1. 锌的测量方法
锌含量的测定方法一
本方法适用于测定转窑渣、铜镉渣、焙砂浸出渣、锌灰及氧化锌等锌的测定。
试剂：硫代硫酸钠10% 二甲酚橙0.5% 盐酸1+1 氨水1+1
缓冲液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml盐酸摇匀。
称取0.1—0.5g试样于250ml烧杯中，用水润湿，加10—15ml盐酸加热溶解完全，加3—5ml硝酸蒸发至试样分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，蒸发至冒硫酸浓白烟并近干，取下冷却，加水冲洗杯壁至40ml左右(如铁含量低应加补硫酸铁溶液使铁含量在20—30mg左右)，加3—4g氯化铵加热使氯化铵溶解，加氟化钠0.1g加热溶解取下冷却，加25ml氨水加热加5滴过氧化氢加热至过氧化氢气泡消失，取下冷却。
将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗净烧杯稀释至刻度，摇匀。过滤于干烧杯中，取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处干氨至无氨味或微氨味。取下冷却。加1—5ml硫代硫酸钠溶液 ，0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙 ，用(1+1)盐酸调至黄色，再用(1+1)氨水调至微红色，加20ml缓冲液，用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。
锌含量的测定方法二
本方法适用于测定锌精矿、铅锌矿、铁厂烟灰及锰含量高样品等锌的测定。
试剂： 硫酸1+1 硫酸铁100g/L 过硫酸铵20% 缓冲液—同方法1
称取约0.2g试样，精确至0.0001g,于400ml烧杯中，加少量水润湿，加入10ml—15ml盐酸，加上表皿，低温溶解驱赶硫化氢5～10min，加入5—8ml硝酸至试样分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，继续加热至呈湿盐状(如试样含碳较高，可在蒸至冒白烟时取下，放冷，加入1～2ml高氯酸，继续加热至近干)，取下放冷，用水冲洗表皿及杯壁，稀释体积至60ml左右加热溶解盐类，(如溶液中含铁较低，应当补加硫酸铁溶液(100g/L)使溶液中含铁在20～30mg)。
向试液中加3—5g氯化铵、10ml(200g/L)过硫酸铵溶液，加25ml氨水加热微沸1～2min,取下冷却，将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗净烧杯稀释至刻度，摇匀。过滤于干烧杯中，取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处赶氨至无氨味或微氨味。
取下冷却。加1—5ml硫代硫酸钠溶液 ，0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙 ，用(1+1)盐酸调至黄色，再用(1+1)氨水调至微红色，加20ml缓冲液，用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。
锌含量的测定方法三
本法适用于铜铅锌矿石中锌的质量分数在1%以上时锌的测定。 试剂配制
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值为5.5~6)：称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10mL冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。用精密pH试纸检验。
分析步骤: 称取0.2000~0.5000g试样于300 mL烧杯中，加15~20 mL硝酸，低温加热5～6min，稍冷加1~2g氯酸钾继续加热蒸发至溶液体积为5～6 mL，取下加水使溶液体积保持在100 mL左右，加入10 mL300g/L硫酸铵溶液，加热煮沸，用氨水中和并过量15 mL，加10mL200g/L氟化钾溶液，加热煮沸约1min，取下加5 mL氨水、10 mL乙醇，冷却后移入250 mL容量瓶中，用水定容。干过滤，弃去最初流下的15~20 mL滤液，吸取100 mL或50 mL溶液于250 mL锥形瓶中(试样中锌的质量分数小于20%时吸取100 mL，大于20%时吸取50 mL)。
加热煮沸以驱除大部分氨(但勿使氢氧化锌白色沉淀析出)，冷却，加1滴1g/L甲基橙指示剂，用盐酸(1+1)中和至甲基橙变红色，然后加1滴氨水(1+1)，使其变黄，加入15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加2~3 mL100g/L硫代硫酸钠溶液，混匀。加入2~3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至黄色，即为终点。
溶液消耗的EDTA标准溶液体积之差，mL。 m0——称取试样量，g。
注意事项:
(1)本法基于使锌呈锌氨络离子状态与干扰元素分离，如氨的 含量不足，锌不能完全角成锌氨络离子，会使结果偏低。
(2)当试样中铅的质量分数大于40%时，应在用氨水中和
大量酸后，加20 mL饱和碳酸铵，以下操作与分析步骤相同。
2. 广东利山铁矿中铁、锡、锌、铜和铅的赋存状态分析
利山铁矿铁的品位平均大于50%，平均含锡0.13%、铅0.13%、锌0.40%和铜0.20%，为一多金属富铁矿床。但是作为高炉富铁，锡、铅、锌和铜的含量均高于允许指标。以前曾几次做过选矿试验，结论都是要使锡、铅、锌和铜等降至允许指标以下，用机械选矿方法所得铁精矿中的锡降低不到冶炼允许指标，要用高温氯化焙烧法才行。考虑到高温氯化焙烧法投资大，成本高，因此决定进一步做选矿试验研究，其任务在于除掉矿石中锡、铅、锌和铜等有害组分，以锡为主要对象，其次是铅和锌，并积极回收锡、铅、锌和铜。
本试验的任务是要查明锡和铁、铅、锌、铜等元素的赋存状态。
（一）岩矿组成调查
未查到详细的岩矿鉴定资料。矿石主要由磁铁矿及其氧化产物、假象赤铁矿、褐铁矿组成，看到了锡石、方铅矿、黄铜矿，其量极微。
试验样采样五个，编号55⁃1、55⁃2…55⁃5，根据矿床铁品位，配制了选矿试验大样，编号55⁃6。
