❶ 做水泥比表面积的详细步骤(勃氏法)
定义:单位质量的水泥粉末所具有的总表面积,以平方厘米每克(cm2/g)或平方米每千克(m2/kg)表示
透气法的基本原理
透气法测定比表面积,是根据一定量的空气通过具有一定空隙率和规定厚度的试料层时,所受到的阻力不同而引起流速的变化来测定试料比表面积。粉料越细、比表面积越大、空气透过时的阻力越大,则一定量空气透过同样厚度的试料层所需的时间就越长,反之时间越短。在一定空隙的水泥层中,空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数,同时也决定了通过试料层的气流速度。
流体在颗粒与颗粒之间的流动可以看做在无数“假象”的毛细管中流动,颗粒越小,颗粒与颗粒间的空隙也越小,在一定空隙中的粉末层体积中的毛细管孔道数就越多。毛细管孔道直径越细,气体在管道内通过的阻力越大,即气体在物料层中流动就越慢。因此可假定气体在孔道内的流动为粘性流动。
勃氏透气仪测定比表面积
1、仪器构造:
勃氏透气仪的外形及结构示意图见下图。
勃氏透气仪有透气圆筒、捣器、U型压力计的抽气泵三部分组成。透气圆筒内径12.7mm穿孔板上均匀分布35个孔径1mm的小孔,捣器深入圆筒的距离应保证试料层厚度为15mm、透气圆筒与U型压力计是通过磨口直接连接。
2.仪器常数的标定
2.1 试料层体积的测定:用水银排代法测定试料层体积。根据在圆筒内装试料之前和装试料之后的水银排开的质量,再除以试验温度下的水银的密度,即为试料层体积V(cm3),计算式:
V=(P1-P2)/ρ水银
式中:
V —透气圆筒的试料层体积。(cm3)
P1—未装试料是充满圆筒的水银重量,(g)
P2—装试料后,充满圆筒的水银重量,(g)
ρ水银—在试验温度下水银密度(g/cm3)
2.2 漏气检查
先用橡皮塞将圆筒上口塞紧,然后用抽气泵抽气,使U形压力计上液面上升一定高度,关闭连接抽气泵的活塞,2~3min内液面不下降,说明该仪器无漏气现象。
2.3 标准时间的测定
采用比表面积和密度已知的标准物质来测定透气仪的标准时间,标准物质在使用前应与仪器温度一致,并确保其无结团、块状。测定标准时间时,应称三遍物料,每一遍物料在被标定仪器上测两次时间(同一物料所测时间应不超过0.5s),三遍料的平均时间相差应不超过1s。取三次结果的平均值作为标准时间。
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*****************************新 标 准*****************************
***************************GB/T 8074—2008**************************
*******************水泥比表面积测定方法(勃氏法)*********************
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一、标准修订的目的和意义
vGB/T8074—1987《水泥比表面积测定方法(勃氏法)》实施已有20年了,许多水泥厂生产的水泥和以前相比要细很多,在测定过程中有时会出现捣器压不到底的现象,改变空隙率又不知道改变多少比较合适。因此国家标准化管理委员会提出进行修订。
现将标准修订情况介绍如下。
标准修订的主要内容
1.增加了自动比表面积测定仪
在此次方法标准修订版中,对仪器设备的描述分手动和自动两种。以手动Blaine透气仪为基准法,自动Blaine透气仪为代用法。如果有争议时,以手动Blaine透气仪测定的结果为准。并规定自动Blaine透气仪必须要按Blaine透气法原理设计,相关结构和尺寸应符合JC/T 956《勃氏透气仪》标准中的要求。在正式投产之前要进行型式检验,并能够通过基准法或质量评定法的测试。
2.进一步明确了Blaine透气仪测量范围
Blaine透气仪测定的范围是2000-6000cm2/g,超过此范围的样品所测得的结果只能作为参考。目前许多超范围的比表面积值也在用Blaine透气仪测定导致测量不准确。
3.增加了GB 12573《取样方法》,GB/T208《水泥密度试验方法》和GB/T 1914《化学分析滤纸》标准的规定
水泥样品要具有一定的代表性,比表面积的试验也不例外。因为比表面积试验样品只需要几克,因此,从取样至试验前应保持基本不变,所以在此次标准修订中增加了具体取样方法按GB 12573《取样方法》要求做。
水泥比表面积测定的准确与否与其密度紧密相关,水泥密度的测定要统一按GB/T208(水泥密度试验方法》标准操作也是基本要求之一。
