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用玻璃电极测量ph分析方法

发布时间:2022-07-12 09:03:34

❶ 用玻璃电极测定溶液的ph时,采用的定量分析方法为 A 工作曲线法 B直接比较法 C 一

答:
【1】 B直接比较法,用玻璃电极测定溶液的ph时,采用的定量分析方法;
【2】用玻璃电极测定溶液的pH时,是采用标准缓冲溶液对仪器事先”定位“后,就可以直读的“直接比较法” 。

❷ 怎样用玻璃电极法测定土壤样品的ph测定过程中应注意哪些问题

方法:称取通过1mm孔径筛的土样10g于烧杯中,加无CO2的蒸馏水25mL,轻轻摇动后用电磁搅动器搅拌1分钟,使水和土充分混合均匀,放置30分钟,用pH计测定上部浑浊的ph值。
测定ph值的土样应存放在密闭玻璃瓶中,防止空气中的氨、CO2及酸碱气体的影响。土粒的粗细及水、土比例均对ph值有影响。一般酸性土壤的水土比保持5:1~1:1,对测定结果影响不大;碱性土壤水土比以1:1或2.5:1为宜。另外,风干土壤和潮湿土壤测得的ph值有差异,尤其是石灰性土壤,由于风化作用,使土壤中大量CO2损失,导致ph值偏高,因此风干土壤的ph值为相对值。