（二）矿样全分析和矿物组成分析
对原样（编号55⁃1、55⁃2…55⁃5）和试验大样（编号55⁃6）作了全分析，结果列于表3.27。
表3.27 矿样全分析结果（wB/%）
注：①综合55⁃6号样：As 0.04%，Au 0.0×10-6，Ag10×10-6，Os 0.008×10-6，Ru 0.0008×10-6；②MnO一项因有部分Mn呈MnO2和Mn2O3状态存在，故在加全量时要作校正值；③加全量时P已算成P2O5。
对五个原样∑质量分数/%×（wB/%）与55⁃6样作每个元素平衡验算，说明分析结果完全可靠。
根据全分析结果和赋存状态的需要，做了铁、锡、铅、锌、铜、锰等矿物的物相分析，并测定了游离石英，全部算成矿物量，结果列于表3.28。
表3.28 矿物组成分析结果汇总表（wB/%）
注：①褐铁矿中可能混入少量假象赤铁矿和磁铁矿；②Pb、Zn、Cu的氧化物，可能是氧化物，也可能有碳酸盐，酸硫盐；③痕指矿物量＜0.05%；④脉石为除石英外SiO2、Al2O3、CaO、MgO、TiO2之和，因总量不多未再细分。
根据选矿试验的要求，下面的试验均取综合样55⁃6号进行。
（三）单矿物的提取和主要实验方法
考虑到代表性和提取的方便，单矿物的提取自55⁃6号综合样，粒级为0.075mm，在双筒显微镜镜下挑选前，要经过适当分离或处理。磁铁矿由于氧化严重，要先经过磁选、重选后并用稀盐酸加热溶去表面的赤、褐铁矿。褐铁矿则取非磁性部分，先用水漂去粉末状的矿样，漂出的部分经沉淀、烘干后称为土样。假象赤铁矿系取强磁部分挑选。因此，在假象赤矿中铁，实际上有微小的磁铁矿晶核。
（四）铁的赋存状态分析
（1）磁铁矿为主要含铁矿物之一，经化学物相分析、单矿物分析和酸溶解过程观察，表观上磁铁矿存在两种形式，一为原生较完整的磁铁矿，占少数，占多数的为已被严重氧化了的假象赤铁矿所包裹的磁铁矿。
对镜下目估挑选的磁铁矿单矿物作晶胞组成分析，发现含赤铁矿甚高，进而作了不同粒级磁铁矿单矿物的化学物相分析，结果见图3.7。
从图3.7可见，假象赤铁矿的含量超过磁铁矿，粒度越细假象赤铁矿越高，说明磁铁矿已被严重氧化，可能在矿物的裂隙和解理面间均已几乎全部为假象赤铁矿所充填。磁铁矿单矿物人工光片鉴定结果证实了这一点。
图3.7 磁铁矿单矿物实际组成
所列磁铁矿的矿物量系按下述测得：试样经磁选后，按常法测定Fe2+，根据磁铁矿（Fe3O4）中有一个FeO，从FeO的含量计算得磁铁矿的矿物量。w（磁铁矿）/%=w（FeO）/%×3.22。
由于有部分细晶磁铁矿为褐铁矿所包裹，磁选时未上来，因此有少量磁铁矿混入褐铁矿相中。
磁铁矿相五个原样的∑矿物量/%×（wB/%）与综合样结果之比值为6.67/6.70。
（2）假象赤铁矿为主要含铁矿物之一。包裹充填于磁铁矿中，在假象赤铁矿的表面常有一些褐铁矿。
假象赤铁矿矿物量按下述测定：取磁选部分的铁为磁铁矿和假象赤铁矿之和，减去磁铁矿，并校正夹带的褐铁矿，即为假象赤铁矿。
假象赤铁矿的分析结果，五个原样的∑质量分数/%×（wB/%）与综合样之比为23.3/24.1。
（3）褐铁矿为主要含铁矿物之一，以其存在形式可分为三种，一种为土状褐铁矿，用水冲洗长时间呈悬浮物，以粒径小于0.150mm的试样试验约占褐铁矿总量的45%；一种为粒状胶体褐铁矿，约占褐铁矿总量的50%，另一种为附在假象赤铁矿表面，约占褐铁矿总量的5%。
褐铁矿系按下述测定：取非磁性部分用烘箱恒重法测定褐铁矿及其结晶水。可计算得褐铁矿的单矿物晶胞组成为Fe2O3·H2O·nH2O，其中n=0.66。
根据试样中脉石含量很低，以测得的大样中结晶水（H2O+）均为褐铁矿所用，按化学式Fe2O3·H2O·nH2O，计算n值，用以检查褐铁矿矿物量的可靠性，计算结果列于表3.29。
取褐铁矿矿物量验算结果平衡，五个原矿的∑矿物量/%×（wB/%）与试验大样之比为58.3/57.5。
表3.29 褐铁矿结果检查表
（五）锡的赋存状态分析
查明锡在试样中的赋存状态是本试验的重点，综合运用化学物相分析，单矿物分析和控制溶解分析等方法，初步查明锡的赋存状态如下。
按锡本身存在状态，可分为三种：
（1）单体锡石。此类锡石在试样中以独立矿物存在，它难溶于无机酸（包括HF），属原生锡石，颗粒较大约占总锡量的14%。取磁选分级试样测定单体锡石在磁性矿物中占20%～25%。在非磁性矿物中占75%～80%。
（2）包裹体锡石。此类锡石呈包裹体状态存在于磁铁矿、赤铁矿和褐铁矿中，它难溶于稀H2SO4（1+3），也属于原生锡石，不过颗粒细得多。包裹体锡石约占总锡量的49%。
（3）胶态锡。也叫胶体非晶质二氧化锡，属于次生锡矿物。它能溶于H2SO4（1+3），几乎全部存在于褐铁矿中，与褐铁矿呈均质胶体矿物存在，此类锡占总锡量的37%。
锡在各种含铁矿物中的赋存状态如下：
（1）磁铁矿。取较纯的磁铁矿（以A表示）和镜下目估挑选的磁铁矿单矿物（以B表示）（两者实际上均含有赤铁矿），以不同称样作锡的定量分析结果列于表3.30。
表3.30 磁铁矿中锡的含量
从不同取样量的分析结果较稳定来看，曾设想在磁铁矿中锡呈类质同象状态存在，因而做了单矿物的控制溶解分析，用H2SO4（1+3）控制其不定量溶解，取溶液测定铁和锡的含量，结果绘图3.8。
从图3.8可见磁铁矿中锡的溶解率大大低于铁的溶解率。图中X部分除有一部分是褐铁矿带表相应的胶态锡外，其余的则可能呈类质同象存在于磁铁矿中（Sn4+置换2Fe2+），但其量甚微。
化学物相分析测得磁铁矿中酸溶锡为0.009%，也说明可能存在少量的类质同象状态锡。
为了检查存在磁铁矿中更多的锡的赋存状态，做了磁铁矿单矿物的多点微量分析，每份称试样500μg，作光谱定量分析，结果绘图，见图3.9。
图3.8 磁铁矿单矿物中铁锡控制溶解曲线
图3.9 磁铁矿单矿物中Sn的多点微量分析
从图3.9可以看出以下几个特点，一是20个点锡的总平均值为0.065%，与前述磁铁矿精矿和单矿物分析结果接近，说明取点基本上已具代表性。一是含锡下限线（w（Sn）=0.026%），也说明有部分锡可能与铁有更密切关系，例如类质同象等，但其量不会大于此限度。实验编号第10点含锡特高，有可能只是特殊现象，但从整个结果看也有波动，说明含锡下限线以上部分的锡是主要以包裹体状态存在的锡石。
从磁铁矿中含假象赤铁矿很高，以及假象赤铁矿中含锡情况（见下节）分析，包裹体部的分锡，也包括部分存在赤铁矿中的锡。
（2）假象赤铁矿。曾取较纯假象赤铁矿（以A表示）和镜下目估挑选的假象赤铁矿单矿物（以B表示）以不同称样量作锡的定量分析，结果列于表3.31。
