制备分析样品的方法

㈠ 样品的分解制备及注意事项

在ICP-AES分析中，通常采用液体进样方式，液体进样方式具有如下优势:

1)元素都以离子状态存在于溶液中，消除了元素的赋存状态、物理特性所引起的测定误差。

2)在进行分析时，根据不同类型的样品，一般称取0.1～1g固体样品进行化学处理，有较好的取样代表性。

3)基本上消除了各元素从固体样品中蒸发的分馏现象。

4)为多元素同时测定创造了有利条件。

5)容易配制各元素的标准溶液及基体元素匹配溶液。

6)有较好的稳定性，能获得良好的分析准确度和精密度。

7)各种化学预处理方法，适用于各种类型的样品。

8)方法容易掌握。

但是采用液体进样方式时，首先需要将固体样品转化为溶液，由此带来的问题或缺点如下:

1)需要进行化学前处理，增加了人力、物力及费用；需要有化学实验室。

2)化学处理需要一定的专业知识。

3)样品分解后，相当稀释50倍以上，降低了元素在样品中的绝对测定灵敏度。

4)在化学处理过程中，有时会引入不利于测定的污染物质或盐类。

8.3.2.1 无机试样的分解

(1)酸溶法

大部分固体试样可用酸或混合酸溶解，常用的酸有HCl、HNO₃、HClO₄、HF、H₂SO₄等。如钢铁、合金可用HCl或HNO₃、王水溶解；岩石、矿物及土壤使用HNO₃-HClO₄-HF混合酸才能溶解完全。

(2)碱熔法

用酸不能溶解时，用碱熔法。常用的熔剂有 LiBO₂、Na₂BO₄、Na₂O₂、NaOH、Na₂CO₃、K₂S₂O₇等，但可能会带入过多的盐类，导致雾化器堵塞或引起背景干扰，应尽量避免使用。

8.3.2.2 分离和富集

对于成分复杂或存在大量基体的样品，在进行微量元素测定时，可能出现严重的光谱和基体干扰，需要进行分离富集后才能进行分析。常用的分离富集方法有蒸发浓缩、气化分离、溶剂萃取、离子交换等。

8.3.2.3 标准溶液的配制

(1)配制单一元素的标准溶液

使用高纯金属(99.9%以上)或高纯试剂配制稳定的、高浓度的单一元素标准溶液，酸用优级纯，水用二次蒸馏水或去离子水。

(2)配制混合标准溶液

根据元素溶解方法的不同，将元素分组，用单一元素标准溶液配制混合标准溶液。

8.3.2.4 主量元素分析

在主量元素的高精密度、高准确度分析中，需要严格控制的基本要素如下:

1)试样的可靠分解，完全溶解或熔融，加热分解过程无喷溅损失；无因挥发、放置产生沉淀或吸附等造成的待测定元素损失。

2)准确配制校准仪器用的标准榕液，尽可能减少标准溶液配制和稀释过程对结果不确定度的影响(高倍稀释时，称量稀释比体积稀释的不确定度要小)。

3)在用碱熔法处理的试样中，溶液中存在大量碱金属盐，采用标准与试样溶液的基体匹配可有效避免电离干扰及其他干扰造成的系统分析误差；采用与试样同类的标准参考物质与试样同等处理后进行仪器校准是可行的校准方式。

4)高含量分析中要注意测定的线性范围，通过适当稀释和选择不同灵敏度的谱线来覆盖较宽的含量范围，特别是钙、镁(最灵敏谱线于10μg/mL就可能发生弯曲)等灵敏度很高的元素，要确保标准溶液和试样都处于线性范围内(或采用曲线校准法)。可用几条谱线同时测定，通过观察不同灵敏度分析谱线结果的一致性，有助于判断是否存在背景变化，或谱线干扰，或是否超出线性范围。通过实脸确定的某条分析谱线的线性范围也不是一成不变的，当发生谱线定位漂移或仪器光学部件老化时，谱线的线性范围也会发生变化。适当的稀释倍数与选择灵敏度适当的分析谱线相结合可以得到最适当的信号强度，从统计学角度达到最佳的测定精密度。其具体操作如下：配制主量元素(如Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn等)的单元素系列溶液，考察各元素各谱线的线性范围。注意全谱型仪器同一波长谱线的不同级次的灵敏度和线性范围可能不同。对于全谱型仪器，除了选择谱线的波长，还要选择谱线的级次，最好选择处于CCD、CID矩阵中间位置的谱线。