❸ pH值的测定方法

1.玻璃电极法 GB6920—86 方法原理 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mv。许多pH计上有温度补偿装置,以便校正温度差异,用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。较精密的仪器可准确到0.01pH。为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值与水样的pH值接近。 仪 器 各种型号的pH计或离子活度计。 玻璃电极。 甘汞电极或银—氯化银电极。 磁力搅拌器。 50ml烧杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。 试 剂 用于校准仪器的标准缓冲溶液,按下表规定的数量称取试剂,溶于25℃水中,在容量瓶内定容至1000 ml。水的电导率应低于2µs/cm,临用前煮沸数分钟,赶除二氧化碳,冷却。取50 ml冷却的水,加1滴饱和氯化钾溶液,如pH在6~7之间即可用于配制各种标准缓冲溶液。 pH标准溶液的配制 标准物质 pH(25℃) 每1000ml水溶液中所含试剂的质量(25℃) 基本标准 酒石酸氢钾(25℃饱和) 3.557 6.4gKHC4H4O6 (1) 柠檬酸二氢钾 3.776 1 1.41gKH2C6H5O7 邻苯二甲酸氢钾 4.008 10.12gKHC8H4O4 磷酸二氢钾+磷酸氢二钠 6.865 3.388gKH2PO4(2)+3.533gNa2HPO4 (2,3) 磷酸二氢钾+磷酸氢二钠 7.413 1.179gKH2PO4(2)+4.302gNa2HPO4(2,3) 四硼酸钠 9.180 3.80gNa2B4O7·10H2O(3) 碳酸氢钠+碳酸钠 10.012 2.92gNaHCO3+2.640gNa2CO3 辅助标准 二水合四草酸钾 1.679 1 2.61gKH3C4O8·2H2O(4) 氢氧化钙(25℃饱和) 12.454 1.5gCa(OH)2 (1) 注: (1)近似溶解度; (2)在110~130℃烘干2小时; (3)用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水; (4)烘干温度不可超出60℃。 步 骤 按照仪器使用说明书准备。 将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,把仪器补偿旋钮调至该温度处。选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出两个电极,彻底冲洗,并用滤纸吸干。再浸入第二个标准溶液中,其pH值约与前一个相差3个pH单位。如测定值与第二个标准溶液pH值之差大于0.1pH值时,就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样。 水样测定:先用水仔细冲洗两个电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入水样中,小心搅拌或摇动使其均匀,待读数稳定后记录pH值。 注意事项 玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24小时以上。用毕,冲洗干净,浸泡在水中。 测定时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端,以免搅拌时碰破。 玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷芯之间不可存在气泡,以防断路。 甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体,并应有适量氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和。使用前必须先拔掉上孔胶塞。 为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸失,测定前不宜提前打开水样瓶塞。 玻璃电极球泡受污染时,可用稀盐酸溶解无机盐结垢,用丙酮除去油污(但不能用无水乙醇)。按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用。 注意电极的出厂日期,存放时间过长的电极性能将变劣。 2.比 色 法 方法原理 酸碱指示剂在其特定pH范围的水溶液中产生不同颜色,向标准缓冲溶液中加入指示剂,将生成的颜色作为标准比色管,与加入同一种指示剂的水样显色管目视比色,可测出水样的pH值。本法适用于色度和浊度很低的天然水、饮用水等。如水样有色、浑浊,或含较高的游离余氯、氧化剂、还原剂,均干扰测定。 仪 器 氢离子浓度测定比色计一套。可自制,用内径15mm的硬质试管拉成高度60 mm的安瓿管封装标准比色溶液。 比色管:内径15 mm,高度60 mm的硬质试管,其玻璃质量及厚度与安瓿管一致。 玛瑙或瓷乳钵。 试 剂 下列试剂均用新煮沸放冷的水配制。 氯酚红指示液:称取0.100g氯酚红置乳钵内,研细,加23.6ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液,再研磨至完全溶解为止。倒入150 ml烧杯,然后转入250 ml容量瓶,用水稀释至标线。适用pH范围为4.8—6.4 。 溴百里酚蓝指示液:称取0.100g溴百里酚蓝置乳钵内,研细,加16.0ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液,按上法操作,定容至250 ml。适用pH范围为6.0—7.6 。 酚红指示液:称取0.100g酚红置乳钵内,研细,加28.2ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液,按上法操作,定容至250 ml。适用pH范围为6.8—8.4 。 百里酚蓝指示液:称取0.100g百里酚蓝置乳钵内,研细,加2 1.5ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液,按上法操作,定容至250 ml。适用pH范围为8.0—9.6。 0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液。 0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液:称取预先经105℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)20.41g溶于水,转入容量瓶中,定容至1000ml。 0.1mol/L磷酸二氢钾溶液:称取预先经105℃烘干2小时的磷酸二氢钾(KH2PO4)13.616g溶于水,转入容量瓶中,定容至1000ml。 0.1mol/L硼酸和0.1mol/L氯化钾溶液:称取研碎并在硅胶干燥器中放置24小时的硼酸(H3BO3)6.202g;另称取干燥的氯化钾(KCl)7.456g,共溶于水,转入容量瓶中,定容至1000ml。 步 骤 pH标准比色系列的制备 按下三表各种溶液用量,配成pH4.8—9.6标准缓冲溶液 。 标准缓冲溶液(pH4.8—5.8) pH 0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液(ml) 0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液(ml) 加水定容至总体积(ml) 4.8 50 16.5 100 5.0 50 2 2.6 100 5.2 50 28.8 100 5.4 50 34.1 100 5.6 50 38.8 100 5.8 50 42.3 100 标准缓冲溶液(pH6.0—8.0) pH 0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(ml) 0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液(ml) 加水定容至总体积(ml) 6.0 50 5.6 100 6.2 50 8.1 100 6.4 50 1 1.6 100 6.6 50 16.4 100 6.8 50 2 2.4 100 7.0 50 29.1 100 7.2 50 34.7 100 7.4 50 39.1 100 7.6 50 42.4 100 7.8 50 44.5 100 8.0 50 46.1 100 标准缓冲溶液(pH8.0—9.6) pH 0.1mol/L硼酸和0.1mol/L氯化钾溶液(ml) 0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液(ml) 加水定容至总体积(ml) 8.0 50 3.9 100 8.2 50 6.0 100 8.4 50 8.6 100 8.6 50 1 1.8 100 8.8 50 15.8 100 9.0 50 20.8 100 9.2 50 26.4 100 9.4 50 3 2.1 100 9.6 50 36.9 100 吸取10.0 ml配好的各种pH标准缓冲溶液,分别注入洗净、烘干的、内径一致的硬质安瓿管中。向pH4.8—6.4标准缓冲溶液中,各加入0.5 ml氯酚红指示液 (1);向pH6.0—7.6标准缓冲溶液中,各加入0.5 ml溴百里酚蓝指示液 (2);向pH6.8—8.4标准缓冲溶液中,各加入0.5 ml酚红指示液 (3);向pH8.0—9.6标准缓冲溶液中,各加入0.5 ml百里酚蓝指示液 (4)。然后,用喷灯迅速封口。将封口严密的pH比色安瓿管装在铁丝筐内,于敞口沸水浴中,灭菌30分钟,每隔24小时灭菌一次,共三次,置暗处存放,可使用近10年。 水样测定 吸取10 ml澄清水样于比色管中,加0.5 ml指示液(例如:溴百里酚蓝),混合均匀后,与标准比色管目视比色,记录与水样颜色相近的标准管pH值,估计至0.1pH。 注意事项 如水样带轻微色度或稍有浊度,比色时可在标准管的后面放一未加指示剂的水样管和在显色水样管后面放一蒸馏水管进行补偿比色。