还有一点值得注意的是:在GB/T 8074-1987实施期间,仍有一部分仪器生产厂和用户所选用的滤纸不符合标准要求。选用滤纸一定要符合GB/T 1914(化学分析滤纸》标准的规定,并且要统一选用中速定量滤纸,或选用φ12.7mm勃氏透气仪专用滤纸。
4.改变空隙率时规定用2000g的砝码来压实捣器
在此次标准修订过程中为了更好地统一压实的力量,分别做了1 000g、2000g、3000g和4000g砝码不同力的压实对比研究试验。通过对比,最终选择了2000g砝码来压实捣器。这样使水泥比表面积方法标准在操作过程中实行量化,使测定更加规范化。
5.进行了0.50以外空隙率的研究
在GB/T8074(水泥比表面积测定方法(勃氏法)》的标准和ASTM C204《用透气仪测定波特兰水泥细度标准试验方法》的标准中都有一个规定,就是当选用0.50空隙率不适合时应该首选0.53的空隙率。个别水泥用0.53空隙率仍不合适时,再根据标准中的具体操作方法进行选择。
在大家的印象中,可能会以为选用不同的空隙率做比表面积试验时,其结果会有很大的差别。从下图可以看出,用0.50和0.53的空隙率测定水泥的比表面积数值相差的不是很多。重要的是当水泥在磨细以后再用0.50的空隙率来测定比表面积时,捣器接触到圆筒边缘有一定的困难(捣器压不到底)。其圆筒内部并没有达到0.50空隙率的要求。改用0.53或合适的空隙率就解决了试样压不到底的问题,数据也会更准确些。所以在这次标准修订时规定:除了P·I、P·II型水泥空隙率依然用0.50外,其他品种水泥都选用0.53的空隙率来测定水泥的比表面积值。熟料!
不同空隙率的比表面积对比试验
vBlaine 透气仪常数的标定主要是采用GSB 14—1511《水泥细度和比表面积标准样品》进行,一般情况下是一年一次,仪器设备使用频繁则半年进行一次,当仪器设备进行过维修也要重新标定。具体操作方法可参阅GB/T8074《水泥比表面积测定方法(勃氏法)》第六条中相关的规定。
二、试验设备及条件
1. 透气仪:本方法采用的勃氏透气仪,分手动和自动两种,均应符合JC/T 956的要求。
2. 烘干箱:控制温度灵敏度±1℃。
3. 分析天平:分度值为0.001g
4. 秒表:精确至0.5s。
5. 水泥样品先通过0.9mm方孔筛,再在110℃±5℃下烘干1h,并在干燥器中冷却至室温。
6. 基准材料:GSB14-1511或相同等级的标准物质。有争议时以GSB14-1511为准。
7. 压力计液体:采用带颜色蒸馏水或直接采用无色蒸馏水。
8. 滤纸:采用符合GB/T 1914的中速定量滤纸。
9. 实验室条件:相对湿度不大于50%。
三、仪器校准
1.仪器校准采用GSB14-1511或相同等级的其他标准物质,有争议时以前者为准。
2. 仪器校准按JC/T 956进行。
3. 校准周期:至少每年进行校准一次。仪器设备使用频繁则应半年进行一次,仪器设备维修后也要重新标定。
四、操作步骤
1. 测定水泥密度
2. 漏气检查
3. 空隙率(ε)的确定
PⅠ、PⅡ型水泥的空隙率采用0.500±0.005其他水泥或粉料的空隙率选用0.530±0.005.当按上述空隙率不能将试样
压至支持环与圆筒顶边接触时,允许改变空隙率。空隙率调整以2000g砝码将试样压实至捣器的支持环与圆筒顶边接触,不留缝隙为止。
4.确定试样量
试样量按式(1)计算:
m=ρv(1-ε)
式中:m—需要的试样量,(g)
ρ—试样密度,(g/cm3)
v—试料层体积,(cm3)
ε—试料层的空隙率。
五、试料层的制备
1. 将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上,边缘放平并压紧。称取已计算确定的试样量,精确到0.001g,倒入圆筒。轻敲圆筒的边,使水泥平坦。再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边接触,并旋转1~2圈,慢慢取出捣器。
2. 穿孔板上的滤纸为φ12.7mm边缘光滑的圆形滤纸片。每次测定需用新的滤纸片。
六、透气试验
1. 把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一薄层油脂,然后把它插入压力计顶端锥形磨口处,旋转1~2圈。要保证紧密连接不致漏气。
2. 打开微型电磁泵慢慢从压力计一端抽出气体,直到压力计内液面上升到扩大部分下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一刻线是开始计时(参见构造图),当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止计时,记录液面从第一刻线到第二刻线所需的时间。以秒记录。
3. 结果处理
(1)水泥表面积应有二次透气试验结果的平均值确定.如二次试验结果相差2%以上时,应重新试验.计算结果保留至10cm2/g。
