧、钌、锡、钽等成分之后,再用中子活化法测定它们的含量。
④ 冻干法。可用于中子活化法测定海水中多种元素之前的富集,但不能分离出干扰元素。 海水中微量元素常用的分析方法有:
① 分光光度法。常用于测定海水中微量营养盐,海水中的氰化物、硫化物、挥发性的酚类、油类等污染物,也曾用于海水中微量铀、钼、钨等重金属的测定。方法简便,精密度较好,仪器简单。它的缺点是灵敏度不够高,一般只在10-6克/毫升左右,但试样经过富集,灵敏度可提高1~2个数量级。 ② 原子吸收分光光度法。海水样品经螯合树脂交换或溶剂萃取,除去基体盐类和富集待测元素之后,可用此法测定镉、钴、铜、铁、锰、镍、铅、锌等元素的含量。用无焰原子吸收法直接测定这些元素,也取得了一定的进展。冷原子吸收法,可用于测定海水中汞的含量。这类方法的灵敏度高,选择性好,仪器设备较简单,尤其是无焰原子吸收分光光度法,灵敏度更高,一般达10-9克/毫升,应用更加广泛。
③ X射线荧光法。利用同位素源发射的X射线,照射用于海水分离富集的纤维素交换剂,再用硅(锂)等探测器与多道分析器,对样品中各种金属元素所发出的Kα或Lα射线进行检测。此法选择性高,可用于海水中铜、铁、钼、镍、锰等多种元素的同时测定。此时样品不被破坏,可用于进一步分析。
④ 等离子体发射光谱法。以电感偶合高频等离子体焰炬为光源。试样通过该焰炬时,可被加热至10000开的高温,实现较完全的原子化和有效的激发。此法具有ppb 级或更高一些的灵敏度,且可用于多元素同时测定,方法简便快速,是海水微量元素分析的一种好方法,可用于砷、锑、铁、镉、镍、锰、铜、锌、铅、稀土金属等多种元素的分析。
⑤ 溶出伏安法。预先在恒定的电位下将被测物电解富集在电极上,然后在变动电位的条件下使富集的物质反向溶出,并通过伏安曲线进行测试。此法设备简单,灵敏度高,是能用于对海水中微量元素进行直接测定的少数几种方法之一。在适当的条件下,可同时测定多种元素,也可进行形态的分析。此法可测定海水中的铜、锌、镉、铅、铊、铟、铋、锑、银、砷等多种元素的含量,还可测定海水中的碘、溴、硫等离子的含量。
⑥ 放射化学分析法。通过对海水中存在的放射性同位素或其子体的特征放射性强度的测量,来测定它们的含量。这种方法的灵敏度很高,仪器设备不太复杂。试样经过共沉淀和溶剂萃取分离富集后,可用此法测定海水中的总β射线和钴-60、锶-90、钌-106、铯-137、镭-226等核素的含量。
⑦ 中子活化法。让入射中子在选定的条件下和待测元素的稳定同位素发生反应,生成放射性元素,用锗(锂)等探测器和多道分析器测定后者的特征放射性强度,可测定待测元素的含量。用此法之前,试样必须经过共沉淀法、冻干法或萃取法进行分离富集。此法的灵敏度很高,个别元素可达10-12毫克/毫升,并可同时测定多种元素。
⑧ 质谱同位素稀释法。向海水样品中加入一定量的同位素组分已知的待测元素化合物,即加入一定量的同位素标记原子或化合物,在样品达到平衡后,富集并分离出待测元素,再用质谱法测定其同位素组分。样品中待测元素的浓度可由同位素比值的变化而计算得出。此法的方便之处,是不需要富集分离出纯净的待测元素,也不要求定量回收。曾用此法测定过海水中的锂、铷、锶、钡、铅、铜、铀、钍等元素的含量。
Ⅱ 微量元素检测仪的分析法