表3.31 假象赤铁矿中锡的含量
化学物相分析测得，在假象赤铁矿中包裹锡石的锡占0.047%（约占赤铁矿中锡的78%）胶态锡的锡占0.013%（约占赤铁矿中锡的22%）。
从表3.31结果可见在假象赤铁矿中锡的分布可能是很不均匀的。用多点微量分析，每份称样500μg假象赤铁矿单矿物作锡的光谱定量分析，所得结果绘图，见图3.10。
分析图3.9有几个特点，含锡平均线0.070%与较纯假象赤铁矿（含Sn 0.063%）和磁性矿物（含Sn 0.068%）颇接近，说明实验点数已基本有代表性。含锡下限线为0.034%，这是胶态锡可能存在的最高限。从化学物相分析的胶态锡为0.013%，并检查得假象赤铁矿中混有部分褐铁矿的情况分析，可能此部分胶态锡主要来自混入的褐铁矿。锡的结果波动较大，说明在假象赤铁矿中的锡主要以包裹体锡石存在，当取样量小时，不均匀性就更明显。
（3）褐铁矿。褐铁矿中含锡要比矿样平均含量为高，曾取较纯褐铁矿样（以A表示）和镜下目估挑选的褐铁矿单矿物（以B表示），以不同称样量作锡的定量分析，结果列于表3.32。
图3.10 假象赤铁矿单矿物中Sn的多点微量分析
表3.32 褐铁矿中锡的含量
化学物相分析表明，在褐铁矿中的锡约55%呈锡石状态，约45%呈胶态锡存在。
取两种褐铁矿用H2SO4（1+3）分别作控制溶解分析，在同一溶液中测定溶下的铁和锡，结果绘图，见图3.11和图3.12。
图3.11 土状褐铁矿中铁锡控制溶解曲线
图3.12 粒状褐铁矿单矿物中铁锡控制溶解曲线
从两图可见，在褐铁矿中有一部分锡的溶解率与铁呈一定比例，说明这部分锡不仅与褐铁矿均匀分布，而且溶解性能也是相似的，这部分锡就是胶态锡，从面积看，胶态锡约占总锡的50%。
取20份褐铁矿单矿物，作多点微量分析，每份称样500μg测定锡，结果绘图见图3.13。
图3.13 褐铁矿单矿物中Sn的多点微量元素分析
分析图3.13有几个特点。含锡平均线为0.164%，含锡下限线为0.11%，最高含锡点为0.35%，结果波动较大。
平均含锡0.164%与褐铁矿含锡0.14～0.16%接近，说明取点数已基本有代表性。
下限线含锡0.11%，说明胶态锡最高可能达到的含量，这与图3.11和图3.12的结论一致。
结果波动较大，说明另外部分的锡是以包裹体锡石状态存在于褐铁矿中，当取样小量至500μg时，就显出其不均匀性。不同状态的褐铁矿，含锡量也不一样，按土样褐铁矿、粒状褐铁矿至包裹在磁，赤铁矿外面的褐铁矿的顺序，其含锡量有由高到低的规律。
总结锡的赋存状态，与矿物量联合计算平衡，结果列于表3.33。
表3.33 不同矿物各种状态锡平衡表
计算各种状态锡的量：①单体锡石的锡相当于0.017%。②胶态锡的锡∑矿物量×w（Sn）=0.046%。③包裹体锡石的锡∑矿物量×w（Sn）=0.060%。
三种状态锡之和为0.123%，与全分析中锡的结果吻合（经多次分析结果平衡，大样含锡平均值比0.12%略高）。
因此可以计算得选矿大样中，单体锡石占总锡量的14%，包裹体锡石占总锡量的49%，胶态锡占总锡量的37%。
（六）锌的赋存状态
从物相分析可见，锌主要是呈氧化矿状态存在。试样含硫量不高也说明了这点。用氨水浸取溶下的锌，主要是独立矿物红锌矿（ZnO）和菱锌矿（ZnCO3）。
观察全分析结果规律，锌似乎与锰有正消长关系，因此测定锰土中锌的含量。试样用H2SO4（1+3）溶解去铁矿物，不溶的锰土滤过，取残渣溶解后测定锰和锌，发现锌与锰量有关，每1%的锰，约含0.05%的锌。
从前述试验还注意到锌富集于非磁性矿物中，因此对褐铁矿用HCl作控制溶解分析，溶液中测定铁、锌和铜，所得结果绘图，见图3.14。
从图3.14可见锌和铜的溶解曲线略高于铁的溶解曲线，而三者间却有相似的斜率。从溶解曲线高于铁看，锌和铜元素有比铁更易溶于盐酸的矿物，锰土含锌和铜是一重要佐证。三条溶解曲线有相似的斜率，说明锌、铜与铁关系密切。即有相当量的锌和铜呈氧化物或氢氧化物状态与褐铁矿呈胶体矿物共生。
归纳锌在铁矿石的赋存状态，主要有下述三种，经计算，其配分情况如下：①独立锌矿物（主要是红锌矿和菱锌矿）存在的锌为0.068%，占总锌量的17%。②锰土结合锌占0.100%，即每1%的锰含锌0.05%，占总锌量的24%。③从大样褐铁矿的矿物量和总锌减去独立矿物锌、锰土中锌可计算得褐铁矿单矿物含锌0.417%，大样褐铁矿量占57.5%，因此有锌为0.240%。占总锌量的59%。
图3.14 褐铁矿中铁、锌和铜的控制溶解曲线
图3.15 褐铁矿中铁和铅的控制溶解曲线
以上三种状态的锌合计为0.408%，与单独测得结果0.40%吻合。
为了检查以上分析结果的可靠性，曾将该样分成磁性矿物，粒状褐铁矿和土状褐铁矿三部分，并分别测定其总锌量、菱锌矿中锌、锰土和褐铁矿矿物量，计算结果列表3.34。
表3.34 锌赋存状态结果检查表
注：锰土中w（Zn）/%和褐铁矿中w（Zn）/%系按上述计算得；w（总Zn）/%与各相和w（Zn）/%基本吻合。
（七）铜和铅的赋存状态
从化学物相分析结果表明，铜和铅主要呈氧化物状态存在，少量的硫化物存在于非磁性部分，根据岩矿鉴定资料，主要为黄铜矿和方铅矿。
根据前述铁、锡和锌的赋存状态，用类似的研究手段做了试验，用HCl控制溶解褐铁矿并测定铁、铜和铅的溶解情况，结果见图3.14（锌、铜）和图3.15（铅）。
分析铜和铁及铅和铁的控制溶解曲线，铜和铅均高于铁而有近似的斜率，情况与锌相似，即有部分铜和铅赋存在锰土中，还有部分铜和铅与褐铁矿密切相关。
因而取褐铁矿用2mol/L HCl⁃30g/L盐酸羟胺室温处理1h以溶去锰土之类，并测定溶液中的锰、铜和铅。同时另外取样单独用0.2mol/L HCl室温处理1h，溶液也测定锰、铜和铅。后者溶下的锰极微，前者与后者溶下铅、铜之差和锰的量可计算得每1%锰溶下时，溶下铜近似0.01%，对铅则为0.02%。
以总量的铜和铅，扣除独立矿物和锰土中的铜和铅后，折算得褐铁矿平均含铜为0.29%。含铅为0.13%。
因此，大样中铜的赋存状态（以Cu计），黄铜矿占0.007%，孔雀石占0.007%，锰土含铜0.019%，褐铁矿含铜0.167%，合计为0.200%。铅的赋存状态（以Pb计），方铅矿占0.02%，白铅矿占0.005%，锰土含铅0.037%，褐铁矿含铅为0.075%，合计为0.137%。
为了检查以上分析结果的可靠性，同样取表3.30所列试样作检查，结果列于表3.35和表3.36。
表3.35 铜赋存状态结果检查表
