油脂及其衍生物标准分析方法

1. 请教:饲料用的动物油脂鉴别的指标和测定方法有哪些

饲用油为高能量饲料。由于价格高，市场上的饲用油掺假现象严重。被检出的掺假物主要有水，溶点较高的动物油中还检出面粉和食盐。下面先就通用的感官简易判定油脂是否掺假的的方法进行简单介绍，再对饲料中常用的油脂进行逐一介绍。
（一） 油脂的检测项目
1、总脂肪酸
此系包括游离脂肪酸及与甘油结合之脂肪酸总量。动物性或植物性油脂其量通常为92%—94%。油脂能量大部分系由脂肪酸供应，因此总脂肪酸量为能量值之指标。
2、游离脂肪酸
脂肪分解后会产生游离脂肪酸，故其量可做为鲜度判断之根据，完全饲料所用油脂一般约在15%—35%。在营养上而言，游离脂肪酸对动物无害，但太高的游离脂肪酸（50%以上）表示油脂原料不好，对金属机械、器具有形蚀性，而且会降低嗜口性。
3、水分
油脂中含有水分，不但引起加工设备的腐蚀，同时易使油脂起水解作用产生游离脂肪酸，加速脂肪之酸败，并降低脂肪之能量含量。
4、不溶物或杂质
包括纤维质、毛、皮/骨、金属、砂土等细小颗粒无法溶解于石油醚之物质。这些物质没有能量价值，而且会阻塞筛网和管口，或在贮存椅造成沉积。其量应限制在0.5以下。
5、不可皂化物
包括白酶类、碳氢化合物、色素、脂肪醇、维生素等不与碱发生皂化反应之物质，大部分成分仍有饲用价值，对动物无不良影响，但其中蜡、焦油等则无营养价值，甚至有些成分对动物有害，如水肿因子。
6、酸价
酸价虽测定容易，但通常不能单纯以之评价油脂品质，须配合其他方法供签定。油脂酸价之提高，部分由于油脂水解而生成游离脂肪酸，部分由于过氧化物的分解所产生羟基化合物再氧化而生游离脂肪酸，因此游离脂肪酸生成机构随条件而异，不易做为油脂氧化程度的判断指标。
7、过氧化价
羰氧化物系在油脂氧化过程中生成，该过氧化价可做氧化程度判断。但过氧化物在水中的存在或高湿下甚易分解，因此油脂氧化至某一程度后，过氧化价反而会降低。因此我们应了解，过氧化价==所存在过氧化物量与分解量之差，故需配合其他氧化测定方法，以利品质之正确判断。
8、羰基化合物
测定油脂中经酸败而产生的羰基化合物含量，亦为判断油脂氧化程度的一种方法。
9、TBA试验（硫代巴比妥酸试验），一般要求不大于2。
通常TBA与上述油脂氧化生成物作用而呈红色，于530毫米下测吸光度，可供酸败程度之鉴定。TBA试验可测出丙二醛（Malonaldehede）含量，丙二醛乃油脂氧化过程中第二阶段产物，故本试验无法测出初期氧化变化，加之丙二醛本身亦不稳定，可再氧化变成丙二酸（Malonicacid）人造成氧化与否之误判。
10、Kreis试验
此为醛类及酮类化合物之简便呈色反应，可做油脂氧化变质与否之定性反应。
11、AOM（活性氧法，Active Oxygenmethod）
系将油脂保持一定高温而通入定量空气以促进氧化而评价。油脂之稳定性以过氧化价达到某一定值所需时间来表示，不同种类油脂有不同过氧化物标准，通常对植物性油脂之过氧化物标准为100meg/千克；对动物性油脂则为20meg/千克（如猪油），并以不超过20小时为饲料级油脂规格。由于AOM测定系采用光电比色法，对某些颜色较深之饲料级油脂而言，其有效性虽有待商榷，但仍不失为最佳之方法。