5)ICP-AES对分析溶液总含盐量的耐受性可达1%～2%，甚至更高；但适当的稀释可以减少高盐量造成的基体影响，内标的使用有助于改善分析精密度。

6)保证较长的仪器稳定时间，让仪器整体达到充分的热平衡，最好点火后稳定约0.5 h后再进行仪器校准(可先测定精密度要求略低的次、痕量元素后，再分析主量元素)，以防止校准后又发生仪器漂移。仪器校准和试样测定时，取几次(一般为3次)测定的平均值以减小结果的不确定度。

7)试样之间的清洗时间要足够长，以防止高含量溶液造成雾化器和雾化室局部析出的盐类对稳定性的影响，防止记忆效应造成试样之间的交叉污染，等等。

8.3.2.5 痕量元素分析

痕量元素测定时要特别注意谱线干扰(特别是以过渡元素、稀土、钨、钼等多线元素为基体的试样)的影响，要注意仔细研究干扰情况，尽量选择无干扰或干扰小且背景干净的分析谱线，有时宁可牺牲一些灵敏度也要选择无干扰谱线。当干扰量相当于分析信号的1/3以上时，即使经过干扰校正也很难得到很好的分析结果。部分重叠的谱线干扰，随着谱线定位的漂移，干扰系数会发生明显变化，需要经常对校正系数(K)进行修正。对于痕量元素，测定时还要注意背景干扰的校正(特别在长波段的高背景区)，一定不能把扣除背景的位置选择在有谱线干扰的地方。当分析不熟悉的特殊基体试样时，一定要先用不含待测定元素的单基体元素溶液考察所有待测元素附近的背景和干扰谱线情况，调整扣除背景位置。

8.3.2.6 采用标准物质进行仪器校准

用与被测试样同类型标准物质进行仪器校准(即标样标化)，可以抵消背景的影响和某些谱线的干扰。当所选标准物质与待分析试样的组成一致性很高时，可以得到很满意的分析结果，且操作简便易行，不用配制大量标准溶液，也不用精心研究背景扣除和谱线干扰问题。采用此方式的前提是对分析试样的组成很了解，例如试样类型变化不大的大批量化探分析。此类方式的潜在危险是，一旦试样与所用标准物质不一致，就可能导致错误结果。

另外，对于所用标准物质中某些含量很低的元素，其分析信号强度低，会增加校准的不确定度，这种情况应补充配制适当浓度的标准溶液。

8.3.2.7 仪器工作参数选择

不同类型试样、不同分析元素的最佳测定条件不尽相同，且有些参数是互相影响的，需通过实验确定分析方法的最佳工作参数，通常采用折中条件。建立分析方法需要确定的主要仪器工作参数如下:

1)等离子体功率。常规分析的等离子体功率为1000～1300W，难激发元素或试样中含有有机试剂时需要较高功率。

2)氩气(冷却气、辅助气和载气)流量。其中载气流量(或压力)对分析结果影响较大。

3)观察高度。有的仪器用调整反射镜角度来改变观察高度，有的则通过调节辅助气流量改变观察高度。

4)试样提升量。用蠕动泵转速和采用不同内径的蠕动泵管调节溶液的提升量。

5)长、短波曝光时间。一般来说，适度增加曝光时间有利于改善检出限。由于曝光时间的增加，分析信号和背景都会增加，故对于高背景区(如长波区)，不适用过长的曝光时间。常规的全谱型ICP-AES，短波曝光时间为20s，长波曝光时间为10s。

6)进样时间、平衡时间和清洗时间。以美国热电ICAP-6300 为例，清洗时间可设为20s，进样时间依据进样管路长度调整，一般测试中设定冲洗泵速与分析泵速一致，则泵稳定时间可设为0s。