表3.36 铅赋存状态结果检查表
从两表结果可见，总铜、总铅与各相和的铜铅基本吻合。
（八）结论
以上试验对七种主要元素做了化学物相分析，对铁、锡、锌、铅和铜的赋存状态作了较详细的研究，可得出如下的结果。
矿样含铁54.95%，原生矿为磁铁矿，但已严重氧化。按矿物量计磁铁矿（Fe3O4）占6.7%，假象赤铁矿（Fe2O3）占24.1%，褐铁矿（在化学式Fe2O3·H2O·nH2O中n=0.66）占57.5%。
矿样含锡0.123%，它以三种状态存在：单体锡石（原生），占总锡量的14%；包裹体锡石（原生），占总锡量的49%，存在于磁铁矿、假象赤铁矿和褐铁矿中；胶态锡（次生）占总锡量的37%，几乎全部存在于褐铁矿中。
在各种含铁矿物中，磁铁矿含锡0.06%，假象赤铁矿含锡0.066%，两者主要呈包裹体锡石状态存在，褐铁矿含锡0.150%，呈包裹体锡石和胶态锡者约各占一半。
大样含Zn0.400%，它以三种状态存在，以含Zn量计：①独立矿物，主要是ZnO和菱锌矿为0.068%；②锰土含Zn为0.100%，大致每1%的锰含Zn为0.050%；③与褐铁矿呈胶体矿物存在的Zn占0.240%，若以褐铁矿单矿物为基准则其含Zn量为0.417%。
大样含Cu 0.190%，它以三种状态存在，以含Cu量计：①独立矿物，很少，有黄铜矿和孔雀石各为0.007%；②锰土含Cu占0.019%，大致每1%的锰含Cu0.010%；③与褐铁矿呈胶体矿物存在的Cu为0.167%，若以褐铁矿单矿物为基准，则其含Cu量为0.290%。
矿样含Pb 0.130%，它也以三种状态存在，以含Pb量计：①独立矿物，很少，有方铅矿和白铅矿，分别为0.020%和0.005%；②锰土含Pb 0.037%，大致每1%的锰含Pb 0.020%；③与褐铁矿呈胶体矿物存在的Pb为0.075%，若以褐铁矿单矿物为基准，则其含Pb量为0.130%。
3. GB3260或锡含量测定
这方面的相关标准有很多，我替你找来个，不知道是不是你要找的那个，在下面的地址里可以找到，你去看看吧！如果不是你要找的标准，那么你也可以网络一下《工标网》在工标网查找关键字(如标准号或标准名称)后下载内容！
标准编号:GB/T 3260.9-2000
标准名称:锡化学分析方法 铅、铜、锌量的测定
标准状态:现行
英文标题:Methods for chemical analysis of tin-Determination of lead ,copper and zine content
替代情况:GB/T 3260.8-1982 GB/T 3260.9-1982
实施日期:2000-12-1
颁布部门:国家质量技术监督局
内容简介:本标准规定了锡中铅、铜、锌含量的测定方法。本标准适用于锡中铅、铜、锌含量的测定。测定范围：铅0.0010%～0.10%;铜0.00020%～0.020%;锌0.00020%～0.0050%。
4. 样品中锌含量的测定方法一般有哪些
概述：目前常用的有四种古老的经典方法，即定氮法，双缩尿法（Biuret法）、Folin－酚试剂法（Lowry法）和紫外吸收法。另外还有一种近十年才普遍使用起来的新的测定法，即考马斯亮蓝法（Bradford法）。其中Bradford法和Lowry法灵敏度最高，比紫外吸收法灵敏10～20倍，比Biuret法灵敏100倍以上。定氮法虽然比较复杂，但较准确，往往以定氮法测定的蛋白质作为其他方法的标准蛋白质。
注意点：值得注意的是，这后四种方法并不能在任何条件下适用于任何形式的蛋白质，因为一种蛋白质溶液用这四种方法测定，有可能得出四种不同的结果。每种测定法都不是完美无缺的，都有其优缺点。在选择方法时应考虑：①实验对测定所要求的灵敏度和精确度；②蛋白质的性质；③溶液中存在的干扰物质；④测定所要花费的时间。
考马斯亮蓝法（Bradford法），由于其突出的优点，正得到越来越广泛的应用。
5. 分光光度法测锌方法！急！只要分光光度法
1.不是所有的吸光光度分析中都以试剂空白做参比溶液，一般是：
(1)高吸光度法。光电检测器未受光时，其透光度为零，光通过—个比试样溶液稍稀的参比溶液后照到光电检测器上，调其透光度(t)为100％，然后测定试样溶液的吸光度。此法适用于高含量测定。
(2)低吸光度法。先用空白溶液调透光度为100％，然后用一个比试样溶液稍浓的参比溶液，调节透光度为零，再测定试样溶液的吸光度。此法适用于痕量物质的测定。
(3)双参比法。选择两个组分相同而浓度不同的溶液作参考溶液(试样溶液浓度应介于两溶液浓度之间)，调节仪器，使浓度较大的参比溶液的透光度为零，而浓度较小的参比溶液的透光度为100％，然后测定试样溶液的吸光度。
3、邻二氮菲分光光度法直接测二价铁；
全铁—先用三氧化锡将三价铁还原成二价铁，然后加入氯化高汞以氧化过量的三氧化锡，而后按二价铁的方法测就行了
6. 常用的测量金属离子含量的方法有哪些
重金属检测方法及应用
一、重金属的危害特性
（一）自然性：
长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。
（二）毒性：
决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。
（三）时空分布性：
污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。
（四）活性和持久性：
活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性更强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。
（五）生物可分解性：
有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。
（六）生物累积性：
生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。
（七）对生物体作用的加和性：
多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。
二、重金属的定量检测技术
通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。除上述方法外，更引入光谱法来进行检测，精密度更高，更为准确！