12、安全性及其他
农药、多氯联苯、杀虫剂、氯戴奥兴及其他具毒性物质均可能移行油脂中，为防止可能之中毒，应行李一伯二氏（Liberman Buchard）反应及Hdphen反应及其他试验检出。
（二）油脂的鉴别
1、不同油脂其物理特性亦不同
故可由粘度、折光率、色泽、碘价、皂化价、溶解性、比重、融点、沸点等鉴别油脂是否纯品。
2、动植物油脂之鉴别
动植物油脂之鉴别是基于其所含特征成分，如动物性油含胆固醇（Cholesterlo）而植物性油则为植物固醇（Phytosterol）。致动物性油脂的不皂化物中含有胆固醇，而植物性油脂的不皂化物中则含有植物固醇。由其定性可认定动植物油之区分。
3、鱼油鉴别
鱼油含有高度不饱和脂肪酸，经氧化反应所生之乙醚不溶性之氧化物通常不溶于热苯，而亚麻酸所生成之乙醚不溶性多六氧化物可溶于热苯。
4、硬化油之鉴别
硬化油通常含有微量触媒（如镍人又因氢化而产生异油酸（Isl-Oleic acid）。可由这些物质的存在与否而判别之。
5、猪油中含牛油之鉴别
猪油与牛油之Boemer数值不同，可由其测定值辨别之，通常纯猪油的值为73.4-78.1℃；牛油为62.8-67.1℃，猪油+10%牛油为67.7-75.4℃，猪油加20%牛油为65.3-73.9℃。
6、矿物油鉴别
通常矿物油比重为0.84-0.93，碘价6-12，折光率1.490-1.507，不溶于酒精，可利用油脂中不皂化物之比重、碘价、对酒精溶解度等做鉴别之依据。
7、石蜡烃的鉴别
本品乃石油中抽出废弃之碳氢化合物，秤取样品1.43克，置试管（具0.1毫米刻度，长15厘米，内径10毫米），加入甘油二氯醇7毫米及水1.2毫米，于65℃加热振荡后静置10分钟（65℃），然后测其不溶解部分之容积即可判别石蜡羟之存在，其容量0.1毫米约等于5%石蜡羟。
（三）油脂酸价的检验
测定原理：用中性乙醇和乙酸混合溶剂溶解油样，然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸，根据油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价。
用到的仪器有：滴定管：25毫升；三角瓶：250毫升；天平：感量0.001克；容量瓶、移液管、称量瓶、试剂瓶等。
用到的试剂有：0.1摩尔/升氢氧化钾（或氢氧化纳）标准溶液；中性乙醚：乙醇（2：1）混合溶剂：临用前用0.1摩尔/升碱液滴定至中性。
具体操作步骤：称取混匀试样3—5克，注入锥形瓶中，加入混合溶剂50毫升，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1摩尔/升碱液滴定至出现微红色在30秒不消失，记录下消耗的碱液毫升数。
计算结果 酸价（毫克KOH/克油）=V×C×56.1/m。
式中：V—滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，毫升；C—氢氧化钾溶液浓度，摩尔/升；m—试样质量，克；56.1—每毫升1摩尔/升碱液相当于氢氧化钾的质量56.1毫克。
双试验结果允许差不超过0.2克KOH/升油，求其平均数，即为测定结果。测定结果小数点后保留一位有效数字。