(2) 当同一水泥用手动勃氏透气仪测定的结果与自动勃氏透气仪测定的结果有争议时,以手动勃氏透气仪测定结果为准。
❷ 全自动水泥比表面积测定仪怎么用啊
自动比表面积测定仪测水泥比表面积作业指导书
1、原理
用一定量的空气通过一定空隙率和固定厚度的水泥层时,所受阻力不同而引起流速的变化来测水泥的比表面积。自动比表面积测定仪可自动检测水位、自动计时、自动测温、自动计算并显示结果,可避免人为误差。
2、试验设备
2.1烘干箱
控制温度灵敏度±1℃。
2.2电子天平
分度值为0.001g,最大称量200g。
2.3滤纸
采用符合GB/T1914的中速定量滤纸。
2.4汞
分析纯汞。
3操作步骤
3.1水位调整
将仪器放平放稳,接通电源,打开仪器左侧的电源开关,此时如果仪器左侧的四位数码管显示Errl,表示玻璃压力计内的水位未达到最低刻度线。可用滴管从压力计左侧一滴一滴的滴入清水,滴水过程中应仔细观察仪器左侧显示屏,至显示good时立即停止加水,表示水位已正常。打开仪器如左侧的四位数码管显示“good”,表示水位正常不用调整。
3.2漏气检查
用随机配送的橡胶塞塞紧压力计锥形接口,设定必要参数然后起动仪器,仪器自动停止后,仔细观察液面是否有降落,无降落为正常。否则应找出漏气点予以密封处理。
3.3料层体积的标定(水银排代法)
3.3.1将二片滤纸沿筒壁放入料筒中,用细长棒压平到穿孔板上。
3.3.2装满2.4要求的水银,用玻璃板轻压水银表面,使水银面与料筒口平齐,并保证没有气泡空洞存在。
3.3.3倒出水银,称量,重复几次,直至称量值相差不超过0.05g,记下水银质量P1(g)。
3.3.4从料筒中取出一片滤纸,将约3.3g的p.o42.5天鹅牌水泥装入料筒中,再放入一片滤纸,按规定压实料层。
3.3.5将料筒上部空间注入水银,按上述同样方法除去气泡,压平,倒出水银,称量,重复几次,直至称量值相差不超过0.05g,记下水银质量P2(g)。
3.3.6按下式计算料层体积V(cm3)
V=(p1-p2)/p水银
计算结果精确到小数点后三位,并予以记录。
不同温度下水银密度p水银见下表:
3.4仪器常数K的标定
3.4.1将比表面积标准粉在110±5℃烘干箱中烘干1小时,并在干燥器内冷却至室温后混匀。
3.4.2按下式确定标定用标准粉量
W=ρV(1-ε)
其中:W应称取的标准粉量g,精确至小数点后三位;ρ标样密度g/cm3;V料层体积cm3;ε空隙率取0.530。
3.4.3将料桶放在金属支架上,放入穿孔板,用推杆将穿孔板放平,再放入一片滤纸,用推杆按到穿孔板上并保持滤纸平整,通过漏斗将称好的标准粉装入料桶中,用手轻摆料桶将标样表面基本摆平,切忌不要振动料桶,再放入一片滤纸,用捣器轻轻边旋转边将滤纸推入料桶至捣器与料桶顶边完全闭合。从金属支架上取下料桶,在其锥部的下部均匀涂上少量黄油,将料桶边旋转边压入玻璃压力计的锥口部分,直至旋转不动。
3.4.4.按仪器操作面板上[K值]键,K值键亮,再按[选择]键,此时显示一的数码管会闪烁,按[△]或[▽]键逐位调整将标准粉的比表面积值键入显示一,再按[选择]键,显示二逐位闪烁按[△]或[▽]键逐位调整将标准粉的密度值健入,再按[选择]键,数码管停止闪烁。然后按[测量]键,仪器自动起动并完成全部测量工作。结束后,自动记忆K值,但应将K值记录下来,以备必要时对比、键入。
3.4.5K值的键入
无论何种原因,仪器中所记K值为错时,可在待机状态下,按[选择]键,然后按[△]或[▽]键逐位将所记录的K值键入,再按[选择]键,仪器重新记忆新K值参数。
3.5比表面积(S值)测定
3.5.1按3.1、3.2进行水位调整和漏气检查
3.5.2测定水泥密度
按GB/T208分别测定P·O42.5、P·S·A32.5水泥密度
3.5.3按3.4.2确定被测水泥称样量,其中ρ为被测水泥密度,一般同品种、强度等级的水泥取一定值,一个月测定更新一次。
3.5.4按3.4.3制作试样,将装有被测水泥的料桶连接到“U”形压力计上。
3.5.5先按[S]键,再按[选择]键,则显示二逐位闪烁,按[△]或[▽]键,将被测水泥密度值逐位调整键入,再按[选择]键确认,按[测量]键,仪器自动完成测量过程,显示并记忆被测水泥的比表面积值。
3.5.6历史数据察看
在待机状态下,按[▽]键,可由最后一次测量的结果向前察看历史测量的比表面积值(可记录50次测量结果,超过时将从第一次开始覆盖)。
3.6结果处理
水泥比表面积应由两次试验结果的平均值确定,如两次试验结果相差2%以上时,应重新试验,计算结果保留至1m2/kg.
❸ 谁能介绍一下比表面积分析仪的具体操作
用进口的,全自动,输入数据就行了。国产能实现全自动化的只有金埃谱的F-sorb,可以去他们网站上看看。其他国产的操作都挺复杂,而且影响测试结果的精确性。