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。也有的采用X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品，但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
（一）原子吸收光谱法（AAS）
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（同时做空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
（二）紫外可见分光光度法（UV）
其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。
分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度，改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。
（三）原子荧光法（AFS）
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。
原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中，食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。
气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能态会跃迁到高能态，同时发射出与原激发波长相同或不同的能量辐射，即原子荧光。原子荧光的发射强度If与原子化器中单位体积中该元素的基态原子数N成正比。当原子化效率和荧光量子效率固定时，原子荧光强度与试样浓度成正比。
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪，它以多个高强度空心阴极灯为光源，以具有很高温度的电感耦合等离子体（ICP）作为原子化器，可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心，在周围安装多个检测单元，与空心阴极灯一一成直角对应，产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后，由计算机处理就获得各元素分析结果。
（四）电化学法—阳极溶出伏安法
电化学法是近年来发展较快的一种方法，它以经典极谱法为依托，在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。电化学法的检测限较低，测试灵敏度较高，值得推广应用。如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。
阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。这种方法一次可连续测定多种金属离子，而且灵敏度很高，能测定10-7-10-9mol/L的金属离子。此法所用仪器比较简单，操作方便，是一种很好的痕量分析手段。我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。
阳极溶出伏安法测定分两个步骤。第一步为“电析”，即在一个恒电位下，将被测离子电解沉积，富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。对给定的金属离子来说，如果搅拌速度恒定，预电解时间固定，则m=Kc，即电积的金属量与被测金属离了的浓度成正比。第二步为“溶出”，即在富集结束后，一般静止30s或60s后，在工作电极上施加一个反向电压，由负向正扫描，将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中，产生氧化电流，记录电压-电流曲线，即伏安曲线。曲线呈峰形，峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比，可作为定量分析的依据，峰值电位可作为定性分析的依据。
示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。一种极谱分析新力一法。它是一种快速加入电解电压的极谱法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期，在电解池的两极上，迅速加入一锯齿形脉冲电压，在几秒钟内得出一次极谱图，为了快速记录极谱图，通常用示波管的荧光屏作显示工具，因此称为示波极谱法。其优点：快速、灵敏。
（五）X射线荧光光谱法（XRF）
X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合，可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。
x射线荧光法不仅可以分析块状样品，还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到x射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子碰撞，将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多余的能量即以x射线的形式放出，并在教外层产生新的空穴和产生新的x射线发射，这样便产生一系列的特征x射线。特征x射线是各种元素固有的，它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ，就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀，表面光滑平整，元素间无相互激发的条件下，当用x射线（一次x射线）做激发原照射试样，使试样中元素产生特征x射线（荧光x射线）时，若元素和实验条件一样，荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析
（六）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。
ICP-MS由作为离子源ICP焰炬，接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。
ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区，等离子体的高温使样品去溶剂化，汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。
EDTA只能在已知存在锌离子的情况下，定量检测。
定性检测锌离子的方法是：待测液用2摩尔每升醋酸溶液酸化，再加入等体积的硫氰酸汞铵。摩擦试管壁，生成白色沉淀证明存在锌离子
锌对人体的免疫功能起着调节作用，锌能维持男性的正常生理机能，促进儿童的正常发育，促进溃疡的愈合。常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童，还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等。
锌摄入过多，会痿味、口渴、胸部紧束感、干咳、头痛、头晕、高热、寒战等。粉尘对眼有刺激性。口服刺激胃肠道。长期反复接触对皮肤有刺激性
自然条件下的锌离子是不会对人产生影响的，除非是厂矿企业的原料或废弃物
Zn
锌是一种蓝白色金属。密度为7.14克/立方厘米，熔点为419.5℃。在室温下，性较脆；100～150℃时，变软；超过200℃后，又变脆。
体积弹性模量：GPa
70
原子化焓：kJ /mol @25℃
129.7
热容：J /（mol· K）
25.390
导电性：10^6/(cm ·Ω )
0.166
导热系数：W/（m·K）
116
熔化热:(千焦/摩尔)
7.322
汽化热:(千焦/摩尔)
115.30
元素在宇宙中的含量:(ppm)
0.3
锌的化学性质活泼，在常温下的空气中，表面生成一层薄而致密的碱式碳酸锌膜，可阻止进一步氧化。当温度达到225℃后，锌氧化激烈。燃烧时，发出蓝绿色火焰。锌易溶于酸，也易从溶液中置换金、银、铜等。
锌的用途
由于锌在常温下表面易生成一层保护膜，所以锌最大的用途是用于镀锌工业。锌能和许多有色金属形成合金，其中锌与铝、铜等组成的合金，广泛用于压铸件。锌与铜、锡、铅组成的黄铜，用于机械制造业。含少量铅镉等元素的锌板可制成锌锰干电池负极、印花锌板、有粉腐蚀照相制板和胶印印刷板等。锌与酸或强碱都能发生反应，放出氢气。锌肥（硫酸锌、氯化锌）有促进植物细胞呼吸、碳水化合物的代谢等作用。锌粉、锌钡白、锌铬黄可作颜料。氧化锌还可用于医药、橡胶、油漆等工业。
自然界中，锌多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿，如菱锌矿和异锌矿。
元素名称：锌
元素原子量：65.39
元素类型：金属
发现人： 发现年代：
发现过程：
元素描述：
纯锌呈蓝白色，有光泽。硬度2.5（莫氏硬度）。具有延展性。密度7.14克/厘米3。熔点419.58℃，沸点907℃。化合价2。已知锌有十五个同位素。是很好的导热体和导电体。电离能9.394电子伏特。休学性质比较活泼，但在空气中较稳定，与酸和碱作用会放出氢气。
元素来源：
主要矿石是铁闪锌矿或闪锌矿ZnS。将矿石在空气中煅烧成氧化锌，然后用炭还原即得；或用硫酸浸出成硫酸锌后，再用电解法将锌沉积出来。
元素用途：
锌的最重要的用途是制造锌合金和作为其他金属的保护层，如电镀锌，以及制造黄铜、锰青铜、白铁和干电池。锌粉是有机合成工业的重要还原剂。
元素辅助资料：
锌和铜的合金——黄铜，早被古人利用，黄铜的生产可能是冶金学上最早的偶然发现之一。但是人们取得锌比较晚，碳和锌矿共热时，温度很快高达1000℃，而锌在923℃沸腾，在此温度下成蒸汽状态，随烟散失，不易为古代人们察觉，只有当人们掌握了冷凝气体的方法后，单质锌才有可能被取得。因此，锌登上历史舞台的时间要比铜、锡、铁、铅晚的多。
据国外学者们考证，我国古代劳动人民首先生产出锌。我国制取锌的方法讲述最清楚的出现在明朝末年宋应星着述的《天工开物》中。西方认为最早讲到锌的是德国贵族政治学家龙涅斯在1617年发表的着述，他叙述在熔铅的炉壁上出现白色的金属，工人们称它为 zinck或conterfeht，这种白色金属像是锡，但比较硬，缺乏延展性，没有太大用途。锌的拉丁名称 zincum和元素符号Zn由此而来。
1737年和1746年德国矿物学家亨克尔和化学家马格拉夫先后将菱锌矿与木炭共置陶制密闭容器中烧，得到金属锌。拉瓦锡在1789年发表的元素表中，首先将锌列为元素。
元素符号： Zn 英文名： Zinc 中文名： 锌
相对原子质量： 65.38 常见化合价： +2 电负性： 1.65
外围电子排布： 3d10 4s2 核外电子排布： 2,8,18,2
同位素及放射线： Zn-62[9.26h] Zn-63[38.5m] *Zn-64 Zn-65[243.8d] Zn-66 Zn-67 Zn-68 Zn-70 Zn-72[46.5h]
电子亲合和能： 9 KJ·mol-1
第一电离能： 906 KJ·mol-1 第二电离能?1733 KJ·mol-1 第三电离能： 3833 KJ·mol-1
单质密度： 7.133 g/cm3 单质熔点： 419.58 ℃ 单质沸点： 907.0 ℃
原子半径： 1.53 埃 离子半径： 0.74(+2) 埃 共价半径： 1.25 埃
常见化合物： ZnO Zn(OH)2 ZnSO4
发现人： 远古就被发现 时间： 0 地点： 德国
名称由来：
德语：zink（在德语中意为“锡”）。
元素描述：
有延展性，带淡蓝光泽的银白色金属。
元素来源：
见于闪锌矿(ZnS)、异极矿、锌铁矿、菱锌矿(ZnCO3)、硅锌矿和红锌矿中。
元素用途：
用于覆盖在其他金属表面（电镀），保护其不受腐蚀。也应用于黄铜、青铜、镍合金中。还能用来焊接、制造化妆品和颜料。
锌 (Zine)
硫酸锌 (Zine Sulfate)
葡萄糖酸锌 (Zine Gluconate)
作用与应用：锌对人体的免疫功能起着调节作用，锌能维持男性的正常生理机能，促进儿童的正常发育，促进溃疡的愈合。常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童，还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等。
用法用量：口服硫酸锌片每日量一般为200～300mg，分2～3次服，或者每日200mg，连服4天。
口服葡萄糖酸锌在体内解离为锌离子和葡萄糖，口服吸收效果比硫酸锌好，日用量是硫酸锌的三分之一。
成人口服每次3～6片，每日2次。
小儿服用每公斤体重3.5～14mg，每日2～3次。