（四）油脂的通用感官检测法
1、气味检查
要注意是否酸败，即有无哈喇味：①盛装油脂的容器开口的瞬间用鼻子挨近容器口，闻其气味；②取1—2滴油样放在手掌或手背上，双手合拢快速摩擦至发热闻其气味；③用钢精勺取油样25克左右，加热到50℃上下闻其气味。
2、滋味检查
每种油脂都有其固定的独特滋味。通过滋味的鉴别可以知道油脂的种类，品质的好坏，酸败程度，能否使用等。用嘴尝试油脂，不正常的变质油脂会带有酸、苦、辛辣等滋味和焦苦味，质量好的油脂则没有异味。方法是用玻璃棒取少许油样，点涂在已漱过口的舌头上，辨其滋味。
3、色泽检查
每种油脂都有它固有色泽，根据这一点可鉴别油脂是否具有该种油脂的正常色泽、按油脂组成而言，纯净的油脂是无色、透明，常温下略带粘性的液体。但因油料本身带有各种色素，在加工过程中，这些色素溶解在油脂中，而使油脂具有颜色，国家标准规定，色泽越浅，质量越好。
色泽的鉴别方法如下：一般用直径1—1.5米长的玻璃插油管抽取澄清无残渣的油品，油柱长约25—30厘米（也可移入试管或比色管中）在白色背景前反射光线下观察。冬季气温低，油脂容易凝固，可取油250克左右，加热至35—40℃，使之呈液态，并冷却至20℃左右，按上述方法进行鉴别。
4、透明度
品质正常的油脂应该是完全透明的，如果油脂中含有碱脂、类脂、蜡质和含水量较大时，就会出现浑浊，使透明度降低，一般用插油管将油吸出，用肉眼即可判断透明度，分出清晰透明。微浊、混浊、极浊、有无悬浮物、悬浮物多少等。
5、沉淀物
油脂在加工过程中混入的机械杂质（泥砂、料坯粉末、纤维等）和碱脂、蛋白质、脂肪酸粘液、树脂、固醇等非油脂的物质，在一定条件下沉入油脂的下层，称为沉淀物。品质优良的油脂，就没有沉淀物，一般用玻璃扦油管插入底部把油吸出，即可看出有无沉淀或沉淀物多少。
6、植物油脂水分和杂质的感官鉴别
油脂是一种疏水性物质，一般情况下不易和水混合，但油脂中常含有少量的碱脂、固醇和其他杂质等能吸收水分，并可形成胶体物质悬浮于油脂中，所以油脂中仍有少量的水分，这部分水份一般是在制油过程中混入的。同时，还混入些杂质，油脂中的水分和杂质含量过多时，不仅降低其品质，还会加快油脂水解和酸败，影响油品贮存的稳定性。植物油脂水分和杂质和鉴别是按照油脂的透明、混浊程度，悬浮物和沉淀物的多少，以及改变条件后所出现的各种现象等，凭人的感觉器官来分析判断的。鉴别方法如下：
（1）取样判定法。取干燥洁净的扦油管一支，用大拇指将玻璃管上口按住，斜插入装油容器内至底部，然后放开大姆指，微微摇动，稍停后再用大拇指按住管口，提取观察油柱情况。在常温下，油脂清晰透明，水分杂质含量在0.3%以下；若出现混浊，水分杂质含量在0.4%以上；若油脂出现明显的混浊并有悬浮物，则水分杂质含量在0.5%以上。把扦油管的油放回原容器，观察扦油管模糊不清，则油品水分在0.3%-0.4%之间。
（2）烧纸验水法。取干燥、洁净的扦油管，用食指按住油管上口，插入静止的油容器里，直至底部，放开上口，扦取底部沉淀物少许，涂在易燃烧的纸片上点燃，听其发出的声音，观察其燃烧现象。燃烧时纸面出现气泡，并以出“吱吱”响声，水分约在0.2%—0.25%之间；如果燃烧时发生油星四溅现象，并发出“叭叭”的爆炸声，水分约在0.4%以上；如果纸片燃烧正常，水分约在0.2%以内。这种方法主要用于检查明水（如装油的容器口封闭不严，漏进雨水或容器原来带水所引起）。
（3、）钢筋勺加热法。用普通的钢精勺一个，取有代表性的油样约250克，在炉火或酒精灯上加热到150—160℃，看其泡沫，听其声音和观察其沉淀情况（霉坏、冻伤的油料榨得的油例外）如出现大量泡沫，又发出“吱吱”响声，说明水分较大，约在0.5%以上；如有泡沫，但很稳定，也不发出任何声音，表示水分较少，一般在0.25%左右。加热后，撇去油沫，观察油的颜色，若油色没有变化，也没有沉淀，说明杂质一般在0.2%左右；如油色变深，杂质约在0.49左右；如勺底有沉淀，说明杂质多，约在1%以上。用这种方法，加热温度不能超过160℃。
7、掺入食盐的识别
方法一：从油桶底部取少许油样，用嘴尝，如有咸味则说明该油中掺有食盐。
方法二：从油桶底部取少许油样放入干净的试管（需用蒸馏水冲洗）中，加入5毫升蒸馏水，加热至沸，继续加热1—2分钟，稍冷却，趁热过滤，或静置冷却，待分层后用滴管吸取下层液体，在滤液（或下层液体）中加入1—2滴1.7%硝酸银溶液（称取1.7硝酸银溶于100毫升蒸馏水中）。若有白色沉淀产生，则可确认被测油中掺有食盐。
8、掺入面粉的识别
从油桶底部取少许油样放入干净的试管（需用蒸馏水冲洗）中，加热融化后加入2滴碘溶液，若变为蓝色，则表示油样中含有淀粉。