㈡ 4、制备分析样品时常用的缩分法是四分法 。

四分法缩分(sample
quartering)是一种缩分方法。即将各个采集回来的样品进行充分混合均匀后，堆为一堆，从正中划“十”字，再将“十”字的对角两份分出来，混合均匀再从正中划“十”字，这样直至达到所需要的数量为止即为检验样品。

㈢ 分析化学中样品制备方法除了液液萃取还有什么

固相萃取啊，离心啊，浓缩啊，消解，什么都算吧

㈣ 如何制备用于一般化学分析的土壤试样

答：将风干后的样品平铺在制样板上，用木棍或塑料棍碾压，并将植物残体、石块等侵入体和新生体剔除干净，细小已断的植物须根，可采用静电吸附的方法清除。压碎的土样要全部通过2毫米孔径筛。未过筛的土粒必须重新碾压过筛，直至全部样品通过2毫米孔径筛为止。有条件时，可采用土壤样品粉碎机粉碎。过2毫米孔径筛的土样可供pH、盐分、交换性能及有效养分项目的测定。
将通过2毫米孔径筛的土样用四分法取出一部分继续碾磨，使之全部通过0.25毫米孔径筛，供有机质、全氮、碳酸钙等项目的测定。

㈤ 样品及分析方法

本书所研究的铂多金属矿层、黑色页岩、磷块岩样品均采自第一章所示的6个铂多金属矿区和织金新华大型磷矿区。研究样品的主量元素和微量元素含量主要采用X荧光光谱法（XRF）测定；稀土元素含量采用电感耦合等离子质谱（ICP-MS）分析。因铂多金属矿层样品中含硫高，易损坏制熔融玻璃样的铂-金坩埚而导致测试的失败，所以改用湿法硅酸盐分析其中的主量元素。各测试方法的样品测试流程如下：

一、XRF法测主量元素

该测试方法流程包括烧失量的计算和玻璃熔融制样两大步骤：

（1）计算烧失量：先称取坩埚重量W₁，加入大于3g的样品，称总重W₂；将装有样品的坩埚在150℃下干燥3h 后再次称重W₃；然后再放入900℃马福炉中3h，待降温至200℃以下取出样品；放入干燥器中，冷却后即称重 W₄；样品干燥备用，通过公式（LQI）=（W₂-W₄）/（W₂-W₁）计算出样品的烧失量（LQI）。

（2）玻璃熔融法制样：完成步骤一后，将1g样品和7g四硼酸锂、0.1g溴化锂装入样品瓶中，混合均匀；然后将混合物倒入铂-金坩埚中，在1200℃下加热20min，将熔融样品倒入模型，冷却成玻璃样片后待测。

二、XRF法测微量元素

该方法的制样较为简单，样品直接用压饼法制备：称取（10.000±0.002）g的粉末样，装入样品袋；再加入适量（0.7～1mL）的混合剂，揉捏至混合均匀；然后将混合物装进模型中，在小油压机里以15 t的压力压成饼状；在100℃下干燥2 h后待测。

三、ICP-MS分析微量元素

先将粉末样（200目）100mg样品放入内胆为特福隆瓶的不锈钢溶样装置中，然后加入1mL 的 HF（38%）和 3mL 的 HNO₃（68%），将溶样装置封闭后放入电烤箱中（190℃）恒温12h，取出冷却后打开溶样装置在电热盘上（150℃）蒸干，加入1mLHNO₃后再度在电热盘上蒸干（150℃），加入 1mL 的 1μg·mL^-1Rh 内标溶液和 1mLHNO₃（40%）后再蒸干。残留物用8mLHNO₃（40%）溶解，然后再度将溶样装置封闭后放入电烤箱中恒温（150℃）3h。冷却后用去离子水稀释溶样装置中的溶液，待测。