自1924年捷克化学家海洛夫斯基领导开发出第一代极谱仪以来至今已近百年,在我国第一代极谱仪为883出生于50年代,这种连续快速滴汞的仪器至今仍用于教育与演示极谱分析基本原理。以 单滴汞电极为工作电极,在汞滴产生后期最后2秒完成一次扫描的极谱分析方法(简称单扫极谱法)称之为近代极谱,在我国上世纪六十年代仿制国外开发成功的JP-1,八十年代开发成功的JP-2为 典型代表,这种极谱仪以分析速度快,重复性好,适应基础实验室需求,在地矿、冶金实验室大量装备,成为得力生产工具。但这种仪器也只是适应了那个年代,稍纵即逝的示波波型。无法详细地观察波形,功能单一只能用于单扫极谱分析。在其后的年代里泰县无电线厂、金坛分析仪器厂都推出过类似仪器,但受技术所限,都回避了显示技术的配合,仪器需另配函数记录仪作为终端显示记录,也注定了仪器走不远。另有厂家仿制JP-1、JP-2极谱仪,都形不成批量与规模。
1987年时任山东电讯七厂厂长的许建民带领技术人员开发新一代极谱仪,利用对示波显示技术熟悉的优势,在当时PC机尚不普及的条件下,用Z80单板机作为核心,开发成功JP3-1示波极谱仪。仪器最大特点为波形可冻结存储,可单条及多条曲线同时显示,可打印波形,打印标准曲线,在同类仪器中居领先水平,获得了用户认可。短短数年连同先期开发成功的MP-1溶出分析仪,成为八九十年代国内同类仪器最大生产厂商,用户遍布多行业。
极谱仪具有广泛的用途范围,可用于无机离子分析,也可用于有机物的分析,有诸多国标行业标准,地方标准都采用极谱分析,尤其是在地质、冶金、土壤、卫生防疫、理化检验。尽管极谱分析采用滴汞电极作为工作电极,在环保呼声日高的今天有些不合时宜,但处理得当,汞在封闭环境下运行,对环境并无影响,如同血压计,尽管多种方式都有,但许多大夫习惯使用水银血压计,且这种血压计的汞并不外泄,在封闭系统内使用。除此之外极谱仪的优势明显,分析范围从无机物到有机物,从微量到常量,价格适中,尤其适应基础实验室的分析检验工作。
国内同类仪器仿制多创新少,具有能力在新领域开拓的企业更为鲜见,因此国内同类仪器同质化严重,无特色,这是众所周知的事实,例如:国内凡是有极谱仪功能的仪器均使用传统的滴汞电极,而这种电极自海洛夫斯基发明极谱仪至今已近百年。
再如:极谱仪只有一种工作模式,这就是进行电压扫描,检测电流的工作模式。人们不知另有一种工作模式,还有所有的极谱仪都只有一种线扫极谱可用,有的虽标榜有其他功能,但受一些因素制约并不能实际使用。
再者:个别生产厂商对仪器性能指标中标注灵敏度很高,但实际上远远做不到,经不起认真考核。
通过多年的积累开拓,“从量到质”,该公司产品与国内同类产品比较,已发生巨大变化,已不在一个水平档次。 公司现开发成功静汞电极(实用新型专利 专利号ZL02268447.6)先人一步在产品上应用,仅此一项就拉开了与同类产品的距离(详见技术介绍:静汞电极)
Ⅲ 怎样测微量元素比较准确,用什么方法
血液检测:血样的采集,可取静脉血或末梢血。
目前国际上对于微量元素检测暂无统一、准确的标准。不同的医院可能有不同的数据,因为不同的检测仪、不同的试剂,其参考值都不同,所以可能造成结果也不同。
另外,微量元素检测出来的结果只是一个参考值,同时影响微量元素测定结果的因素也很多。缺少微量元素固然要补,但要用数据报告+临床症状相结合,不能简单迷信检测结果,就盲目地给孩子进补,关键是要看孩子的身体状况是否有所改善。
(3)微量元素常用的分析测定方法扩展阅读:
在生命体中的元素含量低于百万分之一的,称作微量元素。生命体内的微量元素具有以下特点:
