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气体分析方法可以分为

发布时间:2022-07-02 05:10:34

1. 气体中二氧化硫分析方法

二氧化硫的检测方法

1.分光光度法

分光光度法测定二氧化硫是一种经典的方法,即盐酸副玫瑰苯胺比色法,由WEST提出。其主要原理如下:首先食品和药材等含有的二氧化硫经前处理把二氧化硫释放出来,然后用四氯汞钠吸收酸化,最后与盐酸副玫瑰苯胺反应形成紫红色的络合物,在一定的波长下进行分光光度测定。测定用的试剂较多,操作较繁琐,但灵敏度高,并且分析数据可靠,已近成为了国内测定二氧化硫的标准方法。由于所用的四氯汞钠吸收剂是对环境污染严重,人们提出了许多非汞物质作吸收剂,如甲醛、乙醇胺、吗啉、三乙醇胺、瓜环等,都具有很高的灵敏度和可靠性。

2.荧光光度法

当二氧化硫与荧光性物质反应时,体系的荧光强度会增强或减弱,因而可利用荧光光度的变化来检测二氧化硫。碘和荧光素反应会导致荧光素荧光强烈猝灭,而用二氧化硫可以有效防止这个作用。

3.化学发光法

某些物质经过特定化学反应后会产生激发态物质,然后跃迁至低能态时会出现发光现象,化学发光法正是基于这种现象的一种分析方法。SO32-具有这种性质,其发光反应机理是从中间体SO32-产生三线态SO32-能够出现发光现象。

4.光谱法

应用于二氧化硫测定的光谱法主要有:火焰原子吸收法、光谱吸收法等。龙斯化等[16]以三氧化铬为氧化剂,酸性的二价钡为吸收液,当二氧化硫氧化成三氧化硫后,用被标准液吸收,把生成的硫酸钡过滤后,原子吸收测定剩下的二价钡,从而测定出了大气中的二氧化硫的含量。

5.碘量法

碘量法是最早分析二氧化硫的技术之一,它是利用吸收液固定二氧化硫后,用碘标准溶液来滴定二氧化硫的含量。

2. 气相色谱的方法

顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法进行计算与处理。
顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品萃取、浓集等步骤,还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染,但要求待测物具有足够的挥发性。
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡。所以,气相的组成能反映凝聚相的组成。可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法,即用气体做“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体里,不可避免地会有一些共萃取物的干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。而其做溶剂可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低。这也是顶空气相被广泛采用的一个原因。
作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气体部分进行分析,大大减少了样品本身可能对分析的干扰或污染。作为GC分析的样品处理方法,顶空是最为简便的。其次,是可以使气化后进样,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品。第三,顶空分析的灵敏度能够满足法规的要求。第四,顶空进样可相对的减少用于溶解样品的沸点较高的溶剂的进样量,缩短分析时间,但对溶剂的纯度要求较高,尤其不能含有低沸点的杂质,否则会严重干扰测定。最后,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完全能够进行准确的定量分析。 根据取样和进样方式的不同,顶空分析有动态和静态之分。所谓静态顶空就是将样品密封在一个容器中,在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡。然后取气相部分带入GC分析。所以静态顶空GC又称为平衡顶空GC,或叫做一次气相萃取。如果再取第二次样,结果就会不同于第一次取样的分析结果,因为第一次取样后样品组分已经发生了变化。与此不同的是连续气相萃取,即多次取样,直到样品中挥发性组分完全萃取出来。这就是所谓的动态顶空GC。常用的方法是在样品中连续通入惰性气体,如氦气,挥发性成分即随该萃取气体从样品中逸出,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,最后再将样品解析进入GC进行分析。这种方法通常被称为吹扫-捕集分析方法。

3. 气体检测的方法一般有哪几种

1、催化燃烧式

催化燃烧式气体传感器是利用催化燃烧的热效应原理,在一定温度条件下,可燃气体在检测元件载体表面及催化剂的作用下发生无焰燃烧,输出一个与可燃气体浓度成正比的电信号。通过测量铂丝的电阻变化的大小,就知道可燃性气体的浓度。主要用于可燃性气体的检测,具有输出信号线性好,指数可靠,价格便宜,不会与其他非可燃性气体发生交叉感染。

2、半导体式

半导体气体传感器是利用半导体气敏元件作为敏感元件的气体传感器,是最常见的气体传感器,广泛应用于家庭和工厂的可燃气体泄露检测装置,适用于甲烷、天然气、液化气、氢气等的检测。

费加罗技研的创始人田口尚义在1968年5月率先发明了半导体式气体传感器。

3、电化学式

电化学式气体传感器是利用被测气体的电化学活性,将其电化学氧化或还原,从而分辨气体成分,检测气体浓度的。

可准确测量空气中微量气体(ppm级)的含量或者用于环境监测,如O2 、CO、H2S、CO2 、SO2 、NH3 、HCN、HF 等腐蚀性或有毒气体.