❹ 玻璃电极的测定原理是什么

玻璃电极法

1、测定原理

玻璃电极法测定水样的PH值是以饱和甘汞电极为参比电极,以玻璃电极为指示电极,与被测水样组成工作电池,再用PH计测量工作电动势,由PH计直接读取PH值。

玻璃电极法测PH准确、快速,受水体色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度等因素的干扰少。

2、仪器、试剂

(1)仪器

a、 酸度计或离子计。

b、 玻璃电极、饱和甘汞电极

(2)试剂

a、 标准缓冲溶液的配制

① PH标准缓冲溶液甲(PH4.008,25℃):称取先在110-130℃干燥2-3h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g,溶于水并在容量瓶中稀释至1L。

② PH标准缓冲溶液乙(PH6.865,25℃):分别称取先在110-130℃干燥2-3h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.388g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533g,溶于水并在容量瓶中稀释至1L。

3、操作步骤

(1)采样 按采样要求,采取具有代表性的水样。

(2)仪器校准 操作程序按仪器使用说明书进行。

(3)测定水样PH 先用蒸馏水冲洗电极,在用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇动试杯或进行搅拌,以加速电极平衡,静置,待读数稳定时记下PH值。

三、 注意事项

(1)测量结果的准确度,首先决定于标准缓冲溶液PH标准值的准确度。因此,应按GB11076-89《PH测量用缓冲溶液制备方法》制备、保存缓冲溶液。

(2)应按规范选择、处理和安装玻璃电极和甘贡电极。
(3)测定水样的PH值最好在现场进行,否则,应在采样后把样品保持在0-4℃,并在采样后6h之内进行测定。纯水为中性,25度时其pH值为7.0,小于这个值的溶液为酸性,高于这个值为碱性。纯水也会电离(一种分解过程,分解出带电荷的离子),电离出氢离子
H+和氢氧根离子OH-(+和-号为上标,表示正电和负电),已经证明在25度的时
候,水溶液(无论是否含有酸或碱)里面的氢离子和氢氧根离子的浓度的乘积为
常数,总是等于10的-14次方,比如,当氢离子浓度为0.1摩尔/升时,氢氧根离
子浓度必定为10的-13次方摩尔/升。水的电离过程可以表示如下: H2O == (H+) + (OH-),这并非数学里的方
程式,在此只表示一个过程,即一个水分子可以分解出一个氢离子和一个氢氧根
离子。由于水的该分解程度受温度影响,因此纯水(不含任何杂质)中的pH值并
不总是为7.0, 泛泛地说,酸性是指溶液里氢离子多过氢氧根离子。一般而言,pH值不会出现小于0或大于14的状况,这样的溶液里氢离子或氢
氧根离子的浓度就很大了(超过1摩尔/升),溶液的酸性或碱性就会直接用浓度
来表示,而非pH值了。