以上方法的样品分析在香港大学地球科学系ICP-MS研究实验室完成。XRF分析所用的仪器为Philips公司的PW2400型X荧光光谱仪，玻璃熔融法测主量元素用的标样为美国地质调查所USGS-SGR-1（页岩）和AGV-1（安山岩）；压饼法测微量元素所用的标样为USGS-BHVO-2（玄武岩）、BIR-1（玄武岩）和国家标准沉积物GSD-11（IGGE国家标准沉积物）；元素的分析精度为±2%。ICP-MS测试所用仪器为英国VG公司PQ Excell型号ICP-MS分析仪。标样为美国地质调查所USGS-SDO-1（页岩），元素的分析精度＜5%。考虑到本书研究样品主要跟沉积作用有关，稀土元素数据用后太古宙澳大利亚页岩（PAAS）进行标准化。

四、湿法硅酸盐分析主量元素

用硝酸处理预先称好的0.1 g粉末样，后用马福炉煅烧（600℃），再用氢氟酸溶样。用美国P5100型的原子吸收光谱仪测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn；用重量法测定Si；溶样法测定Al；比色法测定Ti、P。

㈥ 红外吸收光谱法中样品制备有哪几种方法

紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物，特别是具有共轭体系的有机化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物（没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱中出现）。因此，除了单原子和同核分子如ne、he、o2、h2等之外，几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。除光学异构体，某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差异的化合物外，凡是具有结构不同的两个化合物，一定不会有相同的红外光谱。通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定。由于红外光谱分析特征性强，气体、液体、固体样品都可测定，并具有用量少，分析速度快，不破坏样品的特点。因此，红外光谱法不仅与其它许多分析方法一样，能进行定性和定量分析，而且该法是鉴定化合物和测定分子结构的最有用方法之一。
紫外－可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法。也称作紫外和可见吸收光度法，它包括比色分析和紫外－可见分光光度法。这种吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁，用于无机和有机物质的定性和定量分析。
望采纳

㈦ 透射电镜样品制备方法是什么

透射电镜试样制备：

一、实验内容及目的：了解透射电镜对试样的要求，熟悉透射电镜试样的制备过程，制备一个合格的透射 电镜试样。

二、薄膜样品的制备：用于透射电镜下观察的试样厚度要求在50-200nm 之间，对于不导电的陶瓷材料和脆性材料，最终减薄可采用离子减薄法。

该法是用离子束在样品的两侧以一定的倾角（5-30）轰击样品，使之减薄。由于陶瓷样品硬度高，耐腐蚀，因此，离子减薄的时间长。对于要求较高的金属薄膜样品，在双喷后再进行一次离子减薄，效果会更好。

预减薄

预减薄的目的在于使圆片的中心区域进一步减薄，以确保最终在圆片的中心部位穿孔(其边缘附近区域可供观察)，预减薄通常采用专用的机械研磨机，使中心区域减薄至约10μm厚，借助于微处理器控制的精密研磨有时可以获得使电子束透明的厚度(<1μm)．有时也用化学方法进行预减薄。

