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一般分析试样方法

发布时间:2022-07-12 01:07:38

1. 化学分析方法中较常用的检测方法

鉴定金属由哪些元素所组成的试验方法称定性分析,测定各组分间量的关系(通常以百分比表示)的试验方法称定量分析。若基本上采用化学方法达到分析目的,称为化学分析。若主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法),一般采用仪器来获得分析结果,称为仪器分析。化学分析根据各种元素及其化合物的独特化学性质,利用化学反应,对金属材料进行定性或定t分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容积法等三种。重量分析法是使被测元素转化为一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离,最后用天平称重方法测定该元素的含量。滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液与被测元素进行完全化学反应,根据所耗用标准溶液的体积(用滴定管测量)和浓度计算被测元素的含量。气体容积法是用量气管测量待测气体(或将待测元素转化成气体形式)被吸收(或发生)的容积,来计算待测元素的含量。由于化学分析具有适用范围广和易于推广的特点,所以至今仍为很多标准分析方法所采用。仪器分析根据被测金属成分中的元素或其化合物的某些物理性质或物理与化学性质之间的相互关系,应用仪器对金属材料进行定性或定量分析。有些仪器分析仍不可避免地需要通过一定的化学预处理和必要的化学反应来完成。金属化学分析常用的仪器分析法有光学分析法和电化学分析法两种。光学分析法是根据物质与电磁波(包括从丫射线至无线电波的整个波谱范围)的相互关系,或者利用物质的光学性质来进行分析的方法。最常用的有吸光光度法(红外、可见和紫外吸收光谱)、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法(看谱分析)、浊度法、火焰光度法、x射线衍射法、x射线荧光分析法以及放射化学分析法等。电化学分析法是根据被测金属中元素或其化合物的浓度与电位、电流、电导、电容或电量的关系来进行分析的方法。主要包括电位法、电解法、电流法、极谱法、库仑(电量)法、电导法以及离子选择电极法等。仪器分析的特点是分析速度快、灵敏度高,易于实现计算机控制和自动化操作,可节省人力,减轻劳动强度和减少环境污染。但试验装工通常较庞大复杂,价格昂贵,有些大型、复杂、精密的仪器只适用于大批量和成分较复杂的试样分析工作。

2. 根据分析时所用试样的不同,定量分析法可分为( )

定量分析的任务是测定物质中某种或某组分的含量。定量分析过程通常包括:1、试样的采取和制备、2、称量和试样的分解、3、干扰组分的掩蔽和分离、4、定量测定和分析结果的计算和评价等
(1) 取样:根据分析对象是气体、液体、或固体,采用不同的取样方法。在取样过程中,最重要的一点是要使分析试样具有代表性。试样制备:试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。缩分是使粉碎后的试样量逐步减少,采用四分法。将过筛后的试样混匀,堆为锥形后压为圆饼形状,通过中心分成四等份,弃去对角的两份。是否需要继续缩分,可按下述公式进行计算。mQ(kg):试样的最小质量;k:缩分常数的经验值,试样均匀度越差,越大,通常在0.05~1 kg·mm-2之间。d(mm ):试样的最大粒度直径。· 采样与缩分试样量计算示例· 例:采集矿石样品,若试样的最大直径为10 mm, k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样?· 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)· 例: 有一样品 mQ = 20 kg, k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次? 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)缩分1次剩余试样为20 ´ 0.5 = 10 (kg),缩分3次剩余试样20´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26,故缩分3次。从分析成本考虑,样品量尽量少,从分析误差考虑,不能少于临界值 mQ ≥ kd 2
(2)试样分解和分析试液的制备
定量化学分析一般采用湿法分析,通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中,然后进行分离及测定。试样分解和分析试液的制备要求:试样分解完全; 待测物质不损失;避免引入干扰杂质。根据试样性质的不同,分解的方法亦不同。
溶解法→无机试样
熔融法 →无机试样
微波消解法→无机试样
灰化法 →有机试样
(3)分离及测定
根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时,常用掩蔽剂消除干扰,而无合适的掩蔽方法时,必须进行分离。
(4)分析结果的计算及评价
根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据,计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况,应用统计学方法进行评价。
二、 定量分析结果的表示
⑴ 待测组分的化学表示形式
以待测组分实际存在形式含量表示。
以氧化物或元素形式表示
以所需的组分表示
电解质溶液的分析结果,以离子含量表示
三、 待测组分的含量表示方法
固体试样:常用质量分数表示 wB=mB/ms (%)
含量很低时,μg/g(或10-6),ng/g(10-9),pg/g(10-12)
液体试样:
物质的量浓度:单位mol/L。
质量摩尔浓度:单位mol/kg。
质量分数:待测组分的质量除以试液的质量,量纲为1。
体积分数:待测组分的体积除以试液的体积,量纲为1。
摩尔分数:待测组分的物质的量除以试液的物质的量,量纲为1。
质量浓度:以mg/L, μg/L, μg/mL,n g/mL, p g/mL。
气体试样:常量或微量组分的含量,通常以体积分数表示。
基础化学中经常用到的定量分析仪器有:高效液相色谱仪、气相色谱仪、分光光度计、常用玻璃仪器(烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等)、天平等。此外,由于行业不同,应用的分析仪器截然不同,如在生物行业中会用到PCR。