2. 动植物油脂中酸值和酸价的有效检验方法标准是什么

酸价（acid value）是指植物油中游离脂肪酸以氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油所消耗氢氧化钾标准溶液的毫克数，单位为mg KOH/g。它是对化合物（如脂肪酸）或混合物中的游离羧酸基团数量的计量标准，是油脂脂肪中游离脂肪酸含量的标志。酸价是评价食用油稳定性和加工工艺合理与否的重要指标之一。油脂酸价的大小与制取油脂的原料、油脂制取加工工艺及油脂的贮运方法与条件等因素有关。油脂在贮存期间，由于微生物、水分、温度、光照、脂肪酶等因素的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸，其置于油中使酸价增大，贮存稳定性降低。酸价可作为油脂脂肪水解程度的指标，亦可作为酸败程度的指标。酸价越小，即油脂质量越好，精炼程度和新鲜度越好。一般要求食用植物油的酸价不得＞5 mg KOH/g，酸价略高不会对人体健康产生损害；但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏，因此酸价测定结果的准确性对人体健康非常重要。

3. 什么是油脂的过氧化值如何测定

解释：
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品，通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。

测定方法：
在中国食品质量标准GB/T 5009.37-2003食用油卫生标准分析方法中，提及或介绍了对食用植物油中酸价、过氧化值、羟基价、游离棉酚（适用于棉籽油）、砷、苯并芘、黄曲霉毒素B1、残留溶剂、镍、非食用油、黄曲霉毒素的检测方法和标准，其中涉及到过氧化值的主要有两种检测方法滴定法和比色法。

滴定法
试剂
1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
2、三氯甲烷—冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。
3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3 ·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。放置两周后过滤备用。
4、10g/L 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.50g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临用时现配。
测定步骤
精确称取2.00—3.00g混匀的样品 ，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷—冰乙酸混合液（因为纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。可加入0.6%～1%的乙醇作稳定剂。能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶），使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置5min，取出加100ml水，摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷—冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。
测定结果的计算与分析
1、计算：
X=[（V-V0）×N×0.1269]/m
式中：X—样品的过氧化值，%。
V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。
V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。
N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度，mol/L。
0.1269—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。
2、分析：
油脂新鲜，其过氧化值不应大于0.15%。

比色法
原理：试样用三氯甲烷-甲醇混合溶剂溶解，试样中的过氧化物将二价铁离子氧化成三价铁离子，三价铁离子与硫氰酸盐反应生成橙红色硫氰酸铁配合物，在波长500nm处测定吸光度，与标准系列比较定量。
试剂：盐酸溶液、过氧化氢、三氯甲烷+甲醇混合溶剂、氯化亚铁溶液、硫氰酸钾溶液、铁标准储备溶液（1.0g/L）、铁标准使用溶液（0.01g/L）。
仪器：分光光度计，10mL具塞玻璃比色管。
分析步骤
试样溶液的制备：精密称取约0.01g~1.0g试样（准确至刻度0.0001g）于10mL容量瓶内，加三氯甲烷+甲醇（7+3）混合溶剂溶解并稀释至刻度，混匀。
分别精密吸取铁标准使用溶液（10ug/mL）0,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL（各自相当于铁浓度0,2.0,5.0,10.0,20.0,30.0,40.0ug）于干燥的10mL比色管中，用三氯甲烷+甲醇（7+3）混合溶剂稀释至刻度，混匀。加1滴（约0.05mL）硫氰酸钾溶液（300g/L），混匀。室温（10℃-35℃）下准确放置5min后，移入25px比色皿中，以三氯甲烷+甲醇（7+3）混合溶剂为参比，于波长500nm处测定吸光度，以标准各点吸光度减去零管吸光度后绘制标准曲线或计算直线回归方程。
试样测定：精密吸取1.0mL试样溶液于干燥的10mL比色管内，加1滴（约0.05mL）氯化亚铁（3.5g/L）溶液，用三氯甲烷+甲醇（7+3）混合溶剂稀释至刻度，混匀。以下按试样溶液制备中自“加1滴（约0.05mL）硫氰酸钾溶液（300g/L）……”起依法操作。试样吸光度减去零管吸光度后与曲线比较或代入回归方程求得含量。
结果计算：
试样中过氧化值的含量按右式进行计算。
式中：
X——试样中过氧化值的含量，单位为毫克当量每千克（meq/kg）
C——由标准曲线上查得试样中的铁的质量，单位为微克（ug）
C0——由标准曲线上查得零管铁的质量，单位为微克（ug）
V1——试样稀释总体积，单位为毫升（mL）
V2——测定时取取样提及，单位为毫升（mL）
M——试样质量，单位为克（g）
55.84——Fe的原子量
2——换算因子
有研究认为，测定食品中过氧化值的含量，宜选择比色法 。

4. 请问一下油脂的物理性质和化学性质都有哪些 情详细说一下好吗

物理性质：植物油在常温常压下一般为液态，称为油，而动物脂肪在常温常压下为固态，称为脂。油脂均为混合物，无固定的熔沸点。油脂不溶于水，易溶于苯、四氯化碳等有机溶剂。油脂密度一般比水小。
化学性质：
1、油脂中的碳链含碳碳双键时（即为不饱和脂肪酸甘油酯），主要是低沸点的植物油；其中油可以进行加成反应（如氢化）。
2、油脂都能进行水解。
3、脂肪在人体内的化学变化主要是在脂肪酶的催化下，进行水解，生成甘油（丙三醇）和高级脂肪酸，然后再分别进行氧化分解，释放能量。