以上内容参考：网络-样品制备

㈧ XRF分析有哪些样品制备方法

a车削、切割、磨铣和抛光
金属试样及分布均匀的合金样品等，可用一般的机加工方法制成一定直径的金属圆片样品。如车床车制、飞轮切割等。如表面比较粗糙，通常再进行研磨抛光。但必
须指出，抛光条纹会引起所谓的“屏蔽效应”，尤其对长波辐射线与磨痕垂直时，强度降低严重。为此，测量时应采取试样自转方式，消除试样取向影响。但屏蔽效
应仍然存在，因此，要求试样磨痕大小一致，且和标准试样相似，以抵消影响。对于某些韧性的多相合金，要防止磨料颗粒的沾污。
b研磨-压片法
粉末试样通常采用研磨法使其达到一定的粒度后，再压制成圆形样片。有时需要添加稀释剂或黏贴剂，用研磨手段使样品均匀。采用粉末试样压片测定，试样粒度一
般小于0.075mm，当分析元素的波长大于0.25nm时，则粒度要求在0.044~0.037mm之间或更细。在一般情况下，物料可在圆盘振动或棒磨
机中研磨。有人认为为入乙醇、丙酮或乙酸乙酯等易挥发惰性液体，在玛瑙研钵，使研磨物呈浆状研磨，可提高研磨效率和均匀性。
研磨需选择合适的磨具，以减少样品的沾污。常用的磨具有玛瑙、碳化硼、碳化硅、碳化钨、不锈钢、高硬度的合金钢等制成。
压片操作容易掌握，重现性良好、表面平整、且便于长期保存。目前在xrf分析中专用的电动压样机，可预选加压压力及达到预选压力后保持一定时间，以克服粉末样品存在的弹性，使压片密度相近，得到重现性良好的样片。
在粉末压片中，常用的黏贴剂有淀粉、硼酸、甲基纤维素、聚乙烯粉末、石墨=石蜡粉等。
为了得到一个好的压片，磨具需要有很高的光泽度，一般用工具钢或磨具钢制成。最常用压片方法有：1>
粉末直接压片。这种方法要求试样量比较多，且具有一定的黏结性，试样可直接倒入钢模中加压成形。2>
金属环保护压片法。它是把粉末样品直接压入金属环中，对样片起保护作用。3>
嵌镶压片法。为了制成更为坚固的样片，采用黏结剂做成基底和边套，能更好地保护被测试样不受破损。嵌镶用的黏结剂通常有硼酸、甲基纤维素或低压聚乙烯粉末。矿石分析仪
合金分析仪
金属分析仪
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㈨ 生物样品的采集、制备和化学处理

85.3.1.1 生物样品的采集

生物的种类繁多，成分复杂。同一种类的生物，其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保存条件不同而存在相当大的差异; 同一分析对象的不同部位，其成分和含量也可能有较大差异，因此样品的采集必须从大量的、组成成分不均匀的被检物质中采集能代表全部被检物质的样品。

组成不均匀的固体样品 (肉、鱼、果品、蔬菜、头发等) ，个体大小、成熟程度、不同部位差异较大，取样更应注意代表性，可按下述方法采样。

肉类 根据分析目的和要求不同，有的可从不同部位采样，混合后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的代表该只动物的平均样品。有的从一只或很多只动物的同一部位采样，混合后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的代表该动物某一部位情况的均匀试样。

鱼类可随机采取多个检样，切碎、混匀后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。对个体较大的鱼，可从若干个体上切割少量可食部分得到检样，切碎、混匀后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的均匀试样。

果蔬体积较小的，可随机采取若干个整体作为检样，切碎、混匀形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。体积较大的(如西瓜、苹果、萝卜等)，可按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个个体作为检样，对每个个体按生长轴纵剖分4份或8份，取对角线2份，切碎、混匀得到原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。体积蓬松的叶菜类(如菠菜、小白菜等)，由多个包装分别抽取一定数量的检样，混合后捣碎、混匀形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的均匀试样。

人发人发样一般以2～5g为宜，要求取同一部位的头发，男发以枕部为准，女发原则上选取短发，取得的头发应洗净，烘干保存。

贻贝类用纯净的自来水冲洗泥沙，去外壳，并将贝肉捣碎混匀，分取部分作试样。

籽粒类要在脱粒后混匀，铺开后用方格法和四分法缩分，取得所需的试样。

85.3.1.2 生物样品的干基制备

各类生物样品送达实验室时，应及时制样。若无法及时制样，应将样品保存于冰柜中，以免腐烂变质。由于生物样品制样工作量大，应与送样方协调好送样事宜，以便送检样能及时处理，送检样要做好记录工作。

由于生物样品一些元素含量太低，直接用鲜样进行测试，很多元素的报出率不足，难以达到分析要求;以鲜样制成干基后，一方面能大幅度提高分析元素的检出限，另一方面生物样由于制成干基使样品更为均匀，干基样品分析手段更趋多样合理，同时也便于样品保存，使外检成为可能。