【副作用】
常见为消化道反应，恶心、呕吐、腹泻等。
【注意事项】
不宜空腹或与牛奶同服，长期服用要定期测血锌，以防服用过量而影响铜、铁离子的代谢。
EDTA
EDTA
品名：乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)
别名：EDTA
分子量：292.25(按1989年国际相对原子质量)
分子式：C10H16N2O8
理化性质：
白色无臭无味、无色结晶性粉末，熔点240℃(分解)。不溶于冷水、醇及一般有机溶剂，微溶于热水，溶于氢氧化钠，碳酸钠及氨的溶液中，能溶于160份100℃沸水。其碱金属盐能溶于水。
用途：
是一种重要的络合剂。EDTA用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。除钠盐外，还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐，这些盐各有不同的用途。此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。也是水的处理剂。
EDTA的制备：
由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。
实验室制法：
称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中，慢慢加入50%碳酸钠溶液，直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺，摇匀，放置片刻，加入40%NaOH溶液100mL，加水至总体积为600mL左右，装上空气冷却回流装置，于50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶，冷却后倒入烧怀中，用浓HCl调节pH至1.2，则有白色沉淀生成，抽滤，得EDTA粗品。精制后得纯品。
生产原理：
由乙二胺与氯乙酸钠反应后，经酸化制得：
也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐，然后用硫酸酸化得到：
工艺流程
原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880
乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500
〔若用硫酸代替盐酸，则用硫酸(98%)1200kg〕
主要设备
成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱
操作工艺
在800L不锈钢缩合反应罐中，加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液，在搅拌下再加入18kg 83%～84%的乙二胺。在15℃保温1h后，以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性。在室温保持12h后，加热至90℃，加活性炭，过滤，滤渣用水洗，最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH不3，析出结晶。过滤，水洗至无氯根反应。烘干，得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如，采用如下摩尔配比：乙二胺：氯乙酸：氢氧化钠=1∶4.8∶4.8，反应温度为50℃，反应6h，再煮沸2h，反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶，收率82%～90%。
质量指标
含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01%
灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%
在Na2CO3中溶解度 合格
质量检验
(1)含量测定
采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0～13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂，用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。
(2)灼烧残渣测定
按常规方法进行。
安全措施
(1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品，生产设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用品，车间保持良好通风状态。
(2)产品密封包装，贮于通风、干燥处，注意防潮、防晒，不宜与碱性化学物品混贮。
CAS No.： 60-00-4
EDTA在水质监测中的应用举例
EDTA多用于水质监测中的络合滴定分析法。由于本身可以形成多种络合物，所以可以滴定很多金属。元素周期表里的Ⅱ，Ⅲ，镧系，锕系金属都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用来测定水的碱度。以镁离子举例如下
镁的检测可以用EDTA滴定法分析。由于镁比铝轻，因此可以作为合金在航空、航天上使用。另外利用镁易于氧化的性质，可用于制造许多纯金属的还原剂。也可用于闪光灯、吸气器等。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：
滴定前： M + EBT M-EBT
(红色)
主反应： M + Y MY
终点时： M-EBT + Y MY + EBT
(红色) （蓝色）
滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。
滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L-1。
器材和药品
1.器材 天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。
2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2·4MgCO3·6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。