5. 滴定法测油脂酸价和过氧化值的具体方法 越详细越好

脂肪酸败的程度是以水解产生的游离脂肪酸的多少为指标的，习惯上用酸价或酸值来表示。酸价指中和1克脂肪中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价的大小随脂肪的种类及脂肪酸败的程度而定。新鲜的，储存期较短的油脂酸价低，反之则高，脂肪的质量则差。过氧化值通常是以滴定1克油脂所需某种规定的硫代硫酸钠的毫升数来表示(一般为0.002N)。根据氢碘酸在与油脂中所含的过氧化物反应而析出游离的碘(为了获得碘化氢可在含无水冰醋酸中加入碘化钾)，用硫代硫酸钠标准液滴定，根据消耗硫代硫酸钠的毫升数求出油脂过氧化物的含量。一、 油脂过氧化物的测定1、 试剂和仪器碘量瓶，碱式滴定管。冰醋酸—氯仿混合液(1:1); 0.002mol/L硫代硫酸钠标准液；1%淀粉指示剂；碘化钾饱和溶液；动物脂肪。2、 操作方法精称油样2-3克(固体脂肪先熔化)，置于碘量瓶中，加入30毫升冰醋酸—氯仿混合液，加入1.00ml饱和碘化钾溶液，立即加塞，仔细摇匀，经半分钟后，加200毫升水并加1毫升淀粉指示剂，用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至兰色消失。同样条件下做一空白实验。3、 计算X1= X2=X1 78.8式中：X1---试样的过氧化值 单位为克每百克（g/100g） X2---试样的过氧化值 单位为毫克当量每千克（meq/kg）V1---样品滴定时消耗的硫代硫酸钠的毫升数； V2--- 空白滴定时消耗的硫代硫酸钠的毫升数； m --- 样品重量； c --- 硫代硫酸钠的浓度,单位为摩尔每升（mol/L） 0.1269 ---1毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的碘的克数。 78.8---换算因子二、 油脂酸价的测定1、 仪器和试剂样品：实用油及油制品仪器：三角烧瓶(250ml)；碱式滴定管(25ml)；量筒(50ml).试剂：乙醚—乙醇混合液（2：1）；2%酚酞指示剂；0.05mol/LKOH溶液。2、 操作方法准确称取油料样品2-3克，分别置于三角烧瓶中，加入50毫升乙醚-乙醇混合液，摇匀，得透明液(如溶液呈浑浊，表示油没有完全溶解，可再酌量增加溶剂，使溶液呈透明为止)，加入1-2滴2%酚酞指示剂，用0.05mol/LKOH标准溶液滴定至溶液呈粉红色持续半分钟不褪色为终点。3、 计算 X X---试样的酸价（以KOH计），单位为mg/g V---试样消耗标准滴定氢氧化钾毫升数 c---氢氧化钾标准溶液的浓度(mol/L) m---试样的质量（g） 56.11---与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液［ c（KOH）=1.000mol/L］相当的氢氧化钾毫克数。

6. 国标中橄榄油油脂酸价的测定方案

油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应，从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量，反应式如下： RCOOH+KOH——-RCOOK+H2O

酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。

它的大小不仅是衡量毛油和精油品质的一项重要指标，而且也是计算酸价炼耗比这项主要技术经济指标的依据。而毛油酸价则是炼油车间在碱炼操作过程中计算加碱量、碱液浓度的依据。

在一般情况下，酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。
测定方法

滴定法（国标法）
GB/T一5530—2005规定了测定动植物油脂酸度的方法包括热乙醇测定法、冷溶剂测定法和电位滴定法，其中热乙醇测定法为参考标准法，冷溶剂法只适用于浅色油脂，电位滴定法是利用pH计判断滴定终点，然后根据滴定所需氢氧化钾的量计算油脂酸值。滴定法的优点是简单、易行，无需特殊的仪器设备和化学试剂，但是该法具有如下的局限性：