生物样品的种类繁多，所含的水分、脂肪、糖分、蛋白质差异较大，因此不同种类的生物样品制备方式各异，不同种类的生物样品的干基制备可采用如下办法。

蔬菜类样品先剔除已萎蔫部分后，用自来水洗去带泥土、灰土或沾有的肥料、农药等，多次洗涤干净后，蒸馏水再冲洗干净、擦干后立即称其鲜样质量，切成细块状，用电风扇吹过夜(目的是除去表面水分)后置于60℃烘箱烘至干燥，称量，计算干湿比。干样用高速破碎机制成粉样，用纸袋外套塑料袋封装保存。

水果类样品剥取(或切取)有代表性的足量样品，称量后切成小块，于烘箱60℃烘干，称干基质量，计算干湿比。由于有些果实含糖分较高，容易吸潮发黏，故试样在烘干后应立即制样，用高速破碎机制成粉样用纸袋外套塑料袋封装，保存于干燥器中，及时分析。若已制的样品放置时间过长而吸潮结块，需在样品测试前于烘箱60℃烘干后重新制样。

贻贝类样品先将样品剔除空壳及石子泥沙等外来物后，表面清洗干净，将清洗干净的样品先冷冻过夜后再取出去壳(目的是贝类产品冻死后易于剥壳)，称量后于60℃烘干，称干基质量，计算干湿比。干样经高速破碎机制成粉样，用纸袋外套塑料袋封装保存。

人发样品发样先经1%的中性无磷洗洁精浸泡12h，用自来水冲洗干净，剪成细段，再用蒸馏水冲洗干净，最后用去离子水清洗2次，于60℃烘干备用。

籽粒类样品由于样品为固体，水分含量少、硬度较大，可先烘干后用粉碎机或研钵磨碎并混匀。若为需脱壳的谷物，可用专用设备先脱壳，后去膜，再烘干后于高速破碎机制成粉样，试样用纸袋外套塑料袋封装保存。

鱼类样品用刀切下可食部分，称量后剁成细块，置于60℃烘干，称量，计算干湿比，于高速破碎机制成粉样。

叶片类样品先用水进行漂洗，再用1%的中性无磷洗洁精洗去污物后，用自来水多次洗涤，蒸馏水冲洗干净，擦干后称量，于烘箱60℃烘干，称量，计算干湿比，干样用高速破碎机制成粉样，用纸袋外套塑料袋封装保存。

根、茎、枝类样品用自来水多次冲洗干净后，再用蒸馏水冲洗干净，擦干，称其鲜样质量，用铡刀切成或剪刀剪成细片，置于烘箱60℃烘干，称量，计算干湿比，干样用高速破碎机制成粉样，用纸袋外套塑料袋封装保存。

难以采集的生物样品(如浮游植物)由于采集的样品量较少，可直接取鲜基于消解灌中，60℃烘至近干，再加酸消解分析。

对于难以制成干基的样品(如含脂肪较高的样品)呈直接将检样捣成匀浆，取样后直接分析。

注:干湿比指生物样品鲜基质量与干基质量的比值，生物试样检测结果采用干基结果报出时，同时报出含水率。也可换算为鲜基结果报出:鲜基结果=干基结果×干湿比。

注意事项

由于生物样品类型各异，因此在实际干基制作中，参照以上干基制作的同时可采取灵活变通的办法。在样品加工中要避免所用器具带来的污染，所用的各种器具和容器应尽量选用惰性材料，如不锈钢、合金材料、玻璃、陶瓷、高强度塑料等。

85.3.1.3 生物试样的化学前处理

由于近代科学技术的发展，在分析化学领域中，与人体健康密切相关的微量元素分析研究愈来愈受到人们的重视。原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、等离子体质谱法、原子荧光光谱法、电化学分析法等在生物试样分析中得到广泛应用。

生物试样组成复杂，有机质含量高、基体干扰较大，因而生物试样元素分析的成败，在一定程度上取决于试样的消解方法。目前得到广泛应用的消解方法主要有高温炉干法灰化法、敞口湿法消化法、高压封闭罐消化法和微波消解法。