实验方法
一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
其浓度计算：
二、EDTA标准溶液的配制与标定
1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定
用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。
EDTA浓度计算： ，取三次测定的平均值。
三、水的总硬度测定
用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液6mL，1∶1三乙醇胺溶液3mL，EBT指示剂3~4滴，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。
水的总硬度计算： ，取三次测定的平均值。
8. 金属材质中的化学成分有几种检测方法
金属材料化学成分：一般是指工业应用中的纯金属或合金，其中常见的有铁、铜、铝、锡、镍、金、银、铅、锌等等。而合金常指两种或两种以上的金属或金属与非金属结合而成，且具有金属特性的材料。金属材料通常分为黑色金属、有色金属和特种金属材料。
金属材料检测领域：
钢铁材料：结构钢、铜、铝、铁、不锈钢、耐热钢、高温合金、精密合金、铬、锰及其合金等；
钢管：碳素管、不锈钢管、合金钢管、黑管、镀锌管、镀铝管、镀铬管、渗铝管以及其他合金层钢管、无缝钢管、热轧无缝管、冷拔管、精密钢管、热扩管、冷旋压管和挤压管、直缝钢管等。
合金制品：钢管、铜材铝材、钢板型钢、焊接材料、门窗、卷帘门、厨房用品、各种金属挂件、机器零件、车辆配件等。
焊接材料：焊条、焊剂、焊丝、气焊粉、钎焊料等
钢丝绳：电梯用、输送带用、煤矿重要用途、压实股、客运架空索道用、出口钢丝绳、粗直径钢丝绳等
紧固件：螺栓、螺母、螺柱、螺钉、铆钉、垫圈、挡圈、焊钉等
金属及其合金：轻金属、重金属、贵金属、半金属、稀有金属和稀土金属等；
特种金属材料：功能合金、金属基复合材料等；
金属材料制品：生铁、铝管、铁板、铁管、钢锭、钢坯、型材、线材、金属制品、有色金属及其制品、钢铁、紧固件、铸铁、钢管、铜管、不锈钢管、钢筋线材、焊接材料、钢板型钢、铜材铝材、钢丝绳及各种金属挂件等各类金属及合金制品。
金属材料检测项目：
物理性能检测：拉伸、弯曲、屈服、疲劳、扭转、应力、应力松弛、冲击、磨损、硬度、耐液压、拉伸蠕变、扩口、压扁、压缩、剪切强度、磁性能、电性能、热力学性能、抗氧化性能、密度、热膨胀系数等
化学性能：大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀等;
元素含量分析：品质（全成分分析）分析、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、铜(Cu)、镁(Mg)、钙(Ca)、铁(Fe)、钛(Ti)、锌(Zn)、铅(Pb)、锑(Sb)、镉(Cd)、铋(Bi)、砷(As)、钠(Na)、钾(K)、铝(Al)、等
工艺性能检测：细丝拉伸、断口检验、反复弯曲、双向扭转、液压试验、扩口、弯曲、卷边、压扁、环扩张、环拉伸、显微组织、等
无损检验：X射线无损探伤、电磁超声、超声波、涡流探伤、漏磁探伤、渗透探伤、磁粉探伤等
金相检验：宏观金相、微观金相（SEM、TEM、EBSD）、晶粒度评级、脱碳层深度、非金属夹杂物评级等
环境可靠性能：大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀、盐雾试验等
金属牌号鉴定：通过仪器及技术手段确定金属材料的元素含量以及各含量在材料中所占的比例，从而确认材料具体牌号
金属材料检测标准：
GB/T 34558-2017 金属基复合材料术语
GB/T 7314-2017 金属材料室温压缩试验方法
GB/T 6398-2017 金属材料疲劳试验
GB/T 34205-2017 金属材料硬度试验
GB/T 7314-2017e 金属材料室温压缩试验
GB/T 33812-2017 金属材料疲劳试验应变控制热机械疲劳试验
GB/T 246-2017 金属材料管压扁试验
GB/T 12443-2017 金属材料扭矩控制疲劳试验
GB/T 34477-2017 金属材料薄板和薄带抗凹性能试验
GB/T 14265-2017 金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析
GB 4806.9-2016 食品安全标准食品接触用金属材料及制品
GB/T 33820-2017 金属材料延性试验多孔状和蜂窝状金属高速压缩试验
GB/T 32660.1-2016 金属材料韦氏硬度试验第1部分:试验方法
GB/T 4341.2-2016 金属材料肖氏硬度试验第2部分：硬度计的检验
9. 如何检测镀锌板中锌的含量
随便找个电镀厂用测厚仪测量镀锌层的厚度，再乘以零件表面积，就得出锌的重量了。GB/T 13825-1992《黑色金属材料热镀锌层的质量测定》。
10. 锡含量的分析方法是怎样的
锡标准溶液:将光谱纯锡粒在100～120 ℃烘
二小时后,放入干燥器中冷却,准确称取0. 5000g
置于烧杯中,加入王水5mL 在电炉上加热至溶
解。冷却后转入500mL 容量瓶。用稀盐酸(1 +
10) 稀释至刻度,摇匀,此溶液含锡1. 000mg/ mL 。
混合溶剂[3 ] :质量为2 Ø1 的碳酸钠和硼酸研
细混均。试剂均为分析纯。
样品为催化剂载体,磨细后过280 目筛子,装
入称量瓶,110 ℃左右烘1 小时,冷却后称样。铂
坩锅下铺混合熔剂4g ,称入样品0. 7g ,上面再铺
盖2g 混合熔剂。放入马弗炉900 ℃加热1. 5 小
时。取出冷却加入10 %盐酸40 mL 置于50 ℃水
浴中溶解试样,再过滤于100mL 容量瓶中,用去
离子水稀释至刻度,作为待测样品,同时做试剂空
白。
吸收锡标准液0. 5 、1. 0 、1. 5 、2. 0 、2. 5mL 放
入50mL 容量瓶,加入2mL 盐酸,用去离子水稀
释至刻度,相当于10 、20 、30 、40 、50μg/ mL ,既为
测定标准工作曲线系列。按照上述仪器条件测其
吸收值,与锡的质量浓度作图,即得工作曲线。以
吸光值从工作曲线上查出样品及空白的锡含量,
样品值减去空白值即可求得实际锡含量。