❹ 比表面积仪的编辑本段测试方法
方法提要:比表面积测试方法主要分连续流动法(即动态法)和静态容量法。 以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到2%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.02%以上;但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题;所以在小比表面样品的测试方面,静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大;静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。
❺ 比表面积的测试方法
方法提要:比表面积测试方法主要分连续流动法(即动态法)和静态容量法。 动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法根据确定吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;
动态法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。
由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面;
动态法仪器中有种常用的原理有直接对比法和多点BET法;
动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,影响其精度主要取决于检测方法、管路设计和是否具备操作完全自动化。 检测方法:氮吸附动态法国内比较成熟的比表面积测试方法,在比表面积研究和相关数据报告中,只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的,国内有很多仪器只能做直接对比法的检测,现在国内也被淘汰了。国内外比表面积测试统一采用多点BET法,国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参看我国国家标准(GB/T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法; 操作完全自动化:比表面积检测其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败。这会浪费测试人员很多的宝贵时间。真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品,才符合测试仪器行业的国际标准,同类国际产品全部是完全自动化的,人工操作的仪器国外早已经淘汰。真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品,将测试人员从重复的机械式操作中解放出来,大大降低了他们的工作强度,培训简单,提高了工作效率。真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品,大大降低了人为操作导致的误差,提高测试精度。 多点BET法为国标比表面测试方法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量,通过BET理论计算出单层吸附量,从而求出比表面积;其理论认可度相对直接对比法高,但实际使用中,由于测试过程相对复杂,耗时长,使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对直接对比法都不具有优势,这是也是直接对比法的重复性标称值比多点BET法高的原因;
动态法和静态容量法是常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言,动态法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等,使得测试效率相对动态法的快速直读法低,对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态法低,所以静态法在比表面测试的效率、分辨率、稳定性方面,相对动态法并没有优势;在多点BET法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时;静态法相对于动态法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1,所以比较适合做孔径分析。而动态法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。 在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体(N2),通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量;