3. 主要分析方法及测试元素

主要分析方法及测试元素
1、热重分析、差热分析、差示扫描量热法的基本原理。
答:①差热分析:是在程序控温条件下,测量试样与参比的基准物质之间的温度差与环境温度的函数关系。当试样发生任何物理或化学变化时,所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的温度,从而相应地在差热曲线上可得到放热或吸热峰。
数学表达式为: T =Ts-Tr=(T或t)其中: Ts ,Tr分别代表试样及参比物温度;T是程序温度;t是时间。
②热重法:是在程序控温下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法,通常是测量试样的质量变化与温度的关系。 许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。
③示差扫描量热法:补偿回路总电流I保持不变,样品池下的加热灯丝电流为IS,参比池下的加热灯丝电流为 IR,并有 I=IS+IR而试样与参比物下面的补偿加热丝电阻RS和RR相等,补偿功率的大小只与补偿回路的电流有关。样品无热效应,DT=0, IS=IR;样品吸热时, IS>IR; 样品放热时,IS<IR。补偿电路的目的是使试样和参比物间的温度差DT=0,让试样和参比物的温度始终相等。由温差热电偶输出一个温差信号,经放大后输出功率差,而正比于补偿回路总电流I。记录随T或时间变化得到DSC曲线。

4. 试验结果的分析方法有哪些说明其适用范围

答:1.直接分析法,在试验范围中的全部试验结果中,通过直接对比选取最准点,由于最佳结果是直接观察得到的,故比较可靠;
2.因素-指标关系趋势图分析法,即计算因素各个水平的平均试验指标,以因素的水平为横坐标,以平均指标为纵坐标,绘制因素-指标关系趋势图,然后找出各因素水平与试验指标的变化规律;
3.极差分析法,这里的极差是指因素的各个水平下的试验,指标最大值与最小值之间的差值,极差的大小可以反映出试验中各因素所起作用的大小,通常,极差大的为主要因素,所以根据极差大小判断因素的主次;
4.方差分析法,设法从整个试验结果的差异中,将因各种条件因素所引起的方差与因试验误差所引起的方差分离出来,然后检验各种条件因素对试验结果的影响是否显着,方差方法是定量分析,它意义明确,可比性强;
5.回归分析法,根据实验结果确定指标与因素之间的定量关系,建立回归方程。