*必须有氧气参与氧化还原反应。

4、红外式

利用气体对特定频率的红外光谱的吸收作用制成。红外光从发射端射向接收端,当有气体时,对红外光产生吸收,接收到的红外光就会减少,从而检测出气体含量。

选择性好,只检测特定波长的气体,采用光学检测方式,不易受有害气体的影响而中毒、老化;响应速度快、稳定性好;其没有化学反应,防爆性好;信噪比高,抗干扰能力强;使用寿命长;测量精度高。

*每种气体都会被红外光检测到

5、PID光离子

光离子化气体传感器,通常被称为PID。这是一种具有极高灵敏度,用途广泛的检测器,可以检测从10ppb到较高浓度的10000ppm的挥发性有机物和其他有毒气体。许多有害物质都含有挥发性有机化合物,PID对挥发性有机化合物灵敏度很高。

PID可检测芳香烃类、酮类、醛类、氯代烃类、胺及胺类化合物和不饱和烃类。

4. 气相色谱有几种定量方法各有何特点及使用范围

气相色谱的定量方法主要有:归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。

(1)归一法:优点是简便,定量结果与进样量无关、操作条作变化时对结果影响较小,缺点时必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。该法不能用于微量杂质的合量测定。

(2)外标法:分为校正曲线法和外标一点法。外标法不必加内标物,常用于控制分析,分析结果的准确度主要取决于进样的准确性和操作条件的稳定程度。

(3)内标法:由于操作条件变化面引起的误差都将同时反映在内标物及欲测组分上而得到抵清,所以该法分析结果准确度高,对进样量准确度的要求相对较低,可测定微量组分。但实际工作中,内标物的选择需花费大量时间,样品的配制也比较繁琐。

(4)内标校正曲线法:该法消除了某些操作条件的影响,也不需严格要求进样体积准确。

(5)标准加入法:在难以找到合适内标物或色谱图上难以插入内标时可采用该法。

(4)气体分析方法可以分为扩展阅读

原理

GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。

待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。

也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。

5. 五气体分析仪可以测定哪些气体的成分并指出各气体测试所采用的是什么方法

你分析的气体成分主要有哪些,
如果不含有太多的大分子有机气体,用质谱仪就可以,
就是通过使气体分子带点然后根据荷质比对气体进行分离.

6. 根据分析时所用试样的不同,定量分析法可分为( )

定量分析的任务是测定物质中某种或某组分的含量。定量分析过程通常包括:1、试样的采取和制备、2、称量和试样的分解、3、干扰组分的掩蔽和分离、4、定量测定和分析结果的计算和评价等
(1) 取样:根据分析对象是气体、液体、或固体,采用不同的取样方法。在取样过程中,最重要的一点是要使分析试样具有代表性。试样制备:试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。缩分是使粉碎后的试样量逐步减少,采用四分法。将过筛后的试样混匀,堆为锥形后压为圆饼形状,通过中心分成四等份,弃去对角的两份。是否需要继续缩分,可按下述公式进行计算。mQ(kg):试样的最小质量;k:缩分常数的经验值,试样均匀度越差,越大,通常在0.05~1 kg·mm-2之间。d(mm ):试样的最大粒度直径。· 采样与缩分试样量计算示例· 例:采集矿石样品,若试样的最大直径为10 mm, k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样?· 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)· 例: 有一样品 mQ = 20 kg, k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次? 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)缩分1次剩余试样为20 ´ 0.5 = 10 (kg),缩分3次剩余试样20´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26,故缩分3次。从分析成本考虑,样品量尽量少,从分析误差考虑,不能少于临界值 mQ ≥ kd 2
(2)试样分解和分析试液的制备
定量化学分析一般采用湿法分析,通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中,然后进行分离及测定。试样分解和分析试液的制备要求:试样分解完全; 待测物质不损失;避免引入干扰杂质。根据试样性质的不同,分解的方法亦不同。
溶解法→无机试样
熔融法 →无机试样
微波消解法→无机试样
灰化法 →有机试样
(3)分离及测定
根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时,常用掩蔽剂消除干扰,而无合适的掩蔽方法时,必须进行分离。
(4)分析结果的计算及评价
根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据,计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况,应用统计学方法进行评价。
二、 定量分析结果的表示
⑴ 待测组分的化学表示形式
以待测组分实际存在形式含量表示。
以氧化物或元素形式表示
以所需的组分表示
电解质溶液的分析结果,以离子含量表示
三、 待测组分的含量表示方法
固体试样:常用质量分数表示 wB=mB/ms (%)
含量很低时,μg/g(或10-6),ng/g(10-9),pg/g(10-12)
液体试样:
物质的量浓度:单位mol/L。
质量摩尔浓度:单位mol/kg。
质量分数:待测组分的质量除以试液的质量,量纲为1。
体积分数:待测组分的体积除以试液的体积,量纲为1。
摩尔分数:待测组分的物质的量除以试液的物质的量,量纲为1。
质量浓度:以mg/L, μg/L, μg/mL,n g/mL, p g/mL。
气体试样:常量或微量组分的含量,通常以体积分数表示。
基础化学中经常用到的定量分析仪器有:高效液相色谱仪、气相色谱仪、分光光度计、常用玻璃仪器(烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等)、天平等。此外,由于行业不同,应用的分析仪器截然不同,如在生物行业中会用到PCR。

7. 想请教一下标准气体的分析方法有那些,急!