1、相对性 一种相同的元素在某一学科中可作为主量元素,而在另一学科中却作为微量元素,例如,氢在生命化学中是主量元素,而在材料科学中常作为微量元素另行研究。
2、低浓度 在任何生命体中元素均是微量的,并且必须服从Henri稀溶液定律和Nerst分配定律。
3、普存性 普存性即指自然界中不存在绝对纯的物质。
4、重要性 元素在所有的研究体系中虽然丰度很低,但却具有极其重要的特定效应。
5、相关性 相关性即不仅要考虑它们单个的行为,更重要的探讨其相互关系。
准确检测微量元素在人体中的含量是任何理论研究与临床应用的前提和基础,如果没有准确地检测,根本谈不上研究与应用。虽然从20世纪70年代就开始了微量元素研究,但它毕竟是一个新兴学科,检测微量元素的手段还比较陈旧和落后,无论从采样到测试前处理到测试直到结果分析,都需专业人士来操作,步骤相当复杂,污染严重,且出结果时间长。这也正是医院在人体微量元素检测方面无法普及的重要原因之一。随着医疗水平的不断提高,微量元素与人体健康的关系得到了充分的认识,人们更加关心如何补充微量元素,如何排除有害元素。微量元素在人体内是一个平衡过程,微量元素的缺乏和过量都会对人体产生不良影响。因此如何准确快速、方便地检测人体微量元素含量就成为医务工作者亟须解决的课题。
目前我国的各级医疗保健单位,尤其是妇幼保健单位、儿童医院、综合医院等,已经将人体元素(铅、锌、铜、钙、镁、铁等)检测作为常规项目。下面就微量元素检测的方法学做一介绍。
1、传统的微量元素检测的方法。
目前可用于人体微量元素检测的方法有:放射性核素稀释质谱法、分子光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等。但在临床医学上广泛应用的方法主要为生化法、电化学分析法、原子吸收光谱法这儿种。下面简单介绍一下生化法、电化学分析法这两种检验方法的主要特点。
(1)生化法的特点:标本用血量较大,需要前处理,操作复杂,澄清血清耗时长;检测血清受近期饮食影响使数据缺乏客观准确性;试剂成本较高,检测元素种类有限。
(2)电化学分析法的特点:可用于痕量测量,但误差较大;测定多种元素时,重复性差;对环境和实验人员污染严重;前处理极其繁杂耗时;实验有时很难控制使结果常常不稳定。
2、原子吸收光谱分析法。
所谓原子吸收光谱法(atomic absorption specos,AAS) 又称为原子吸收分光光度法,通常简称原子吸收法,其基本原理为:从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光,在原子化器中待测元素的基态原子蒸气对其产生吸收,未被吸收的部分透射过去。通过测定吸收特定波长的光量大小,来求出待测元素的含量。原子吸收光谱分析法的定量关系可用郎伯-比耳定律,A-abc来表示。式中,A是吸收度,a是吸光系数,b是吸收池光路长度,c是被测样品浓度。该法具有灵敏度高、精确高;选择性好、干扰少;速度快,易于实现自动化;可测元素多、范围广;结构简单、成本低等特点。
1955年,原子吸收光谱法诞生后,因其强大的生命力,迅速应用于分析化掌的各个领域,国内大规模的应用是在20世纪90年代开始,应用最广泛的是冶金、地质勘探、质检监督、环境检测、疾病控制等。原子吸收光谱分析法在疾病控制中心更是作为“金标准”。随着临床医学的进步,原子吸收光谱分析检测微量元素在l临床中得到广泛的应用。