（1）难以判别指示剂颜色的微弱变化而导致的测定误差大，尤其是在颜色较深或浑浊的油脂中，个体间终点判断差异增大；

（2）所需油脂样品数量大，中和滴定所耗费时间长；

（3）检测低酸价油脂时，其灵敏度和精确度较低；

（4）该法所需化学试剂与药品多，需要繁琐的溶液配制，酸碱滴定程序，难以实现现场快速检测的要求。

试纸法
该法的原理是利用食用油酸败所产生的游离脂肪酸与试纸上的药剂发生显色反应，然后根据试纸的颜色变化情况与标准的比色块比较，从而确定食用油样品酸败的程度。

杨漓等开发了一种试纸比色快速法测定食用油酸价，该法利用食用油脂酸败所产生的游离脂肪酸与试纸中的pH试剂发生显色反应，试纸的颜色变化反映了食用油的酸价变化，但该试纸法存在稳定性差、误差稍大的缺点，一般来说只适用于定性或半定量的检测。所以还需要在提高酸价测试试纸的均匀性和稳定性方面进行研究和改进，提高其分析测试的精确度和稳定性，该法在食用油酸败程度的快速检测、现场检测方面具有很大的发展潜力。

比色法
该法将有机溶剂（异辛烷），表面活性剂[双一（2一乙基己基）磺基丁二酸钠]和少量水以一定比例混合形成光学透明的稳定反胶团体系，将酚红溶于反胶团pH=9的水相中。酚红在pKl等于7．8时，在碱性介质中显红色，其水溶液于558nm处有最大吸收，游离脂肪酸含量通过标准曲线计算得到，该法灵敏度高、测定速度快，适合测定脂肪酸含量低的试样及需要快速测定大批样品的场合。

色谱法
该法首先利用乙醇等溶剂分析油脂中的游离脂肪酸，由于脂肪酸一般极性较强，挥发性低，热稳定性差，所以一般先用KOH/甲醇将其转化成相应的衍生物脂肪酸甲酯，从而降低其极性，增加其热稳定性，然后用Agilent 4890D气相色谱仪进行分析，使用FID检测器，其回收率在89%一109%。该法试剂用量少，适合于大批量的样品测定，但气相色谱法需要标准品作对照，该法更适合测定试样中单个脂肪酸的含量和脂肪酸组分。

近红外光谱法
Chen Man等用0．15%（w/w）酯酶于印℃恒温水浴下酶解天然棕榈油，配制成不同游离脂肪酸浓度梯度的棕榈油，利用近红外光谱扫描，由多元线性回归创建校正模型，即可得出棕榈油中游离脂肪酸含量此法测定速度较快，总分析时间为5min，环境温和。

Ahmed A1一Alawi等开发了一种傅里叶变换红外光谱法（F1皿），快速准确测定食用油中游离脂肪酸的含量，该法的可重复性好，与传统的滴定法具有良好的拟合性，虽然近红外测定法具有诸多优点，但仪器价格昂贵，需要运用化学计量学方法建立标准样品的光谱特征与测定成分含量之间的数学模型，该法在食用油酸价的测定方面，应用文献较少。

电位滴定法
电位滴定法是一种经典的分析方法，具有设备简单、操作简便、精确度高等优点。自20世纪60年代以来，离子选择电极的迅速发展为电位滴定提供了一批良好的指示电极，提高了灵敏度和选择性。电位滴定法测定酸度或酸价的准确度比一般的滴定法高，对有色溶液、混浊溶液或没有合适指示剂判断终点的滴定分析较为适宜。

其测定原理是将指示电极（玻璃电极）和参比电极（甘汞电极）或复合电极插在油样溶液中组成一个原电池，其电动势大小与溶液的氢离子浓度大小有关。测定酸价时，在用标准碱液滴定油样溶液的过程中，用pH酸度计不断测量溶液的mV值（或pH值），随着滴定剂的加入，由于发生中和反应，游离脂肪酸浓度不断减少，因而指示电极电位相应变化，等到滴定终点附近时，指示电极电位突跃，测得的mV（或pH值）产生突跃变化，那么，由测得的mV值（或pH值）与滴定消耗碱液的体积，作出滴定曲线，就可找出滴定终点对应的碱液体积，计算出酸价值。

7. 目前提取植物油的主要油料及油脂提取方法有哪些

目前提取植物油的主要油料及油脂提取方法有哪些
目前有压榨与浸出两种基本工艺压榨法利用施加物理压力把油脂从油料中分离出来，来源于传统
作坊的制油方法，现在的压榨法已经是工业化的作业。压榨法由于不涉
及添加任何化学物质，榨出的油各种成分保持较为完整，但缺点是出油
率低。”
相对于压榨法这种非常古老的生产方法，浸出法选用符合国家相关
标准的溶剂，利用油脂与所选定溶剂的互溶性质，通过溶剂与处理过的
固体油料中的油脂接触而将其萃取溶解出来，并用严格的工艺脱除油脂
中的溶剂。
与压榨法相比，浸出法制油粕中残油少，出油率高；加工成本低、
生产条件良好；油料资源得到了充分的利用。