通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线;相对动态法,无需载气(He),无需液氮杯反复升降;
由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态法不流动,故叫静态容量法;
以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到2%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.02%以上;但进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题;
所以在小比表面样品的测试方面,静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大;静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。
❻ 水泥比表面积测定仪漏气检测怎么做,要详细步骤,能解决50+分数报酬奉上
SZB-9型全自动勃氏透气比表面测定仪 是河北省虹宇仪器设备有限公司自行研发的新一代主要用于测定水泥的比表面积 , 产品符合 中华人民共和国国家标准《GB/T8074-2008》标准要求。
全自动勃氏透气比表面测定仪定义与原理 1.水泥的比表面积,以1克水泥所含颗拉的表面积表示,其单位为厘米[2]/克。 2.水泥的比表面积,主要是根据通过一定空隙率的水泥层的空气流速来测定。因为对一定空隙率的水泥层,其中空隙的数量和大小是水泥颗粒,比表面积的函数,也决定了空气流过水泥层的速度,因此根据空气流速即可计算比表面积。
关于 全自动勃氏透气比表面测定仪目前市场流通的型号:为DBT-127,SBT-127,SZB-5,自动比表面积仪已不能满足新标准的技术指标,测试中各种数据不符合新标准要求,测定出的结果不准确。对此我公司新开发研制的SZB-9型全自动比表面积测定仪完全按修改后的新标准要求生产,自动化成度高,液晶蓝屏显示,汉字与报警提示操作,全轻触键触摸,自动测量全过程,自动记忆50个所测量的比表面积值,同时可记忆当时的测量日期、时间。使用方便、快捷、准确等特点.(该仪器可以配置微型打印机)。
全自动勃氏透气比表面测定仪仪器 3.试验仪器采用透气仪,仪器的装置见图1、2和图3。其构造主要包活四个部分。(1)圆筒(图4):放置水泥粉未试样用,为一内径25.1±0.1毫米的钢质圆筒1,断面相当于5厘米[2]。在圆筒内壁下部有一凸边上面放有一穿孔圆板2,下面为螺旋底盖3,旋紧在圆筒底部,在穿孔板以下圆筒壁上装有一个通气管4。穿孔板为一钢质薄板厚2毫米,直径25.1±0.1毫米,具有90个孔,孔径1.2毫米,均匀分布在板面上。(2)捣器(图5):为捣实圆筒内试料至一定体积时用。由圆柱捣体1、支持环2及把手3组成。捣体中心有垂直于底面的通气道,捣体的大小应与圆筒内径相适应,可自由伸人,其与圆筒壁接触的空隙应为0.1毫米。支持环与捣器下平面之间的距离应当是:当捣体伸人圆筒内,当支持环与圆筒口相接触时,捣器底面至穿孔板之间的距离恰好为15±0.5毫米。(3)气压计(图6):由内径5毫米高250毫米的玻璃管制成。气压计的一端是开口的,具有直径为28毫米的整个扩大部分1,另一端连接负压调整器和圆筒,具有直径为26毫米的两个扩大部分2。上面的扩大部分用以测定比表面积大的粉未,下面的扩大部分用来测定比表面积小的粉末。两个扩大部分上下的细颈上,均刻有标记(B,C,D),气压计中注入带颜色的水。(4)负压调整器(图7),为高310毫米,直径38毫米的玻璃容器1。容器内插入固定的排水管3,容器侧面带有一个三通管2,用以连接仪器其他各部分。容器内注入饱和的食盐水。食盐水的量,必须使抽气时气压计中的水位能升至规定的高度A。除以上四部分外,还需备有抽气球、中性密度定性滤纸、精确至1℃的温度计、精确至0.5秒的秒表。
全自动勃氏透气比表面测定仪【技术参数】
1、透气圆筒内腔直径 :φ12.7mm
2、透气圆筒内腔试料高度 :15mm
3、穿孔板孔数 :35
4、穿孔板孔径 :φ1.0mm
5、穿孔板厚度 :1 mm
6.计时范围:0.1秒-999.9秒
7.计时精度:<0.2秒
8.测量精度:≤1‰
9.温度范围:8-34℃