5. 【分析化学试题】一般分解有机试样有哪几种方法

溶解、 熔融、 干灰化

6. 物质分析的方法通常有

四、工业分析方法
1、按照方法原理:
化学分析法:以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。化学分析历史悠久,是分析化学的基础,所以又称为经典化学分析法。主要的化学分析方法有两种:
(1)重量分析法;
(2)滴定分析法(容量分析法)。
物理和物理化学分析法:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。
由于这类方法都需要较特殊的仪器,故一般又称为仪器分析法。仪器分析法有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法和放射化学分析法等。在钢铁冶金分析中常用的仪器分析(1)分光光度法(比色法);(2)原子吸收分光光度法:(3)发射光谱分析;(4)x射线荧光光谱分析。
2、按照分析任务:
定性分析:定性分析的任务是鉴定物质是由哪些元素或化合物所组成的
定量分析:定量分析的任务则是测定物质中有关组成的含量。钢铁冶金实验中最常用的是定量分析。结构分析:
表面分析:对固体表面或界面上只有几个原子层厚的薄层进行组分、结构和能态等分析的材料物理试验。也是一种利用分析手段,揭示材料及其制品的表面形貌、成分、结构或状态的技术。主要在机械工业中主要用于金属材料的氧化、腐蚀、摩擦、磨损和润滑特性等的研究和合金元素及杂质元素的扩散或偏析、表面处理工艺及复合材料的粘结性等问题的研究。
形态分析是研究结构或形状的。
3、按照分析对象:无机分析、有机分析
4、按照试剂用量
常量分析,半微量分析和微量分析
根据试样的用量及操作方法不同,可分为常量、半微量和微量分析。各种分析操作时的试样用量如表7—l所示。在无机定性化学分析中,一般采用半微量操作法,而在经典定量化学分析中,一般采用常量操作法。
另外,根据被测组分的质量分数,通常又粗略分为常量(大于1%)、微量(0.01%~1%)和痕量(小于0.01%)成分的分析。
5、按照分析要求:
例行分析和仲裁分析
例行分析是指一般化验室日常生产中的分析,又叫常规分析
仲裁分析是不同单位对分析结果有争议时,要求有关单位用指定的方法进行准确的分析,以判断分析结果的准确性。在仲裁分析时,准确度是主要矛盾。
6、按照分析时间及所起作用
快速分析:快速分析是例行分析的一种,主要用于生产过程的控制。例如炼钢厂的炉前快速分析,要求在尽量短的时间内报出结果,分析误差一般允许较大。
标准分析:
7、分析测试程序:
离线分析;
在线分析
SiC粉体在硫酸铝-硫酸钠复合熔盐中反应转化
的研究

7. 常用分析方法

10.3.1.1 定性分析

在X射线荧光光谱定性分析中,利用分光晶体对样品发出X射线荧光进行分光,根据布拉格方程,波长为λ的X射线荧光入射到晶面间距为d的晶体上,只有入射角θ满足方程式的情况下,才能引起干涉。也就是说,测量角度θ,就可得知λ,由莫斯莱公式即可确定被测元素。

X射线光谱定性分析包括试样的X射线光谱的记录和峰的识别。把试样放入X射线光谱仪的样品室,受初级X射线照射,发出次级X射线,其中含有试样各组成元素的特征线。次级线束经准直后,进行扫描,最后记录的是强度随θ角的变化曲线,实际上就是X射线光谱。再解析谱图中的谱线以获知样品中含有的元素。目前绝大部分元素的特征X射线均已准确测出,新型X射线荧光光谱仪已将所有谱线输入电脑储存,扫描后的谱图可通过应用软件直接匹配谱线。

X射线荧光的光谱单纯,但也有一些干扰现象,因此在分析谱图过程中应遵守以下的X射线特点:

1)每种元素的一系列波长确定的谱线,其强度比是确定的,如Mo的K系特征谱线Kα1、Kα2、Kβ1、Kβ2、Kβ3,它们的强度比是100∶50∶14∶5∶7。

2)不同元素的同名谱线,其波长随原子序数的增大而减小,这是由于电子与原子核之间的距离缩短,电子结合得更牢固所致。

3)判断一个未知元素的存在最好用几条谱线,如Kα、Kβ,以肯定元素的存在。

4)应从峰的相对强度来判断谱线的干扰情况。若某一强峰是Cu(Kα),则Cu(Kβ)的强度应是Kα的1/5,当Cu(Kβ)的强度很弱,不符合上述关系时,可能有其他谱线重叠在Cu(Kα)上。

10.3.1.2 半定量分析

随着科学技术的不断发展,层出不穷的新材料亦需要进行成分分析,传统的湿化学方法既费时又费力,而且有关工业废弃物中有害元素的立法,增加了对快速半定量分析的方法需求。有些情况下,需要对样品进行非破坏分析的要求,当没有合适的标准样品可用时,半定量分析结果又可以满足要求时,则无需再做进一步的精密定量分析。所以,X射线荧光的半定量分析方法逐渐发展起来。

定性分析和半定量分析不需要标准样品,可以进行非破坏分析。半定量分析的准确度与样品本身有关,如样品的均匀性、块状样品表面是否光滑平整、粉末样品的颗粒度等,不同元素半定量分析的准确度可能不同。同一元素在不同样品中,半定量分析的准确度也可能不同。

大部分主量元素的半定量分析结果相对不确定度可以达到10%(95%置信水平)以下,某些情况下甚至接近定量分析的准确度,完全可以满足精度要求不高的测试任务。

半定量分析适用于以下几种情况:对准确度要求不是很高;要求分析速度特别快(30min以内可以出结果);缺少合适的标准样品;非破坏性分析等。

10.3.1.3 定量分析

X射线荧光光谱定量分析是一种相对分析技术,要有一套已知含量的标准试料系列(经化学分析过的或人工合成的),通过测量标准试料系列和未知试料的X射线强度并加以比较进行定量分析,主要有以下几种方法。