8. 油脂TBA值测定方法的公式

丙二醛含量（nmol/g）==（A532-A600）*V1*V*1.55*1/10*W*V2
A为吸光度；V1为反应液总量(5m1)；V为提取液总量(5ml)；V2为反应液中的提取液数量(2ml)；W为植物样品重量(0.5g)；1.55×10-1为丙二醛的微摩尔吸光系数（在1升溶液中含有1µmol丙二醛时的吸光度）。

就知道这点了。
顺便问下，你是做油脂的抗氧化吗?TBA值多用于肉类测定，油脂一般测POV值。

9. 油脂与矿物油的鉴别

一、植物油---高级脂肪酸的甘油酯，加氢氧化钠，加热发生皂化反应！
矿物油---烃，不与氢氧化钠反应！
二、政法大学采用的油脂和矿物油检验方法
实验目的和要求
1、油脂和矿物油的薄层色谱分析。
2、矿物油的荧光光谱分析。
3、油脂和矿物油的气相色谱分析。
三、 掺入矿物油的鉴别
原理：根据食用油脂能被碱化而矿物油不被碱化的特性，将两者区分开来。
方法：取待测油样1 ml置于100 ml三角瓶中。加入氢氧化钾溶液（V氢氧化钾：V水＝3：2）1 ml及无水乙醇2 ml，接空气冷凝管，回流皂化约 5 min。皂化时应不时振摇，使之加热均匀。皂化结束，加沸水25 ml摇匀，观察瓶内溶液。如呈混浊或有油状物析出，则表明有不能被皂化的矿物油存在；如所掺矿物油是挥发性的，则在皂化时可喷出特殊的气味；如掺有0.5％以上的矿物油即能被检出。
怎样鉴别食用油的品质

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发表时间： 2007-06-08 识假辩假

一．食用植物油脂的品质特性
1.香油 香油以芝麻为原料榨取而成，根据加工设备的不同可分两个品种：芝麻油和小磨香油。芝麻油，又称麻油或大槽油，用压榨法制成。颜色为浅黄色、黄色和棕红色三种。小磨香油颜色深红，是把炒熟的芝麻，经过研磨，加水搅拌、扬荡而制成，油中保留有芝麻酚等呈香物质，有一种令人爽心的特殊香气。
2.胡麻油 胡麻油以在胡麻为原料榨取制成，按精炼程度不同， 分为毛渍和精炼油二种。毛油为褐黄色，精炼油为浅黄色，且有一种特殊气味。
3.花生油 花生油以花生仁为原料榨取而成，由于精炼程度的不同，颜色分为三种：乳白色、浅黄色和橙黄色。花生油色泽清亮透明，具有花生的清香气味和滋味。
4.豆油 豆油以黄豆为原料榨取制成。有二种颜色为浅黄和和棕色，有豆腥味，加热时可出现泡沫。
5.棉籽油 棉籽油以棉花籽为原料榨取制成，可分毛棉油、卫生油和棉清油三种。毛棉油，有棉籽腥味，呈黑褐色或浅红色两种颜色；同于毛棉油未经精炼，油中含有游离棉酚，长期食用易导致慢性中毒。卫生油颜色呈浅黄至深黄，有碱味，特别是新油中碱味更深，而且不如拜油清亮透明。棉清油是精炼后的棉籽油，颜色呈浅黄色或黄色，且澄清透明，其亚油酸含量较高。
6.葵花籽油 葵花籽油是以向日葵籽为原料榨取制成，颜色呈浅黄色或青黄色二种，油体清亮透明，气味芳香，滋味纯正。
7.菜籽油 菜籽油是以菜籽为原料榨取制成，可分油菜籽和芥菜籽油两种，颜色呈金黄色和棕黄色。

二、食用油脂质量的鉴别食用油脂的品质可以从以下几个方面来鉴别：
透明度：油脂的透明度说明油脂的精炼程度，磷脂去除程度，水分杂质的多少，有无掺假现象以及是否适合食用等。测定透明度时，先将油脂混匀，然后倒入一个玻璃筒中，静置24小时后应透明，不混浊，无云雾状的悬浮物，即为透明。气味：用手指蘸一点油，抹在手心中，搓后闻气味，食用油不应有哈喇味或其它异味。
滋味：具有该油脂应有的滋味，无焦臭、酸败及其它异味。
水分和杂质：水分用烘干法。油定杂质彩用石油醚、丙酮等有机溶剂进行溶解过滤后，用烘干法测定。水分杂质的多少直接影响着油脂的保管。水份、杂质过多时，油脂很快变坏。油脂的水份规定在0.5— 0．3％之间，杂质含量限制成0.1— 0.2％之间。
色泽：内销食用油脂一般不规定色泽，外销货规定以重铬酸钾比色法测定，以色浅的为好。