原子吸收光谱仪按照原子化的方式不同可分为火焰原子吸收和石墨炉原子吸收。石墨炉原子吸收需要瞬间大电流,要求系统有较高抗干扰能力。随着科技的发展,世界上各大厂家开始实现了完全整体化设计,将全部分光检测系统、火焰、石墨炉和加热电热的所有部件集成于同一仪器主体中,并实现火焰和石墨炉的自由转换。
3、TH-AAS的方法。
该方法特点是一体化的火焰+内置石墨炉,自由切换。一台设备可检测血中铅、锌、铜、钙、镁、铁等元素。样品的前处理过程简单,取样少、污染小、检测快速、准确性好。只需将微量血加入试剂中,即可上机检测,真正实现微量血测试铅、铜、锌、钙、镁、铁等微量元素。
Ⅳ 微量元素分析仪哪种检测方法好
利用此原理的微量元素检测仪,其灵敏度高、精确高;选择性好、干扰少; 速度快,易于实现自动化等优点,一般一次性成本高,适用于三甲及以上的医院。而电化学分析法,电化学分析法可测元素多、范围广;结构简单、成本低等优点,目前,多为县级医院、妇幼保健院、诊所等采用。
康宇医疗微量元素分析仪可以检测微量五项:锌、铁、钙、镁、铜,一台仪器能完成生化和微量的检测,既解决了基层诊所的生化测量,又满足了微量的测量,方便一体化操作,直接出结果,快速测量操作简单快捷,自动正反冲洗,采用20ul全血(末梢血),配套2ml溶血剂试剂,节约时间,省试剂,全血测量不用处理血样,40秒出检测结果,配有质控血样保证测量的准确性,稳定的光路系统保证了仪器的重复性。
Ⅵ 海水中微量元素的分析方法主要有哪些
灵敏度足够高的海水微量元素的直接测定法不多,加上海水中有大量基体盐类存在,不易得到可靠的结果,常先用分离富集方法,消除干扰,并提高待测微量成分的浓度,然后进行测定。
富集分离法
常用的方法有:溶剂萃取法、离子交换法、共沉淀法和冻干法等。
①
溶剂萃取法。
例如吡咯烷基酸铵-甲基异丁基酮,可用于萃取海水中的镉、铜、镍、铅、锌、银、钴、铁等元素,供原子吸收光度法测定用。
②
离子交换法。纤维素交换法,可富集海水中的钴、铬、铜、铁、钼、镍、铅、锌、铀等元素,供X射线荧光法和中子活化法测定用;螯合树脂交换法,可富集镉、铬、铜、铁、锰、镍、铅、锌等元素,供原子吸收分光光度法测定用。
③
共沉淀法。用分光光度法、原子吸收法或中子活化法测定海水中微量元素之前,可用共沉淀法富集分离。例如用氢氧化铁为沉淀剂,分离海水中的砷、铕、镧、钌、锡、钽等成分之后,再用中子活化法测定它们的含量。
④
冻干法。可用于中子活化法测定海水中多种元素之前的富集,但不能分离出干扰元素。
Ⅶ 如何检测微量元素
主要是静脉抽血检查一般是早上空腹从上臂抽血进行检查。也有的会取头发来检测,但这种检测得出的数据不准确不能完全反映当时孩子的营养水平。还有的药店用一种仪器进行检测但结果的可信性不高。总之如果想确定微量元素的真实准确的情况最好是抽血检测。 扎手指取血量检测主要是进行血常规的检查,扎手指取血量太少不足以保证检测微量元素的需要,所以微量元素检测要从手臂上抽血。
Ⅷ 主元素和微量元素分析实验方法
主元素、微量元素分别用XRF、ICP-MS方法测定,由中国地质科学院岩矿测试所完成。
稀土分布模式用Leedey/1.2球粒陨石值标准化(Masuda et al.,1973),微量元素/原始地幔分布模式用Sun and McDonough(1 989)数据标准化。