❺ pH值的测定

玻璃电极法

方法提要

用pH玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极(也可使用pH复合电极),浸入被测溶液中,组成一电池。在25℃时,溶液pH每改变一个单位,就产生59.16mV的电位差。用标准缓冲液校准定位后,在将电极放入试样,即可在pH计上直接读出pH值。温度差异在仪器上有补偿装置。

本方法适用于测定地下水、饮用水、地面水及工业废水的pH值,是环境的重要指标之一。其测定范围的精密度,视所选用的pH电极和pH计而定。

水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定;温度的影响,可通过仪器上的补偿装置校正。在pH<1的强酸性溶液中,会有所谓酸误差,可按酸度测定;在pH>10的碱性溶液中,因有大量钠离子存在,产生误差,使读数偏低,通常称为钠差。消除钠差的方法,除了使用特制的低钠差电极外,还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致,并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃。

仪器和装置

酸度计。

玻璃电极或(pH复合电极)。

饱和甘汞电极或(pH复合电极)。

试剂

pH标准缓冲溶液的配制按表80.5称取规定量的试剂于烧杯中,用去离子水溶解,移至1000mL容量瓶中,恒温至25℃时用去离子水定容。所用去离子水,用前需煮沸需排出二氧化碳,并冷却后使用,去离子水的电导率应小于2μS/cm,pH在5.6~6.0。

表80.5 pH标准缓冲溶液的配制

续表

注:试剂需经110℃烘干2h后使用。

分析步骤

按所选用的酸度计说明书要求,调好仪器。并在电极架上装好已活化好的pH玻璃电极及饱和电极或(pH复合电极)。

选取与水样pH值相近的标准缓冲溶液(表80.6),洗电极2~3次,并将30~50mL此溶液倒于烧杯中,按仪器说明书“定位”步骤校正仪器。根据测定时溶液的温度按表80.6数据修正标准缓冲溶液的pH值。

表80.6 五种标准溶液不同温度下的pH值

用待测水样洗电极 2~3 次,用干净烧杯取 30~ 50mL 水样进行测定。由仪器表头直接读出 pH 值。

注意事项

1) pH 值最好是现场测定。否则,应在采样后把样品保持在 0~ 4℃ ,并在采样后 6h内进行测定。

2) 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡 24h 以上。

3) 测定 pH 值时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞电极的陶瓷心端,以免搅拌时碰坏。

4) 必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间,甘汞电极的内电极与陶瓷心之间不得有气泡,以防断路。

5) 甘汞电极中饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体,在室温下应有少许氯化钾晶体存在,以保证氯化钾晶体不可过多,以防堵塞与被测溶液的通路。

6) 测定 pH 时,为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发; 在测定水样之前,不应提前打开水样瓶。

7) 玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。如果吸附着无机盐结垢,可用温的稀盐酸溶解; 对钙、镁等难溶性结垢,可用 EDTA 二钠溶液溶解; 沾有油污时,可用丙酮清洗。电极用上述方法处理后,应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。

8) 复合电极使用注意事项:

a.测量完毕不用时,应将电极保护帽套上,帽内应放少量浓度为 3mol / L 的 KCl 溶液,以保持电极球泡的湿润。如果发现干枯,在使用前应在 3mol/L KCl 溶液或微酸性溶液中浸泡几小时,以降低电极的不对称电位。

b.取下保护帽后要注意,在塑料保护栅内的敏感玻璃球泡不要与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效。

c.复合电极的外参比补充液为 3mol / L KCl 溶液,补充液可以从上端小孔加入。

d.电极避免长期浸在蒸馏水、蛋白质、酸性氟化物溶液中,并防止和有机硅油脂接触。

e.经长期使用后,如发现电极的百分理论斜率略有降低,则可把电极下端用 (4 +96) HF 浸泡 3~ 5s,用蒸馏水洗净,然后在 0.1mol / L HCl 中浸泡几小时,用去离子水冲洗干净,使之复新。