(1)标准曲线法

测量一套(一般不少于5个)与分析试料相类似的标准试料,将标准试料中分析元素的含量与X射线强度的关系绘制校准曲线,用以求得未知试料中分析元素的含量。应用本法时要注意共存元素的影响,必要时选用适当数学模型求得影响系数并加以校正。

(2)内标法

对于添加某一成分后易于混合均匀的样品,如溶液,可采用内标法,即把一定量的内标元素加入到分析元素含量已知的试料中作为标准试料,测量标准试料中分析元素与内标元素的X射线强度比,用该强度比相对分析元素含量绘制校准曲线。分析试料中也加入同一种内标物质和同样的量,按同样方法求得X射线强度比,从校准曲线求得含量。内标法适合含量高于10%的元素的测定,应注意不要因加入内标元素而对分析线产生选择吸收、选择激发或重叠干扰。适当的基体元素谱线和散射线也可作为内标线。

(3)标准加入法

标准加入法也称增量法,即在试料中加入一定量的分析元素,根据X射线强度的变化而求得试料中分析元素的含量。使用这种方法要求分析元素含量与相应的X射线强度呈线性关系,且增量值不应少于两个,该法适用于含量小于10%的元素的测定。

为了获得准确的定量分析结果,应注意以下几点:使用含量数据可靠或经过验证的标准试料;标准试料与分析试料的组成尽可能一致,制样方法也应完全相同;为了消除共存元素的影响,要选择正确的校正方法;分析元素含量不要超出标准试料所限定的范围;仪器的漂移会导致校准曲线的位移,应在日常分析开始前先用标准化试料对仪器进行校正。

8. 试样分解方法

63.1.2.1 火试金法

火试金法是借助固体试剂与试样混合,在坩埚中加热熔融,高温下贵金属与捕集剂形成含有贵金属的合金,合金的比重大,下降至底部形成试金扣。试样中贱金属的氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂发生化合反应,生成硅酸盐熔渣,因其密度较小而浮在上面。火试金过程同时起到分解试样与富集贵金属的双重作用。

火试金法具有取样量大、方法快速、分解试样完全的特点。火试金法有铅试金、锍试金、锑试金、锡试金和铋试金等方法,在测金时常用铅试金和锑试金法。铅试金法是最可靠的分析方法,已被多个国家列为国家标准。

63.1.2.2 酸分解法

金试样在采用酸法分解前通常要经过焙烧,以除去试样中的硫、有机质、砷和锑,消除对试样分解及测定的影响。如试样中含有碳酸盐物质,经焙烧后碳酸盐分解,可避免王水溶样时反应剧烈而造成损失。

(1)王水分解方法

王水的溶解能力很强,是金和金矿的最好的溶剂。王水的作用主要是盐酸与硝酸反应所产生的新生态的氯具有极强的氧化能力,它能使金属离子形成单一氯化物或氯配离子转入溶液,氯离子的成络作用,加速了试样的分解。此外3份浓硝酸与1份浓盐酸组成逆王水也有很强的氧化能力,适用于含铅试样的分解。

(2)酸-氧化剂分解方法

在盐酸中加入适当的氧化剂,如过氧化氢、高氯酸、氯酸钾、二氧化锰、溴水等后,由于这些氧化剂与盐酸作用生成新生态氯,即能够溶解金。

硝酸加入适当的氧化剂,如氯酸钾、溴、碘等,也能够溶解金,其溶解能力与王水相当。

(3)氢溴酸分解方法

氢溴酸是一种强酸。加入硝酸可增加氢溴酸的分解能力,形成的混合溶剂对金试样具有极强的氧化能力和对金极强的配位能力,其效果与王水相当。该方法能够将硫化矿石迅速分解。

63.1.2.3 氯化法

干氯化法是从氯化冶金发展而来的一种地质试样金分析的新的试样分解方法。该方法主要是将地质试样中的单质态金、自然合金以及硫化物矿物中的金转化为相应的水溶性钠盐。粉末状地质试样先与少量的氯化钠混合,混合物在特制炉中在580℃下通入氯气。然后用稀盐酸溶解并过滤。该方法的特点是分析空白特别低,而且取样量可达250g。干氯化法需用专门设备,不适用于批量分析。