分析标准气体的方法很多,但常用的主要有:气相色谱法、化学发光法、非色散红外法以及用于微量水和微量氧分析的其他方法。
一、化学发光法
化学发光法是利用某些化学反应所产生的发光现象对组分进行分析的方法,具有灵敏度高,选择性好,使用简单方法、快速等特点。因此,适用硫化物、氮氧化物、氨等标准气体的分析。
、气相色谱法:气相色谱法适用于氮气、氢气、氧气、氩气、氦气、一氧化碳、二氧化碳等无机气体,甲烷、乙烷、丙烯及C3以上的绝大部分有机气体的分析。通过直接法、浓缩法、反应法等样品处理技术的应用,分析的含量范围为10-9~99。999%。所以,气相色谱法也是分析标准气体中应用最多、最普遍的方法。
二、气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、柱恒温箱、色谱柱、检测器和数据处理系统等组成。 用气相色谱法分析标准气体,要想获得准确可靠的分析结果,首先必须建立分析方法,选择合适的操作条件和操作技术。建立分析方法可从以下几方面考虑。

三、非色散红外分析法
非色散红外气体分析器是利用不同的气室和检测器测量混合气体中的一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、氨、丙烷、甲烷、乙烷、丁烷、乙炔等组分的含量。
非色散红外气体分析器主要由红外光源、试样室、滤波器、斩波器、检测器、放大器及数据显示装置组成。
检测器是仪器的交键部件,红外检测器分成热检测器和光子检测器两种类型。热检测器是一种能量转换器,可以把热能转换成电信号,电信号经放大后,输入数据装置。光子检测器接受红外辐射,将半导体中的电子从非导电能级激发到导电能级,在这一过程中半导体的电阻有所降低。所以半导体检测器比热检测器响应快。
其它分析方法:
1、微量氧分析仪在高纯气体的分析中,几乎所有的高纯气体中都要求准确测定其中微量氧的含量。由于大气中含有大量的(21%)氧,准确测定高纯气体中微量氧乃至痕量氧,是气体分析中的难点之一。
2、微量水分析仪
微量水分也是评价高纯气体质量的主要指标之一。几乎所有的高纯气体都对水分有严格的要求,准确测量和严格控制高纯气体中水分含量,才能保证高纯气体的质量。

可参考来源资料 http://www.kdgc.cn/GetKnowledge/zh-cn/Calibration_gases.aspx

8. 气体分析仪法的原理是什么

气体分析仪的原理

9. 气体检测的方法都有哪些

气体检测的方法很多,目前在工业领域都是通过气体传感器进行气体检测,通常基于以下几种原理:
1. 催化燃烧传感器:一般针对可燃性气体,如烷类、醇类等,传感器消耗电流较大,其内部需要保持高温,气体在高温下被催化燃烧,从而使传感部件的电阻发生变化。测量精度可以达到1%LEL(爆炸下限)
2 电化学原理:通过气体与电解液的反应,在电极上产生微弱电流,一般针对CO\H2S\SO2\CL2\NH3\NO\NO2\COCL2\HCN等毒性气体,电化学传感器的气体选择性不是很强,一般都会有交叉反应。常用的CO/H2S传感器价格比较便宜(价格为几十元到上百元)。普通电化学传感器测量精度可以达到ppm级别,四电极电化学传感器测量精度可以达到ppb级别(价格为数千元,较昂贵)
3 红外光学:CH4\CO2等对某一波段的红外光有吸收能力,通过吸收程度的不同计算气体的浓度(民品价格为100元左右,工业品价格为数百到数千元)
4. PID法:PID是采用一个紫外灯来离子化样品气体,从而检测VOC气体的浓度。当样品分子吸收到高紫外线能量时,分子被电离成带正负电荷的离子,这些离子被电荷传感器感受到,形成电流信号。(工业品价格为数百到数千元)
5. 气相色谱/质谱(GC/MS):具有较好的气体选择性,价格较为昂贵,一般为数万到数十万元。
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10. 气体分析仪的原理

气体分析仪主要利用气体传感器来检测环境中存在的气体种类,气体传感器是用来检测气体的成份和含量的传感器。一般认为,气体传感器的定义是以检测目标为分类基础的,也就是说,凡是用于检测气体成份和浓度的传感器都称作气体传感器,不管它是用物理方法,还是用化学方法。比如,检测气体流量的传感器不被看作气体传感器,但是热导式气体分析仪却属于重要的气体传感器,尽管它们有时使用大体一致的检测原理。

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