10.比表面积值S:0.1-9999.9cm2/g
11.适用范围:GB/T8074-2008所规定的范围
12 、电磁泵功耗:<15VA
13、 电磁阀工作电压:12V
14、电源功率:220V 50Hz 20W
15、外型尺寸:480×230×190mm
16、净重 : ≈ 6kg
全自动勃氏透气比表面测定仪仪器的校准 4.仪器漏气的检查进行试验前,必须检查仪器是否漏气。检查的方法是,用胶皮塞塞紧圆筒口,抽气,关闭活塞,在5分钟内液面如未下降,就证明仪器并未漏气;否则必须找出漏气处加以密封。 5.圆筒中试料层体积的测定用水银代替法测定料层体积。先在圆筒中穿孔板上填二片滤纸,然后在圆筒中汪满水银,用薄玻璃板使水银面与圆筒口平齐。倒出水银称量,精确至0.05克,重复几次测定,使数值不变为止。然后取出一片滤纸,在圆筒中加入适量的试样,再把取出的一片滤纸盖在上面,用捣器压实试料层,压到规定厚度即支持环与圆筒边接触,再把水银装满圆筒压平,同样倒出水银称量,重复几次测定,至水银重量不变为止。圆筒内试料层体积V(厘米[3])按下式计算: P1-P2 V=————Υ水银式中:P1——未装试料时充满圆筒的水银重量(克); P2——装试料后,充满圆筒的水银重量(克);Υ水银——在试验温度下水银密度(克/厘米[3])见表1。试料层体积的测定,采取二次相差不超过0.02厘米[3]的平均值,每隔一季度至半年应该重新校正试料层体积,以避免由于圆筒磨损而造成的试验误差(使用滤纸改变时亦应重新校正)。 6.仪器常数的测定用已知比重、比表面积的标准试样,按第8、9、10、11各条规定的操作方法,分别测定空气流过水泥层而进入气压计上下两个扩大部分所需的时间,然后按12条计算公式算出相应的仪器常数K上和K下。仪器常数有下列情况之一时,应该重新校正:(1)圆筒内试料层体积改变时;(2)应用滤纸的种类和质量改变时。仪器常数,至少应采取三次试验的平均值。每次试验结果之间的差别不得超过2%。
全自动勃氏透气比表面测定仪试验前,观察气压计中颜色水静止时的液面,是否保持与测定仪器常数时的波面一致(即图6标记E),否则须予以调整。四、试样的制备 8.检验用的水泥试样,必须先在烘干箱中,以110±5℃干燥1小时,然后放人干燥器中冷却至室温。 9.装人圆筒中的水泥的重量,应使在捣器捣实后,恰能达至所规定的体积,其重量可按下式算出: P=Υ·V(1-m)式中:P——水泥称量(克);Υ——水泥比重; V——圆筒中试验用的试料层体积,亦即圆筒的有效体积(厘米[3]); m——水泥层捣实后的空隙率,即圆筒中水泥空隙的体积与总体积的比值。水泥层空隙率规定采用m=0.48±0.02。注:如果按上列公式算出的水泥重量,在圆筒的有效体积中容纳不下,或者经捣实后未能充满圆筒的有效体积,则允许适当地变更空隙率以减少或增添水泥称量。 10.水泥装人圆筒内的方法如下:将穿孔圆板安装于圆筒内,上面铺口张圆形滤纸。将称量好的水泥(精确至0·01克)放人圆筒内,在桌面上以水平方向轻轻描动圆筒,使水泥层表面平坦,然后在水泥层上再铺一张圆形滤纸,以捣器均匀捣实试料至支持环紧紧的接触到圆筒边并旋转一周为止。然后将捣器抽出。注:滤纸不得重复使用。五、测定方法 11.将圆筒中称量的水泥捣实后,打开仪器阀门。用抽气球抽气,使液面上升至一定高度(图0中刻度A处)。关闭阀门,当液面下降到B处时,开始计时,当液面徐徐下降到C处时,记下液面从B到C所需的时间,及试验时的温度。这样重复测定二次。注:当液面从B至C所需时间小于35秒时,就应采用下面的扩大部分,记录液面从C到 D所需的时间。在计算时用下面扩大部分的仪器常数K下计算。六、计算 12.按下式计算比表面积 K m[3] 1 S=——·(—————)1/2·(——)1/2·(T)1/2Υ (1-m)[2]μ式中:S——水泥的比表面积(厘米[2]/克); K——仪器常数,根据已知比重,比表面积的标准试样,对两个扩大部分,分别进行测定,上面扩大部分的仪器常数为K上,下面扩大部分的常数为K下;Υ——水泥的比重; m[3] m——压实后水泥层的空隙率,(—————)1/2可由表2查得, (1-m)[2] T——气压计中液面经扩大部分从B(C)下降至C(D)所需的时间(秒);μ——试验温度下的空气粘度(泊), 1(——)1/2见表1。μ 13.如果水泥比表面积试验中,采用的空隙率与测定仪器常数时所用标准试样的空隙率一致,而且温度相差在±2℃范围内时,则计算公式可简化如下: Ss·Υs(T)1/2 S=—————————Υ·(Ts)1/2式中:Ss——标准水泥样的比表面积(厘米[2]/克);Υs——标准水泥试样的比重; Ts——标准水泥样测定时,气压计中液面由B(C)下降至C(D)所需的时间(秒)。 14.水泥比表面积由二次试验的结果的平均值确定,计算应精确至10厘米[2]/克,10厘米[2]/克以下的数值按四舍五入计。每次试验结果与所得平均值的相差不得超过±2%否则应进行第三次试验,以误差在2%以内的二次试验结果的平均值来确定。