63.1.2.4 碱熔融法

碱熔融法是一种高效分解方法,该方法使用强碱(通常用过氧化钠)作为熔剂,在熔融过程中,将试样转化为可溶于水或酸的物质。此方法在例行分析工作中很少采用,仅应用于特殊难分解的矿物或回收其他方法分解试样后残渣中的金。

63.1.2.5 金的形态化学提取方法

(1)化学逐级提取方法

金的化学逐级提取方法,主要是通过不同的提取剂提取试样中不同形态的金,用于查明以裸露、半裸露状态及在各种载体中包裹的金量。其技术关键有两点:一是相的准确划分和提取;二是发展检出限低、灵敏度高的分析方法,以确保金的检出。通常金的化学逐级提取主要研究以下相态:①水提取相;②黏土吸附相(和可交换相);③有机结合相;④铁锰氧化物相;⑤碳酸盐相;⑥硫化物相;⑦石英硅酸盐结合相;⑧自然金。

(2)冷浸分析法

用氰化钠提取液提取化探试样中的金,该方法通过取大样量分析降低分析检出限,以便在勘查中发现弱的金异常。取样量一般大于500g,分析检出限小于0.1ng/g。

9. 煤中全水分和一般分析试样的测定方法的不同

飞秒检测依据GB/T211-2007进行测定,煤中水分按其存在状态,可以分为游离水和化合水。1方法A 仅适用于烟煤和无烟煤,并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。 用已知重量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500克(称准至1克),并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风(将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3—5分钟开始鼓风)并加热至105-110C的干燥箱中,在不断鼓风的条件下烟煤干燥2--2.5小时,无烟煤干燥3—3.5小时。再从干燥箱中取出浅盘,趁热称重。然后进行检查性的试验,每次试验半小时,直到煤样的减量不超过1克或重量有所增加时为止。后一情况应采用增重前的一次重量作为计算依据。
2 方法B 适用于褐煤、烟煤和无烟煤,并作为褐煤全水分的仲裁方法。用已知重量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500克(称准至1克),并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风(将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3—5分钟开始鼓风)并加热至150-160C的干燥箱中,在不断鼓风的条件下烟煤干燥0.5小时,无烟煤干燥1小时,褐煤干燥1.5小时。再从干燥箱中取出浅盘,趁热称重。然后进行检查性的试验,每次试验15分钟,直到煤样的减量不超过1克或重量有所增加时为止。后一情况应采用增重前的一次重量作为计算依据。