三、变质植物油脂的鉴别
胡麻油、菜籽油、葵花油、黄豆油、花生油、芝麻油、卫生油等植物油脂、鉴别其它是否已变质，可从两个方面入手。正常植物油清亮透明，有其榨制原料的香气；变质植物油一般颜色混浊不清，有苦、辣等异味，这种油炒的菜口涩异常，如食生柿，难以下咽。有的油即使混浊不清，甚至乳黑不能透明，或有浅色云絮状悬浮物，但胡麻、菜籽、葵花等料香味依然浓香可辨，一是有了颜色较深的浆膏状"油脚"，仍可食用。植物油存放不宜过久，最长不得超过半年，盛装植物油应选 用陶瓷制品密封贮藏。
时下，正值食用植物油销售旺季，个别不法商人乘机在油中掺假，宁夏曾发现过在油中掺小米汤、浓茶水的事件，有关媒体报道掺矿物油，工业用油冒充食用油的事情，严重侵犯了消费者的合法权益，为帮助消费者识别食用植物油的品质，特介绍几种简单易行的鉴别方法。
一、食用植物油的质量标准 在介绍感官鉴别方法前，先介绍食用植物油的质量标准，因为有比较才有鉴别。食用植物油的质量指标有：色泽、气味、滋味、酸价、水分及挥发物、杂质、加热试验、含皂量等七项。色拉油和烹调油是高级精炼油，除无加热试验，含皂量外，其他指标均有，同时还增加了透明度、过氧化值、不皂化物烟点、冷冻试验等五项指标，要求更高，有一项指标超标，视为不合格产品。具体指标详见附表。
二、感官鉴别方法 食用植物油的感官鉴别，可从透明度、气味、滋味、色泽、沉淀物、水分等方面观察判断优劣和是否掺假。
1．透明度。纯净的油应完全透明，但在加工过程中由于混入了碱脂、蜡质、水分、杂质等物质，才出现混浊，使透明度下降。鉴别方法是先将杆油管口用手指按住，插入油的底部，吸出油后在乳白色灯前观察判断，以透明、微浊、混浊分级，透明最好。
2．气味。每种油都有独特的气味，如花生油有花生香味，熟葫麻油有葫麻香味，打开油桶盖时，鼻子靠近就可闻到，也可以在手掌上滴上一两滴油样，两手合拢摩擦发热， 3．滋味。滋味的鉴别是用干净玻璃棒，取两滴油样，涂在已漱过口的舌头上，辨其滋味，口感好或良好者，是佳品；带有酸、苦、辛辣味者，为变质品；焦苦味者，为酸败油。
4．色泽。纯净的油是无色、透明、常温下带粘性液体。但在加工过程中，由于油料中的色素溶于油中，使其带色。鉴别方法是用玻璃管吸取无残渣油样，移入试管或比色管内，在白色背景反光线下观察，色越浅油质越好，但小磨芝麻油除外。
5．沉淀物。沉淀物俗称油脚，主要成分是杂质，在一定条件下沉淀于油的底部，透明的玻璃瓶和塑料油桶，都可观察到，沉淀物越少越好，优质油应无沉淀物。
6．水分。水分是影响油质酸败的因素之一，掺假的油也反应在水分增加上，鉴别一般用烧纸方法。用干净的杆油管从油的底部抽取少许油样，涂在易燃的纸片上，点火燃烧并观察现象：燃烧正常者，水分在0．20％以内，符合标准；发出“吱吱”响声者，水分在0．20％以上，超过标准；发出“叭叭”爆炸声者，水分在0．40％以上，严重超标。掺米汤和浓茶油的油水分都严重超标。
7．掺矿物油。掺矿物油的油品，拧开油桶盖可闻到，也可用荧光反应鉴别，取油样和已知矿物油各滴两滴于滤纸上，移入荧光灯照射，有天青色荧光出现者，证明已掺矿物油。
8．掺米汤。米汤的主要成分是淀粉，可用淀粉的碘反应鉴别，先将油样滴在白纸上，再在油样上滴碘油，变深蓝色者，证明已掺米汤。