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❼ 分析比表面积的分析方法
比表面积测定分析有专用的比表面积测试仪,国内比较成熟的是动态氮吸附法,比表面积研究和相关数据报告中,只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的,国内目前有很多仪器只能做直接对比法的检测,现在国内也被淘汰了。
目前国内外比表面积测试统一采用多点BET(Brunauer-Emmett-Teller)法,国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参看我国国家标准(GB/T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。
比表面积检测其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间。所以完全自动化的仪器是市场需求,也是众多厂家不断进步的动力。完全的自动化仪器标准应该是仪器外观只有一个开关按钮,除此之外的所有操作均需电脑完成即可。并且配有开始分析时间预设功能可以更高的提高使用者的工作效率。
❽ 全自动水泥比表面积测定仪怎样用
将仪器放平放稳,接通电源,打开仪器左侧的电源开关,此时如果仪器左侧的四位数码管显示Errl,表示玻璃压力计内的水位未达到最低刻度线。可用滴管从压力计左侧一滴一滴的滴入清水,滴水过程中应仔细观察仪器左侧显示屏,至显示good时立即停止加水,表示水位已正常。打开仪器如左侧的四位数码管显示“good”,表示水位正常不用调整。
先用标准粉测量好K值,然后都别动,在测量S值,如果S值和标准粉瓶子上标的比表面积值误差挺大的。
使用方法与操作步骤:
(1)仪器的校正
1、标准物料:使用比表面积接近2800cm2/g和4000 cm2/g的标准物料对试验仪器进行校正。标准样品在使用前应保持与室温相同。
2、试料层体积的测定
测定试料层的体积用下述水银排代法
A、将二片滤纸沿筒壁放入透气圆筒内,用推杆(附件一)的大端往下按,直到滤纸平正地放在穿孔板上,然后装满水银,用一薄玻璃板轻压水银表面,使水银表面与圆筒上口平齐,从圆筒中倒出水银称重,记录水银质量P1。
B、从圆筒中取出一片滤纸,然后加入适量的粉料,再盖上一层滤纸用捣器压实,直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止,取出捣器,再在圆筒上部空间加入水银,同上述方法使水银面与圆筒上口平齐,再倒出水银称重,记录水银质量P2。(称重精确到0.5g)
C、试料层占有的体积用下式计算:(精确到0.005cm3)
V=(P1-P2)/ρ水银 式中:
V——试料层体积(cm2);
P1——圆筒内未装料时,充满圆筒的水银质量(g);
P2——圆筒内装料后,充满圆筒的水银质量(g);
ρ水银——试验温度下水银的密度(g/cm3)
❾ 勃氏比表面积测定仪的操作规程
1、将二片滤纸沿筒壁放入透气筒内,用推杆的大端往下按,直到滤纸平正地放在穿孔板上,然后装满水银,用一薄玻璃板轻压水银表面,使水银表面与园筒上口平齐,从圆筒中倒出水银称重,记录水银的质量p1;
2、从圆筒中取出一片滤纸,然后加入适量的粉料,再盖上一层滤纸用捣器压实,直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止。取出捣器,再在圆筒上部空间加入水银,同上述方法使水银面与圆筒上口平齐,再倒出水银称重,记录水银质量p2;(精确至0.05g)
3、试粉层体积的测定,至少进行二次,每次应单独压实,取二次数值相差不超过0.005 cm3的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度,每隔一季度或半年应重新校正试料层体积。 1、将装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,要保证紧密连接,不漏气并不能再振动所制备的试料层。
2、先关闭压力计臂上的旋塞,开动抽气泵,慢慢打开旋塞,平衡地从型管中抽出空气,直到液面上升到最上面的一条刻度线时关闭旋塞和气泵。当压力计的液体凹月面达到第二条刻度线时,开始计时,当液体的凹月面达到第三条刻度线时,停止计时,记录第二、第三条刻度线时的秒数并记下试验时温度(℃)。 根据GB8074-2008水泥比表面积测定方法-勃氏法的有关规定进行计算。