10. 化学分析中溶解试样的方法有哪些

、溶解法
采用适当的溶剂,将试样溶解后制成溶液的方法,称为溶解法。常用的溶剂有水、酸和碱等。 (1)水溶法对于可溶性的无机盐,可直接用蒸馏水溶解制成溶液。 (2)酸溶法多种无机酸及混合酸,常用做溶解试样的溶剂。利用这些酸的酸性、氧化性及配位性,使被测组分转入溶液。常用的酸有以下几种。 ①盐酸(HCl)大多数氯化物均溶于水,电位序在氢之前的金属及大多数金属氧化物和碳酸盐都可溶于盐酸中,另外,Cl-还具有一定的还原性,并且还可与很多金属离子生成配离子而利于试样的溶解。常用来溶解赤铁矿(Fe2O3)、辉锑矿(Sb2S3)、碳酸盐、软锰矿(MnO2)等样品。 ②硝酸(HNO3)具有较强的氧化性,几乎所有的硝酸盐都溶于水,除铂、金和某些稀有金属外,浓硝酸几乎能溶解所有的金属及其合金。铁、铝、铬等会被硝酸钝化,溶解时加入非氧化酸,如盐酸除去氧化膜即可很好的溶解。几乎所有的硫化物也都可被硝酸溶解,但应先加入盐酸,使硫以H2S的形式挥发出去,以免单质硫将试样裹包,影响分解。 ③硫酸(H2SO4)除钙、锶、钡、铅外,其它金属的硫酸盐都溶于水。热的浓硫酸具有很强的氧化性和脱水性,常用于分解铁、钴、镍等金属和铝、铍、锑、锰、钍、铀、钛等金属合金以及分解土壤等样品中的有机物等。硫酸的沸点较高(338℃),当硝酸、盐酸、氢氟酸等低沸点酸的阴离子对测定有干扰时,常加硫酸并蒸发至冒白烟(SO3)来驱除。在稀释在稀释在稀释在稀释浓硫酸时浓硫酸时浓硫酸时浓硫酸时,,,,切记切记切记切记,,,,一定要把浓硫酸缓慢倒入水中一定要把浓硫酸缓慢倒入水中一定要把浓硫酸缓慢倒入水中一定要把浓硫酸缓慢倒入水中,,,,并用玻璃棒不断搅拌并用玻璃棒不断搅拌并用玻璃棒不断搅拌并用玻璃棒不断搅拌,,,,如沾到皮肤要立如沾到皮肤要立如沾到皮肤要立如沾到皮肤要立即用大量水冲洗即用大量水冲洗即用大量水冲洗即用大量水冲洗。。。。 ④磷酸(H3PO4)磷酸根具有很强的配位能力,因此,几乎90%的矿石都能溶于磷酸。包括许多其它酸不溶的铬铁矿、钛铁矿、铌铁矿、金红石等,对于含有高碳、高铬、高钨的合金也能很好的溶解。单独使用磷酸溶解时,一般应控制在500~600℃、5min以内。若温度过高、时间过长,会析出焦磷酸盐难溶物、生成聚硅磷酸粘结于器皿底部,同时也腐蚀了玻璃。 ⑤(HClO4)热的、浓高氯酸具有很强的氧化性,能迅速溶解钢铁和各种铝合金。能将Cr、V、S等元素氧化成最高价态。高氯酸的沸点为203℃,蒸发至冒烟时,可驱除低沸点的酸,残渣易溶于水。高氯酸也常作为重量法中测定SiO2的脱水剂。使用使用使用使用HClO4时时时时,,,,应免与有机物接触免与有机物接触免与有机物接触免与有机物接触,,,,当样品含有机物时当样品含有机物时当样品含有机物时当样品含有机物时,,,,应先用硝酸氧化有机物和还原性物质后再加高氯酸应先用硝酸氧化有机物和还原性物质后再加高氯酸应先用硝酸氧化有机物和还原性物质后再加高氯酸应先用硝酸氧化有机物和还原性物质后再加高氯酸,,,,以免发生爆炸以免发生爆炸以免发生爆炸以免发生爆炸。。。。 ⑥氢氟酸(HF)氢氟酸的酸性很弱,但 F—的配位能力很强,能与 Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、W(Ⅴ)、Nb(Ⅴ)、Ta(Ⅴ)、U(Ⅵ)等离子形成配离子而溶于水,并可与硅形成SiF4而逸出。氢氟酸一定要氢氟酸一定要氢氟酸一定要氢氟酸一定要在在在在通风柜中使用通风柜中使用通风柜中使用通风柜中使用,,,,一但沾到皮肤一定要立即用水一但沾到皮肤一定要立即用水一但沾到皮肤一定要立即用水一但沾到皮肤一定要立即用水冲洗冲洗冲洗冲洗干净干净干净干净。。。。 (3)混合酸溶法 ①王水HNO3与HCl按1∶3(体积比)混合。由于硝酸的氧化性和盐酸的配位性,使其具有更好的溶解能力。能溶解Pb、Pt、Au、Mo、W等金属和Bi、Ni、Cu、Ga、In、U、V等合金,也常用于溶解Fe、Co、Ni、Bi、Cu、Pb、Sb、Hg、As、Mo等的硫化物和Se、Sb等矿石。 ②逆王水HNO3与HCl按3∶1(体积比)混合。可分解Ag、Hg、Mo、等金属及Fe、Mn、Ge的硫化物。浓HCl、浓HNO3、浓H2SO4的混合物,称为硫王水,可分别溶解含硅量较大的矿石和铝合金。 ③ HF+ H2SO4+ HClO4可分解Cr、Mo、W、Zr、Nb、Tl等金属及其合金,也可分解硅酸盐、钛铁矿、粉煤灰及土壤等样品。 ④ HF+HNO3常用于分解硅化物、氧化物、硼化物和氮化物等。 ⑤ H2SO4+H2O2+H2O,H2SO4∶H2O2∶H2O按2∶1∶3(体积比)混合。可用于油料、粮食、植物等样品的消解。若加入少量的CuSO4、K2SO4和硒粉作催化剂,可使消解更为快速完全。 ⑥ HNO3+ H2SO4+ HClO4(少量)常用于分解铬矿石及一些生物样品,如动、植物组织、尿液、粪便和毛发等。 ⑦ HCl+SnCl2主要用于分解褐铁矿、赤铁矿及磁铁矿等。 (4)碱溶法碱溶法的主要溶剂为NaOH、KOH或加入少量的Na2O2、K2O2.常用来溶解两性金属,如铝、锌及其合金以及它们的氢氧化物或氧化物,也可用于溶解酸性氧化物如MoO3、WO3等。

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