各种消解方法的原理与特点分述如下。

(1)干法灰化

干法灰化是一种用高温灼烧的方式破坏试样中有机物的方法，因而又称为灼烧法，试样在灰化炉(一般温度为550℃)中被充分氧化。除汞等易挥发元素外，大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可采用这种方法对试样进行预处理。

原理。一定量的试样在坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化之后，再置于高温的灰化炉(一般温度为500～550℃)中灼烧灰化，使有机成分彻底分解为二氧化碳、水和其他气体而挥发，直至残渣为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机成分，用酸提取的溶液即可供测定。

方法特点。方法的优点:①基本不添加或添加很少量的试剂，故空白值较低。②多数试样经灼烧后所剩下的灰分体积很小，故可加大称样量，改善检出限，提高检出率。③有机物分解彻底。④操作简单，灰化过程中不需要看管，可同时做其他实验的准备工作。方法的缺点:①处理样品所需要的时间较长。②由于敞口灰化，温度高，容易造成某些挥发性元素的损失。③盛装试样的坩埚对被测组分有一定的吸留作用。由于高温灼烧使坩埚材料结构改变成微小孔穴，使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出，致使测定结果和回收率偏低。

(2)常压湿法消化

常压湿法消化简称消化法，是常用的试样无机化方法。即向样品中加入强氧化剂(如浓硫酸、硝酸、高氯酸、高锰酸钾等)而使其消化，被测物质呈离子状态保存在溶液中。

原理。通过向试样中加入氧化性强酸(如浓硝酸、浓硫酸和高氯酸)，并结合加热消煮，有时还要加一些氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢)或催化剂(硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二钒等)，使试样中的有机物质被完全分解、氧化，呈气态逸出，而待测成分则转化为离子状态存在于消化液中，供测试用。在实际工作中，经常采用多种试剂结合使用。

方法特点。方法的优点:①由于使用强氧化剂，有机物分解速度快，消化所需时间短。②由于加热温度较干法灰化低，故可减少金属挥发逸散的损失，同时容器的吸留也少。③被测物质以离子状态保存在消化液中，便于分别测定其中的各种微量元素。方法的缺点:①在消化过程中，有机物快速氧化常产生大量有害气体，因此操作需在通风橱内进行。②消化初期，易产生大量泡沫外溢，故需操作人员时时照管。③消化过程中大量使用氧化剂等，试剂用量较大，空白值偏高。

(3)高压罐消解法

高压罐消解法是指试样于密闭的高压消解罐中，加入消解剂，在高压状态下，达到分解试样的目的。

原理。试样在高压状态下，进行内部加热，通过消解剂的氧化作用，试样的表面层不断地搅动破裂，不断产生新鲜表面与之反应，分子间产生高速碰撞和摩擦，促使试样迅速分解。

方法特点。方法的优点:①试样消化完全、试剂用量少、空白值低。②特别适合挥发性元素如Hg、Se、As的分解测定。③劳动强度低、操作简单。目前已在生物、地质、冶金、煤炭、医药、食品等领域得到广泛应用。方法的缺点:①试样处理较其他方法危险。②对消解罐的密封性、耐压性要求高。③消解罐的投资成本大。

(4)微波消解法

微波消解法是一种崭新的、高效的样品消解方法，是将样品置于密闭消解罐中，采用微波加热方式，达到样品消解的目的。

原理。微波是一种频率范围为300～3000000GHz的电磁波，具有内加热及吸收作用等传统加热不具备的独特优点。以这样的微波场作用于液态性分子，分子即以每秒24.5亿次的速度不断改变正负方向，分子间产生高速碰撞和摩擦，于是产生高热;对于离解物质，在微波场的作用下，离子定向流动形成离子电流，并在流动中与周围的分子和离子发生碰撞和摩擦，从而转化为热能，促使试样迅速溶解。

方法特点。方法的优点:①试样消化完全、节能、省时、污染少。②适合易挥发性元素的分解测定。③操作简单，劳动强度低。方法的缺点:①试样处理较其他方法危险。②对消解罐的密封性、耐压性要求高。③每次处理试样数量少，对大批量、多重复的实验比较麻烦。④设备昂贵，分析成本高。