❻ 怎样用玻璃电极法测定水的pH值

比色法是根据酸碱指示剂在特定pH值范围的水溶液中产生不同颜色来测定的.向已知pH值的一系列缓冲溶液中加入适当的指示剂制成标准比色管,测定时取与缓冲溶液同量的水样,加入同一种指示剂,与标准比色管目测比较,以确定水样的
pH值.
比色法适用于色度和浊度都很低的天然水、饮用水等,但对于pH值大于10或小于3的水样测定误差较大,且不适用于有色、混浊或含较高游离氯、氧化剂、还原剂的水样.

❼ 玻璃电极的PH玻璃电极的使用方法和维护

(1)把PH玻璃电极与参比电极放入pH7.00的标准缓冲溶液中,当参比电极用甘汞电极时毫伏读数应为0+/-30毫伏;用Ag/AgCl电极作参比电极时,读数应为0+/-80毫伏;
(2)放入pH4.00的缓冲溶液中,读数应大于160毫伏;
(3)以玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极时,在25摄氏度pH值变化1个单位,其电位差的变化为59毫伏。
(4)如果读数与上述范围不符,应进行清洗; (1)使用新PH电极要进行调整,放在蒸馏水中浸泡一段时间,以便形成良好的水合层; 浸泡时间与玻璃组成、薄膜厚度有关,一般新制电极及玻璃电导率低、薄膜较厚的电极浸泡时间以24小时为宜;反之浸泡时间可短些。最近生产的玻璃电极包括E—201—C型、65—1Q型复合电极,因玻璃质量与制作工艺的提高,其说明书上都注明初用或久置不用的电极,使用时只需在3N的KCL溶液或去离子水中浸泡2—10小时即可;
(2)测定某溶液之后,要认真冲洗,并吸干水珠,再测定下一个样品;
(3)测定时玻璃电极的球泡应全部浸在溶液中,使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端。
(4)测定时应用磁力搅拌器以适宜的速度搅拌,搅拌的速度不宜过快,否则易产生气泡附在电极上,造成读数不稳;
(5)测定有油污的样品,特别是有浮油的样品,用后要用CCI4或丙酮清洗干净,之后需用1.2mol/L盐酸冲洗,再用蒸馏水冲洗,在蒸馏水中浸泡平衡一昼夜再使用;
(6)测定浑浊液之后要及时用蒸馏水冲洗干净不应留有杂物;
(7)测定乳化状物的溶液后,要及时用洗涤剂和蒸馏水清洗电极,然后浸泡在蒸馏水中;
(8)玻璃电极的内电极与球泡之间不能存在气泡,若有气泡可轻甩点即让气泡逸出。 (1)如果电极上粘有油污,可用浸有CCl4或丙酮的棉花轻擦。然后放入0.1mol/LHCI溶液中浸洗12小时,再用蒸馏水反复冲洗; (2)平时常用的PH电极,短期内放在PH4.00缓冲溶液中或浸泡在蒸馏水中即可。长期存放,用PH7.00缓冲溶液或套上橡皮帽放在盒中。

❽ 147.怎样用玻璃电极法测定水的pH值

比色法是根据酸碱指示剂在特定pH值范围的水溶液中产生不同颜色来测定的。向已知pH值的一系列缓冲溶液中加入适当的指示剂制成标准比色管,测定时取与缓冲溶液同量的水样,加入同一种指示剂,与标准比色管目测比较,以确定水样的
pH值。
比色法适用于色度和浊度都很低的天然水、饮用水等,但对于pH值大于10或小于3的水样测定误差较大,且不适用于有色、混浊或含较高游离氯、氧化剂、还原剂的水样。

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